CN117230543A - 一种聚酰亚胺纤维的制备方法及制备的聚酰亚胺纤维 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种聚酰亚胺纤维的制备方法，包括：1.PAA溶液的制备：将PPD、ODA和PMDA溶于非质子极性溶剂中，在氮气的保护下边搅拌边完成低温聚合；2.PAA纤维的纺丝：将过滤、脱泡后的PAA溶液置入湿法纺丝机压力罐中，在氮气的压力下，将PAA纺丝液从喷丝孔中喷出，纺出的纤维先进入第一凝固浴，再进入第二凝固浴；在第二凝固浴中进行牵伸，牵伸后进行卷绕并烘干；3.PAA纤维热亚胺化：得到聚酰亚胺纤维。本发明还提供一种聚酰亚胺纤维。本发明中增加了第三单体提高了反应活性，使亚胺化后的纤维强度高，且引入第三单体后可以降低凝固浴使用溶剂的比例，加速纤维凝固，故而减少粘连的现象。
Description
技术领域
本发明涉及纤维领域，特别涉及聚酰亚胺纤维的制备。
背景技术
聚酰亚胺是指主链上含有酰亚胺环的聚合物，简称PI，具有优良耐热性、化学稳定性，同时具有优异的力学性能和电性能，广泛应用于航空、航天、电气、微电子以及汽车灯高新技术领域。聚酰亚胺纺丝后得到的聚酰亚胺纤维可用于航空航天、工业烟气粉尘治理等领域，其耐高低温与耐辐射的性能得到很大的应用。
目前，制备聚酰亚胺纤维主要有两种方法：一步法和二步法。一步法是将二酐和二胺在高沸点溶剂中加热直接聚合成PI，再将PI溶液进行纺丝；二步法是将二酐和二胺在非质子极性溶剂中聚合成PAA，将PAA进行纺丝，最后对PAA纤维进行热亚胺化或化学亚胺化，生成PI纤维。一步法制作聚酰亚胺纤维较为复杂，对纺丝条件的控制较为苛刻，不易成丝，且合成中所用的有毒溶剂对人体、环境会造成危害和污染。目前，聚酰亚胺纤维的纺丝方法多为二步法，将二酐和二胺等摩尔比例合成PAA溶液，将PAA通过湿法纺丝、干法纺丝、干-湿法纺丝或者静电纺丝等方法制作出PAA纤维，最后通过热亚胺化或化学亚胺化等方法制备成聚酰亚胺纤维。如公开号为CN107022802A的中国专利申请公开了一种多孔聚酰亚胺纤维及其制备方法，是将二酐单体和二胺单体溶解在反应溶剂中，使其发生缩聚合反应，得到聚酰胺酸纺丝溶液；接下来将聚酰胺酸纺丝溶液纺丝到凝固浴中，利用凝固浴对纺丝后的聚酰胺酸纺丝溶液进行固化，得到聚酰胺酸原丝；最后将聚酰胺酸原丝纤维进行梯度热亚胺化，得到多孔聚酰亚胺纤维。又如公开号为CN102766919A的中国专利申请公开了一种聚酰亚胺的制备方法，二酐和二胺在非质子极性溶剂中进行聚合反应，得到聚酰胺酸纺丝液，将所述聚酰胺酸纺丝液经喷丝孔挤出后，通过空气层进入凝固浴凝固，得到聚酰胺酸纤维；所述聚酰胺酸纤维进行热亚胺化处理，得到聚酰亚胺初生纤维；所述聚酰亚胺初生纤维进行热牵伸处理，得到聚酰亚胺纤维。再如公开号为CN105648567A的中国专利申请公开了一种聚酰亚胺超细纤维及其制备方法在，氮气保护下将二胺加入溶剂溶解，然后加入二酐使溶液的固含量为9％-20％，在温度0-50℃下反应3-12小时获得聚酰胺酸纺丝溶液，将聚酰胺酸纺丝溶液按照湿法或干湿法纺丝工艺进行纺丝，所得聚酰胺酸原丝再采用热酰胺化或化学亚胺化工艺进行酰亚胺化即可。
但是，目前常规使用二酐和二胺两种单体进行二元聚合再湿法纺丝时，PAA纤维从喷丝孔中出来凝固较为困难，纤维之间、纤维与卷绕辊之间相互粘连严重，且纤维强度较低，难以进行完全热亚胺化。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于如何解决聚酰亚胺纤维制备过程中PAA纤维从喷丝孔中出来凝固较为困难的问题。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：一种聚酰亚胺纤维的制备方法，包括下述步骤：
1.PAA溶液的制备
将PPD、ODA和PMDA按照物质的量：0.1～0.2:0.9～0.8:1～1.02的比例溶于一定质量的非质子极性溶剂中，加料顺序为先加PPD、再加ODA、最后加PMDA。在15～25℃和氮气的保护下边搅拌边完成低温聚合。上述的非质子极性溶剂为DMAc、NMP、DMF中的一种或几种，加入量按最终合成固含量18％～20％为PAA溶液核算；搅拌速度为200～400转/分钟；聚合时间为4～6h。
2.PAA纤维的纺丝
将步骤1制备好的固含量为18％～20％的PAA溶液进行过滤杂质并进行真空脱泡。过滤采用的滤网规格为600～800目，脱泡时间为40～60min。
将过滤、脱泡后的PAA溶液置入湿法纺丝机压力罐中，保持恒温30～40℃，在氮气的压力下，将PAA纺丝液从喷丝孔中喷出，纺出的纤维先进入第一凝固浴，在第一凝固浴中形成一定强度的纤维后再进入第二凝固浴；纤维在第二凝固浴中进行适当的牵伸，牵伸倍数为1.3～1.5倍，牵伸后进行卷绕。上述纺丝机的喷丝板采用30孔喷丝板，孔径为0.06mm，挤出速度为0.01～0.02mL/孔；第一凝固浴为与PAA所用溶剂相同的20％的非质子极性溶剂的水溶液，凝固浴长度为30～40cm；第二凝固浴为乙醇与去离子水的混合溶液，乙醇与去离子水的质量比为(5～7)：(5～3)，凝固浴槽长度为30～40cm。将卷绕后的PAA纤维在30～40℃下烘干。
3.PAA纤维热亚胺化
将步骤2制得的PAA纤维进行热亚胺化处理。将PAA纤维卷绕到圆柱形玻璃器皿上，使其具有一定的张力；将其置入氮气氛围内进行加热，设置为100～200℃处理0.5～1h、370～400℃处理20～30min；最终得到聚酰亚胺纤维。
4.性能测试
将步骤3制得的聚酰亚胺纤维进行细度、断裂强力及伸长率测试。
本发明的优点在于：增加了第三单体提高了反应活性，使原有两个单体聚合更加充分，充分反应后提高了PAA溶液的特性粘度，总体分子量较原有两种单体反应后更高，亚胺化后的纤维强度高。并且，纤维间粘连严重是由于凝固浴配比问题导致的，但凝固浴具体比例不好确定，但引入第三单体后可以降低凝固浴使用溶剂的比例，加速纤维凝固，故而减少粘连的现象。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
1.PAA溶液的制备
将PPD、ODA和PMDA按照物质的量：0.1:0.9:1的比例溶于一定质量的DMAc中，加料顺序为先加PPD、再加ODA、最后加PMDA。在15℃和氮气的保护下边搅拌边完成低温聚合。加入量按最终合成固含量18％为PAA溶液核算；搅拌速度为200转/分钟；聚合时间为4h。
2.PAA纤维的纺丝
将步骤1制备好的固含量为18％的PAA溶液进行过滤杂质并进行真空脱泡。过滤采用的滤网规格为600目，脱泡时间为40min。
将过滤、脱泡后的PAA溶液置入湿法纺丝机压力罐中，保持恒温30℃，在氮气的压力下，将PAA纺丝液从喷丝孔中喷出，纺出的纤维先进入第一凝固浴，在第一凝固浴中形成一定强度的纤维后再进入第二凝固浴；纤维在第二凝固浴中进行适当的牵伸，牵伸倍数为1.3倍，牵伸后进行卷绕。上述纺丝机的喷丝板采用30孔喷丝板，孔径为0.06mm，挤出速度为0.01mL/孔；第一凝固浴为20％的DMAc水溶液，凝固浴长度为30cm；第二凝固浴为乙醇与去离子水的混合溶液，乙醇与去离子水的质量比为5：5，凝固浴槽长度为30cm。将卷绕后的PAA纤维在30℃下烘干。
3.PAA纤维热亚胺化
将步骤2制得的PAA纤维进行热亚胺化处理。将PAA纤维卷绕到圆柱形玻璃器皿上，使其具有一定的张力；将其置入氮气氛围内进行加热，设置为100℃处理1h、370℃处理30min；最终得到聚酰亚胺纤维。
4.性能测试
将步骤3制得的聚酰亚胺纤维进行细度、断裂强力及伸长率测试，见表1。
实施例2
1.PAA溶液的制备
将PPD、ODA和PMDA按照物质的量0.2:0.8:1.015的比例溶于一定质量的NMP中，加料顺序为先加PPD、再加ODA、最后加PMDA。在20℃和氮气的保护下边搅拌边完成低温聚合。加入量按最终合成固含量19％为PAA溶液核算；搅拌速度为300转/分钟；聚合时间为5h。
2.PAA纤维的纺丝
将步骤1制备好的固含量为19％的PAA溶液进行过滤杂质并进行真空脱泡。过滤采用的滤网规格为700目，脱泡时间为50min。
将过滤、脱泡后的PAA溶液置入湿法纺丝机压力罐中，保持恒温35℃，在氮气的压力下，将PAA纺丝液从喷丝孔中喷出，纺出的纤维先进入第一凝固浴，在第一凝固浴中形成一定强度的纤维后再进入第二凝固浴；纤维在第二凝固浴中进行适当的牵伸，牵伸倍数为1.4倍，牵伸后进行卷绕。上述纺丝机的喷丝板采用30孔喷丝板，孔径为0.06mm，挤出速度为0.015mL/孔；第一凝固浴为20％的DMAc水溶液，凝固浴长度为35cm；第二凝固浴为乙醇与去离子水的混合溶液，乙醇与去离子水的质量比为6：4，凝固浴槽长度为35cm。将卷绕后的PAA纤维在35℃下烘干。
3.PAA纤维热亚胺化
将步骤2制得的PAA纤维进行热亚胺化处理。将PAA纤维卷绕到圆柱形玻璃器皿上，使其具有一定的张力；将其置入氮气氛围内进行加热，设置为150℃处理0.8h、385℃处理25min；最终得到聚酰亚胺纤维。
4.性能测试
将步骤3制得的聚酰亚胺纤维进行细度、断裂强力及伸长率测试，测试结果见表1。
实施例3
1.PAA溶液的制备
将PPD、ODA和PMDA按照物质的量：0.2:.8:1.02的比例溶于一定质量的DMF中，加料顺序为先加PPD、再加ODA、最后加PMDA。在25℃和氮气的保护下边搅拌边完成低温聚合。加入量按最终合成固含量20％为PAA溶液核算；搅拌速度为400转/分钟；聚合时间为6h。
2.PAA纤维的纺丝
将步骤1制备好的固含量为20％的PAA溶液进行过滤杂质并进行真空脱泡。过滤采用的滤网规格为800目，脱泡时间为60min。
将过滤、脱泡后的PAA溶液置入湿法纺丝机压力罐中，保持恒温40℃，在氮气的压力下，将PAA纺丝液从喷丝孔中喷出，纺出的纤维先进入第一凝固浴，在第一凝固浴中形成一定强度的纤维后再进入第二凝固浴；纤维在第二凝固浴中进行适当的牵伸，牵伸倍数为1.5倍，牵伸后进行卷绕。上述纺丝机的喷丝板采用30孔喷丝板，孔径为0.06mm，挤出速度为0.02mL/孔；第一凝固浴为20％的DMAc水溶液，凝固浴长度为40cm；第二凝固浴为乙醇与去离子水的混合溶液，乙醇与去离子水的质量比为7：3，凝固浴槽长度为40cm。将卷绕后的PAA纤维在40℃下烘干。
3.PAA纤维热亚胺化
将步骤2制得的PAA纤维进行热亚胺化处理。将PAA纤维卷绕到圆柱形玻璃器皿上，使其具有一定的张力；将其置入氮气氛围内进行加热，设置为200℃处理0.5h、400℃处理20min；最终得到聚酰亚胺纤维。
4.性能测试
将步骤3制得的聚酰亚胺纤维进行细度、断裂强力及伸长率测试，测试结果见表1。
对比例1
1.PAA溶液的制备
将ODA和PMDA按照物质的量1:1的比例溶于一定质量的DMAc中，加料顺序为先加ODA、最后加PMDA。在15℃和氮气的保护下边搅拌边完成低温聚合。加入量按最终合成固含量18％为PAA溶液核算；搅拌速度为200转/分钟；聚合时间为4h。
2.PAA纤维的纺丝
将步骤1制备好的固含量为18％的PAA溶液进行过滤杂质并进行真空脱泡。过滤采用的滤网规格为600目，脱泡时间为40min。
将过滤、脱泡后的PAA溶液置入湿法纺丝机压力罐中，保持恒温30℃，在氮气的压力下，将PAA纺丝液从喷丝孔中喷出，纺出的纤维先进入第一凝固浴，在第一凝固浴中形成一定强度的纤维后再进入第二凝固浴；纤维在第二凝固浴中进行适当的牵伸，牵伸倍数为1.3倍，牵伸后进行卷绕。上述纺丝机的喷丝板采用30孔喷丝板，孔径为0.06mm，挤出速度为0.01mL/孔；第一凝固浴为20％的DMAc水溶液，凝固浴长度为30cm；第二凝固浴为乙醇与去离子水的混合溶液，乙醇与去离子水的质量比为5：5，凝固浴槽长度为30cm。将卷绕后的PAA纤维在30℃下烘干。
3.PAA纤维热亚胺化
将步骤2制得的PAA纤维进行热亚胺化处理。将PAA纤维卷绕到圆柱形玻璃器皿上，使其具有一定的张力；将其置入氮气氛围内进行加热，设置为100℃处理1h、370℃处理30min；最终得到聚酰亚胺纤维。
4.性能测试
将步骤3制得的聚酰亚胺纤维进行细度、断裂强力及伸长率测试，见表1。
表1纤维细度、断裂强力与断裂伸长率
从表1中可以明显看出，引入第三单体后，亚胺化后的纤维断裂强力和断裂强度均明显提高。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：
（1）.PAA溶液的制备
将PPD、ODA和PMDA按照物质的量：0.1～0.2:0.9～0.8:1～1.02的比例溶于一定质量的非质子极性溶剂中，在氮气的保护下边搅拌边完成低温聚合；
（2）.PAA纤维的纺丝
将过滤、脱泡后的PAA溶液置入湿法纺丝机压力罐中，在氮气的压力下，将PAA纺丝液从喷丝孔中喷出，纺出的纤维先进入第一凝固浴，再进入第二凝固浴；纤维在第二凝固浴中进行牵伸，牵伸后进行卷绕，将卷绕后的PAA纤维烘干；
（3）.PAA纤维热亚胺化
将步骤2制得的PAA纤维进行热亚胺化处理，得到聚酰亚胺纤维。
2.如权利要求1所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于：步骤1中，加料顺序为先加PPD、再加ODA、最后加PMDA。
3.如权利要求1所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述非质子极性溶剂为DMAc、NMP、DMF中的一种或几种，加入量按最终合成固含量18％～20％为PAA溶液核算。
4.如权利要求1所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于：步骤1中，聚合温度为15～25℃，搅拌速度为200～400转/分钟；聚合时间为4～6h。
5.如权利要求1所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于：步骤2中，过滤、脱泡包括：将步骤1制备好的PAA溶液进行过滤杂质并进行真空脱泡，过滤采用的滤网规格为600～800目，脱泡时间为40～60min。
6.如权利要求1所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于：步骤2中，牵伸倍数为1.3～1.5倍。
7.如权利要求1所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述纺丝机的喷丝板采用30孔喷丝板，孔径为0.06mm，挤出速度为0.01～0.02mL/孔。
8.如权利要求1所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于：步骤2中，第一凝固浴为与PAA所用溶剂相同的20％的非质子极性溶剂的水溶液，凝固浴长度为30～40cm；第二凝固浴为乙醇与去离子水的混合溶液，乙醇与去离子水的质量比为(5～7)：(5～3)，凝固浴槽长度为30～40cm。
9.如权利要求1所述的聚酰亚胺纤维的制备方法，其特征在于：步骤3中，热亚胺化处理过程包括：将PAA纤维卷绕到圆柱形玻璃器皿上，使其具有一定的张力；将其置入氮气氛围内进行加热，设置为100～200℃处理0.5～1h、370～400℃处理20～30min。
10.采用权利要求1至9任一项所述的聚酰亚胺纤维的制备方法制备的聚酰亚胺纤维。
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| CN202311136745.6A Pending CN117230543A (zh) | 2023-09-05 | 2023-09-05 | 一种聚酰亚胺纤维的制备方法及制备的聚酰亚胺纤维 |
Country Status (1)
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|---|---|
| CN (1) | CN117230543A (zh) |
-
2023
- 2023-09-05 CN CN202311136745.6A patent/CN117230543A/zh active Pending
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