KR102181613B1 - 폴리이미드와 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)를 주성분으로 하는 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유 및 그 제조방법 - Google Patents

폴리이미드와 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)를 주성분으로 하는 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유 및 그 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR102181613B1
KR102181613B1 KR1020190132142A KR20190132142A KR102181613B1 KR 102181613 B1 KR102181613 B1 KR 102181613B1 KR 1020190132142 A KR1020190132142 A KR 1020190132142A KR 20190132142 A KR20190132142 A KR 20190132142A KR 102181613 B1 KR102181613 B1 KR 102181613B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
solution
poly
component composite
composite fiber
phenyleneisophthalamide
Prior art date
Application number
KR1020190132142A
Other languages
English (en)
Inventor
정용식
장한진
김남규
Original Assignee
주식회사 디쏠
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 디쏠 filed Critical 주식회사 디쏠
Priority to KR1020190132142A priority Critical patent/KR102181613B1/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102181613B1 publication Critical patent/KR102181613B1/ko

Links

Images

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F8/00—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof
    • D01F8/04—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof from synthetic polymers
    • D01F8/12—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof from synthetic polymers with at least one polyamide as constituent
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D39/00—Filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D39/14—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material
    • B01D39/16—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of organic material, e.g. synthetic fibres
    • B01D39/1607—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of organic material, e.g. synthetic fibres the material being fibrous
    • B01D39/1623—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of organic material, e.g. synthetic fibres the material being fibrous of synthetic origin
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D10/00—Physical treatment of artificial filaments or the like during manufacture, i.e. during a continuous production process before the filaments have been collected
    • D01D10/02—Heat treatment
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/06—Wet spinning methods
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D10—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
    • D10B—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
    • D10B2505/00—Industrial
    • D10B2505/04—Filters

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Nonwoven Fabrics (AREA)
  • Filtering Materials (AREA)

Abstract

본 발명은 폴리이미드와 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)로 구성되는 2성분의 상분리 현상에 의해 용이하게 피브릴화할 수 있고, 이에 따라 표면적이 증가되어 높은 집진효율을 발휘할 수 있으며, 또한 고온에서 적용이 가능한 필터 여재를 제조하기 위한 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유 및 그 제조 방법에 관한 것이다.

Description

폴리이미드와 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)를 주성분으로 하는 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유 및 그 제조방법 { Readily fibrillation fiber including polyimide and poly(m-phenyleneisophthalamide) and manufacturing method for the same }
본 발명은, 폴리이미드와 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)의 2성분으로 구성되어, 섬유의 제조후 상분리 현상에 의해 용이하게 피브릴을 형성할 수 있고, 이에 따라 표면적이 증가되어 필터의 제조시 높은 집진효율을 발휘할 수 있는 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
산업화에 따른 환경문제가 나날이 중요하게 인식되고 있으며, 그 중 산업공정이나 일상생활에서 발생하는 분진, 매연, 폐가스, 휘발성 유기 화합물(Volatile organic chemicals, VOCs) 등의 유해물질을 제거하기 위한 여러 방법들이 연구되고 있다.
일반적으로, 집진기는 먼지가 많이 발생하는 작업장에 설치하여 공기 중에 포함되어 부유하는 먼지를 포집하여 깨끗한 공기를 배출함으로써 먼지로 인한 대기오염을 방지하기 위한 장치이다.
이러한 집진기에는 먼지(Dust) 포집을 위한 직물 또는 부직포 재질의 집진필터가 주로 사용된다. 그런데, 고온의 유체, 예컨대 500 ℃ 이상의 더스트(Dust) 혹은 가스(Gas)를 필터링하기 위해서는 내구성, 특히 내열성이 충분히 확보되고, 표면적이 증대되어 집진효율을 개선할 수 있는 집진필터의 개발이 요구되고 있다.
이러한 고온용 집진필터 소재에 대한 종래기술을 살펴보면, 대한민국 등록특허공보 제10-1416604호(2014. 07. 14.)에는 메타 아라미드(Nomex) 단섬유를 포함하는 2층 구조의 고온용 기체필터용 부직포가 제시되어 있고, 대한민국 공개특허공보 제10-2006-0000170호(2006. 01. 06.)에는 폴리테트라플루오르에틸렌(Polytetrafluoroethylene, 이하 PTFE)을 포함하는 에멀젼액을 코팅하고 경화시켜 제조하는 집진기용 내열 필터여재가 제시되어 있다.
그러나, 종래 사용되어 온 섬유소재 중에서, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 아크릴, 나일론 등의 섬유는 강도와 집진효율은 우수하지만 내열성이 약하여 고온에서 사용할 수 없다는 단점을 가지고 있다.
또한, 고온용 집진필터에 사용되는 대표적인 섬유로는 노멕스(NOMEX) 및 폴리테트라플루오르에틸렌(Polytetrafluoroethylene) 재질의 섬유 등이 있다.
그러나, 고온용 집진필터로 사용되고 있는 상기 노멕스는 통상 약 200 ℃ 이하의 온도에서 사용되고 있는 실정이며, 또 상기 폴리테트라플루오르에틸렌 재질의 섬유는 그보다 높은 약 250 ℃ 의 온도에서 사용되고 있다. 그런데 상기 폴리테트라플루오르에틸렌은 물리화학적으로 가장 우수한 필터 소재이나, 가격이 고가여서 범용적으로 사용하는 데는 한계가 있다.
따라서 고온의 연소배가스 중에 함유된 미세입자상 물질 및 공해물질을 동시에 처리하고, 상기 연소배가스의 원활한 흐름을 형성하기 위해서는 필터 여재의 기공분율이 높고 통기성이 우수하여 압력손실이 적고, 또한 집진효율이 우수한 소재가 요구된다. 특히 가격이 저렴하고, 사용중 열충격 및 열피로 현상에 강한 내구성을 갖는 고온 필터 여재용 소재에 대한 개발이 절실하게 요구되고 있다.
본 발명은 폴리이미드와 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)의 상분리 현상에 의해 용이하게 피브릴을 형성할 수 있고, 이에 따라 필터의 제조시 표면적이 증가되어 높은 집진효율을 발휘할 수 있으며, 특히 고온 필터 여재의 제조가 가능한 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100) 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 그러나, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 과제에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100)는, 폴리이미드와 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)의 2성분으로 구성되며, 섬도는 1.5 내지 15 데니어(denier)이며, 상기 폴리이미드와 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)의 조성비는 10 ~ 40 : 60 ~ 90 중량%인 것이 바람직하며, 특히 피브릴화도가 5등급인 것이 바람직하다.
또한 본 발명의 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100)의 제조방법은, ⅰ) 폴리아믹산이 제 1 용매에 용해된 제 1 용액을 준비하는 제 1 단계; ⅱ) 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)를 제 2 용매에 용해하여 제 2 용액을 제조하는 제 2 단계; ⅲ) 상기 제 1 용액과 제 2 용액을 혼합하여 방사도프를 제조하는 제 3 단계; ⅳ) 상기 방사도프를 습식방사하여 섬유속(40)을 제조하는 제 4 단계; 및 ⅴ) 상기 섬유속(40)을 열처리함으로써, 상기 폴리아믹산을 폴리이미드화하는 제 5 단계;를 포함하며, 상기 용매는 디메틸아세트아미드(Dimethyl acetamide, DMAc), N-메틸피롤리돈(N-methylpyrrolidone, NMP), 디메틸포름아미드(Dimethyl formamide, DMF)로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상이며, 상기 방사도프의 점도는 1,000 내지 70,000 cps인 것이 바람직하다.
그리고, 고온 필터 여재용 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100)의 제조방법은, ⅰ) 폴리아믹산이 제 1 용매에 용해된 제 1 용액을 준비하는 제 1 단계; ⅱ) 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)를 제 2 용매에 용해하여 제 2 용액을 제조하는 제 2 단계; ⅲ) 상기 제 1 용액과 제 2 용액을 혼합하여 방사도프를 제조하는 제 3 단계; ⅳ) 상기 방사도프를 습식방사하여 섬유속(40)을 제조하는 제 4 단계; 및 ⅴ) 상기 섬유속(40)을 열처리함으로써, 상기 폴리아믹산을 폴리이미드화하는 제 5 단계; 및 ⅵ) 상기 섬유속(40)을 피브릴화하는 제 6 단계;를 포함하고, 상기 제 6 단계에서 피브릴화는 고압의 수류를 분사하여 실시하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100)는 섬유의 제조후 폴리이미드와 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)의 상분리 현상에 의해 용이하게 피브릴화할 수 있고, 이에 따라 표면에 형성된 피브릴에 의해 표면적이 증가되어 필터의 제조시 높은 집진효율을 발휘할 수 있는 효과를 갖는다.
또한, 고온의 유해 환경에서 우수한 기계적인 물성을 유지함으로써 내구성이 우수하고, 특히 고온에서도 기공이 팽창되지 않아 차압이 적게 걸리는 고온용 집진필터를 제조할 수 있어, 고온에서 장시간 높은 포집특성을 발휘하는 집진필터를 경제적인 제조비용으로 제조가 가능한 효과를 갖는다
도 1은 본 발명에 따른 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100)의 제조 공정도이며,
도 2는 본 발명에 따른 습식방사 장치의 모식도이며,
도 3은 본 발명에 따른 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100)의 피브릴 형성전(a) 및 피프릴 형성후(b)의 사진이다.
본 출원에서 “포함한다”, “가지다” 또는 “구비하다” 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
또한, 다르게 정의되지 않는 한 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
아래에서는 첨부한 도면들을 참조하여, 본 발명의 바람직한 실시예를 보다 상세하게 설명하고자 한다. 본 발명을 설명함에 있어 전체적인 이해를 용이하게 하기 위하여 도면상의 동일한 구성요소에 대해서는 동일한 참조부호를 사용하고 동일한 구성요소에 대해서 중복된 설명은 생략한다.
이하, 본 발명에 따른 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100) 및 그 제조방법에 대하여 첨부도면을 참조하여 상세히 설명한다. 본 발명에 첨부된 도 1은 본 발명에 따른 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100)의 제조 공정도이며, 도 2는 본 발명에 따른 습식방사 장치의 모식도이며, 도 3은 본 발명에 따른 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100)의 피브릴 형성전(a) 및 피프릴 형성후(b)의 사진(b)이다.
본 발명의 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100)는, 폴리이미드(polyimide)와 방향족 폴리아미드인 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)의 2성분으로 제조되는 것이 바람직하다.
즉, 상기 폴리이미드는 이미드 단량체의 중합체 강직한 방향족 주쇄를 기본으로 하는 열적 안정성을 가진 고분자 물질로서, 다른 고분자에 비해 전기적, 화학적, 열적 그리고 기계적 물성이 우수하기 때문에, 자동차 재료, 항공 및 우주선 소재 등과 같은 내열 첨단 소재나, 절연 코팅제, 절연막, 반도체, LCD의 전극보호막 등과 같은 전자 재료에 널리 사용되고 있다.
또한 상기 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)는 방향족 폴리아미드(aromatic polyamide)의 일종으로, 두 개의 방향족 고리에 직접 연결된 아미드기(-CONH-) 결합이 85% 이상인 합성고분자를 가리킨다. 상기 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)는 난연성 측면에서는 LOI 값이 높고, 발화점/인화점이 높으며, 연소 시의 가스발생량, 특히 유독가스 발생량이 적어 마찰재, 필터 소재 및 방화복 등으로 주로 사용된다.
이러한 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)는 아래의 <반응식 1>과 같이 m-phentlenediamide(MPD)과 isophthaloyl chloride(IPC)의 축중합에 의해 합성된다. 상기와 같이 중합된 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)는 이후에 건식 또는 습식방사법을 통해 섬유형태로 제조된다. 상기 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)는 탄성회복성, 압축반발탄성, 내충격성 및 자기윤활성 등이 우수하고, 산/염기 모두에 내성이 있고, 내약품성 또한 뛰어나다.
<반응식 1>
Figure 112019108318825-pat00001
본 발명에 따른 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100)의 제조시 폴리이미드는 그 전구체인 폴리아믹산(polyamic acid) 형태로 포함되는 것이 바람직하다.
일반적으로 폴리이미드는 방향족 테트라카르복실산 또는 그 유도체와 방향족 디아민 또는 방향족 디이소시아네이트를 축중합한 후, 이미드화하여 제조된다. 상기와 같이 폴리아믹산의 축중합시 사용되는 유기용매는 N-메틸-2-피롤리디논(N-methyl-2-pyrrolidinone, NMP), 디메틸아세트아마이드 (Dimethyl acetamide, DMAc), 디메틸포름아마이드(Dimethyl formamide, DMF) 등을 사용할 수 있다.
상기와 같이 제조되는 폴리이미드 수지는 사용된 단량체의 종류에 따라 여러가지의 분자구조를 가질 수 있다. 일반적으로 방향족 테트라카르복실산 성분으로는 PMDA(pyrometllitic dianhydride), BTDA(benzophenon tetracarboxylic dianhydride) 또는 BPDA (biphthalic anhydride)를 사용하고 있고, 방향족 디아민 성분으로서는 ODA(oxydianiline) 또는 p-PDA(p-phenylene diamine) 등을 사용하여 중합함으로써 폴리아믹산을 제조하고 이를 이미드화하여 폴리이미드를 제조한다.
상기와 같은 폴리이미드 수지는 불융, 불용의 초고내열성 수지로서, 뛰어난 내열 산화성을 보유하며, 장기 사용온도는 약 260 ℃이며, 단기 사용온도는 480 ℃ 정도로 사용가능 온도가 매우 높은 내열특성을 갖는다.
또한, 뛰어난 전기화학적 및 기계적 특성과, 내방사선성과 난연성 및 내약품성 등이 매우 우수한 특성을 갖는다.
본 발명에서 폴리이미드의 전구체인 폴리아믹산은 제조되는 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100)의 내열성을 향상하기 위하여 포함된다.
상기 폴리이미드의 전구체인 폴리아믹산은 일반적으로 화학적인 방법 또는 열처리를 통한 탕수 및 폐환반응으로 이미드화하여 폴리이미드를 제조하게 된다. 특히 열처리에 의한 이미드화 방법은 폴리아믹산 용액을 200 ~ 300 ℃로 가열함으로써, 열적으로 이미드화하는 방법으로서, 공정이 간단하고 이미드 전환율이 높다. 또한 상기 폴리아믹산을 열처리하는 온도단계 및 열처리 시간 또는 용매의 종류에 따라 최종 폴리이미드의 물성은 많은 차이를 나타내게 된다.
아래에서는 도 1을 참조하여, 본 발명의 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100)의 제조방법에 대하여 상세하게 살펴본다.
본 발명의 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100)의 제조시 사용되는 폴리아믹산에서 방향족 디안하이드라이드, 디카르보닐 화합물, 및 방향족 디아민의 함량은 특별히 한정되지 않는다. 다만 상기 폴리아믹산을 디메틸아세트아미드(Dimethylacetamide, DMAc), N-메틸-2-피롤리돈(N-Methyl-2-pyrrolidone, NMP) 또는 디메틸포름아마이드(Dimethylformamide, DMF)로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 제 1 용매를 사용하여 용해함으로써 제 1 용액을 제조하고, 이후에 상기 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)를 용해한 제 2 용액과 혼합하여 방사도프(dope)를 제조하게 된다.
또한 위에서 살핀 바와 같이 폴리아믹산은 축중합시 NMP, DMAc 또는 DMF 등의 유기용매하에서 진행되므로, 상기 제 1 용액은 상기 폴리아믹산이 축중합되어 유기용매에 용해되어 있는 상태로 사용하는 것도 가능하다.
상기 제 1 용액의 제조시 제 1 용매로서 디메틸아세트아미드(Dimethylacetamide, DMAc), N-메틸-2-피 롤리돈(N-Methyl-2-pyrrolidone, NMP) 또는 디메틸포름아마이드(Dimethylformamide, DMF)를 이용할 수 있으나, 본 발명에서 방사도프의 제조시 DMAc가 혼화성 측면에서 가장 바람직하다. 또한 상기 폴리아믹산의 수평균 분자량은 50,000 내지 1,500,000인 것이 바람직하다.
상기 제 1 용액의 준비시 폴리아믹산과 제 1 용매의 혼합비율은 중량비로 15 ~ 30 : 70 ~ 85 중량%인 것이 바람직하다. 만약, 상기 제 1 용액의 제조시 폴리아믹산의 혼합비율이 15 중량% 미만인 경우에는 점도가 너무 낮아져서 섬유의 방사성이 불량하게 된다. 또한 상기 폴리아믹산의 혼합비율이 30 중량%를 초과하는 경우에는 점도가 높아 방사하기 부적당하게 될 수 있다.
상기 제 1 용액은 제 1 용매인 DMAc에 폴리아믹산을 투입한 후, 80 ℃까지 서서히 온도를 올리면서 2시간 동안 용해함으로써 제조한다. 이후에는 탈포 및 여과를 거쳐 제 1 용액을 제조하게 된다.
또한 상기 제 1 용액은 폴리아믹산이 축중합되어 유기용매에 용해되어 있는 상태로 사용하는 것도 가능하다.
또한 본 발명의 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100)는 상기 폴리아믹산과 함꼐 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)를 포함한다.
상기 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)를 디메틸아세트아미드(Dimethylacetamide, DMAc), N-메틸-2-피롤리돈(N-Methyl-2-pyrrolidone, NMP) 또는 디메틸포름아마이드(Dimethylformamide, DMF)로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 제 2 용매를 사용하여 용해함으로써 제 2 용액을 제조하고, 이후에 상기 제 1 용액과 혼합하여 방사도프(10)를 제조하게 된다.
상기 제 2 용액의 제조시 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)는 폴리아믹산과 동일하게 제 2 용매로서 디메틸아세트아미드(Dimethylacetamide, DMAc), N-메틸-2-피 롤리돈(N-Methyl-2-pyrrolidone, NMP) 또는 디메틸포름아마이드(Dimethylformamide, DMF)를 이용할 수 있으나, 본 발명에서 방사도프(10)의 제조시 DMAc가 혼화성 측면에서 가장 바람직하다.
상기 제 2 용액의 제조시 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)와 제 2 용매의 혼합비율은 중량비로 15 ~ 30 : 70 ~ 85 중량%인 것이 바람직하다. 즉, 상기 제 2 용액의 제조시 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)의 혼합비율이 15 중량% 미만인 경우에는 점도가 너무 낮아져서 섬유의 방사성이 불량하게 된다. 또한 상기 제 2 용액의 제조시 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)의 혼합비율이 30 중량%를 초과하는 경우에는 점도가 높아 방사하기 부적당하고, 특히 상기 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)의 용해도가 떨어지게 된다.
상기 제 2 용액도 제 1 용액과 동일하게 제 2 용매인 DMAc에 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)를 투입한 후, 80 ℃까지 서서히 온도를 올리면서 2시간 동안 용해함으로써 제조한다. 이후에는 탈포 및 여과를 거쳐 제 2 용액을 제조하게 된다.
이때 상기 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)의 비중은 1.3 내지 1.4인 것을 특징으로 하며, 중량평균 분자량이 300,000 내지 500,000인 것이 바람직하다.
상기와 같이 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)를 제 2 용매를 사용하여 용해함으로써, 제 2 용액을 제조하고, 이후에 폴리아믹산 용액인 제 1 용액과 혼합하여 방사도프(10)를 제조하게 된다.
도 1에 도시된 바와 같이, 상기와 같이 제조된 제 1 용액과 제 2 용액은 이후에 서로 혼합하여 방사도프(dope)을 제조하게 되므로, 상기 제 1 용액과 제 2 용액의 제조시 제 1 용매와 제 2 용매는 동일한 용매를 사용하는 것이 바람직하며, 특히 앞에서 설명한 바와 같이, 제 1 용액과 제 2 용액의 혼화성 측면에서 DMAc가 특히 바람직하다.
이때 상기와 같이 폴리이미드의 전구체인 폴리아믹산이 용해된 제 1 용액과 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)가 용해된 제 2 용액을 혼합하여 제조되는 방사도프(10)는 용매의 함량을 적절하게 조절함으로써 3,000 내지 20,000 cps 범위의 점도를 갖는 것이 바람직하다. 상기와 같은 점도를 갖는 경우에 이후의 방사공정에서 사절 등의 방사성의 저하를 방지하고 방사속도를 증대시킬 수 있다.
상기와 같이 제 1 용액과 제 2 용액을 혼합하여 제조된 방사도프(10)는 방사 중에 용매를 증발시키는 건식방사와, 용매를 추출하여 제조하는 습식방사로 섬유를 제조할 수 있다. 통상적으로 용액방사의 경우는 열에 의하여 용융이 어려운 고분자 물질의 방사에 사용되는 공정으로서, 습식방사와 건식방사로 나뉘어진다.
건식 방사와 습식 방사의 차이는 고분자 물질을 용제에 용해시켜 방사 원액을 제조하는 공정은 동일하나, 습식 방사는 방사 원액을 방사구금으로부터 바로 응고욕에 토출하여 응고/고화시키는 공정으로 진행되며, 건식 방사는 방사 용액을 응고욕 없이 뜨거운 공기 중에 토출하고, 용매를 증발시켜 고화시키는 공정으로 진행된다.
본 발명에서는 상기 방사도프(10)를 습식방사하는 것이 바람직하다. 상기 습식방사의 경우 물성면에서 우수한 제품생산이 가능하고, 응고욕에서 용매의 세척이 가능함으로써, 용매의 회수가 용이한 장점을 갖는다.
도 2는 본 발명에 따른 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100)의 제조 장치인 습식방사 장치의 모식도이다.
도 2에 도시된 바와 같은 습식방사 장치를 이용하여 상기 제 1 용액과 제 2 용액이 혼합된 방사도프(10)를 응고욕(50)에 방사하여 폴리이미드와 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)가 블렌딩된 2성분의 섬유속(40)이 제조된다.
즉, 도 2를 참조하면, 본 발명의 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100)를 제조하기 위한 습식방사 장치는 방사도프(10)를 일정한 압력으로 공급하기 위한 기어펌프(15), 상기 기어펌프(15)로부터 공급받은 방사도프(10)를 섬유의 형태로 방사하는 방사구금(20), 상기 방사구금(20)으로부터 토출되는 미응고 상태인 섬유속(40)을 응고시키기 위한 응고욕(50)을 구비한다.
상기 응고욕(50)에 구비되는 응고액(30)은 비용매로서 방사도프(10)의 제조시 사용된 유기용매와는 잘 호환되지만. 중합체를 용해시키지 않아 중합체를 고화시킬 수 있는 용매를 제한없이 사용할 수 있다. 상기 비용매로는 물을 사용할 수 있고, 바람직하게는 물과 유기 용매의 혼합액을 사용할 수 있다.
상기 응고액(30)으로 비용매와 유기 용매의 혼합액을 사용할 경우에 상기 유기 용매의 함량은 35 내지 85 중량%로 균일하게 유지하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 응고욕(50)에서 응고액(30)의 온도는 30 내지 60 ℃ 범위로 조절하는 것이 바람직하다. 상기 응고액(30)의 온도가 상기 범위를 벗어나면, 방사도프(10)의 방사가 원활히 이루어지지 않아 방사 공정의 효율성이 저하되고, 또한 용매가 적절하게 제거되지 않을 수 있다.
상기 도 2에 도시된 바와 같이, 응고욕(50)을 통과한 섬유속(40)은 이후에 수세장치(60)에서 물을 이용하여 상기 섬유속(40) 등에 포함된 용매 등을 제거한다. 이어서, 상기 수세장치(60)를 거친 섬유속(40)은 이후에 건조장치(70)에서 건조된 후 권취된다.
이때 상기 방사구금(20)에 형성되는 오리피스(orifice)는 원형인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에서는 원활한 방사조업성을 위하여 습식방사시 상기 방사도프(10)를 400 내지 1,500 psi의 압력하에서 방사구금(20)을 통해 압출함으로써 섬유속(40)에서 사절 등의 현상을 방지함으로써 방사성을 개선할 수 있다.
상기와 같이 제조된 섬유속(40)은 이후에 5배 이상의 연신비로 연신하는 것이 바람직하다. 즉, 상기와 같이 적어도 5배의 연신비로 연신을 하게 되면, 세섬도의 섬유를 얻을 수 있고, 또한 섬유속(40)을 섬유축 방향으로 배향시킴으로써 탄성율과 강도 등을 개선하여 우수한 물성의 섬유속(40)을 안정적으로 얻을 수 있게 된다.
이때 상기 연신공정에 있어서, 구체적으로는, 롤러 또는 가이드를 사용하여 공기 중에서 연신을 실시할 수 있다. 또한, 상기 연신공정은 공기 중에서 실시해도 되고, 가습 공기를 제공하는 스팀 연신 장치를 이용하는 것도 가능하다. 또는 양자를 병용하여 연신을 실시하는 것도 가능하다.
상기와 같이, 연신공정을 마치게 되면 이후에 열처리를 통해 상기 폴리아믹산을 이미드화하게 된다.
상기 열처리 조건은 상기 섬유속(40)을 200 ~ 300 ℃의 온도에서 30 ~ 80 분 동안 진행할 수 있다.
즉, 상기와 같은 열처리 공정에 의해 본 발명의 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100)에 포함된 폴리아믹산은 이미드화되어 폴리이미드로 전환된다.
따라서 상기 열처리를 통해 도 3의 (a)와 같이 폴리이미드와 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)로 구성되는 본 발명의 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100)가 제조된다.
본 발명에 있어서, 폴리이미드는 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)에 함유되어 적어도 일부가, 서로 상용되지 않고 상분리를 일으키게 된다. 본 발명의 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100)는 폴리이미드와 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)의 적어도 일부가 상분리를 일으키는 것에 의해, 그 계면에 있어서 박리가 용이하게 발생함으로써, 피브릴화(fibrillization)가 용이하게 된다.
피브릴화는 필라멘트의 표면에서 미세한 피브릴(fibril)이 형성되는 현상을 가리킨다. 추가로, 본 발명에서, 용어 "피브릴"은 본 발명에 의한 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100)로부터 갈라져 예를 들면, 필라멘트 직경의 1/3 내지 1/10인 직경을 갖는 섬유를 의미한다.
본 발명의 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100)에 있어서, 폴리이미드와 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)의 중량비는 10 ~ 40 : 60 ~ 90 중량％ 인 것이 바람직하다. 상기 폴리이미드의 중량비가 10 질량% 미만인 경우에는 피브릴화가 적절하게 진행되지 않게 된다. 또한 상기 폴리이미드의 중량비가 40 중량%를 초과하는 경우에는 습식방사시 방사성이 불량하게 된다.
상기와 같이 열처리 공정을 완료함으로써, 본 발명의 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100)가 제조된다.
또한 다른 실시예에 따르면, 본 발명의 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100)는 피브릴화 보조제인 전분이나 아세트산셀룰로오스 또는 폴리알킬렌옥사이드의 적당량을 포함하는 것도 가능하다 이때 상기 피브릴화 보조제는 전체 섬유중량 대비 1 내지 5 중량%를 포함하는 것이 바람직하다.
상기와 같이 제조된 본 발명의 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100)는 고온 필터 여재로 사용하기 위해서는 이후에 피브릴화(fibrillation)를 진행하게 된다.
상기 피브릴화는 본 발명의 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100)의 표면에서 피브릴(fibril)을 발생시키는 공정으로써, 상기 피브릴화를 통해 비표면적이 증대됨으로써, 필터 여재의 공극도가 감소하게 된다.
즉, 필터 여재의 부피에 대해 상기 필터 여재에 함유된 공기 또는 공극의 부피비는 공극도로 정의할 수 있다. 상기 공극은 개별섬유 사이에 발생하는 작은 공간에 의해 형성되며, 상기 공극도의 양, 크기, 및 분포도는 여과 효율에 크게 영향을 미친다. 본 발명의 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100)는 피브릴화를 통해 섬유의 표면에서 피브릴을 발생시킴으로써, 섬유의 표면적을 증가시키고 공극도를 감소시킴으로써, 이는 결과적으로 개선된 집진 효율을 발생시키게 된다.
본 발명의 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100)의 피브릴화 방법은, 특별히 한정되지 않는다. 본 발명에서 피브릴화는 원칙적으로 섬유에 전단력을 부여하는 임의의 장치로 수행될 수 있다. 더욱 구체적으로는, 상기 본 발명의 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100)를 30 ~ 50 mm의 길이로 절단한 단섬유(chopped fiber)를 두 개의 회전 디스크 사이에서 수중에서 밀링한 후, 탈수함으로써 피브릴화가 가능하다. 또한, 섬유에 전단력을 부여할 수 있는 믹서, 비터, 리파이너 및/또는 스크류 등에 의해 피브릴화를 수행할 수 있다.
즉, 피브릴화를 통해 전단력을 섬유에 부여함으로써, 도 3의 (b)와 같이 상기 섬유의 표면으로부터 피브릴을 형성할 수 있게 된다.
상기 피브릴화는 필라멘트 표면에서 피브릴을 발생시키고, 이에 따라 비표면적을 증가시키게 된다. 상기와 같이 비표면적이 증가된 섬유를 이용하여 제조되는 필터 여재는 집진효율이 증대된다.
상기와 같이 피브릴화를 마치게 되면, 본 발명에 따른 고온 필터 여재용 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100)가 제조된다.
본 발명의 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100)의 피브릴화 방법으로는, 섬유를 절단하여 단섬유 상태에서 실시하는 방법이 바람직하다.
즉, 상기와 같이 제조된 본 발명의 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100)를 30 ~ 50 ㎜ 의 길이로 절단하고, 수중에 침지·분산시킨 후, 믹서 등을 사용하여 전단력을 가하는 것에 의해, 피브릴화를 실시할 수 있다.
본 발명의 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100)는, 상기와 같이 피브릴화를 진행한 후에 통상적인 부직포 제조공정인 니들펀칭(needle punching), 스펀레이스(spun-lace), air-laid 및 wet-laid 공정, 화학적(chemical), 열적(thermal) 방법 등의 공정을 통해 웹(web) 형태로 제조함으로써 고온 필터 여재 등의 제조에 사용할 수 있다. 또한, 본 발명의 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100)를 이용하여 제직하여 제조된 기포를 사용하여 백필터 등으로 제조가 가능하다.
특히, 본 발명에 따르면 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100)는 스펀레이스 공정 등의 부직포의 웹 형성 공정을 통해 부직포의 형성과 동시에 피브릴화가 가능하다. 이때 웹 형성 공정은, 통상적인 스펀레이스 부직포의 제조 공정에 따라 본 발명에 따른 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100)를 단섬유화한 후, 카딩공정으로 개섬하여 웹을 형성할 수 있다. 상기와 같이 본 발명의 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100)의 단섬유를 이용하여 웹(web)을 형성한 후에는, 상기 웹을 스펀레이스 공정인 고압의 수류를 분사함으로써, 상기 단섬유를 결합시킴과 동시에 피브릴화가 진행될 수 있다.
이때 고압의 수류는 100 ~ 250 bar의 수압으로 분사되는 수류를 가리킨다. 즉, 웹에 100 bar의 미만의 수압으로 수류를 분사하게 되면 웹의 결합강도가 충분하게 발현되지 않고, 또한 피브릴화가 충분하게 진행되지 않는다. 또한 상기 웹에 250 bar 이상의 수압으로 수류를 분사하게 되면, 추가적인 강도 등의 향상 효과가 크지 않을 뿐 아니라 웹을 이루는 단섬유가 유실되거나 손상될 수 있다.
또한, 상기 고압수류의 분사단계는, 0.11 ~ 0.13 mm의 직경 및 14 ~ 18 개/cm의 밀도를 가진 노즐을 통해 물을 공급하면서 상기 웹을 워터펀치하는 것이 바람직하다. 즉, 상기와 같은 직경 및 밀도를 갖는 노즐을 사용하여 워터펀칭시 상기 본 발명의 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100)의 단섬유가 피브릴화되는 정도가 최대화 될 수 있으므로, 더욱 향상된 강도와 함께 보다 낮은 공기투과도 및 우수한 집진효율을 나타내는 스펀레이스 부직포가 제조될 수 있다.
그리고, 상기 고압수류의 분사단계에서는, 상기 웹을 5 ~ 15 m/min의 속도로 상기 웹을 이동시키면서 워터펀치할 수 있다. 상기 웹의 이동 속도가 작아짐에 따라, 상기 웹을 워터펀치하는 처리 시간이 길어질 수 있으므로, 상기 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100)의 단섬유가 피브릴화되는 정도가 증가하여 보다 향상된 강도 등을 나타내는 스펀레이스 부직포가 제조될 수 있다. 다만, 지나치게 느린 속도로 상기 웹을 이동시키면 스펀레이스 부직포의 제조 공정의 생산성이 저하될 수 있다.
상기와 같은 제조공정을 통해 본 발명의 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100)를 이용한 고온필터여재용 부직포의 제조가 완료된다.
이하, 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 살펴본다. 그러나 본 발명은 하기 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100)의 물성을 측정하기 위해, 아래의 실시예 1~5 및 비교예 1~2와 같이 상기 폴리아믹산과 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)의 조성비를 변화하면서 섬유를 제조하였다.
[실시예 1]
폴리아믹산(수평균 분자량 : 1,000,000)을 제 1 용매인 DMAc에 용해시켜, 15 질량％인 제 1 용액을 조제하였다. 다음으로, 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)(중량평균 분자량 : 500,000)를 제 2 용매인 DMAc에 용해하여 15 질량%의 제 2 용액을 조제하였다. 이후에 상기 제 1 용액과 제 2 용액을 10 : 90 중량%로 혼합하여 방사도프(10)를 제조하였다.
상기 방사도프(10)를 사용하여, 도 2와 같은 습식방사 장치 즉, 90 ℃ 에서 홀(hole) 수가 1,000개 이며, 상기 홀의 직경이 80 ㎛ 인 방사구금(10)으로부터 1,000 psi의 압력을 가하여 섬유속(40)을 토출시켰다.
이때 35 중량% 농도의 디메틸아세트아미드(Dimethylacetamide, DMAc) 수용액으로 이루어지고 30 ℃로 조절된 응고욕(50)에서 상기 섬유속(40)을 응고시켰다.
이후에 잔류용매를 제거하기 위하여 수세장치(60)에서 상기 섬유속(40)을 수세하고, 건조장치(70)에서 130 ℃에서 15분간 건조를 실시하였다.
상기와 같이 제조된 섬유속(40)은 단계적으로 5 배의 연신을 실시하고, 250 ℃에서 60분 동안 열처리함으로써, 단사섬도가 1.5 데니어인 시험편을 제조하였다.
상기와 같이 제조된 상기 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100)를 50 mm로 절단한 후, 원통형 실린더에 상기 50 mm로 절단한 단섬유와 순수를 주입하고 밀폐한 후, 초당 10회의 왕복 운동을 30분 동안 시킴으로써 피브릴화(Fibrillation)를 진행하고, 건조하여 시험편을 제조하였다.
[실시예 2]
방사도프(10)의 조제 공정에 있어서, 상기 제 1 용액과 제 2 용액을 20 : 80 중량%로 혼합한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 시험편을 제조하였다.
[실시예 3]
방사도프(10)의 조제 공정에 있어서, 상기 제 1 용액과 제 2 용액을 30 : 70 중량%로 혼합한 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여, 시험편을 제조하였다.
[실시예 4]
방사도프(10)의 조제 공정에 있어서, 상기 제 1 용액과 제 2 용액을 35 : 65 중량%로 혼합하고, 단사섬도를 15 데니어로 하여 시험편을 제조하였다. 이외에는 실시예 1 과 동일한 방법으로 시험편을 제조하였다.
[실시예 5]
방사도프(10)의 조제 공정에 있어서, 상기 제 1 용액과 제 2 용액을 40 : 60 중량%로 혼합하고, 단사섬도를 15 데니어로 하여 시험편을 제조하였다. 이외에는 실시예 1 과 동일한 방법으로 시험편을 제조하였다.
[비교예 1]
방사 원액의 조제 공정에 있어서, 상기 제 1 용액을 이용하여 실시예 1 과 동일하게 하여 시험편을 제조하였다.
[비교예 2]
방사 원액의 조제 공정에 있어서, 상기 제 2 용액을 이용하여 실시예 1 과 동일하게 하여 시험편을 제조하였다.
상기 실시예 1 ~ 5 및 비교예 1, 2의 섬유에 대하여 평가된 피브릴화도와 한계산소지수 및 상기 실시예 1 ~ 5 및 비교예 1, 2에 의해 제조된 단섬유를 이용하여 제조된 부직포의 비표면적을 평가하여 그 결과를 표 1에 나타내었다. 이때 상기 피브릴화도, 한계산소지수 및 비표면적은 아래와 같은 방법으로 측정하였다.
1) 피브릴화도
피브릴화도 즉, 섬유 표면에서의 피브릴의 형성도는 아래와 같은 방법으로 평가하였다. 즉, 지름이 10 cm이며, 길이가 30 cm인 원통형 실린더에 50 mm로 절단한 실시예 1~5 및 비교예 1~2의 시험편 1 g과 순수 100 ml를 주입하고 밀폐한 후, 초당 10회의 왕복 운동을 시켜 피브릴화를 진행하였다. 이후에 광학 현미경으로 발생된 피브릴의 이미지를 분석하여 단위 길이인 50 mm 당 발생한 피브릴의 갯수를 측정하였다.
즉, 섬유의 50 mm의 단위길이에서 피브릴이 발생하지 않은 경우에는 0등급으로, 발생한 피브릴의 갯수가 10개 미만인 경우에는 1등급으로, 발생한 피브릴의 갯수가 20개 미만인 경우에는 2등급으로, 발생한 피브릴의 갯수가 50개 미만인 경우에는 3등급으로, 발생한 피브릴의 갯수가 100개 미만인 경우에는 4등급으로, 발생한 피브릴의 수가 100개 이상인 경우에는 5등급으로 평가하였다.
2) 한계산소지수
상기 실시예 1 ~ 5 및 비교예 1 ~ 2에서 제조한 시험편에 대하여 각각의 한계산소지수를 측정하였고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
이때, 한계산소지수는 한계산소지수 시험기(SUGA Co., Japan)를 사용하여 ASTM D2863-91 규격에 의거하여 측정하였다.
3) 비표면적
상기 실시예 1-5 및 비교예 1-2에서 제조된 시험편을 카딩(carding)하고, 이어서, 카딩된 웹(web)에 고압의 수류를 분사하여 수류교락(스펀레이싱)하였다. 이때 상기 수류교락은 250 bar인 고압수류를 분사하였으며, 수류교락시 단섬유들이 결합하여 부직포를 제조하면서 동시에 피브릴화를 수행하였다. 이어서, 수류교락(스펀레이싱)에 의해 제조돤 부직포를 100 ℃의 온도에서 30초 동안 건조하여 부직포 시료를 제조하였다. 상기와 같이 제조된 부직포 시료를 비표면적 분석기(ASAP-2020, Micromeritics)로 비표면적을 측정하였다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 비교예 1 비교예 2
피브릴 갯수 114 108 117 106 113 7 8
피브릴화도 5등급 5등급 5등급 5등급 5등급 1등급 1등급
한계산소지수(LOI) 31.4 32.9 33.8 35.4 36.6 38.3 30.4
비표면적(m2/g) 1,326 1,441 1,897 2,442 2,541 682 664
표 1 의 결과로부터, 본 발명에 따른 실시예 1 ∼ 5는 모두 피브릴화 용이성을 갖는 것을 알 수 있다. 즉, 실시예 1 ~ 5의 경우에는 피브릴화를 통해 모두 100개 이상의 피브릴이 형성됨으로써 5등급 이상의 피브릴화도를 나타내었다.
반면에 폴리이미드의 단일성분으로 제조된 비교예 1의 시험편의 경우에는 피브릴의 갯수가 7개 생성되어 피브릴화도 1등급을 나타내었다. 또한 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)의 단일 성분으로 제조된 비교예 2의 시험편의 경우엔 피브릴이 8개 생성되어 피브릴화도 1등급을 나타내었다.
또한 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)의 단일성분으로 제조된 비교예 2의 LOI가 30.4이나, 실시예 1~5는 비교예 2의 대비 한계산소지수가 상승하는 것을 확인할 수 있다.
또한 비표면적 측정결과를 살펴보면, 실시예 1-5의 경우에는 비표면적 측정값이 1,326 ~ 2,541 m2/g를 나타내는 것으로 측정된다. 이는 비교예 1, 2의 비표면적 측정값 대비 2배 이상의 높은 측정값으로서, 본 발명의 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100)로 제조된 필터여재가 높은 집집특성을 갖는 것을 알 수 있다.
위에서 살핀 바와 같이, 본 발명의 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100)는 폴리이미드와 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)의 상분리 현상에 의해 용이하게 피브릴화할 수 있고, 이에 따라 표면적이 증가되어 높은 집진효율을 발휘할 수 있는 효과를 갖는다. 또한 폴리이미드와 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)의 2성분으로 제조됨으로서, 고온에서 적용이 가능하며, 테프론 대비 상대적으로 저렴한 비용으로 고온에서 사용이 가능한 필터 여재의 제조가 가능하게 된다.
본 발명은 도면에 도시된 실험예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실험예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 또한 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 하고, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.
100 : 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유
10 : 방사도프
20 : 방사구금
50 : 응고욕
40 : 섬유속

Claims (6)

  1. 폴리이미드와 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)를 포함하는 2성분 복합섬유(100)로서, 30 ~ 50 mm로 절단한 단섬유를 밀링하여 제조되는 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 폴리이미드와 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)의 조성비는 10 ~ 40 : 60 ~ 90 중량%인 것을 특징으로 하는 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100).
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100)는 섬도가 1.5 내지 15 데니어(denier)인 것을 특징으로 하는 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100).
  4. ⅰ) 폴리아믹산이 제 1 용매에 용해된 제 1 용액을 준비하는 제 1 단계;
    ⅱ) 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)를 제 2 용매에 용해하여 제 2 용액을 제조하는 제 2 단계;
    ⅲ) 상기 제 1용액과 제 2 용액을 혼합하여 방사도프를 제조하는 제 3 단계;
    ⅳ) 상기 방사도프를 습식방사하여 섬유속(40)을 제조하는 제 4 단계; 및
    ⅴ) 상기 섬유속(40)을 열처리함으로써, 상기 폴리아믹산을 폴리이미드화하는 제 5 단계;
    ⅵ) 상기 열처리된 섬유속(40)을 30 ~ 50 mm로 절단하여 단섬유를 제조하는 제 6 단계;
    ⅶ) 상기 단섬유를 밀링하여 피브릴을 형성하는 제 7 단계;를 포함하는 고온 필터 여재용 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유의 제조방법
  5. 청구항 4에 있어서,
    상기 제 1 용매 및 제 2 용매는 디메틸아세트아미드(Dimethyl acetamide, DMAc), N-메틸피롤리돈(N-methylpyrrolidone, NMP), 디메틸포름아미드(Dimethyl formamide, DMF)로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는 고온 필터 여재용 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유(100)의 제조방법.
  6. 삭제
KR1020190132142A 2019-10-23 2019-10-23 폴리이미드와 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)를 주성분으로 하는 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유 및 그 제조방법 KR102181613B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020190132142A KR102181613B1 (ko) 2019-10-23 2019-10-23 폴리이미드와 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)를 주성분으로 하는 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유 및 그 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020190132142A KR102181613B1 (ko) 2019-10-23 2019-10-23 폴리이미드와 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)를 주성분으로 하는 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유 및 그 제조방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR102181613B1 true KR102181613B1 (ko) 2020-11-23

Family

ID=73680122

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020190132142A KR102181613B1 (ko) 2019-10-23 2019-10-23 폴리이미드와 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)를 주성분으로 하는 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유 및 그 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102181613B1 (ko)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100874617B1 (ko) * 2008-10-17 2008-12-17 (주)스타맵 내화 복합사 및 그 제조방법 및 내화직물
CN104726967A (zh) * 2015-03-30 2015-06-24 北京化工大学 一种聚酰胺酸/聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法
KR20170020489A (ko) * 2014-07-30 2017-02-22 사빅 글로벌 테크놀러지스 비.브이. 스펀본드 폴라카보네이트 수지 여과재
KR20170121504A (ko) * 2016-04-25 2017-11-02 재단법인차세대융합기술연구원 전계유도 습식 방사 공정을 이용한 그래핀산화물 섬유, 그래핀 섬유, 그래핀 또는 그래핀(산화물) 복합 섬유의 제조방법

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100874617B1 (ko) * 2008-10-17 2008-12-17 (주)스타맵 내화 복합사 및 그 제조방법 및 내화직물
KR20170020489A (ko) * 2014-07-30 2017-02-22 사빅 글로벌 테크놀러지스 비.브이. 스펀본드 폴라카보네이트 수지 여과재
CN104726967A (zh) * 2015-03-30 2015-06-24 北京化工大学 一种聚酰胺酸/聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法
KR20170121504A (ko) * 2016-04-25 2017-11-02 재단법인차세대융합기술연구원 전계유도 습식 방사 공정을 이용한 그래핀산화물 섬유, 그래핀 섬유, 그래핀 또는 그래핀(산화물) 복합 섬유의 제조방법

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP3767018B1 (en) Preparation process for and use of super-high-count pi-psa electrospun fiber long-staple yarn
Yu et al. Preparation and characterization of PMIA nanofiber filter membrane for air filter
CN113403707A (zh) 聚酰亚胺气凝胶纤维及其制备方法
Rasouli et al. Optimizing the electrospinning conditions of polysulfone membranes for water microfiltration applications
JP2007031845A (ja) 不織布、不織布の製造方法およびバグフィルター
Habeeb et al. Improving the physical properties of nanofibers prepared by electrospinning from polyvinyl chloride and polyacrylonitrile at low concentrations
KR102181615B1 (ko) 폴리이미드와 폴리아크릴로니트릴을 주성분으로 하는 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유 및 그 제조방법
KR102181613B1 (ko) 폴리이미드와 폴리(m-페닐렌이소프탈아미드)를 주성분으로 하는 피브릴화가 용이한 2성분 복합섬유 및 그 제조방법
KR101491994B1 (ko) 다공성 지지체, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 기체 또는 액체 필터용 멤브레인
CN114686997B (zh) 亚微米杂环芳纶纤维及其制备方法
JP2011073571A (ja) 吸音材
JP2011226023A (ja) メタ型全芳香族ポリアミド牽切紡績糸
US5250633A (en) Fibers and fibrets from blends of polybezimidazoles and aromatic polyamides, aromatic polyamide-hydrazides or aromatic polyamides containing heterocyclic linkages
KR20090114764A (ko) 자동차 헤드램프용 벤트 필터 여재 및 그 제조 방법
CN110409057A (zh) 超细纤维无纺布及其制备方法
JP2012069339A (ja) 電池用セパレーター
CN106040023B (zh) 一种自粘性聚砜芳纶/聚丁烯复合纳米纤维多孔膜
Chung et al. Polybenzimidazole and polysulfone blends
KR102433185B1 (ko) 폴리이미드를 이용한 고내열성 백필터 제조용 부직포 구조체 및 그 제조방법
JP3612689B2 (ja) 耐熱性濾布
KR102519383B1 (ko) 고수율의 폴리이미드계 활성탄소섬유의 제조방법 및 이로부터 제조되는 폴리이미드계 활성탄소섬유
JPH04226566A (ja) 芳香族ポリベンゾイミダゾールとポリスルホンとを含む組成物およびそれから得られた繊維類
JP2010260006A (ja) フィルター材
JP2010240581A (ja) フィルター材
CN114653216B (zh) 耐高温高过滤复合纤维膜及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant