CN117228710A - 电镀镉钛试验用氯氧钛溶液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及表面处理技术领域，具体涉及一种电镀镉钛试验用氯氧钛溶液的制备方法。为了解决研发阶段难以有效地配制出符合航标要求镀镉钛槽液的技术难题，本发明以工业级硫酸氧钛作为原料，采用半定量分析的方式，在无繁琐标定过程的情况下，便捷有效地制备出研究阶段所需试验用氯氧钛溶液，并通过固化盐酸加入量参数、氢氧化钛沉淀的溶解时间参数，解决了氯氧钛溶液加入到镀镉钛槽液后槽液易浑浊的问题，从而提升了镀镉钛槽液的槽液稳定性。基于该制备方法能降低研究人员进行电镀镉钛技术开发阶段的难度，为后续实现电镀工艺过程和电镀参数研究的有效开发奠定基础。
Description
技术领域
本发明涉及表面处理技术领域，具体涉及一种电镀镉钛试验用氯氧钛溶液的制备方法。
背景技术
高强度钢零件具备多种防护方式，如表面渗金属、表面热喷涂与表面镀层等。其中，无氰电镀镉钛技术是目前高强度钢比较理想的防护方法，若采用无氰镀镉钛工艺可得到结合力强且结晶细致的镉-钛合金电镀层，该镀层含有0.1％-0.7％的钛，比起单镀镉层能明显提高和改善基体材料的耐蚀性及抗氢脆性。且电镀镉钛的镀液中不含剧毒物，工艺操作过程便捷。因此，深入开展电镀镉钛技术的研究是很有必要的，对科学指导电镀工艺过程和电镀参数研究有重要意义。
若要深入开展电镀镉钛技术的相关研究，首先需成功配制出电镀镉钛槽液。在高强度钢电镀镉钛槽液的配制过程中，镀镉钛槽液中的金属钛是以氯氧钛的形式加入的。但电镀镉钛工艺所必需的氯氧钛是一种很不稳定的化合物，可与镀镉钛槽液中的其它化学物质进行络合反应，也不能在空气中长时间放置。且在市面上没有氯氧钛成品供应，只能通过自主制备得到所需的氯氧钛溶液。因此，合理的控制氯氧钛溶液制备过程中的条件参数，配制出符合航标中钛含量2g/L～5g/L技术要求的镀镉钛槽液，是进行电镀镉钛技术研究的关键。
虽然目前有不少的学者都研究过氯氧钛溶液的制备问题，但大部分相关研究的内容着重探讨的是大剂量、工业用的氯氧钛溶液的制备方法，而关于小剂量、试验用氯氧钛溶液制备方法的研究很少。在现有相关研究与航标中，所给出的氯氧钛溶液制备过程也较为简略，增加了研究人员进行电镀镉钛技术开发阶段的难度。其氯氧钛溶液制备过程繁琐，并涉及多种多类的标定过程，如：钛含量的检测、氢氧化钛清洗液中硫酸根的检测，研究人员们难以配制出符合航标技术要求的镀镉钛槽液进行工艺分析。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提出一种电镀镉钛试验用氯氧钛溶液的制备方法，用于解决研发阶段难以有效地配制出符合航标要求镀镉钛槽液的技术难题，在达到上述目的的同时，采用了半定量分析的方法，能最大限度的降低实验的成本与复杂度，并通过固化盐酸加入量参数、氢氧化钛沉淀的溶解时间参数，解决了氯氧钛溶液加入到镀镉钛槽液后槽液易浑浊的问题，从而提升了镀镉钛槽液的槽液稳定性。
本发明首先提供一种电镀镉钛试验用氯氧钛溶液的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取硫酸氧钛，加入3～4倍重量的水，搅匀后放置得无色透明的硫酸氧钛水溶液；硫酸氧钛称取量根据电镀镉钛试验用槽液体积，按金属钛的含量为5g/L计算所得；
(2)向硫酸氧钛水溶液中加入氨水，产生氢氧化钛沉淀，当pH＝7～8时停止加氨水；
(3)采用虹吸方法，用水对步骤(2)制得的氢氧化钛沉淀清洗，直到在清洗后的水中滴加氯化钡溶液不产生沉淀，用的确良布过滤、挤干，得到清洗后的氢氧化钛沉淀；所述氢氧化钛沉淀的干湿度以理论金属钛含量计，1g钛所制得的氢氧化钛沉淀为30～35g；
(4)将步骤(3)清洗后的氢氧化钛沉淀，加入化学纯盐酸溶解，待氢氧化钛沉淀放置全部溶解后，过滤除去杂质，得到的滤液为氯氧钛溶液；所述盐酸加入量以理论金属钛含量计，钛(g)：盐酸(mL)＝1：5～1：6。
其中，步骤(1)中，所述硫酸氧钛为工业硫酸氧钛，100g工业硫酸氧钛的含钛量9～10g。
其中，步骤(1)中，加入3.5倍重量的去离子水。
其中，步骤(2)中，所述的氨水是将质量浓度为25％的浓氨水与水的体积比为1：1的比例配制而成。
其中，步骤(2)中，以35mL/min的速率向硫酸氧钛水溶液中加入氨水。
其中，步骤(2)中，将整个过程温度控制在0℃～10℃。
其中，步骤(3)中，干湿度为1g钛所制得的氢氧化钛沉淀为30g计。
其中，步骤(4)中，钛(g)：盐酸(mL)＝1：5。
其中，所述盐酸密度为1.19g/mL。
有益效果：在大部分相关研究内容着重探讨大剂量、工业用氯氧钛溶液制备的情况下，本发明提出了一种便利高效的试验用氯氧钛溶液的制备方法，该制备方法以工业级硫酸氧钛作为原料，其采用半定量分析的方式，在无繁琐标定过程的情况下，便捷有效地制备出研究阶段所需试验用氯氧钛溶液。该方法能降低研究人员进行电镀镉钛技术开发阶段的难度，为后续实现电镀工艺过程和电镀参数研究的有效开发奠定基础。
具体实施方式
本发明提供一种电镀镉钛试验用氯氧钛溶液的制备方法，该制备方法以工业级硫酸氧钛作为原料，采用了半定量分析的方式，在无繁琐标定过程的情况下，便捷有效地制备出研究阶段所需试验用氯氧钛溶液，并全面开展对电镀镉钛技术的工艺研究。从而为生产现场电镀镉钛工艺的实施提供理论支撑，实现电镀工艺过程和电镀参数研究的有效开发。
其具体实施方式如下：
电镀镉钛试验用氯氧钛溶液的制备方法，包括以下步骤：
(1)确定所需电镀镉钛槽液的体积，按照航标范围的上限值计算出所需金属钛的质量：依据航标HB/Z107-86中所述槽液成分，金属钛的含量为2g/L～5g/L。如所需试验用槽液的体积是K升，按照航标范围的上限值计算所得的金属钛含量为5K克。5K是金属钛的含量为2g/L～5g/L，按上限值5g/L计算，K升槽液中的金属钛的含量是5×K。
(2)通过步骤(1)中所得的金属钛质量按上限计算硫酸氧钛原料的消耗量：依据航标HB/Z107-86中所述，100g工业硫酸氧钛的含钛量9～10g。配制试验用槽液K升的情况下，按照上限计算所得的硫酸氧钛消耗量为50K克。
(3)按硫酸氧钛消耗量计算值称取硫酸氧钛于玻璃容器中，加入3～4倍重量的去离子水，充分搅拌均匀，放置24h后得无色透明硫酸氧钛水溶液。
在本发明的一种优选实施方式中，加入3.5倍重量的去离子水。
(4)将氨水缓慢地加入到过滤后的硫酸氧钛水溶液中，边加边搅拌会产生大量的白色氢氧化钛沉淀产生，当pH＝7～8时停止加氨水。
在本发明的一种优选实施方式中，步骤(4)中所述的1：1的氨水是质量浓度为25％的浓氨水与水的体积比为1：1配制而成。
在本发明的一种优选实施方式中，以35mL/min的速率将体积比1：1的氨水加入到硫酸氧钛水溶液中，当pH＝7～8时停止加氨水。
在本发明的一种优选实施方式中，步骤(4)整个过程的温度控制在0℃～10℃。
步骤(4)反应历程为：TiOSO4+2NH3·H2O+H2O＝Ti(OH)4↓+(NH4)2SO4。
(5)将步骤(4)制成的氢氧化钛沉淀，采用虹吸方法用大量去离子水反复清洗5遍以上，直到在清洗后的水中滴加氯化钡溶液不产生沉淀，确保基本洗去硫酸根离子，然后用的确良布过滤、挤干，挤干的过程中不断称量所得氢氧化钛沉淀的质量，控制氢氧化钛沉淀干湿程度为1g钛所制得的氢氧化钛沉淀为30～35g时停止挤压。
在本发明的一种优选实施方式中，控制氢氧化钛沉淀干湿程度为1g钛控制氢氧化钛沉淀为30g。如所需试验用槽液的体积是K升，按照上限值计算所得的金属钛含量为5K克，制得的氢氧化钛沉淀为150K克。
其中，氢氧化钛需用盐酸进行溶解，具体溶解操作详见步骤(6)，氢氧化钛沉淀的干湿程度与制备氯氧钛时加入的盐酸量直接有关，在后期盐酸溶解过程中，若是氢氧化钛沉淀的干湿程度控制不好，会直接导致加入盐酸后，无法获得澄清的氯氧钛，不利于符合标准浓度的氯氧钛溶液的制备。
(6)由步骤(5)制成的氢氧化钛沉淀，用盐酸密度1.19g/ml的化学纯盐酸溶解。
其中，钛(g)：盐酸(mL)＝1：5～1：6。
在本发明的一种优选实施方式中，钛(g)：盐酸(mL)＝1：5。
如所需试验用槽液的体积是K升，按照上限值计算所得的金属钛含量为5K克，150K克的氢氧化钛沉淀需加入的盐酸量为25K毫升。
步骤(6)反应历程为：Ti(OH)4+2HCl＝TiOC12+3H2O。
(7)在步骤(6)中加入盐酸后，氢氧化钛沉淀无法短时间溶解，放置1h以后才能全部溶解生成氯氧钛。
氯氧钛是一种不稳定物质，放置时间不宜过长，待氯氧钛溶液澄清过滤后，即刻加入电镀镉钛槽液中。
与现有技术相比，本发明使得相关研究人员提高了氯氧钛溶液制备的成功率，最大限度的降低了实验的成本与复杂度，且节约了生产研究的周期，并设计了细致的氯氧钛溶液制备中耗材的计算方法，无需繁琐标定过程，明确了盐酸量的加入比例与氢氧化钛沉淀的溶解时间，解决了氯氧钛溶液加入到镀镉钛槽液中易浑浊的问题，从而提升了镀镉钛槽液的质量与溶液稳定性。
下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解，下面的实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
(1)电镀镉钛试验用槽液体积是1升(即K＝1)，依据航标HB/Z107-86中所述槽液成分，金属钛的含量为2g/L～5g/L。按照上限值计算所需的金属钛含量为5g。
(2)依据航标HB/Z107-86中所述，100g工业硫酸氧钛的含钛量9～10g，通过所需的金属钛含量值按上限计算硫酸氧钛原料的消耗量为50g。
(3)采用电子天平称取50g的工业硫酸氧钛于烧杯中，加入3.5倍重量的去离子水，充分搅拌均匀，放置24h后得无色透明硫酸氧钛水溶液。
(4)以35ml/L的速率将按质量浓度为25％的浓氨水与水的体积比为1：1配制而成的氨水缓慢地加入到步骤(3)过滤后的硫酸氧钛水溶液中，过滤目的是保证溶液中没有未溶解完全的工业硫酸氧钛沉淀，当pH＝7～8时停止加氨水，整个过程的温度控制在0℃～10℃，获得氢氧化钛沉淀。
(5)将步骤(4)制成的氢氧化钛沉淀，采用虹吸方法用大量去离子水反复清洗5遍以上，直到在清洗后的水中滴加氯化钡溶液不产生沉淀，确保基本洗去硫酸根离子，然后用的确良布过滤、挤干，挤干的过程中不断称量所得氢氧化钛沉淀的质量，当氢氧化钛沉淀达到150g时停止挤压。
(6)由步骤(5)制成的150g氢氧化钛沉淀，即刻加入到25ml的盐酸(盐酸密度为1.19g/mL)进行溶解。
(7)在步骤(6)中加入25ml盐酸后，放置1h，待氯氧钛溶液澄清过滤，即刻加入电镀镉钛槽液中。
将本实施例制备的氯氧钛溶液加入到镀镉钛槽液中，测得该镀镉钛槽液中的钛含量为3.0g/L，符合航标HB/Z107-86中规定镀镉钛槽液钛含量为2g/L～5g/L的技术要求。
实施例2
(1)电镀镉钛试验用槽液体积是0.5升(即K＝0.5)，依据航标HB/Z107-86中所述槽液成分，金属钛的含量为2g/L～5g/L。按照上限值计算所需的金属钛含量为2.5g。
(2)依据航标HB/Z107-86中所述，100g工业硫酸氧钛的含钛量9～10g，通过所需的金属钛含量值按上限计算硫酸氧钛原料的消耗量为25g。
(3)采用电子天平称取25g的工业硫酸氧钛于烧杯中，加入3.5倍重量的去离子水，充分搅拌均匀，放置24h后得无色透明硫酸氧钛水溶液。
(4)以35ml/L的速率将按质量浓度为25％的浓氨水与水的体积比为1：1配制而成的氨水缓慢地加入到步骤(3)过滤后的硫酸氧钛水溶液中，当pH＝7～8时停止加氨水，整个过程的温度控制在0℃～10℃，获得氢氧化钛沉淀。
(5)将步骤(4)制成的氢氧化钛沉淀，采用虹吸方法用大量去离子水反复清洗5遍以上，直到在清洗后的水中滴加氯化钡溶液不产生沉淀，确保基本洗去硫酸根离子，然后用的确良布过滤、挤干，挤干的过程中不断称量所得氢氧化钛沉淀的质量，当氢氧化钛沉淀达到75g时停止挤压。
(6)由步骤(5)制成的75g氢氧化钛沉淀，即刻加入到12.5ml的盐酸(盐酸密度为1.19g/mL)进行溶解。
(7)在步骤(6)中加入12.5ml盐酸后，放置1h，待氯氧钛溶液澄清过滤，即刻加入电镀镉钛槽液中。
将本实施例制备的氯氧钛溶液加入到镀镉钛槽液中，测得该镀镉钛槽液中的钛含量为3.42g/L，符合航标HB/Z107-86中规定镀镉钛槽液钛含量为2g/L～5g/L的技术要求。
Claims (9)
1.电镀镉钛试验用氯氧钛溶液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)称取硫酸氧钛，加入3～4倍重量的水，搅匀后放置得无色透明的硫酸氧钛水溶液；硫酸氧钛称取量根据电镀镉钛试验用槽液体积，按金属钛的含量为5g/L计算所得；
(2)向硫酸氧钛水溶液中加入氨水，产生氢氧化钛沉淀，当pH＝7～8时停止加氨水；
(3)采用虹吸方法，用水对步骤(2)制得的氢氧化钛沉淀清洗，直到在清洗后的水中滴加氯化钡溶液不产生沉淀，用的确良布过滤、挤干，得到清洗后的氢氧化钛沉淀；所述氢氧化钛沉淀的干湿度以理论金属钛含量计，1g钛所制得的氢氧化钛沉淀为30～35g；
(4)将步骤(3)清洗后的氢氧化钛沉淀，加入化学纯盐酸溶解，待氢氧化钛沉淀放置全部溶解后，过滤除去杂质，得到的滤液为氯氧钛溶液；所述盐酸加入量以理论金属钛含量计，钛(g)：盐酸(mL)＝1：5～1：6。
2.根据权利要求1所述的电镀镉钛试验用氯氧钛溶液的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述硫酸氧钛为工业硫酸氧钛，100g工业硫酸氧钛的含钛量9～10g。
3.根据权利要求1所述的电镀镉钛试验用氯氧钛溶液的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，加入3.5倍重量的去离子水。
4.根据权利要求1所述的电镀镉钛试验用氯氧钛溶液的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的氨水是将质量浓度为25％的浓氨水与水的体积比为1：1的比例配制而成。
5.根据权利要求1所述的电镀镉钛试验用氯氧钛溶液的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，以35mL/min的速率向硫酸氧钛水溶液中加入氨水。
6.根据权利要求1所述的电镀镉钛试验用氯氧钛溶液的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，将整个过程温度控制在0℃～10℃。
7.根据权利要求1所述的电镀镉钛试验用氯氧钛溶液的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，干湿度为1g钛所制得的氢氧化钛沉淀为30g计。
8.根据权利要求1所述的电镀镉钛试验用氯氧钛溶液的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，钛(g)：盐酸(mL)＝1：5。
9.根据权利要求1所述的电镀镉钛试验用氯氧钛溶液的制备方法，其特征在于：所述盐酸密度为1.19g/mL。
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