CN112624184B - 一种氯氧钛溶液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氯氧钛溶液的制备方法，属于表面处理技术领域；所述方法如下：将偏钛酸加入水中，搅拌，加入硫酸，制得硫酸氧钛溶液；用水将上述硫酸氧钛溶液稀释，得到稀释后的硫酸氧钛溶液，10℃以下，以30mL/min～40mL/min的速度向稀释后的硫酸氧钛溶液中加入氨水，当pH值达到7～8时，停止加氨水；采用虹吸方法用水对上述氢氧化钛沉淀清洗，用的确良布过滤、挤干，得到清洗后的氢氧化钛沉淀，控制其干湿度为16％～20％；将清洗后的氢氧化钛，加入盐酸溶解，待其全部溶解后，过滤除去杂质，得到的滤液为氯氧钛溶液；将本发明制得的氯氧钛溶液应用至镀镉钛溶液中，镀镉钛溶液中的钛含量能够达到航标中的规定。
Description
技术领域
本发明涉及一种氯氧钛溶液的制备方法，属于表面处理技术领域。
背景技术
在高强度钢镀镉钛溶液的制备过程中，镀镉钛溶液中的金属钛是以氯氧钛的形式加入的。氯氧钛是一种极不稳定的化合物，其能在镀镉钛溶液中与其它物质进行络合反应；另外，氯氧钛也不能在空气中长时间停留，故需严格控制生成氯氧钛的过程，使镀镉钛溶液中的钛盐不易分解、保持稳定。
氯氧钛无法在市场上购买到成品的化学药品，使用时需自行制备生成。目前，航标HB/Z 107-1986中氯氧钛的制备方法是通过偏钛酸与硫酸生成硫酸氧钛，再由硫酸氧钛与氨水发生反应生成氢氧化钛沉淀，最后氢氧化钛沉淀与盐酸反应制备而成的。航标中对生成氢氧化钛时氨水的加入速度没有明确，由于在生成氢氧化钛是一个放热反应，如果氨水的加入速度过快，溶液温度过高，氨水发生分解，形成的氢氧化钛沉淀颗粒比较大，在与盐酸反应生成的氯氧钛应用至镀镉钛溶液中，其钛含量低于航标中对镀镉钛溶液中钛含量的规定，即2g/L～5g/L；如果氨水的加入速度过慢，生成的氢氧化钛沉淀会分解，同样导致后续与盐酸反应生成的氯氧钛中钛含量比较低，使得由其制得的镀镉钛溶液中的钛含量低于航标的规定；如此导致配置镀镉钛溶液的钛含量远远低于航标中的规定；上述情况会影响到高强度钢镀镉钛溶液的制备。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种氯氧钛溶液的制备方法，所述方法可以保证氯氧钛的制备过程可控，将本发明制得的氯氧钛溶液应用至镀镉钛溶液中，镀镉钛溶液中的钛含量能够达到航标中的规定。
为实现本发明的目的，提供以下技术方案。
一种氯氧钛溶液的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将偏钛酸加入水中，搅拌，然后加入密度为1.84g/mL的硫酸，制得硫酸氧钛溶液。
其中，偏钛酸的质量与水的体积之比为1:1。
偏钛酸的质量与硫酸的体积之比为1:2。
(2)用水将步骤(1)制得的硫酸氧钛溶液稀释，得到稀释后的硫酸氧钛溶液，将温度控制在10℃以下，以30mL/min～40mL/min的速度向稀释后的硫酸氧钛溶液中加入氨水，产生氢氧化钛沉淀，当pH值达到7～8时，停止加氨水。
其中，所述氨水是将质量浓度为25％的浓氨水与水以体积比为1:1的比例配置而成。
优选，水与步骤(1)制得的硫酸氧钛溶液的体积比为(8～10):1。
优选，将温度控制在-5℃～8℃以下。
优选，当pH值达到7.5时，停止加氨水。
(3)采用虹吸方法用水对步骤(2)制得的氢氧化钛沉淀进行清洗，待清洗液中硫酸根离子的浓度小于等于0.5g/L时，判断基本除去了氢氧化钛沉淀中硫酸根离子，然后用的确良布过滤、挤干，得到清洗后的氢氧化钛沉淀，控制氢氧化钛沉淀的干湿度为16％～20％；其中，氢氧化钛沉淀的干湿度的计算方法为，相同质量的偏钛酸生成的氢氧化钛沉淀的理论质量与挤干后氢氧化钛沉淀的实际质量的百分比。
(4)将步骤(3)清洗后的氢氧化钛沉淀，加入化学纯的盐酸溶解，待氢氧化钛沉淀全部溶解后，过滤除去杂质，得到的滤液为氯氧钛溶液。
其中，氢氧化钛的质量和盐酸的体积比为1:1。
盐酸密度为1.18g/mL。
有益效果
本发明所述一种氯氧钛溶液的制备方法，在氢氧化钛沉淀的制备过程中，通过控制氨水的加入速度，制得的氢氧化钛沉淀和液相是明显分开的，且液相比较清澈，生成的氢氧化钛沉淀与现有技术相比会比较细，有利于后续制备氯氧钛的步骤，通过控制反应温度，避免氢氧化钛的分解，进一步促进氢氧化钛沉淀的生成；通过对pH值进行控制，可防止氨水过量，导致氢氧化钛发生分解；将由本发明所述方法制得的氯氧钛溶液加入到镀镉钛溶液中，一次试验就能够使镀镉钛溶液的钛含量达到航标规定的标准，即镀镉钛溶液的钛含量为2g/L～5g/L，满足高强度钢镀镉钛溶液的技术要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例来详述本发明，但不作为对本发明专利的限定。
以下实施例中：
步骤(2)中使用的氨水是将质量浓度为25％的浓氨水与水以体积比为1:1的比例配置而成。
根据航标HB 5361－1986中规定的方法测定镀镉钛溶液中的钛含量。
实施例1
(1)称取30g工业偏钛酸，加入30mL的水，在搅拌状况下加入60mL的硫酸，制得硫酸氧钛溶液，其中，所用硫酸的密度为1.84g/mL。
(2)用800mL的水稀释步骤(1)制得的硫酸氧钛溶液，得到稀释后的硫酸氧钛溶液，将温度控制在0℃，以30mL/min的速度向稀释后的硫酸氧钛溶液中加入氨水，产生大量的白色氢氧化钛沉淀；加入氨水时，经常用pH值试纸测定反应溶液的pH值，当pH值达到7.5时，停止加氨水。
(3)采用虹吸方法用水对步骤(2)制得的氢氧化钛沉淀清洗4次，采用比色法检测清洗液中的硫酸根离子，硫酸根离子的浓度为0.3g/L，基本除去氢氧化钛沉淀中的硫酸根离子；然后用的确良布过滤、挤干，得到清洗后的氢氧化钛沉淀，质量为90g。
(4)将步骤(3)清洗后的氢氧化钛沉淀，加入到90mL化学纯盐酸(盐酸密度为1.18g/mL)溶解，待氢氧化钛沉淀全部溶解后，过滤除去杂质，得到的滤液为氯氧钛溶液。
将本实施例制得的氯氧钛溶液加入至镀镉钛溶液中，测定镀镉钛溶液的钛含量为3.1g/L，符合航标中规定镀镉钛溶液的钛含量为2g/L～5g/L的技术要求。
实施例2
(1)称取40g工业偏钛酸，加入40mL水，在搅拌状况下加入80mL硫酸，制得硫酸氧钛溶液，其中，所用硫酸的密度为1.84g/mL。
(2)用1100mL的水稀释步骤(1)制得的硫酸氧钛溶液，得到稀释后的硫酸氧钛溶液，将温度控制在8℃，以35mL/min的速度向稀释后的硫酸氧钛溶液中加入氨水，产生大量的白色氢氧化钛沉淀，加入氨水时，经常用pH值试纸测定反应溶液的pH值，当pH值达到8时，停止加氨水。
(3)采用虹吸方法用水对步骤(2)制得的氢氧化钛沉淀清洗5次，采用比色法检测清洗液中的硫酸根离子，硫酸根离子的浓度为0.2g/L时，基本除去氢氧化钛沉淀中的硫酸根离子；然后用的确良布过滤、挤干，得到清洗后的氢氧化钛沉淀，质量为135g。
(4)将步骤(3)清洗后的氢氧化钛沉淀，加入到135mL化学纯盐酸(盐酸密度为1.18g/mL，化学纯)溶解，待氢氧化钛沉淀全部溶解后，过滤除去杂质，得到的滤液为氯氧钛溶液。
将本实施例制得的氯氧钛溶液加入至镀镉钛溶液中，测定镀镉钛溶液的钛含量为4.6g/L，符合航标中规定镀镉钛溶液的钛含量为2g/L～5g/L的技术要求。
实施例3
(1)称取60g的工业偏钛酸，加入60mL的水。在搅拌状况下加入120mL的硫酸，制得硫酸氧钛溶液，其中，所用硫酸的密度为1.84g/mL。
(2)用1600mL的水稀释步骤(1)制得的硫酸氧钛溶液，得到稀释后的硫酸氧钛溶液，将温度控制在-5℃，以40mL/min的速度向稀释后的硫酸氧钛溶液中加入氨水，产生大量的白色氢氧化钛沉淀，加入氨水时，经常用pH值试纸测定反应溶液的pH值，当pH值达到7.5时，停止加氨水。
(3)采用虹吸方法用水对步骤(2)制得的氢氧化钛沉淀清洗3次，采用比色法检测清洗液中的硫酸根离子，硫酸根离子的浓度为0.4g/L时，基本除去氢氧化钛沉淀中的硫酸根离子；然后用的确良布过滤、挤干，得到清洗后的氢氧化钛沉淀，质量为210g。
(4)将步骤(3)清洗后的氢氧化钛沉淀，加入到210mL化学纯盐酸(盐酸密度为1.18g/mL)溶解，待氢氧化钛沉淀全部溶解后，过滤除去杂质，得到的滤液为氯氧钛溶液。
将本实施例制得的氯氧钛溶液加入至镀镉钛溶液中，测定镀镉钛溶液的钛含量为4.3g/L，符合航标中规定镀镉钛溶液的钛含量为2g/L～5g/L的技术要求。
本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为本发明保护范围之内。
Claims (5)
1.一种氯氧钛溶液的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
（1）将偏钛酸加入水中，搅拌，然后加入密度为1.84g/mL的硫酸，制得硫酸氧钛溶液；
（2）用水将硫酸氧钛溶液稀释，得到稀释后的硫酸氧钛溶液，将温度控制在10℃以下，以30mL/min~40mL/min的速度向稀释后的硫酸氧钛溶液中加入氨水，产生氢氧化钛沉淀，当pH值达到7~8时，停止加氨水；
（3）采用虹吸方法用水对步骤（2）制得的氢氧化钛沉淀进行清洗，待清洗液中硫酸根离子的浓度小于等于0.5g/L时，用的确良布过滤、挤干，得到清洗后的氢氧化钛沉淀，控制氢氧化钛沉淀的干湿度为16%~20%；
（4）将步骤（3）清洗后的氢氧化钛沉淀，加入化学纯的盐酸溶解，待氢氧化钛沉淀全部溶解后，过滤除去杂质，得到的滤液为氯氧钛溶液；
步骤（1）中：偏钛酸的质量与水的体积之比为1g : 1mL；
偏钛酸的质量与硫酸的体积之比为1g : 2mL；
步骤（2）中：所述氨水是将质量浓度为25%的浓氨水与水以体积比为1 : 1的比例配置而成；
步骤（4）中：氢氧化钛的质量和盐酸的体积比为1g : 1mL；
盐酸密度为1.18g/mL。
2.根据权利要求1所述的一种氯氧钛溶液的制备方法，其特征在于：步骤（2）中：水与步骤（1）制得的硫酸氧钛溶液的体积比为（8~10）: 1。
3.根据权利要求1所述的一种氯氧钛溶液的制备方法，其特征在于：步骤（2）中：将温度控制在-5℃~8℃。
4.根据权利要求1所述的一种氯氧钛溶液的制备方法，其特征在于：步骤（2）中：当pH值达到7.5时，停止加氨水。
5.根据权利要求1所述的一种氯氧钛溶液的制备方法，其特征在于：步骤（2）中：水与步骤（1）制得的硫酸氧钛溶液的体积比为（8~10）: 1；
将温度控制在-5℃~8℃；
当pH值达到7.5时，停止加氨水。
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