CN1273387C - 一种粒度分布可控金红石纳米二氧化钛的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种工艺过程易控、产品质量稳定、粒度分布可控的金红石纳米二氧化钛的制备方法，其步骤包括：(1)将偏钛酸和浓硫酸混合，加热制得硫酸钛溶液；(2)将制得的硫酸钛冷却稀释后加入碱溶液中和，制得正钛酸沉淀；(3)将制得的正钛酸沉淀经过滤、洗涤、打浆后，加入表面活性剂和一元无机酸混合反应制得盐酸溶胶或硝酸溶胶；(4)将制得的溶胶稀释、急冷后用碱液中和、洗涤过滤、干燥得金红石纳米二氧化钛粉体。由于本发明的方法可操作性高、稳定性好及过程平稳，因此，工艺过程易控、产品质量稳定；由于采用本发明方法制备的金红石纳米二氧化钛可有机裁剪控制和有机模板修饰，因此，本发明提供了一种粒度分布可控的制备方法。
Description
技术领域
本发明属于化工产品制备领域，尤其涉及一种粒度分布可控金红石纳米二氧化钛的制备方法。
背景技术
现有的以硫酸钛、硫酸氧钛、偏钛酸为主要原材料制备金红石纳米二氧化钛的方法主要有以下几种：
文献1《CN1217297A》和文献2《CN1192992A》是以碳酸钠、尿素为沉淀剂制得正钛酸前驱体，再经热处理可获得金红石纳米二氧化钛。但这两个专利在热处理时，要求温度为800-1000℃，才能实现金红石二氧化钛的晶型转化，以致原级粒度较粗，生产成本高。
文献3《CN1308022A》是将偏钛酸用氢氧化钠碱溶、盐酸胶溶、表面处理剂水杨酸进行处理、有机挤水、煅烧得金红石纳米二氧化钛。该专利采用了60-90号工业有机溶剂油进行二氧化钛的抽提，生产工艺复杂，实施难度大。
文献4《CN1294090A》是用含钛溶液和碱混合反应，制得氢氧化钛沉淀物，然后在反应产物中加入一元无机酸，使锐钛晶型转变为金红石晶型，干燥粉碎后，得到紫外屏蔽优越的纳米二氧化钛粉体。该方法存在着用一元无机酸胶溶正钛酸时，体系的稳定性差，产品的粒径不宜控制，粒度分布宽的缺点。
文献5《CN1316383A》是以硫酸氧钛为主要原料，经碱沉淀洗涤后，转化为硝酸氧钛，加入EDTA、邻苯二甲酸、水杨酸、8-羟基喹啉、柠檬酸等多齿配体后，经常压水解、分离、洗涤、真空干燥等工艺，制得纳米级金红石二氧化钛，但该方法存在着工艺要求高，工业化实施难度大的缺点。
文献6《US5840111》是用硫酸氧钛为原料，与碱混合得沉淀物，再用盐酸絮凝得二氧化钛溶胶，该溶胶为浆状液体，适用范围较窄，只适用作化妆品、硅树脂、聚合物、油漆的紫外线防护剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺过程易控、产品质量稳定、粒度分布可控的金红石纳米二氧化钛的制备方法。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：一种粒度分布可控金红石纳米二氧化钛的制备方法，其步骤包括：(1)将偏钛酸和浓硫酸混合，加热制得硫酸钛溶液；(2)将制得的硫酸钛冷却稀释后加入碱溶液中和，制得正钛酸沉淀；(3)将制得的正钛酸沉淀经过滤、洗涤、打浆后，加入表面活性剂和硝酸或盐酸混合反应制得盐酸溶胶或硝酸溶胶；(4)将制得的溶胶稀释、急冷后用碱液中和、洗涤过滤、干燥得金红石纳米二氧化钛粉体，步骤(1)所述的偏钛酸浓度为100g-400g/l，所述的硫酸的质量百分比浓度为90-98％，二氧化钛和硫酸的质量比为1∶3-6，加热温度为180-220℃，步骤(2)中所述的稀释浓度为80-170g/l，所述的碱溶液的浓度为80-200g/l，所述的反应温度为50-60℃，反应后的pH值为7-8，步骤(3)中所述的洗涤后硫酸根含量不大于10-4mol/l，所述打浆后二氧化钛的质量百分数含量为7-14％，所述的表面活性剂加入量为正钛酸中二氧化钛量的0.005-0.100倍，所述硝酸或盐酸的加入量为正钛酸中二氧化钛量的0.4-3.2倍，所述的反应温度为70-90℃，所述的反应时间20-60min，步骤(4)中所述稀释后，溶液中的二氧化钛的质量百分比含量为3-7％，所述急冷为用冷却水急冷至40℃以下，所述碱液中和后的pH值为7-9，所述的干燥温度为120-550℃，所述的干燥时间为2.5-3h，所述干燥为在氧气气氛中进行。
进一步的，步骤(2)中所述的碱溶液为氨水、碳酸铵、碳酸氢铵、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或一种以上。
进一步的，步骤(3)中所述的表面活性剂为吐温、平平加、聚氧乙烯壬基醚中的一种。
进一步的，步骤(4)所述的碱液为氨水、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种。
本发明的有益效果是：由于本发明的方法可操作性高且稳定性好，因此，工艺过程易控；由于本发明方法工艺过程易控及过程平稳，因此，产品质量稳定；由于采用本发明方法制备的金红石纳米二氧化钛可有机裁剪控制和有机模板修饰，因此，本发明提供了一种粒度分布可控的制备方法。
附图说明
图1为纳米二氧化钛透射电镜图(100K)。
图2为纳米二氧化钛X-衍射图。
图3为纳米二氧化钛激光粒度分布图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地说明。
实施例1
将偏钛酸浆液打浆成100g/l溶液，加入按质量比TiO2∶H2SO4＝1∶6浓度为90％的硫酸，加热到180℃，酸溶至清，制得硫酸钛溶液；冷却至40℃以下，用蒸馏水稀释成含有TiO2为80g/l的硫酸钛，然后将质量百分比为40％的氢氧化钠溶液滴入该溶液中，反应温度为70℃，当该溶液的pH值为7时，制得正钛酸沉淀，用温度为40℃的洗涤水净化至SO2- 4离子浓度小于10-4mol/l；将滤饼分散打浆至含TiO2为8％，加入3.2倍TiO2的盐酸和0.5％(质量百分数)的平平加表面活性剂，升温至90℃，恒温60min，所得溶胶用蒸馏水稀释至含TiO24％，并用冷却水急冷至40℃以下，然后滴加碳酸氨调溶液pH值至7，沉淀洗涤过滤至Cl-浓度小于10-4mol/1；120℃下在氧气气氛中干燥3h，粉碎得纳米二氧化钛粉体。所得粉体晶粒粒径为8nm，金红石化率大于99％，水萃pH值4-5，TiO290％分布在70-150nm范围内。
实施例2
将280g/l偏钛酸浆液，加入按质量比TiO2∶H2SO4＝1∶4浓度为96％的硫酸，加热到200℃，酸溶至清，制得硫酸钛溶液；冷却至40℃以下，用蒸馏水稀释成含有TiO2120g/l的硫酸钛，然后将质量百分比为30％的氢氧化钠溶液滴入该溶液中，反应温度为50℃，当该溶液的pH值为8时，制得正钛酸沉淀，用温度为40℃洗涤水净化至SO2- 4离子浓度小于10-4mol/l；将滤饼分散打浆至含TiO211％，加入2.0倍TiO2的盐酸和5％(质量百分数)的吐温表面活性剂，升温至90℃，恒温60min；所得溶胶用蒸馏水稀释至含TiO26％，并用冷却水急冷至40℃以下，然后滴加碳酸氢氨调溶液pH值至7，沉淀洗涤过滤至Cl-离子浓度小于10-4mol/1；120℃下在氧气气氛中干燥3h，粉碎得纳米二氧化钛粉体。所得粉体晶粒粒径为10nm，金红石化率大于99％，水萃pH值4-5，TiO290％分布在90-180nm范围内。
实施例3
将400g/l偏钛酸浆液，加入按质量比TiO2∶H2SO4＝1∶3浓度为98％的硫酸，加热到200℃，酸溶至清，制得硫酸钛溶液；冷却至40℃以下，用蒸馏水稀释成含有TiO2170g/l的硫酸钛，然后将质量百分比为20％的氢氧化钠溶液滴入该硫酸钛溶液中，反应温度为50℃，当该溶液的pH值为8时，制得正钛酸沉淀，用温度为40℃的洗涤水净化至SO2- 4离子浓度小于10-4mol/1；滤饼分散打浆至含TiO212％，加入1.0倍TiO2的盐酸和1％(质量百分比)的聚氧乙烯壬基醚表面活性剂，升温至80℃，恒温60min；所得溶胶用蒸馏水稀释至含TiO26％，并用冷却水急冷至40℃以下，滴加氨水调溶液pH值至9，沉淀洗涤过滤至Cl-离子浓度小于10-4mol/1；450℃下在氧气气氛中干燥2.5h，粉碎得纳米二氧化钛粉体。所得粉体晶粒粒径为15nm，金红石化率大于99％，二氧化钛含量大于94％，水萃pH值4-5，烧损小于3％，TiO290％分布在80-180nm范围内。
实施例4
按实施例2方法得到含TiO213％净化正钛酸浆液，加入0.45倍TiO2的盐酸和1％(质量百分数)的平平加表面活性剂，升温85℃，恒温60min；所得溶胶用蒸馏水稀释至含TiO27％，并用冷却水冷却至40℃以下，滴加氨水调溶液pH值为9，沉淀洗涤过滤至Cl-离子浓度小于10-4mol/1；500℃下在氧气气氛中干燥2.5h，再粉碎得纳米二氧化钛粉体。
取所得产品作透射电镜，从图1中可看出，所制备的纳米二氧化钛粉体为椭球状，平均粒径为20-25nm。
取所得产品作X衍射图。从图2中可以看出，金红石相(110)晶面衍射峰尖锐，其主要峰分别对应于金红石型2θ等于27.4°、36.1°、41.2°和54.3°，利用其积分峰宽，计算其金红石化率大于99％。
实施例5
按实施例3得到含TiO214％净化正钛酸浆液，加入0.4倍TiO2的盐酸和10％(质量百分数)的吐温表面活性剂，升温至70℃，恒温60min；所得溶胶用蒸馏水稀释至含TiO27％，并用冷却水急冷至40℃以下，滴加氨水调溶液pH值至9，沉淀洗涤过滤至Cl-离子浓度小于10-4mol/1；550℃下在氧气气氛中干燥2.5h，粉碎得纳米二氧化钛粉体。所得粉体晶粒粒径为32nm，金红石化率大于99％，二氧化钛含量大于98％，水萃pH值4-5，烧损小于3％。
取所得产品作粒度分布图。从图3中可以看出，所制备的纳米二氧化钛粉体，90％分布在80nm-220nm范围内。
Claims (4)
1、一种粒度分布可控金红石纳米二氧化钛的制备方法，其步骤包括：(1)将偏钛酸和浓硫酸混合，加热制得硫酸钛溶液；(2)将制得的硫酸钛冷却稀释后加入碱溶液中和，制得正钛酸沉淀；(3)将制得的正钛酸沉淀经过滤、洗涤、打浆后，加入表面活性剂和硝酸或盐酸混合反应制得盐酸溶胶或硝酸溶胶；(4)将制得的溶胶稀释、急冷后用碱液中和、洗涤过滤、干燥得金红石纳米二氧化钛粉体，步骤(1)所述的偏钛酸浓度为100g-400g/l，所述的硫酸的质量百分比浓度为90-98％，二氧化钛和硫酸的质量比为1∶3-6，加热温度为180-220℃，步骤(2)中所述的稀释浓度为80-170g/l，所述的碱溶液的浓度为80-200g/l，所述的反应温度为50-60℃，反应后的pH值为7-8，步骤(3)中所述的洗涤后硫酸根含量不大于10-4mol/l，所述打浆后二氧化钛的质量百分数含量为7-14％，所述的表面活性剂加入量为正钛酸中二氧化钛量的0.005-0.100倍，所述硝酸或盐酸的加入量为正钛酸中二氧化钛量的0.4-3.2倍，所述的反应温度为70-90℃，所述的反应时间20-60min，步骤(4)中所述稀释后，溶液中的二氧化钛的质量百分比含量为3-7％，所述急冷为用冷却水急冷至40℃以下，所述碱液中和后的pH值为7-9，所述的干燥温度为120-550℃，所述的干燥时间为2.5-3h，所述干燥为在氧气气氛中进行。
2、如权利要求1所述的一种粒度分布可控金红石纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的碱溶液为氨水、碳酸铵、碳酸氢铵、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或一种以上。
3、如权利要求1所述的一种粒度分布可控金红石纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的表面活性剂为吐温、平平加、聚氧乙烯壬基醚中的一种。
4、如权利要求1所述的一种粒度分布可控金红石纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述的碱液为氨水、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种。
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