SU1413157A1 - Электролит титанировани - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к гальваностегии , в частности к нанесению титановых покрытий. Электролит может найти применение дл  получени  защитно-декоративных покрытий, а также при упрочении штамповой оснастки и режущего инструмента с последуквдим азотированием . Цепь изобретени  - повышение стабильности электролита. Электролит содержит, г/л: титан сернокислый (на металл) 3,7-5,5; формальдегид бисульфит.натри  100-200;.пирогаллол А 10-20, аммиак до рН 755-П,0. Введение в состав электролита органи-, ческих компонентов, выполн ющих функцию антиокислител  и комплексообраэо- вател , позвол ет повысить срок службы электролита до корректировки и обеспечить получение качественных прочносцепленных с подложкой из стали , меди и медных сплавов титановых покрытий. 2 табл. О (Л

Description

Изобретение относитс  к гапьвано- стегии, в частности к электролитическому осаждению титановых покрытий на издели  из меди, сплавов меди и стали;

Цель изобретени  - повьшение стабильности электролита.

Осаждение ведут из электролита, содержащего титан сернокислый, формальдегид , бисульфид натри  и пиро галлол А.

О

Процесс осуществл ют при 20-50 С, катодной плотности тока 3-10 А/дм без применени  разделительной мемб - раны. В качестве анодов используют пластины из платины или стали Х18Н9Т.

Электролит готов т следующим образом .

Формальдегид бисульфит натри  раствор ют в дистиллированной воде при 60-80°С, затем ввод т пирогаллол А и раствор ют при перемеш1вании, после полного растворени  пирогаллола А добавл ют небольшими порци ми титан сернокислый ( раствор) и 25%-ньй водный раствор аммиака. Растворение титана сернокислого про- извод т при посто нном контроле рН, которьй должен нахо.дитьс  в пределах 7-9. Титан сернокислый  вл етс  основным компонентом электролита,

Б среде, восстановител  формальдегид бисульфита натри  пирогаллол Л образует с сол ми титана прочные ком . плексные соединени ,, обуславливающие высокую стабильность электролита.Полученные осадки плотные, компактные , с высокой степенью блеска. Толщийа покрыти  составл ет 2-3 мкм.

Нижний предел концентрации соли титана 3,7 г/л (в пересчете на металл ), что составл ет 98 мл 15%-ного раствора сернокислого титана обусловлен тем , что при уменьшении концентрации соли титана ниже этого предела возрастает перенапр жение выделени  титана на катоде, резко падает процент выхода по току, в результате чегоневозможно получить предельные значени .толщины покрыти  (2-3 мкм),

Уменьшение концентрации соли титана ниже 3,7 г./л на качество осадка и рассеивающую способность электролита не вли ет. Хорошее качество осадк сохр аи етс  до полного тощени  электролита солью титана.

2Q

25

Верхний предел концентрации соли титана 5,5 г/л (в пересчете на металл ) зависит только от концентрации J. пирогаллола А, максимальна  растворимость которого составл ет 20 г/л при 20-50 С дп  данного электролита. Экспериментально установлено, что устойчивое комплексное соединение тита- JQ на и пирогаллола А образуетс  то.пь- ко тогда, когда на св зывание 1 г комплексообразовател  берут не более 7-8 мл 15%-ного раствора сернокислого -титана, что в пересчете на металл 5 составл ет 0,26-0,28 г. Ер  нарушении предельного соотношени  и пирогаллола А выпадает осадок бурового цвета или образуетс  коллоидный раствор .

Нижний и верхний пределы концентраций комплексообразовател  пирогаллола А 10-20 г/л пропорциональны концентраци м основной соли титана с оответствешю 3,7-5,5 г/л в пересчете на металл и верхний предел концентрации 20 г/л, кроме того, св зан с ограниченной растворимостью пирогаллола А.

Восстановитель - формальдегид би- ,,Q сульфит натри , вводитс  в электро- - лит дл  предотвращени :- окислени  сернокислой СОЛ1 титана Ti - Ti кислородом воздуха и кислородом, раст- воренньм в воде.

Предел концентраций 100-200 г/л формальдегид биcyJ;Iьфит натри  достаточен ДЛЯ поддержани  химического равновеси  окислительно-восстановительных реакций, происход щих во врем  приготовлени  электролита титани- ровани  с концейтрацией основной соли титана 3,7-5,5 г/л (в пересчете на металл). Концентраци  восстановител  свыше 200 г/л нежелательна, так как на поверхности покрыти  по вл етс  черньй налет.

Поддержание рН в пределах 7-9 при приготовлении электролита обусловлено тем, что при повышении рН свыше 9 трехвалентный титан, добавл емый в виде 15%-ного раствора сернокислого титана, может гидролизоватьс  и выпасть в осадок, при рН ниже 7 могут образоватьс  соединени  титана, из которых электрохимического осавде5- ни  покрытий на катоде не происходит.

II

После приготовлени  электролита рН можно поддерживать в интервале 6,0-11,0.

35

40

45

50

1413

Изменение температуры в интервале ZO-SO c и плотности тока 3-10 А/дм на качество покрытий, выход по току, рассеивающую способность существенно- го вли ни  не ..

Конкретные примеры, иллюстрирующие получение и использование электролита , представлены в табл. 1 и 2.

0

Как видно из представленных данных , предлагаемый электролит отличаетс  высокой стабильностью и позвол ет получать качественные титановые покрыти  толщиной до 5 мкм, имеющее г хорошую прочность сцеплени  с поверхностью образцов, изготовленных из стали, меди, латуни, магниевых сплавов ,

Электролит может найти применение jn в различных отрасл х промъщшенности дп  нанесени  на детали защитно-декоративных титановых покрытий, а также дл  упрочнени  штамповой ос

57

настки и режущего инструмента с последующим азотированием.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Электролит титанировани , содержащий соль титана, аммиак, комплексо образователь и восстановитель, о т- личающийс  тем, что, с целью повьщ1ени  стабипьности электролита , в качестве соли титана он содержит титан сернокисльй, а в качестве восстановител  и комплексообразо- вател  соответственно формальдегид бисульфит натри  и пирогаллол А при следующем соотношении компонентов , г /л:

   Титан сернокислый

   (на металл) 3,7-5,5

   Формальдегид бисульфит натри 

   Пирогаллол А

   Аммиак до рН

   100-200

   10-20

   7,5-11,0

   Титан сернокислый Фторид титана

   Формальдегид бисульфит натри 

   Пирогаллол А Аммиак до рН

   3,73,84,04,55,56,0

   100130150180200220

   10П12152020

   7,58,08,59,011,02,4

   0,5

   15

   10

   3,0 5,0 10,0 20,0 20 35 50 60

   15 20 30 40

   Таблица 1

   48,4

   Таблица 2

   ЭЛектро- лит выпал в осадок

   Выход по току, % Толщина, мкм Внешний вид

   Блест щий белый с серым Блест щий бельй Блест щий

   оттенком

   с черными верти- белый с кальньми поло- серым от- самитенком

   50

   25

   Прочное

   6053 50

   До полной выработки титана

   72 70 70 70

   , 70

   Продолжение табл.2

   с черными верти- белый с кальньми поло- серым от- самитенком

   25

   70

   50

   100

   70