CN117198765A - 一种同时具有高比容量和良好循环稳定性的碳基储能电极材料及制备方法 - Google Patents
一种同时具有高比容量和良好循环稳定性的碳基储能电极材料及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种同时具有高比容量和良好循环稳定性的碳基储能电极材料及制备方法，包括以下步骤：1)将煤液化残渣经液相氧化，离心，透析，干燥处理得到粉末；2)将1)所得粉末加入氢氧化钾溶液中，搅拌，超声，干燥；3)将2)所得产物在红外压片磨具下压成圆片；4)将3)所得圆片在惰性气氛下进行碳化活化处理；5)将4)所得产物经酸洗，离心，干燥即得碳基储能炭；6)将5)所得产物处理后涂覆在镍网上，烘干得到碳基储能电极材料。本发明的原料为固体废物煤液化残渣，来源广且成本低，所得的碳基储能炭有着大的比表面积和高压实密度，且呈现出多孔结构，将其作为超级电容器电极材料进行储能时具有高比容量和良好的循环稳定性。
Description
技术领域
本发明属于电化学储能材料制备领域，特别涉及一种同时具有高比容量和良好循环稳定性的碳基储能电极材料及制备方法。
背景技术
超级电容器因其具有高功率、长循环寿命、充放电快、成本低和安全环保等独特的特性在交通、工业、军事、电子消费等领域受到了广泛关注。它们充当了具有高功率的传统电容器和具有高能量存储的燃料电池/碱金属离子电池之间的能量-功率差异的桥梁。对于超级电容器来说，电极决定了电容器的性能以及生产效益。炭材料是最常见的电极材料，具有原料简单易得、比表面积高以及循环稳定性好等优点被广泛用于电极材料的应用。
炭材料因其大比表面积，高导电性以及强的化学稳定性被广泛用于超级电容器的电极材料。但双电层储能往往得到的比电容较低，不利于炭材料在超级电容器中的应用。通常为提高炭材料的电化学性能，可对多孔炭进行结构修饰以提高其比表面积进而提高比容量，除此之外，可通过引入杂原子或表面官能团(常见为氧、氮、硫)来增加多孔炭材料与电解液之间的润湿性，加快离子在多孔炭材料内部的迁移速度，进而提高电极材料的比容。但杂原子的存在，一定程度上会影响电极材料的循环稳定性。
煤液化残渣是一种组成较为复杂的混合物，主要由少量未完全转化的煤、过量催化剂、矿物质、以及重油、沥青、预沥青等重组分组成，具有高含量的碳组分，大量灰分，其内部芳香度较高、易于形成大面积共轭结构且易交联的特点，使炭材料具有优异的导电性，同时因其成本低廉，使得煤液化残渣是制备高附加值新型功能炭材料很好的选择，但如何处理其中的灰分实现高附加值利用仍是一种挑战。通过各种优化手段可有效降低残渣中的灰分，来生产高效附加值的炭材料，进而达到更高的经济效益。
电化学能源是清洁能源的一部分，寻找高效快速的储能器件成为了一种挑战。为进一步得到高比电量以及高循环稳定性的储能器件，合理的设计多孔炭材料对提高电化学储能能力十分关键，同时也是储能领域亟待解决的技术难题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种同时具有高比容量和良好循环稳定性的碳基储能电极材料及制备方法，该方法原料成本低廉，操作简单易得，使所得碳基储能炭的比表面积可控，旨在解决因提高比容量而导致电极材料循环稳定性差的问题。
本发明提供一种同时具有高比容量和良好循环稳定性的碳基储能电极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将煤液化残渣经液相氧化，离心，透析，干燥处理得到粉末；
2)将步骤1)所述粉末加入氢氧化钾溶液中，搅拌，超声，干燥；
3)将步骤2)所得产物在红外压片磨具下压成圆片；
4)将步骤3)所述圆片在惰性气氛下进行碳化活化处理；
5)将步骤4)所得产物进行酸洗，离心，干燥即得碳基储能炭；
6)将步骤5)得到的产物与乙炔黑、PTFE以质量比为8.5:1:0.5混合后涂覆在用丙酮处理过的镍网上，真空烘箱中过夜烘干，得到碳基储能电极材料。
可选地，所述液相氧化所使用的氧化剂为浓硫酸溶液和过氧化氢溶液的混合物。
可选地，所述浓硫酸溶液与过氧化氢溶液重量之比为浓硫酸：过氧化氢＝7:3；所述浓硫酸溶液浓度为98wt％；所述过氧化氢溶液浓度为30wt％。
可选地，所述步骤1)中将煤液化残渣经浓硫酸，过氧化氢氧化后进行离心，离心多次后再进行透析可得到前驱体粉末。
可选地，所述步骤2)中粉末与氢氧化钾的重量之比为1:0-1:1。可选地，所述氢氧化钾溶液的溶剂为乙醇；所述乙醇溶液为80mL。
可选地，所述步骤3)中，所述红外压片磨具为圆柱形模具，红外压片磨具内径为10mm。
可选地，所述红外压片机压力为0-20MPa；优选地，红外压片机压力为10MPa。
可选地，所述步骤4)在管式炉中进行，惰性气体为氮气。
可选地，所述步骤4)中碳化活化反应条件为：以2-10℃/min的升温速率升至温度为600-1000℃，保温时间为10-360min。
可选地，所述步骤4)中升温速率为2-10℃/min，温度为700-900℃，保温时间为60-120min。
可选地，所述步骤5)中酸洗的溶液为0.5-2mol/L的盐酸溶液。
可选地，所述步骤5)中使用蒸馏水和乙醇多次反复清洗至中性。
可选地，所述步骤1)或5)中离心转速为5000r/min，离心时间为2-5min。
可选地，所述步骤1)或2)或5)中干燥温度为80-110℃；干燥时间为6-10h。
作为本申请发明的另一方面，提出了上述制备方法所制备的碳基储能炭。
所述碳基储能炭具有致密且相互连通的多孔结构；所述碳基储能炭的比表面积为40-1400m2/g，孔体积为0.02-0.7cm3/g，压实密度为0.8-1.2g/cm3。
可选地，所述碳基储能炭中含有11-18％质量分数的氧元素；所述碳基储能炭内部存在石墨化晶核。
作为本申请发明的又一方面，提供了上述所述碳基储能炭在超级电容器电极材料中的应用。所述碳基储能电极材料表现出的比容量为80-270F/g，所述碳基储能电极材料表现出良好的循环稳定性，所述碳基储能电极材料在10A/g电流密度下循环10000圈后仍有91.5-99.8％的比容量。
本发明的原料为固体废物煤液化残渣，来源广泛且成本低，操作简单易得，通过加入少量氢氧化钾即可获得大比表面积和丰富孔结构的碳基储能炭，所得的碳基储能炭有着大的比表面积和高压实密度，且呈现出多孔结构，将其作为超级电容器电极材料进行储能时具有高比容量和良好的循环稳定性，并可大大减少对环境污染。
附图说明
图1实施例1中碳基储能炭材料的扫描电镜图；
图2为实施例1中碳基储能炭材料的吸脱附等温线；
图3为实施例1中碳基储能电极材料在不同扫速下的循环伏安图；
图4为实施例1中碳基储能电极材料在不同电流密度下的充放电曲线图；
图5为实施例1中碳基储能电极材料在10A/g电流密度下循环10000圈后的循环稳定性图。
具体实施方式
以下结合具体实施例,进一步对本发明的制备方案进行阐述,应当理解的是这些实施例仅用于说明本发明的内容，而不用于限制本发明的范围。还应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明所述液相氧化过程步骤为：在冰浴条件下，将过氧化氢溶液(30mL,30wt.％)与浓硫酸溶液(70mL,98wt.％)混合。取5g煤液化残渣，将上述混合溶液倒入含煤液化残渣的1L烧杯，50℃氧化2小时后加入200mL蒸馏水终止反应。随后经过多次离心、透析得到了前驱体粉末。
实施例1
本实施例提供了一种碳基储能电极材料的制备方法,其中,包括以下具体步骤:
1)取1g前驱体粉末加入50mL乙醇溶液中，搅拌均匀；取0.5gKOH加入30mL乙醇溶液中，搅拌均匀；将两者混合后继续搅拌均匀。
2)搅拌均匀后的溶液在加热搅拌器上110℃烘干后研磨；
3)分别取适量烘干后的样品在红外压片机上以10MPa压力压成圆片；
4)将压好的圆片放入管式炉中，在氮气气氛下以5℃/min的升温速率升至800℃保温2h，自然降至室温后得到碳化活化产物；
5)向碳化活化产物中加入1mol/L盐酸溶液进行酸洗，并用蒸馏水和乙醇多次离心洗涤后在80℃的鼓风干燥箱中烘干即得到碳基储能炭。
6)将步骤5)所得产物与乙炔黑、PTFE以质量比为8.5:1:0.5混合后涂覆在用丙酮处理过的镍网上，真空烘箱中过夜烘干，得到碳基储能电极材料。
本实施例得到的碳基储能炭的扫描电镜图如图1所示，可得出材料具有致密的块状结构，表面具有相互连通的多孔结构，说明在均匀活化过程中KOH刻蚀的孔是均匀的。图2为碳基储能炭的吸脱附等温线，材料呈现出I型等温线曲线，在低压区域，吸附量急速增加，而在中压区，有一定滞后环出现，表明样品主要是以微孔为主，介孔为辅的孔结构。该实施例得到的碳基储能炭材料具有1368m2/g的高比表面积和丰富的孔结构，为电化学储能提供更多的活性位点。
本实施例得到的碳基储能电极材料在不同扫速下的循环伏安图如图3所示，所有曲线均表现出类矩形，说明材料中含有较多的含氧官能团，提供了一定的赝电容；随着扫速的不断增大，曲线仍能保持大的积分面积，说明具有良好的倍率能力。图4中的充放电曲线可看出该实施例所得的碳基储能电极材料在1A/g的电流密度下表现出268.5F/g的比容量，在80A/g的电流密度下比容量为153.2F/g，倍率能力为57％，展现出较高的比容量和倍率性能。图5为该实施例中碳基储能电极材料在10A/g电流密度下循环10000圈后的循环稳定性图，可得出该电极材料在10000圈循环后，容量无明显衰减，表现出良好的循环稳定性。
实施例2
本实施例提供了一种碳基储能电极材料的制备方法,其中,所述制备方法除下述步骤1)外，其余步骤均与实施例1相同:
1)取1g前驱体粉末加入50mL乙醇溶液中，搅拌均匀；取0.25gKOH加入30mL乙醇溶液中，搅拌均匀；将两者混合后继续搅拌均匀。
本实施例得到的碳基储能电极材料经过性能测试后，在1A/g的电流密度下表现出211.5F/g的比容量，在80A/g的电流密度下比容量为97.4F/g；所述碳基储能电极材料在10A/g电流密度下循环10000圈后比容量仍有97.2％，表现出良好的循环稳定性。
实施例3
本实施例提供了一种碳基储能电极材料的制备方法,其中,所述制备方法除下述步骤1)外，其余步骤均与实施例1相同:
1)取1g前驱体粉末加入50mL乙醇溶液中，搅拌均匀；取0.75gKOH加入30mL乙醇溶液中，搅拌均匀；将两者混合后继续搅拌均匀。
本实施例得到的碳基储能电极材料经过性能测试后，在1A/g的电流密度下表现出240.5F/g的比容量，在80A/g的电流密度下比容量为119.2F/g；所述碳基储能电极材料在10A/g电流密度下循环10000圈后比容量仍有98.2％，表现出良好的循环稳定性。
实施例4
本实施例提供了一种碳基储能电极材料的制备方法,其中,所述制备方法除下述步骤1)外，其余步骤均与实施例1相同:
1)取1g前驱体粉末加入50mL乙醇溶液中，搅拌均匀；取1gKOH加入30mL乙醇溶液中，搅拌均匀；将两者混合后继续搅拌均匀。
本实施例得到的本实施例得到的碳基储能电极材料经过性能测试后，在1A/g的电流密度下表现出219.5F/g的比容量，在80A/g的电流密度下比容量为117.8F/g；所述碳基储能电极材料在10A/g电流密度下循环10000圈后比容量仍有97.5％，表现出良好的循环稳定性。
实施例5
本实施例提供了一种碳基储能电极材料的制备方法,其中,所述制备方法除步骤4)外，其余步骤均与实施例1相同:
4)将压好的圆片放入管式炉中，在氮气气氛下以5℃/min的升温速率升至700℃保温2h，自然降至室温后得到碳化活化产物；
本实施例得到的碳基储能电极材料经过性能测试后，在1A/g的电流密度下表现出251.5F/g的比容量，在80A/g的电流密度下比容量为143.2F/g；所述碳基储能电极材料在10A/g电流密度下循环10000圈后比容量仍有98.9％，表现出良好的循环稳定性。
实施例6
本对比例提供了一种碳基储能电极材料的制备方法,其中,所述制备方法除步骤4)外，其余步骤与均实施例1相同:
4)将压好的圆片放入管式炉中，在氮气气氛下以5℃/min的升温速率升至900℃保温2h，自然降至室温后得到碳化活化产物；
本实施例得到的碳基储能电极材料经过性能测试后，在1A/g的电流密度下表现出226F/g的比容量，在80A/g的电流密度下比容量为119.2F/g；所述碳基储能电极材料在10A/g电流密度下循环10000圈后比容量仍有97.8％，表现出良好的循环稳定性。
对比例
本对比例提供了一种碳基储能电极材料的制备方法,其中,所述制备方法除步骤1)外，其余步骤均与实施例1相同:
1)取1g前驱体粉末加入80mL乙醇溶液中，搅拌均匀；
本实施例得到的碳基储能电极材料未经过KOH活化，导致材料内部孔道结构不完整，经过性能测试后，在1A/g的电流密度下仅表现出74.4F/g的比容量，在50A/g的电流密度下比容量为11.1F/g；所述碳基储能电极材料在10A/g电流密度下循环10000圈后比容量仍有91.5％，循环稳定性相较于实施例1-6较差。
Claims (10)
1.一种同时具有高比容量和良好循环稳定性的碳基储能电极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
1)将煤液化残渣经液相氧化，离心，透析，干燥处理得到褐色粉末；
2)将步骤1)所述粉末加入氢氧化钾溶液中，搅拌，超声，干燥；
3)将步骤2)所得产物在红外压片磨具下压成圆片；
4)将步骤3)所述圆片在惰性气氛下进行碳化活化处理；
5)将步骤4)所得产物进行酸洗，离心，干燥即得碳基储能炭；
6)将步骤5)得到的产物与乙炔黑、PTFE以质量比为8.5:1:0.5混合后涂覆在用丙酮处理过的镍网上，真空烘箱中过夜烘干，得到碳基储能电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种同时具有高比容量和良好循环稳定性的碳基储能电极材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述液相氧化所使用的氧化剂为浓硫酸溶液和过氧化氢溶液的混合物，所述浓硫酸溶液与过氧化氢溶液重量之比为7:3；所述浓硫酸溶液浓度为98wt％；所述过氧化氢溶液浓度为30wt％。
3.根据权利要求1所述的一种同时具有高比容量和良好循环稳定性的碳基储能电极材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述粉末与氢氧化钾的重量之比为1:0-1:1；所述氢氧化钾溶液中的溶剂为乙醇；所述乙醇溶液体积为50-80mL。
4.根据权利要求1所述的一种同时具有高比容量和良好循环稳定性的碳基储能电极材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述红外压片磨具为圆柱形模具；所述圆柱形磨具内径为10mm；所述红外压片机压力为0-20MPa。
5.根据权利要求1所述的一种同时具有高比容量和良好循环稳定性的碳基储能电极材料的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述惰性气氛通入的气体为氮气；所述碳化活化温度为700-900℃，时间为60-120min；升温至碳化活化温度的升温速率为2-10℃/min。
6.根据权利要求1所述的一种同时具有高比容量和良好循环稳定性的碳基储能电极材料的制备方法，其特征在于，步骤5)中，所述酸洗的溶液为盐酸溶液；所述盐酸溶液浓度为0.5-2mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种同时具有高比容量和良好循环稳定性的碳基储能电极材料的制备方法，其特征在于，所述离心转速为5000r/min，所述离心时间为2-5min；所述干燥温度为80-110℃；所述干燥时间为6-10h。
8.一种如权利要求1所述的一种同时具有高比容量和良好循环稳定性的碳基储能电极材料的制备方法制得的碳基储能电极材料，其特征在于，所述碳基储能电极材料通过权利要求1-7中任意一种制备方法制备而得，所述碳基储能电极材料应用在超级电容器中。
9.根据权利要求1所述的一种同时具有高比容量和良好循环稳定性的碳基储能电极材料的制备方法得到的碳基储能电极材料，其特征在于：所述碳基储能炭具有致密且相互连通的多孔结构；所述碳基储能炭的比表面积为40-1400m2/g，孔体积为0.02-0.7cm3/g，压实密度为0.8-1.2g/cm3；所述碳基储能炭中含有11-18％质量分数的氧元素；所述碳基储能炭内部存在石墨化的晶核。
10.根据权利要求1所述的一种同时具有高比容量和良好循环稳定性的碳基储能电极材料的制备方法得到的碳基储能电极材料，其特征在于，所述碳基储能电极材料的比容量为80-270F/g；所述碳基储能电极材料在10A/g电流密度下循环10000圈后具有91.5-99.8％的比容量。
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| CN117430375A (zh) * | 2023-12-18 | 2024-01-23 | 内蒙古工业大学 | 一种煤液化残渣炭材料及其制备方法和应用 |
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| CN117430375B (zh) * | 2023-12-18 | 2024-02-20 | 内蒙古工业大学 | 一种煤液化残渣炭材料及其制备方法和应用 |
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