CN110589809A - 一种具有高体积比电容的石墨烯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有高体积比电容的石墨烯的制备方法，属于储能材料的技术领域。本发明要解决现有的石墨烯材料堆积密度低、体积比电容低的技术问题。本发明方法：一、将碳源均匀分散磷酸水溶液中；二、然后在200℃‑550℃条件下热处理5min‑90min，固液分离，干燥，得到具有高体积比电容的石墨烯。本发明制备的石墨烯材料，浸润性好，堆积密度高，体积比电容大，倍率性能优异，循环稳定等优点。本发明的石墨烯堆积密度1.1‑1.7g cm‑3，体积比电容为170‑500F cm‑3。
Description
技术领域
本发明属于储能材料的技术领域；具体涉及一种具有高体积比电容的石墨烯的制备方法。
背景技术
超级电容器作为一种新型的储能器件，具有功率密度高，循环寿命长，维护成本低以及环保等优点，是新能源领域研究的热点。碳材料由于具有稳定的结构、高的电导率、较低的生产成本而被广泛应用于电极材料。在诸多的碳材料中，石墨烯由于其优异的物理、化学及机械性能，如高的比表面积和良好的电子迁移率，引起了人们的广泛关注。理论计算表明，单层石墨烯的比表面积可以达到2675m2g-1，量子电容为～21μF cm-2，如果比表面积都可以利用上，石墨烯的理论比电容可以达到550F g-1。但是在实际制备过程中，由于石墨烯片层之间不可避免的发生复合，导致实际的质量比电容要比理论值小。
为了改善石墨烯材料的电化学性能，通常需要高比表面积和合理调整孔隙结构分布，来提高质量比电容。Kaner等(Science.2012,335(6074):1326-1330.)使用激光对氧化石墨烯进行还原，制备出了具有大量蠕虫状大孔的石墨烯材料，然而该材料的堆积密度只有0.048g cm-3，其在水系电解液中的比电容仅为9.7F cm-3。Xu等(Naturecommunications.2014,54554)通过对三维石墨烯框架用双氧水刻蚀造孔，增加可了电解质离子输运的通道，并且由于纳米孔的增加，该材料的比表面积达到了1560m2g-1，再通多机械压缩，电极材料的堆积密度为0.71g cm-3，在有机电解液中体积比容量为212F cm-3。以上制备出的石墨烯由于多孔和高比表面积，导致相对较低的封装密度(一般<0.75g cm-3)，体积比容量仍未达到实际应用的需求。
为了提高石墨烯材料的堆积密度，前人已经开展了很多工作。Yang等(Science.2013,341(6145):534-537)以液体为媒介，利用毛细凝缩效应，把石墨烯薄膜的密度从0.76g cm-3提高到了1.33g cm-3，在水系电解液中，体积比容量达到了255.5F cm-3；Yue等(ElectrochimicaActa.2017,254181-190)利用聚乙烯亚胺为媒介热处理氧化石墨烯，实现了氮掺杂石墨烯堆积密度从0.9-1.2g cm-3的可调，体积比容量达到了317.3F cm-3。这些方法由于材料本身仍然具有较高的比表面积和较多的空隙结构，电极材料的密度仍然远小于石墨的真实密度(2.26g cm-3)，体积比电容仍然达不到实际应用的需要。
事实上，材料丰富的空隙结构和堆积密度是一对矛盾因素，往往改善了一方则恶化了另一方。在提高石墨烯材料储能性能的方法上，除了提高石墨烯的比表面积和空隙结构之外，另一个重要的方法是调控石墨烯表面的含氧官能团，在增加石墨烯表面润湿性的同时，提供法拉第电容，来提高石墨烯的储能性能。Jiang等(Adv Energy Mater.2015,5(15):1500771)通过对氧化石墨烯再臭氧中处理，增加了石墨烯表面的C＝O官能团，石墨烯材料的体积比电容达到了400F cm-3。但是该处理方法工艺较为复杂，需要用到高温加热炉设备，不利用工业化生产应用。
发明内容
本发明要解决现有的石墨烯材料堆积密度低、体积比电容低的技术问题，提供一种简便易行并且无污染的石墨烯的制备方法。
本发明利用磷酸热处理氧化石墨烯，实现石墨烯的部分还原，并且可以获得密度极高的石墨烯材料，在具有较高质量比容量的同时，也能获得优异的体积比容量。
本发明与现有制备方法相比具有反应快速、成本低廉、设备简单、无需高温热处理、危险系数低、原料来源广泛、制备出的电极材料性能优异等优点。
为解决上述技术问题，本发明中具有高体积比电容的石墨烯的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、将碳源分散于磷酸水溶液中；
步骤二、然后在200℃-550℃条件下热处理5min-90min，固液分离，干燥，得到具有高体积比电容的石墨烯；
其中，步骤所述的碳源为氧化石墨烯、氧化石墨中的一种或两种的混合。
步骤一还可以按下述操作进行：将碳源均匀分散在去离子水中，再加入磷酸水溶液，混合均匀。
进一步地限定，步骤一中碳源与去离子水的重量比为1:(1-1000)。
进一步地限定，步骤一中碳源与磷酸溶液的重量比为1:(0.5-1000)。
进一步地限定，步骤一所述磷酸水溶液的质量浓度为50％～85％；优选为85％。
进一步地限定，步骤二中热处理所用的设备为工业微波炉、普通家用微波炉、马弗炉、气氛炉、光波加热炉中的一种或几种。
与传统的石墨烯化学还原相比，本发明不需要用到水合肼等有毒的还原试剂，危险系数低；
本发明制备出的石墨烯，表面具有很好的亲水性，解决了石墨烯表面与电解液很难浸润的问题；
本发明的石墨烯具有极低的孔体积，从而具有很高的堆积密度，很高的体积比电容，适合实际应用。
本发明制备的石墨烯材料，浸润性好，堆积密度高，体积比电容大，倍率性能优异，循环稳定等优点。本发明的石墨烯堆积密度1.1-1.7g cm-3，体积比电容为170-500F cm-3。
本发明的方法适合工业化生产。
附图说明
图1为实施例1中制备的石墨烯粉体在扫描电镜下观察到的形貌照片；
图2为实施例1中制备的石墨烯粉体的x射线光电子能谱图；
图3为实施例1中制备的石墨烯粉体的红外光谱；
图4为实施例1中制备的石墨烯粉体拉曼光谱图；
图5为实施例1中制备的石墨烯粉体x射线衍射图；
图6为实施例1中制备的石墨烯粉体作为超级电容器活性物质时在不同电流密度下的冲放电曲线；
图7为实施例1中制备的石墨烯粉体作为超级电容器活性物质时在不同电流密度下的体积比电容和质量比电容曲线，图7中■表示质量比电容，●表示体积比电容；
图8为实施例1中制备的石墨烯粉体作为超级电容器活性物质时循环稳定性曲线；
具体实施方式
实施例1：本实施方式中具有高体积比电容的还原氧化石墨烯的制备方法是通过以下步骤实现的：
步骤一、按氧化石墨烯与去离子水重量比为1:500的配比将氧化石墨烯均匀分散在去离子水中，按照氧化石墨烯与磷酸的重量比为1:800的配比加入质量浓度为85％的磷酸溶液，混合均匀；
步骤二、在250℃条件下微波加热40min，固液分离，-50℃冷冻干燥24h，得到具有高体积比电容的还原氧化石墨烯；
从图1中可以看出制备出来的石墨烯出现了紧密的复合堆叠，并且表面有很多褶皱和较大的孔洞。从图2可以看出制备出来的样品中只含有碳、氧两种元素，碳氧含量的原子比C/O为3.3，说明制备出来的样品中含有较多了含氧官能团。图3是红外光谱，说明我们制备的样品中含有羧基、羟基、环氧、羰基等含氧官能团。图4是制备出来的石墨烯样品的拉曼光谱，1340cm-1和1600cm-1的峰分别为石墨烯的缺陷峰和苯环伸缩振动峰，D峰较强，说明缺陷较多。图5可以看到在23附近位置有一个宽化的衍射峰，并未出现26.5的石墨峰，说明制备的样品并未石墨化。
图6是本发明制得的材料作为超级电容器电极材料时在不同电流密度下的恒流充放电测试，充放电曲线对称性良好，表现出了理想的电容行为，并且表现出了优异的倍率性能。图7为根据充放电曲线计算得出的比电容值，质量比电容最大值为281F g-1，相应的体积比电容为473F cm-3。图8是本发明制备的还原氧化石墨烯作为电极材料时的循环稳定性，在100Ag-1下，循环30,000次没有电容值的衰减，说明电极材料具有极高的循环稳定性。
实施例2：本实施方式中具有高体积比电容的石墨烯的制备方法是通过以下步骤实现的：
步骤一、按氧化石墨烯与去离子水重量比为1:1000的配比将氧化石墨烯均匀分散在去离子水中，按照氧化石墨烯与磷酸的重量比为1:800的配比加入质量浓度为85％的磷酸溶液，混合均匀；
步骤二、在350℃条件下微波加热50min，固液分离，-50℃冷冻干燥24h，得到具有高体积比电容的还原氧化石墨烯。
本实施方式的石墨烯堆积密度1.1g cm-3，体积比电容为250F cm-3。
实施例3：本实施方式中具有高体积比电容的还原氧化石墨烯的制备方法是通过以下步骤实现的：
步骤一、按氧化石墨烯与去离子水重量比为1:500的配比将氧化石墨烯均匀分散在去离子水中，按照氧化石墨烯与磷酸的重量比为1:400的配比加入质量浓度为85％的磷酸溶液，混合均匀；
步骤二、在250℃条件下微波加热40min，温度达到250，-50℃冷冻干燥24h，得到具有高体积比电容的石墨烯。
实施例4：本实施方式中具有高体积比电容的还原氧化石墨烯的制备方法是通过以下步骤实现的：
步骤一、按氧化石墨烯与去离子水重量比为1:500的配比将氧化石墨烯均匀分散在去离子水中，按照氧化石墨烯与磷酸水溶液的重量比为1:800的配比加入质量浓度为60％的磷酸水溶液，混合均匀；
步骤二、在250℃条件下微波加热40min，固液分离，在-50℃冷冻干燥24h，得到具有高体积比电容的石墨烯。
Claims (10)
1.一种具有高体积比电容的石墨烯的制备方法，其特征在于所述制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、将碳源直接分散于磷酸水溶液中，或者将碳源均匀分散在去离子水中，再加入磷酸水溶液，混合均匀；
步骤二、然后在200℃-550℃条件下热处理5min-90min，固液分离，干燥，得到具有高体积比电容的石墨烯；
其中，步骤所述的碳源为氧化石墨烯、氧化石墨中的一种或两种的混合。
2.根据权利要求1所述一种具有高体积比电容的石墨烯的制备方法，其特征在于步骤一中碳源与去离子水的重量比为1:(1-1000)。
3.根据权利要求1所述一种具有高体积比电容的石墨烯的制备方法，其特征在于步骤一中碳源与去离子水的重量比为1:500。
4.根据权利要求1所述一种具有高体积比电容的石墨烯的制备方法，其特征在于步骤一中碳源与磷酸水溶液的重量比为1:(0.5-1000)。
5.根据权利要求1所述一种具有高体积比电容的石墨烯的制备方法，其特征在于步骤一中碳源与磷酸水溶液的重量比为1:800。
6.根据权利要求1所述一种具有高体积比电容的石墨烯的制备方法，其特征在于其特征在于步骤一所述磷酸水溶液的质量浓度为50％～85％。
7.根据权利要求1所述一种具有高体积比电容的石墨烯的制备方法，其特征在于步骤一所述磷酸水溶液的质量浓度为85％。
8.根据权利要求1所述一种具有高体积比电容的石墨烯的制备方法，其特征在于步骤二中加热温度为200℃～550℃。
9.根据权利要求1所述一种具有高体积比电容的石墨烯的制备方法，其特征在于步骤二中加热温度为250℃。
10.根据权利要求1所述一种具有高体积比电容的石墨烯的制备方法，其特征在于步骤二中热处理所用的设备为工业微波炉、普通家用微波炉、马弗炉、气氛炉、光波加热炉中的一种或几种。
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| CN103253658A (zh) * | 2013-05-13 | 2013-08-21 | 常州第六元素材料科技股份有限公司 | 一种高体积比电容石墨烯及其制备方法 |
| CN104240960A (zh) * | 2014-10-09 | 2014-12-24 | 哈尔滨工业大学 | 具有离子间隔层的高密度有序石墨烯及其制备方法和应用 |
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| KR101832663B1 (ko) * | 2017-03-15 | 2018-02-26 | 연세대학교 산학협력단 | 고밀도 및 고용량 특성을 갖는 3차원 그래핀 구조체, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 전극 소재 |
| US20180127276A1 (en) * | 2016-11-04 | 2018-05-10 | Electronics And Telecommunications Research Institute | Method for preparing three-dimensional graphene structure and energy storage device |
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2018
- 2018-06-12 CN CN201810601338.0A patent/CN110589809B/zh active Active
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| CN110589809B (zh) | 2022-03-29 |
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