CN117187941A - 立方相的铌酸锶钡电光晶体的制备方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明属于非线性人工晶体材料制备领域，提供了立方相的铌酸锶钡电光晶体的制备方法及用途，本发明的Fe3+，Ni2+:SrxBa1‑xNb2O6晶体属于立方晶系，其中Fe3+，Ni2+作为掺杂离子，Fe3+的掺杂浓度为0.03％wt～0.09％wt，Ni2+的掺杂浓度为0.8％wt～1.0％wt。制备方法包括：将钡源、锶源、铌源、铁盐、镍盐进行混料、压料，得到晶料；将所述晶料进行两次预烧料，得到含Fe3+、Ni2+的多晶料；将所述含Fe3+、Ni2+的多晶料在惰性气氛中进行提拉生长，退火，即得；通过离子掺杂的技术，可以将晶体的居里温度调控到室温附近，同时可以有效提高晶体的二次电光性能，拓宽晶体的应用范围。
Description
技术领域
本发明属于非线性人工晶体材料制备领域，特别涉及一种具有二次电光效应的电光晶体材料的制备及应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
电光晶体材料在外加电压的作用下可调控光的强度、相位和传播方向，是电光调制器、电光开关、电光偏转器等重要电光器件中的核心关键材料。根据电光晶体的折射率变化量和外加电场强度的关系，电光效应可分为线性电光效应(泡克耳斯效应)和二次电光效应(克尔效应)。大部分晶体的线性电光效应比二次电光效应的作用效果明显，因此实际应用中多用线性电光调制器对光波进行调制，目前常用的线性电光晶体材料主要有DKDP、ADP、LN和LT等。但线性电光晶体材料通常存在双折射效应，对光的入射角度要求比较苛刻，当光束偏离入射面的法线方向入射时，调制效率会大幅降低，导致这类材料作为体型电光调制器件应用时的视场角比较小，限制了其在某些特殊领域(如航空航天领域的三维激光雷达扫描成像)的应用。
铌酸锶钡晶体(SrxBa1-xNb2O6，SBN)是一种性能优良的多功能晶体，具有优异的电光性能和光折变性能，并可通过调控其Sr/Ba组分调节其光学性能。组分为x＝0.61的SBN晶体可实现固液同成分生长，容易获得高质量大尺寸的晶体，该组分晶体的居里温度为83℃，晶体在室温附近呈四方相，线性电光系数可达到1400pm/V，是常用电光材料铌酸锂晶体的10～100倍。当晶体温度高于其居里点时，晶体为立方相结构，其二次电光系数可达到10-15m2/V2级别。可见，立方相SBN晶体既具有优异的电光性能，又具有较大的视场角，其体型电光调制器件特别适合应用于自由空间光调制领域。
但由于组分为0.61的SBN晶体的居里温度为83℃，要利用立方相SBN晶体的二次电光性能必须使其工作在居里点以上，这限制了其应用，尽管可以通过调控Sr/Ba组分降低其居里点，但同时会增大晶体生长的难度并带来生长条纹，如果能在不降低晶体的电光性能的前提下将其居里温度调控到室温附近，将极大的拓宽该晶体的应用范围。
专利CN105195130B公开了一种铌酸锶钡体系光催化剂，但其不具备二次电光效应。
发明内容
立方相SBN晶体具有优异的二次电光性能，但由于工作温度过高而限制了其应用，本发明针对这一问题提供了一种立方相铌酸锶钡电光晶体的制备方法，通过离子掺杂的技术，可以将晶体的居里温度调控到室温附近，同时可以有效提高晶体的二次电光性能，拓宽晶体的应用范围。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
Fe3+，Ni2+:SrxBa1-xNb2O6晶体属于立方晶系，其中Fe3+，Ni2+作为掺杂离子，Fe3+的掺杂浓度为0.03％wt～0.09％wt，Ni2+的掺杂浓度为0.8％wt～1.0％wt。
本发明的第一个方面，提供了一种立方相的铌酸锶钡电光晶体的制备方法，具体制备方法包括：
将钡源、锶源、铌源、铁盐、镍盐进行混料、压料，得到晶料；
将所述晶料进行两次预烧料，得到含Fe3+、Ni2+的多晶料；
将所述含Fe3+、Ni2+的多晶料在惰性气氛中进行提拉生长，退火，即得；
其中，第一次预烧料结束后需要将晶料重新碾磨，再在进行第二次预烧料。
Fe3+，Ni2+:SrxBa1-xNb2O6晶体属于立方晶系，晶体是在氮气气氛下进行生长的，使用的是铱金锅，得到晶体后，在氧气环境中进行热退火处理，然后得到了立方相的铌酸锶钡电光晶体。
具体实施为将原料在混料机上混合均匀，然后经过压力机进行压料处理，而后再在马弗炉上对原料进行烧料处理，经过这一工序得出的多晶料，通过提拉法生长出铌酸锶钡电光晶体；其中，在铌酸锶钡晶体的生长过程中，籽晶位置在距离温场中心位置处，晶体的生长环境是在下氮气气氛中的；另外，在生长原料中掺杂进Fe2O3和NiO，进一步改变其晶体的组分结构，继而改变其本身的一些性质，降温，在氧气环境中进行热退火处理，从而制备得到一种立方相的铌酸锶钡电光晶体。
在一些实施例中，所述锶源为SrCO3，钡源为BaCO3；SrCO3与BaCO3的摩尔比为0.4～0.8：0.6～0.2。
在一些实施例中，所述铌源为Nb2O5，SrCO3与BaCO3的总摩尔量与Nb2O5的摩尔比为1.0～1.1：1.0。
在一些实施例中，所述铁盐为Fe2O3，Fe3+的浓度为0.03％wt～0.09％wt。
在一些实施例中，所述镍盐为NiO，Ni2+的浓度为0.4％wt～1.0％wt。
在一些实施例中，第一次烧料温度在900℃～950℃，烧料时间在780～800min，第二次烧料温度我们控制在1100℃～1150℃，烧料时间840～850min。
在一些实施例中，晶体生长的温度为1480～1530℃；
在一些实施例中，惰性气氛为氮气，压力范围为0.09<P<0.1Mpa；
在一些实施例中，提升速度为0.5～10毫米/小时，所需的晶体的转速为5～40转/分钟；
在一些实施例中，晶体降温速率是15℃～20℃/小时。
在一些实施例中，退火温度是1000～1100℃，在氧气环境中进行。
本发明的第二个方面，提供了上述的方法制备的立方相的铌酸锶钡电光晶体，所述晶体的化学式为Fe3+，Ni2+:SrxBa1-xNb2O6。
本发明的第三个方面，提供了上述的立方相的铌酸锶钡电光晶体在制备电光器件中的应用，所述电光器件在常温下具有二次光电效应。
本发明的有益效果
(1)本发明采用Fe3+离子掺杂技术，在不改变原料中Sr/Ba配比的情况下，将晶体的居里点调控到室温附近，既解决了单纯依靠改变Sr/Ba配比无法将居里点调整到室温附近的问题，又避免了通过Sr/Ba组分调控居里点带来的晶体生长条纹问题。
(2)本发明采用Ni2+离子掺杂技术，将立方相SBN晶体的二次电光系数提高了3～5倍，有效增强了晶体的电光性能。
(3)本发明通过Fe3+、Ni2+两种离子共掺的技术手段，将对SBN晶体的电光性能的应用由原先的四方相拓展到立方相，由基于线性电光性能的应用拓展到基于二次电光性能的应用。基于立方相SBN晶体二次电光效应的体型电光调制器件，具有调制效率高、视场角大的有点，有望在自由空间光调制领域获得广泛引用。
(4)本发明制备方法简单、实用性强，易于推广。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示例性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1是本发明中所描述的生长出来的立方相铌酸锶钡电光晶体；
图2是本发明中所描述的掺入Fe3+后铌酸锶钡的居里温度比较图；
图3是本发明中所描述的掺入Ni2+后铌酸锶钡的二次电光系数比较图；
图4是本发明应用例中铌酸锶钡与铌酸锂的消光比图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
生长出0.05wt％Fe2+和0.5wt％Ni2+的Fe2+,Ni2+:SrxBa1-xNb2O6的立方相铌酸锶钡电光晶体。
选用纯度为4N的SrCO3、BaCO3和Nb2O5为原料，按照摩尔比0.61：0.39:1配制粉料，并掺杂0.05wt％的Fe2O3和0.5wt％的NiO。在混料机上混匀24小时后，用压料机压制成块，置于铂金坩埚中，经过两次烧料，第一次用马弗炉在900℃下烧结780min反应得到铌酸锶钡多晶料，第一次结束后用氧化锆将料碾磨成粉末使其充分混合，然后第二次用马弗炉在1100℃下烧结840min反应得到最终的铌酸锶钡多晶料；然后将反应好的多晶料放入铱金锅中，在提拉炉中，利用提拉法，在0.1Mpa氮气气氛中进行生长，其生长温度为1500℃，晶体的转速为20转/分钟，晶体的提升速度为0.5毫米/小时，晶体降温速率为15℃/小时，在氧气环境中的退火温度为1100℃，生长出25×20×25mm3的立方相铌酸锶钡电光晶体，其生长出的形貌如图1所示。
本实施例中，还将Fe3+、Ni2+两种离子分别掺杂进体系(0.05wt％的Fe2O3、0.5wt％的NiO)后，生长出来的晶体的性能与未掺杂进任何离子的晶体的性能比较，掺杂进Fe3+后，如图2所示，其居里温度明显得到了下降，降至室温附近，但其介电性能并未受到影响；掺杂进Ni2+后，如图3所示，其二次电光系数得到了非常的大提升，对于晶体的二次电光效应的应用提供了可能。
实施例2
生长出0.03wt％Fe2+和0.4wt％Ni2+的Fe2+,Ni2+:SrxBa1-xNb2O6的立方相铌酸锶钡电光晶体。
选用纯度为4N的SrCO3、BaCO3和Nb2O5为原料，按照摩尔比0.75：0.25:1配制粉料，并掺杂0.03wt％的Fe2O3和0.4wt％的NiO，在混料机上混匀24小时后，用压料机压制成块，置于铂金坩埚中，经过两次烧料，第一次用马弗炉在900℃下烧结780min反应得到铌酸锶钡多晶料，第一次结束后用氧化锆将料碾磨成粉末使其充分混合，第二次用马弗炉在1100℃下烧结840min反应得到最终的铌酸锶钡多晶料；然后将反应好的多晶料放入铱金锅中，在提拉炉中，利用提拉法，在0.2Mpa氮气气氛中进行生长，其生长温度为1480℃，晶体的转速为30转/分钟，晶体的提升速度为1毫米/小时，晶体降温速率为18℃/小时，在氧气环境中的退火温度为1000℃，生长出20×23×24mm3的立方相铌酸锶钡电光晶体。
实施例3
生长出0.09wt％Fe2+和1.0wt％Ni2+的Fe2+,Ni2+:SrxBa1-xNb2O6的立方相铌酸锶钡电光晶体。
选用纯度为4N的SrCO3、BaCO3和Nb2O5为原料，按照摩尔比0.8：0.2:1配制粉料，并掺杂0.09wt％的Fe2O3和1.0wt％的NiO，在混料机上混匀24小时后，用压料机压制成块，置于铂金坩埚中，经过两次烧料，第一次用马弗炉在900℃下烧结780min反应得到铌酸锶钡多晶料，第一次结束后用氧化锆将料碾磨成粉末使其充分混合，第二次用马弗炉在1100℃下烧结840min反应得到最终的铌酸锶钡多晶料；然后将反应好的多晶料放入铱金锅中，在提拉炉中，利用提拉法，在0.09Mpa氮气气氛中进行生长，其生长温度为1510℃，晶体的转速为35转/分钟，晶体的提升速度为3毫米/小时，晶体降温速率为20℃/小时，在氧气环境中的退火温度为1080℃，生长出27×22×24mm3的立方相铌酸锶钡电光晶体。
应用例1
采用实施例1生长的SBN晶体(Fe2+,Ni2+:SrxBa1-xNb2O6)，加工成对通光孔径为1.2mm×1.2mm、通光长度为5mm的体型结构电光调制元件，根据折射率椭球方程，采用坐标变换法计算了入射光以0～40°入射角进入晶体时感应折射率的变化情况，并根据感应折射率与相位差、相位差与消光比间的关系分别计算了不同入射角下钽铌酸钾和铌酸锂的消光比(图4)，立方相的SBN由于不存在自然双折射现象，因此随着入射角不断增大，消光比下降速度相比铌酸锂要慢得多，这使其能够在更大接收视场角内实现高效电光调制：根据电光调制原理和光电混频原理，计算得到当入射角为15°时，铌酸锶钡晶体的混频效率从50％下降到约32％，相比之下，铌酸锂的视场角仅为2°，可见基于铌酸锶钡二次电光效应设计的电光调制器件可实现更大的视场角。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种立方相的铌酸锶钡电光晶体的制备方法，其特征在于，包括：
将钡源、锶源、铌源、铁盐、镍盐进行混料、压料，得到晶料；
将所述晶料进行两次预烧料，得到含Fe3+、Ni2+的多晶料；
将所述含Fe3+、Ni2+的多晶料在惰性气氛中进行提拉生长，退火，即得；
其中，第一次预烧料结束后需要将晶料重新碾磨，再在进行第二次预烧料。
2.如权利要求1所述的立方相的铌酸锶钡电光晶体的制备方法，其特征在于，所述锶源为SrCO3，钡源为BaCO3；SrCO3与BaCO3的摩尔比为0.4～0.8：0.6～0.2。
3.如权利要求1所述的立方相的铌酸锶钡电光晶体的制备方法，其特征在于，所述铌源为Nb2O5，SrCO3与BaCO3的总摩尔量与Nb2O5的摩尔比为1.0～1.1：1.0。
4.如权利要求1所述的立方相的铌酸锶钡电光晶体的制备方法，其特征在于，所述铁盐为Fe2O3，Fe3+的浓度为0.03％wt～0.09％wt。
5.如权利要求1所述的立方相的铌酸锶钡电光晶体的制备方法，其特征在于，所述镍盐为NiO，Ni2+的浓度为0.4％wt～1.0％wt。
6.如权利要求1所述的立方相的铌酸锶钡电光晶体的制备方法，其特征在于，第一次烧料温度在900℃～950℃，烧料时间在780～800min，第二次烧料温度我们控制在1100℃～1150℃，烧料时间840～850min。
7.如权利要求1所述的立方相的铌酸锶钡电光晶体的制备方法，其特征在于，晶体生长的温度为1480～1530℃；
或，惰性气氛为氮气，压力范围为0.09<P<0.1Mpa；
或，提升速度为0.5～10毫米/小时，所需的晶体的转速为5～40转/分钟；
或，晶体降温速率是15℃～20℃/小时。
8.如权利要求1所述的立方相的铌酸锶钡电光晶体的制备方法，其特征在于，退火温度是1000～1100℃，在氧气环境中进行。
9.权利要求1-8任一项所述的方法制备的立方相的铌酸锶钡电光晶体，其特征在于，所述晶体的化学式为Fe3+，Ni2+:SrxBa1-xNb2O6。
10.权利要求9所述的立方相的铌酸锶钡电光晶体在制备电光器件中的应用，其特征在于，所述电光器件在常温下具有二次光电效应。
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