CN117187776A - 一种在空心微珠表面原位生长碳纳米管的混合增强体的低温制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种在空心微珠表面原位生长碳纳米管的混合增强体的低温制备方法,涉及一种铝基复合材料用增强体的方法。为了解决碳纳米管在铝基复合泡沫中难以均匀分散、空心球和碳纳米管难以同时引入到铝基复合泡沫中的问题。将空心球放到催化剂溶液中搅拌，然后在管式炉中进行还原得到表面包覆催化剂颗粒的空心球，放入管式炉中加热并通入碳源和氢气，开启射频电源进行原位CNTs沉积。本发明采用多元催化剂以及辉光放电产生离子体将CNTs的生长温度降低防止温度过高导致空心球熔化，避免损失空心结构，在玻璃微珠表面原位生成CNTs碳管质量可控缺陷较少。实现了空心球和碳纳米管同时引入铝基复合泡沫中和碳纳米管在铝基复合泡沫中的均匀分散。
Description
技术领域
本发明涉及一种铝基复合材料用混合增强体的低温制备方法。
背景技术
多孔材料是一类含有大量孔隙的材料，其具有大的孔隙率、比表面积以及良好的吸能、降噪和隔热等特性，因此其在航空航天、船舶海洋、汽车和人类生活中具有广泛的应用前景。
铝基复合泡沫作为新一代多孔材料其较传统的泡沫铝在强度、刚度和吸能特性上均有较大的优势，但是由于铝基复合泡沫中常见的空心球的强度仍然不高，因此其强度仍难以满足更高的需求。碳纳米管作为新型碳材料，其具有高强度，已有研究将碳纳米管引入到泡沫铝中，泡沫铝的强度提高接近1倍，但是由于泡沫铝本身的强度低，因此其提升后的绝对强度仍然难以满足工程需求。因此如果将强度更高的陶瓷空心球代替泡沫铝中的孔隙同时引入碳纳米管，将显著提升铝基复合泡沫的强度，但是目前还未有关于此方面的研究。主要原因是碳纳米管的比表面积较大，在复合材料中容易团聚，难以分散。传统的高能球磨可以使得碳纳米管均匀的分散在金属基复合材料中，但由于铝基复合泡沫中空心球的强度较低无法通过高能球磨的方式在铝基多孔复合泡沫中同时引入碳纳米管和空心球。
发明内容
本发明为了解决碳纳米管在铝基复合泡沫中难以均匀分散、以及将空心球和碳纳米管难以同时引入到铝基复合泡沫中的问题，提出了一种在空心微珠表面原位生长碳纳米管的混合增强体的低温制备方法。
本发明在空心微珠表面原位生长碳纳米管的混合增强体的低温制备方法按以下步骤进行：
一、称料
称取空心球、催化剂和适量的溶剂；
所述空心球为碳化硅空心球、氧化铝空心球、玻璃微珠空心球或飞灰空心球；
所述催化剂为Ni(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)·9H2O和Co(NO3)2·6H2O中的一种或几种；
所述空心球和催化剂的质量比为10～20：1～10；
二、利用催化剂颗粒包覆空心球
将步骤一称取的催化剂与溶剂配制成催化剂溶液，将空心球放到催化剂溶液中进行磁力搅拌，静置后取出空心球进行真空干燥，将干燥后的空心球置于管式炉中进行还原反应，最后冷却到室温，得到表面包覆催化剂颗粒的空心球；
所述催化剂溶液的浓度为0.01～0.1mol/L；
所述氢气的流速为5～20sccm，氢气还原时间为10～30min；
所述还原反应的工艺为：在氢气气氛下，温度为350℃～600℃，时间为0.5～4h；
三、海胆结构混合增强体制备
将步骤二表面包覆催化剂颗粒的空心球放入管式炉中加热，并通入碳源和氢气，同时开启射频电源，进行原位CNTs沉积，沉积结束后关闭碳源和射频电源，在氢气气氛下冷却到室温，最终得到表面包覆CNTs的具有海胆结构的混合增强体；
所述的加热温度为450℃～650℃；
所述的原位CNTs沉积的时间为5min～60min；
所述的原位CNTs沉积的碳源为CH4或C2H2；
所述的原位CNTs沉积的气体流量比为碳源：氢气＝(1:8)：1；
所述的原位CNTs沉积的射频功率为150～300W。
本发明原理及有益效果为：
1、本发明采用多元催化剂以及辉光放电产生离子体将CNTs的生长温度降低到450～650℃，可以有效的防止温度过高导致空心球熔化，避免损失空心结构。
2、本发明通过化学气相沉积的方法在玻璃微珠表面原位生成CNTs，碳管质量可控，CNTs的长度为1～10μm，直径为20～200nm。
3、本发明所得碳管均匀分布于玻璃微珠表面，缺陷较少。
4、本发明表面包覆CNTs的具有海胆结构的混合增强体实现了将空心球和碳纳米管同时引入铝基复合泡沫中，间接的实现了碳纳米管在铝基复合泡沫中的均匀分散。
5、本发明制备的混合增强体具有海胆结构；混合增强体的内部为具有空心结构的陶瓷空心球，保证混合增强体作为增强体填充到复合材料中得到的多孔材料具有高孔隙率；混合增强体的表面为具有高强度的碳纳米管，提升了空心球的承载能力。因此本发明获得的海胆结构增强体同时兼具了高强度和高孔隙率的特征。
附图说明
图1为实施例1得到的具有海胆结构混合增强体的扫描照片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式在空心微珠表面原位生长碳纳米管的混合增强体的低温制备方法按以下步骤进行：
一、称料
称取空心球、催化剂和适量的溶剂；
所述空心球为碳化硅空心球、氧化铝空心球、玻璃微珠空心球或飞灰空心球；
所述催化剂为Ni(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)·9H2O和Co(NO3)2·6H2O中的一种或几种；
所述空心球和催化剂的质量比为10～20：1～10；
二、利用催化剂颗粒包覆空心球
将步骤一称取的催化剂与溶剂配制成催化剂溶液，将空心球放到催化剂溶液中进行磁力搅拌，静置后取出空心球进行真空干燥，将干燥后的空心球置于管式炉中进行还原反应，最后冷却到室温，得到表面包覆催化剂颗粒的空心球；
所述催化剂溶液的浓度为0.01～0.1mol/L；
所述氢气的流速为5～20sccm，氢气还原时间为10～30min；
所述还原反应的工艺为：在氢气气氛下，温度为350℃～600℃，时间为0.5～4h；
三、海胆结构混合增强体制备
将步骤二表面包覆催化剂颗粒的空心球放入管式炉中加热，并通入碳源和氢气，同时开启射频电源，进行原位CNTs沉积，沉积结束后关闭碳源和射频电源，在氢气气氛下冷却到室温，最终得到表面包覆CNTs的具有海胆结构的混合增强体；
所述的加热温度为450℃～650℃；
所述的原位CNTs沉积的时间为5min～60min；
所述的原位CNTs沉积的碳源为CH4或C2H2；
所述的原位CNTs沉积的气体流量比为碳源：氢气＝(1:8)：1；
所述的原位CNTs沉积的射频功率为150～300W。
本实施方式具备以下有益效果：
1、本实施方式采用多元催化剂以及辉光放电产生离子体将CNTs的生长温度降低到450～650℃，可以有效的防止温度过高导致空心球熔化，避免损失空心结构。
2、本实施方式通过化学气相沉积的方法在玻璃微珠表面原位生成CNTs，碳管质量可控，CNTs的长度为1～10μm，直径为20～200nm。
3、本实施方式所得碳管均匀分布于玻璃微珠表面，缺陷较少。
4、本实施方式表面包覆CNTs的具有海胆结构的混合增强体实现了将空心球和碳纳米管同时引入铝基复合泡沫中，间接的实现了碳纳米管在铝基复合泡沫中的均匀分散。
5、本实施方式制备的混合增强体具有海胆结构；混合增强体的内部为具有空心结构的陶瓷空心球，保证混合增强体作为增强体填充到复合材料中得到的多孔材料具有高孔隙率；混合增强体的表面为具有高强度的碳纳米管，提升了空心球的承载能力。因此本实施方式获得的海胆结构增强体同时兼具了高强度和高孔隙率的特征。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述溶剂为无水乙醇或丙酮。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述空心球和催化剂的质量比为10：4。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二所述氢气的流速为20sccm，氢气还原时间为30min。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二所述搅拌工艺为：速度为400rpm，时间为2h。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三所述的加热温度为600℃。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三所述的原位CNTs沉积的时间为30min。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三所述的原位CNTs沉积的碳源为CH4。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三所述的原位CNTs沉积的气体流量比为碳源：氢气＝4：1。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤三所述的原位CNTs沉积的射频功率为200W。
实施例1：
本实施例在空心微珠表面原位生长碳纳米管的混合增强体的低温制备方法按以下步骤进行：
一、称料
称取10g空心球、5.81g催化剂和适量的溶剂；
所述空心球为玻璃微珠空心球；
所述催化剂为Ni(NO3)2·6H2O；
所述溶剂为无水乙醇；
二、利用催化剂颗粒包覆空心球；
将步骤一称取的催化剂与溶剂配制成催化剂溶液，将空心球放到催化剂溶液中进行磁力搅拌，静置后取出空心球进行真空干燥，将干燥后的空心球置于管式炉中进行还原反应，最后冷却到室温，得到表面包覆催化剂颗粒的空心球；
所述搅拌工艺为：速度为400rpm，时间为2h；
所述催化剂溶液的浓度为0.01mol/L；
所述氢气的流速为20sccm，氢气还原时间为30min；
所述还原反应的工艺为：在氢气气氛下，温度为350℃，时间为1h；
三、海胆结构混合增强体制备：将步骤二表面包覆催化剂颗粒的空心球放入管式炉中加热，并通入碳源和氢气，同时开启射频电源，进行原位CNTs沉积，沉积结束后关闭碳源和射频电源，在氢气气氛下冷却到室温，最终得到表面包覆CNTs的具有海胆结构的混合增强体；
所述的加热温度为600℃；
所述的原位CNTs沉积的时间为30min；
所述的原位CNTs沉积的碳源为CH4；
所述的原位CNTs沉积的气体流量比为碳源：氢气＝4：1；
所述的原位CNTs沉积的射频功率为200W。
图1为实施例1得到的具有海胆结构混合增强体的扫描照片。图1所示CNTs均匀包覆在玻璃空心微珠表面，经检测，本实施例表面包覆CNTs的具有海胆结构的混合增强体中CNTs直径约50nm，长度约3μm。
实施例1得到的具有海胆结构混合增强体与AlSi12合金作复合制备铝基多孔复合材料，具有海胆结构混合增强体的体积分数为60％，制备铝基多孔复合材料的平台应力达到147.8MPa，混合增强体有效延缓了裂纹扩展，缓解了多孔材料应力陡降过大的问题。
实施例2：
本实施例在空心微珠表面原位生长碳纳米管的混合增强体的低温制备方法按以下步骤进行：
一、称料
称取15g空心球、催化剂和适量的溶剂；
所述空心球为飞灰空心球；
所述催化剂为2.02g的Ni(NO3)2·6H2O和1.46g的Co(NO3)2·6H2O；
所述溶剂为无水乙醇；
二、利用催化剂颗粒包覆空心球；
将步骤一称取的催化剂与溶剂配制成催化剂溶液，将空心球放到催化剂溶液中进行磁力搅拌，静置后取出空心球进行真空干燥，将干燥后的空心球置于管式炉中进行还原反应，最后冷却到室温，得到表面包覆催化剂颗粒的空心球；
所述搅拌工艺为：速度为300rpm，时间为3h；
所述催化剂溶液的浓度为0.05mol/L；
所述氢气的流速为5sccm，氢气还原时间为20min；
所述还原反应的工艺为：在氢气气氛下，温度为450℃，时间为2h；
三、海胆结构混合增强体制备：将步骤二表面包覆催化剂颗粒的空心球放入管式炉中加热，并通入碳源和氢气，同时开启射频电源，进行原位CNTs沉积，沉积结束后关闭碳源和射频电源，在氢气气氛下冷却到室温，最终得到表面包覆CNTs的具有海胆结构的混合增强体；
所述的加热温度为500℃；
所述的原位CNTs沉积的时间为15min；
所述的原位CNTs沉积的碳源为C2H2；
所述的原位CNTs沉积的气体流量比为碳源：氢气＝2：1；
所述的原位CNTs沉积的射频功率为250W。
经检测，本实施例表面包覆CNTs的具有海胆结构的混合增强体中CNTs直径约5nm，长度约5μm。
实施例3：
本实施例在空心微珠表面原位生长碳纳米管的混合增强体的低温制备方法按以下步骤进行：
一、称料
称取12g空心球、4.04g催化剂和适量的溶剂；
所述空心球为氧化铝空心球；
所述催化剂为Fe(NO3)·9H2O；
所述溶剂为无水乙醇；
二、利用催化剂颗粒包覆空心球；
将步骤一称取的催化剂与溶剂配制成催化剂溶液，将空心球放到催化剂溶液中进行磁力搅拌，静置后取出空心球进行真空干燥，将干燥后的空心球置于管式炉中进行还原反应，最后冷却到室温，得到表面包覆催化剂颗粒的空心球；
所述搅拌工艺为：速度为380rpm，时间为4h；
所述催化剂溶液的浓度为0.05mol/L；
所述氢气的流速为10sccm，氢气还原时间为20min；
所述还原反应的工艺为：在氢气气氛下，温度为600℃，时间为2h；
三、海胆结构混合增强体制备：将步骤二表面包覆催化剂颗粒的空心球放入管式炉中加热，并通入碳源和氢气，同时开启射频电源，进行原位CNTs沉积，沉积结束后关闭碳源和射频电源，在氢气气氛下冷却到室温，最终得到表面包覆CNTs的具有海胆结构的混合增强体；
所述的加热温度为600℃；
所述的原位CNTs沉积的时间为20min；
所述的原位CNTs沉积的碳源为CH4；
所述的原位CNTs沉积的气体流量比为碳源：氢气＝8：1；
所述的原位CNTs沉积的射频功率为300W。
本实施例表面包覆CNTs的具有海胆结构的混合增强体中CNTs直径约20nm，长度约8μm。
Claims (10)
1.一种在空心微珠表面原位生长碳纳米管的混合增强体的低温制备方法，其特征在于：在空心微珠表面原位生长碳纳米管的混合增强体的低温制备方法按以下步骤进行：
一、称料
称取空心球、催化剂和适量的溶剂；
所述空心球为碳化硅空心球、氧化铝空心球、玻璃微珠空心球或飞灰空心球；
所述催化剂为Ni(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)·9H2O和Co(NO3)2·6H2O中的一种或几种；
所述空心球和催化剂的质量比为10～20：1～10；
二、利用催化剂颗粒包覆空心球
将步骤一称取的催化剂与溶剂配制成催化剂溶液，将空心球放到催化剂溶液中进行磁力搅拌，静置后取出空心球进行真空干燥，将干燥后的空心球置于管式炉中进行还原反应，最后冷却到室温，得到表面包覆催化剂颗粒的空心球；
所述催化剂溶液的浓度为0.01～0.1mol/L；
所述氢气的流速为5～20sccm，氢气还原时间为10～30min；
所述还原反应的工艺为：在氢气气氛下，温度为350℃～600℃，时间为0.5～4h；
三、海胆结构混合增强体制备
将步骤二表面包覆催化剂颗粒的空心球放入管式炉中加热，并通入碳源和氢气，同时开启射频电源，进行原位CNTs沉积，沉积结束后关闭碳源和射频电源，在氢气气氛下冷却到室温，最终得到表面包覆CNTs的具有海胆结构的混合增强体；
所述的加热温度为450℃～650℃；
所述的原位CNTs沉积的时间为5min～60min；
所述的原位CNTs沉积的碳源为CH4或C2H2；
所述的原位CNTs沉积的气体流量比为碳源：氢气＝(1:8)：1；
所述的原位CNTs沉积的射频功率为150～300W。
2.根据权利要求1所述的在空心微珠表面原位生长碳纳米管的混合增强体的低温制备方法，其特征在于：步骤一所述溶剂为无水乙醇或丙酮。
3.根据权利要求1所述的在空心微珠表面原位生长碳纳米管的混合增强体的低温制备方法，其特征在于：步骤一所述空心球和催化剂的质量比为10：4。
4.根据权利要求1所述的在空心微珠表面原位生长碳纳米管的混合增强体的低温制备方法，其特征在于：步骤二所述氢气的流速为20sccm，氢气还原时间为30min。
5.根据权利要求1所述的在空心微珠表面原位生长碳纳米管的混合增强体的低温制备方法，其特征在于：步骤二所述搅拌工艺为：速度为400rpm，时间为2h。
6.根据权利要求1所述的在空心微珠表面原位生长碳纳米管的混合增强体的低温制备方法，其特征在于：步骤三所述的加热温度为600℃。
7.根据权利要求1所述的在空心微珠表面原位生长碳纳米管的混合增强体的低温制备方法，其特征在于：步骤三所述的原位CNTs沉积的时间为30min。
8.根据权利要求1所述的在空心微珠表面原位生长碳纳米管的混合增强体的低温制备方法，其特征在于：步骤三所述的原位CNTs沉积的碳源为CH4。
9.根据权利要求1所述的在空心微珠表面原位生长碳纳米管的混合增强体的低温制备方法，其特征在于：步骤三所述的原位CNTs沉积的气体流量比为碳源：氢气＝4：1。
10.根据权利要求1所述的在空心微珠表面原位生长碳纳米管的混合增强体的低温制备方法，其特征在于：步骤三所述的原位CNTs沉积的射频功率为200W。
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| CN202311241836.6A CN117187776B (zh) | 2023-09-25 | 2023-09-25 | 一种在空心微珠表面原位生长碳纳米管的混合增强体的低温制备方法 |
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| CN101864547A (zh) * | 2010-06-09 | 2010-10-20 | 天津大学 | 均匀分散的碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法 |
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Patent Citations (5)
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