CN117186410A - 一种离型力稳定的重离型剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种离型力稳定的重离型剂。通过采用开环反应的方法制备了含氟聚硅氧烷，并通过硅氢键和烷氧基反应制备了氟硅离型剂，将硅氧长链引入离型剂，得到了低迁移、低剥离力的离型剂；本发明通过控制苯基使得聚合物交联密度降低，不至于交联密度过低，这是因为苯基的存在增大了分子链间的空间距离，同时苯基的空间位阻效应导致化合物反应不完全，也避免了交联密度过高导致剥离力高的情况，同时，由于苯环是疏水基团，起到了很好的屏蔽作用，保护了聚合物分子结构；本发明离型剂中引入含氟结构，显著降低了离型剂的剥离力；同时具有较低的迁移量和稳定性，在本发明提供的范围内使用具有好的剥离力。
Description
技术领域
本发明属于离型剂技术领域，具体地，涉及一种离型力稳定的重离型剂。
背景技术
近年来，随着特种纸生产量与消费量的逐步上升，离型纸受到了广泛的关注。离型纸是一种具有低表面能涂层和非粘接表面的特殊纸张，主要用作自粘性标签与压敏胶带等粘接用制品的隔离层，如食品、黏性油腻物质及碳纤维预浸布等包装用防粘纸，已成为工业生产与民众日常生活中不可或缺的产品。根据用途不同，离型纸可分为普通离型纸、格拉辛硅油纸、聚氯乙烯壁纸和人造革离型纸等。
离型纸的低表面能涂层，通常又被称为纸张离型剂，主要包含非硅离型剂、有机硅离型剂和含氟离型剂。有机硅离型剂是一种以硅氧链为骨架的交联聚合物，极性小、分子间作用力小，具有较低的表面能、优良的耐候性和耐老化性能，是目前主流的纸张离型剂品种。如陶氏的Sly-Off系列离型剂，即为有机硅离型剂，主要应用于压敏胶带的离型纸。又如GE东芝的TPR6716E溶剂型有机硅离型剂，通过调节配比，可获得更加广泛的用途。但是在保证良好的锚固性能的同时，离型剂的剥离力也会显著增强，从而影响其使用效果。
发明内容
本发明涉及一种离型力稳定的重离型剂。通过采用开环反应的方法制备了含氟聚硅氧烷，并通过硅氢键和烷氧基反应制备了氟硅离型剂，将硅氧长链引入离型剂，得到了低迁移、低剥离力的离型剂；本发明通过控制苯基使得聚合物交联密度降低，不至于交联密度过低，这是因为苯基的存在增大了分子链间的空间距离，同时苯基的空间位阻效应导致化合物反应不完全，也避免了交联密度过高导致剥离力高的情况，同时，由于苯环是疏水基团，起到了很好的屏蔽作用，保护了聚合物分子结构；本发明离型剂中引入含氟结构，显著降低了离型剂的剥离力；同时具有较低的迁移量和稳定性，在本发明提供的范围内使用具有好的剥离力。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种离型力稳定的重离型剂，通过以下操作制得：
(1)将三氟丙基三甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、四甲基二氢二硅氧烷于真空加热，搅拌至总反应体系温度恒定；再加入三氟甲磺酸，继续于真空反应；
(2)在(1)反应后所得体系中加入正庚烷，过滤、蒸馏、除溶剂，减压，得到物质A；
(3)将三(乙烯基二甲基硅氧基)苯基硅烷逐滴加入物质A中，再加入三(五氟苯基)硼反应，加入三乙胺封端；真空减压蒸馏，得一种离型力稳定的重离型剂。
作为本发明的一种优选方案，(1)中所述三氟丙基三甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、四甲基二氢二硅氧烷的质量比为11-13:6-8:0.15。
作为本发明的一种优选方案，(1)中所述真空加热的温度为72-76℃。
作为本发明的一种优选方案，(1)中所述三氟甲磺酸的添加量为加入后总体系质量的4.5-5.5％。
作为本发明的一种优选方案，(1)中所述加入三氟甲磺酸，继续真空反应的温度为72-76℃，继续真空反应的时间为7-8h。
作为本发明的一种优选方案，(2)中所述减压的温度为165-180℃。
作为本发明的一种优选方案，(3)中所述将三(乙烯基二甲基硅氧基)苯基硅烷逐滴加入物质A中，反应的时间为20-28h。
作为本发明的一种优选方案，(3)中所述三(乙烯基二甲基硅氧基)苯基硅烷与物质A中控制物质A中Si—H键与三(乙烯基二甲基硅氧基)苯基硅烷的摩尔比为2:3-5。
作为本发明的一种优选方案，所述重离型剂在使用时以正庚烷为溶剂，所述重离型剂与含氢量为0.5％的含氢硅油复配使用，所述重离型剂与含氢硅油的质量比为100:4-6。
本发明的有益效果：
1、本发明提供一种离型力稳定的重离型剂，通过采用开环反应的方法制备了含氟聚硅氧烷，并通过硅氢键和烷氧基反应制备了氟硅离型剂，将硅氧长链引入离型剂，得到了低迁移、低剥离力的离型剂。
2、本发明中，通过控制苯基使得聚合物交联密度降低，不至于交联密度过低，这是因为苯基的存在增大了分子链间的空间距离，同时苯基的空间位阻效应导致化合物反应不完全，也避免了交联密度过高导致剥离力高的情况，同时，由于苯环是疏水基团，起到了很好的屏蔽作用，保护了聚合物分子结构。
3、本发明中过离型剂中引入含氟结构，显著降低了离型剂的剥离力；同时具有较低的迁移量和稳定性，在本发明提供的范围内使用具有好的剥离力。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种离型力稳定的重离型剂，通过以下操作制得：
(1)将5kg三氟丙基三甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、四甲基二氢二硅氧烷于真空加热至72℃，搅拌至总反应体系温度恒定；再加入占加入后总体系质量的4.5％的三氟甲磺酸，继续于72℃真空反应7h；所述三氟丙基三甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、四甲基二氢二硅氧烷的质量比为11:6:0.15；
(2)在(1)反应后所得体系中加入正庚烷，过滤、蒸馏、除溶剂，于165℃减压25min，得到物质A；
(3)将三(乙烯基二甲基硅氧基)苯基硅烷逐滴加入物质A中，再加入三(五氟苯基)硼反应20h，加入三乙胺；真空减压蒸馏，得一种离型力稳定的重离型剂；所述三(乙烯基二甲基硅氧基)苯基硅烷与物质A中控制物质A中Si—H键与三(乙烯基二甲基硅氧基)苯基硅烷的摩尔比为2:3。
所述重离型剂在使用时以正庚烷为溶剂，所述重离型剂与含氢量为0.5％的含氢硅油复配使用，所述重离型剂与含氢硅油的质量比为100:4。
实施例2
一种离型力稳定的重离型剂，通过以下操作制得：
(1)将5kg三氟丙基三甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、四甲基二氢二硅氧烷于真空加热至73℃，搅拌至总反应体系温度恒定；再加入占加入后总体系质量的4.7％的三氟甲磺酸，继续于73℃真空反应7.2h；所述三氟丙基三甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、四甲基二氢二硅氧烷的质量比为11.5:6.5:0.15；
(2)在(1)反应后所得体系中加入正庚烷，过滤、蒸馏、除溶剂，于168℃减压30min，得到物质A；
(3)将三(乙烯基二甲基硅氧基)苯基硅烷逐滴加入物质A中，再加入三(五氟苯基)硼反应22h，加入三乙胺；真空减压蒸馏，得一种离型力稳定的重离型剂；所述三(乙烯基二甲基硅氧基)苯基硅烷与物质A中控制物质A中Si—H键与三(乙烯基二甲基硅氧基)苯基硅烷的摩尔比为2:3.5。
所述重离型剂在使用时以正庚烷为溶剂，所述重离型剂与含氢量为0.5％的含氢硅油复配使用，所述重离型剂与含氢硅油的质量比为100:4.5。
实施例3
一种离型力稳定的重离型剂，通过以下操作制得：
(1)将5kg三氟丙基三甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、四甲基二氢二硅氧烷于真空加热至74℃，搅拌至总反应体系温度恒定；再加入占加入后总体系质量的5％的三氟甲磺酸，继续于74℃真空反应7.4；所述三氟丙基三甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、四甲基二氢二硅氧烷的质量比为12:7:0.15；
(2)在(1)反应后所得体系中加入正庚烷，过滤、蒸馏、除溶剂，于172℃减压35min，得到物质A；
(3)将三(乙烯基二甲基硅氧基)苯基硅烷逐滴加入物质A中，再加入三(五氟苯基)硼反应24h，加入三乙胺；真空减压蒸馏，得一种离型力稳定的重离型剂；所述三(乙烯基二甲基硅氧基)苯基硅烷与物质A中控制物质A中Si—H键与三(乙烯基二甲基硅氧基)苯基硅烷的摩尔比为2:4。
所述重离型剂在使用时以正庚烷为溶剂，所述重离型剂与含氢量为0.5％的含氢硅油复配使用，所述重离型剂与含氢硅油的质量比为100:5。
实施例4
一种离型力稳定的重离型剂，通过以下操作制得：
(1)将5kg三氟丙基三甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、四甲基二氢二硅氧烷于真空加热至75℃，搅拌至总反应体系温度恒定；再加入占加入后总体系质量的5.2％的三氟甲磺酸，继续于75℃真空反应7.8h；所述三氟丙基三甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、四甲基二氢二硅氧烷的质量比为12.5:7.5:0.15；
(2)在(1)反应后所得体系中加入正庚烷，过滤、蒸馏、除溶剂，于176℃减压40min，得到物质A；
(3)将三(乙烯基二甲基硅氧基)苯基硅烷逐滴加入物质A中，再加入三(五氟苯基)硼反应26h，加入三乙胺；真空减压蒸馏，得一种离型力稳定的重离型剂；所述三(乙烯基二甲基硅氧基)苯基硅烷与物质A中控制物质A中Si—H键与三(乙烯基二甲基硅氧基)苯基硅烷的摩尔比为2:4.5。
所述重离型剂在使用时以正庚烷为溶剂，所述重离型剂与含氢量为0.5％的含氢硅油复配使用，所述重离型剂与含氢硅油的质量比为100:5.5。
实施例5
一种离型力稳定的重离型剂，通过以下操作制得：
(1)将5kg三氟丙基三甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、四甲基二氢二硅氧烷于真空加热至76℃，搅拌至总反应体系温度恒定；再加入占加入后总体系质量的5.5％的三氟甲磺酸，继续于76℃真空反应8h；所述三氟丙基三甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、四甲基二氢二硅氧烷的质量比为13:8:0.15；
(2)在(1)反应后所得体系中加入正庚烷，过滤、蒸馏、除溶剂，于180℃减压45min，得到物质A；
(3)将三(乙烯基二甲基硅氧基)苯基硅烷逐滴加入物质A中，再加入三(五氟苯基)硼反应28h，加入三乙胺；真空减压蒸馏，得一种离型力稳定的重离型剂；所述三(乙烯基二甲基硅氧基)苯基硅烷与物质A中控制物质A中Si—H键与三(乙烯基二甲基硅氧基)苯基硅烷的摩尔比为2:5。
所述重离型剂在使用时以正庚烷为溶剂，所述重离型剂与含氢量为0.5％的含氢硅油复配使用，所述重离型剂与含氢硅油的质量比为100:6。
对比例1
一种离型力稳定的重离型剂，通过以下操作制得：(乙烯基环戊烷代替三(乙烯基二甲基硅氧基)苯基硅烷)
(1)将5kg三氟丙基三甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、四甲基二氢二硅氧烷于真空加热至76℃，搅拌至总反应体系温度恒定；再加入占加入后总体系质量的5.5％的三氟甲磺酸，继续于76℃真空反应8h；所述三氟丙基三甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、四甲基二氢二硅氧烷的质量比为13:8:0.15；
(2)在(1)反应后所得体系中加入正庚烷，过滤、蒸馏、除溶剂，于180℃减压45min，得到物质A；
(3)将乙烯基环戊烷逐滴加入物质A中，再加入三(五氟苯基)硼反应28h，加入三乙胺；真空减压蒸馏，得一种离型力稳定的重离型剂；所述乙烯基环戊烷与物质A中控制物质A中Si—H键与乙烯基环戊烷的摩尔比为2:5。
所述重离型剂在使用时以正庚烷为溶剂，所述重离型剂与含氢量为0.5％的含氢硅油复配使用，所述重离型剂与含氢硅油的质量比为100:6。
对比例2
一种离型力稳定的重离型剂，通过以下操作制得：(乙烯基三乙氧基硅烷代替三(乙烯基二甲基硅氧基)苯基硅烷)
(1)将5kg三氟丙基三甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、四甲基二氢二硅氧烷于真空加热至76℃，搅拌至总反应体系温度恒定；再加入占加入后总体系质量的5.5％的三氟甲磺酸，继续于76℃真空反应8h；所述三氟丙基三甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、四甲基二氢二硅氧烷的质量比为13:8:0.15；
(2)在(1)反应后所得体系中加入正庚烷，过滤、蒸馏、除溶剂，于180℃减压45min，得到物质A；
(3)将乙烯基三乙氧基硅烷逐滴加入物质A中，再加入三(五氟苯基)硼反应28h，加入三乙胺；真空减压蒸馏，得一种离型力稳定的重离型剂；所述乙烯基三乙氧基硅烷与物质A中控制物质A中Si—H键与乙烯基三乙氧基硅烷的摩尔比为2:5。
所述重离型剂在使用时以正庚烷为溶剂，所述重离型剂与含氢量为0.5％的含氢硅油复配使用，所述重离型剂与含氢硅油的质量比为100:6。
对实施例1-5和对比例1-2进行如下测试：
试验例1离型力的测试
按照GB2792-2014，将标准胶带制成25mm×200mm的标准试样，使用标准碾压辊来回延压3次，放置20min后，用电子万能测试仪测试剥离强度，然后在AR-1000剥离力测试仪上进行180°剥离强度的测试，实验所用的剥离速度为300mm/min，所得结果见表1。
试验例2离型剂脱模性能测试
使用140×120×2mm模具，离型剂用毛刷均匀的涂刷在碳钢模具上，低发泡和高发泡的一段发泡用小模具涂刷离型剂10mL，高发泡的第二段发泡使用大模具涂刷离型剂20mL，离型剂分2次涂刷，第一次离型剂涂刷过后烘干溶剂，再进行涂刷一次，将剩余的溶剂在进行烘干，使离型剂在模具上形成一层均匀的无溶剂的离型层。LDPE发泡用的胶料经过110℃充分混合塑化后加入到模具中，在设定的条件下发泡成型，开模，模制品能够完整的从模具中取出计算脱模1次。重复上述操作，直至制品在模具上粘连为止，记录离型剂连续脱模的次数，所得结果见表1。
表1
| 测试例 | 剥离强度/(gf·25mm-1) | 脱模次数 |
| 实施例1 | 386 | 22 |
| 实施例2 | 394 | 22 |
| 实施例3 | 407 | 24 |
| 实施例4 | 419 | 25 |
| 实施例5 | 436 | 26 |
| 对比例1 | 672 | 8 |
| 对比例2 | 624 | 13 |
由表1可得，本发明提供的重离型剂具有适宜的剥离强度，良好的脱模次数，而对比例1中用乙烯基环戊烷代替三(乙烯基二甲基硅氧基)苯基硅烷，相对对比例5剥离强度明显提升，脱模次数明显下降；对比例2中用乙烯基三乙氧基硅烷代替三(乙烯基二甲基硅氧基)苯基硅烷，相对对比例5剥离强度有所提升，脱模次数有所下降，说明对比例1和对比例2相较于实施例5其剥离性能有不同程度的下降。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种离型力稳定的重离型剂，其特征在于，所述重离型剂通过以下操作制得：
(1)将三氟丙基三甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、四甲基二氢二硅氧烷于真空加热，搅拌至总反应体系温度恒定；再加入三氟甲磺酸，继续于真空反应；
(2)在(1)反应后所得体系中加入正庚烷，过滤、蒸馏、除溶剂，减压，得到物质A；
(3)将三(乙烯基二甲基硅氧基)苯基硅烷逐滴加入物质A中，再加入三(五氟苯基)硼反应，加入三乙胺封端；真空减压蒸馏，得一种离型力稳定的重离型剂。
2.根据权利要求1所述的一种离型力稳定的重离型剂，其特征在于，(1)中所述三氟丙基三甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、四甲基二氢二硅氧烷的质量比为11-13:6-8:0.15。
3.根据权利要求1所述的一种离型力稳定的重离型剂，其特征在于，(1)中所述真空加热的温度为72-76℃。
4.根据权利要求1所述的一种离型力稳定的重离型剂，其特征在于，(1)中所述三氟甲磺酸的添加量为加入后总体系质量的4.5-5.5％。
5.根据权利要求1所述的一种离型力稳定的重离型剂，其特征在于，(1)中所述加入三氟甲磺酸，继续真空反应的温度为72-76℃，继续真空反应的时间为7-8h。
6.根据权利要求1所述的一种离型力稳定的重离型剂，其特征在于，(2)中所述减压的温度为165-180℃。
7.根据权利要求1所述的一种离型力稳定的重离型剂，其特征在于，(3)中所述将三(乙烯基二甲基硅氧基)苯基硅烷逐滴加入物质A中反应的时间为20-28h。
8.根据权利要求1所述的一种离型力稳定的重离型剂，其特征在于，(3)中所述三(乙烯基二甲基硅氧基)苯基硅烷与物质A中控制物质A中Si—H键与三(乙烯基二甲基硅氧基)苯基硅烷的摩尔比为2:3-5。
9.根据权利要求1所述的一种离型力稳定的重离型剂，其特征在于，所述重离型剂在使用时以正庚烷为溶剂，所述重离型剂与含氢量为0.5％的含氢硅油复配使用，所述重离型剂与含氢硅油的质量比为100:4-6。
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