CN117169394A - 一种亚美尼斯和可比落的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种亚美尼斯和可比落的检测方法，包括：A)将待测样品采用溶剂溶解，得到待测液；B)采用高效液相色谱对待测液进行检测；色谱参数为：色谱柱为C18柱；流动相为A为甲醇，流动相B为0.05％～0.1％磷酸的水溶液；流动相A和流动相B的体积比为15～20:80～85。本发明采用高效液相色谱配二极管阵列检测器对供试品溶液中的亚美尼斯和可比落进行检测。本发明所述的检测方法操作简便，分离度高，分析时间短，检测限低，检测结果准确。
Description
技术领域
本发明涉及药物分析技术领域，尤其是涉及一种亚美尼斯和可比落的检测方法。
背景技术
亚美尼斯(Kopexil)，化学名称：2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物，CAS No.74638-76-9，和可比落(Kopyrrol)，化学名称：6-吡咯烷基-2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物，CAS No.55921-65-8，
多项研究结果表明其具有防脱和促进生发的能力，并且二者可溶于水，固现已被用于许多防脱产品中。
然而，现有文献，基本都是针对亚美尼斯和可比落功效的研究，而没有提及对亚美尼斯和可比落含量的测定。同时，暂时也没有查找到与亚美尼斯和可比落含量检测相关的国家标准或者企业标准，即在亚美尼斯和可比落的检测方法方面仍是空白。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种亚美尼斯和可比落的检测方法，本发明方法分离度高，检出限低，检测结果准确。
本发明提供了一种亚美尼斯和可比落的检测方法，包括：
A)将待测样品采用溶剂溶解，得到待测液；
B)采用高效液相色谱对待测液进行检测；
色谱参数为：
色谱柱为C18柱；流动相为A为甲醇，流动相B为0.05％～0.1％磷酸的水溶液；
流动相A和流动相B的体积比为15～20:80～85。
优选的，所述流动相A和流动相B的体积比为20:80。
优选的，步骤B)还包括制备参照物溶液：分别取亚美尼斯和可比落，采用甲醇溶解，再采用水稀释，分别得到参照物溶液；
将所述参照物溶液采用高效液相色谱法测定，分别得到参照物溶液的色谱图；
根据所述参照物的浓度、所述参照物在色谱图中的峰面积以及待测样品中与所述参照物相对应的成分在色谱图中的峰面积，以外标法定量。
优选的，所述亚美尼斯参照物溶液的进样浓度为5～100mg/L；所述可比落参照物溶液的进样浓度为5～100mg/L。
优选的，所述色谱柱为Agilent SB-Aq(250mm×4.6mm,5μm)。
优选的，所述色谱柱温度为35℃。
优选的，所述检测器为二极管阵列检测器。
优选的，所述流动相流速为1.0mL/min；所述进样量为5～10μL。
优选的，所述检测波长为230nm、280nm和290nm中的一种或几种。
优选的，所述待测样品为洗发和/或护发产品；所述洗发产品包括洗发膏、洗发露或洗发胶囊；所述护发产品包括润发乳或护发素。
优选的，步骤A)具体为：待测样品采用甲醇溶解后，再采用水稀释，得到待测液；
所述待测样品、甲醇和溶剂的质量比为(0.5～1)：(0～1)：(9～10)。
与现有技术相比，本发明提供了一种亚美尼斯和可比落的检测方法，包括：A)将待测样品采用溶剂溶解，得到待测液；B)采用高效液相色谱对待测液进行检测；色谱参数为：色谱柱为C18柱；流动相为A为甲醇，流动相B为0.05％～0.1％磷酸的水溶液；流动相A和流动相B的体积比为15～20:80～85。本发明采用高效液相色谱配二极管阵列检测器对供试品溶液中的亚美尼斯和可比落进行检测。本发明所述的检测方法操作简便，分离度高，分析时间短，检测限低，检测结果准确。
附图说明
图1是实施例1中对照品色谱图；
图2是实施例1中供试品的色谱图；
图3是实施例1中亚美尼斯的UV谱图；
图4是实施例1中可比落的UV谱图；
图5是对比例1中可比落的干扰物的UV谱图；
图6是对比例1中流动相的有机相为乙腈时的色谱图；
图7是对比例2中流动相为甲醇和纯水得到的色谱图；
图8是对比例3中流动相比例为30：70得到的色谱图；
图9是实施例3中流动相比例为15：85得到的色谱图；
图10是对比例4中使用甲醇定容得到的色谱图；
图11是对比例5中使用乙腈定容得到的色谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种亚美尼斯和可比落的检测方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都属于本发明保护的范围。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
需要说明的是，在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可以理解，技术人员可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名词的差异作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”或“包括”为开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。说明书后续描述为实施本发明的较佳实施方式，然而所述描述乃以说明书的一般原则为目的，并非用以限定本发明的范围。本发明的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
本申请中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示:单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A,B可以是单数或者复数。
本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。
应理解，在本申请的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。
在洗发和护发产品中往往会加入亚美尼斯和可比落来实现防止脱发等目的，然而目前暂未有公开的测试方法来对亚美尼斯和可比落的含量进行测试定量，因此，需要建议一个针对专属性强、操作简便、耐用性好的分析方法实现对洗发和护发产品中亚美尼斯和可比落含量进行定性和定量。
采用本发明所述的检测方法，操作简便，检测限低，分离度高，重复性好。
本发明提供了一种亚美尼斯和可比落的检测方法，包括：
A)将待测样品采用溶剂溶解，得到待测液；
B)采用高效液相色谱对待测液进行检测；
色谱参数为：
色谱柱为C18柱；流动相为A为甲醇，流动相B为0.05％～0.1％磷酸的水溶液；
流动相A和流动相B的体积比为15～20:80～85。
本发明提供的亚美尼斯和可比落的检测方法首先将待测样品采用溶剂溶解，得到待测液。
本发明所述待测样品为洗发和/或护发产品；所述洗发产品包括洗发膏、洗发露或洗发胶囊；所述护发产品包括润发乳或护发素。
在本发明其中一部分优选实施方式中，步骤A)具体为：待测样品采用甲醇溶解后，再采用水稀释，得到待测液；更优选具体为：精密称取供试品0.5～1g于10mL的具塞比色管中，加入适量一级水，涡旋使样品分散(若为洗发露或护发素等膏霜类样品，可使用甲醇对样品进行分散)，再使用一级水定容到刻度，室温下超声20～30分钟，经过0.22μm滤膜过滤后得到待测供试溶液。
在本发明其中一部分优选实施方式中，所述待测样品、甲醇和溶剂的质量比为(0.5～1)：(0～1)：(9～10)。
本发明通过上述提取条件，可以很好的提取亚美尼斯和可比落，更换提取方式和提取剂会导致色谱峰分叉等不良效果。
本发明还包括制备参照物溶液：分别取亚美尼斯和可比落，采用甲醇溶解，再采用水稀释，分别得到参照物溶液。
将所述参照物溶液采用高效液相色谱法测定，分别得到参照物溶液的色谱图。
根据所述参照物的浓度、所述参照物在色谱图中的峰面积以及待测样品中与所述参照物相对应的成分在色谱图中的峰面积，以外标法定量。
在本发明其中一部分优选实施方式中，所述亚美尼斯参照物溶液的进样浓度为5～100mg/L；
在本发明其中一部分优选实施方式中，所述可比落参照物溶液的进样浓度为5～100mg/L。
在5～100mg/L的范围内，本发明所述方法具有极好的线性关系。
亚美尼斯的线性为：y＝13.57x+2.40或y＝13.64x+2.05或y＝13.67x+0.90。
可比落的线性为：y＝32.88x-0.66或y＝32.87x+1.76或y＝32.90x+1.01。
本发明的亚美尼斯的检出限为0.67mg/kg，定量限2.22mg/kg。
本发明的亚美尼斯的检出限为0.78mg/kg，定量限2.60mg/kg。
本发明色谱参数为：
色谱柱为C18柱；优选为Agilent SB-Aq(250mm×4.6mm,5μm)。
本发明优选采用上述色谱柱，可以对样品成分进行很好的保留，色谱峰对称性更好。
所述色谱柱温度为35℃。
本发明在上述色谱柱温度下，各成分与相邻色谱峰分离效果较好。上述条件下能够得到很好的指纹图谱。
本发明所述检测器为二极管阵列检测器。
流动相为A为甲醇，流动相B为0.05％～0.1％磷酸的水溶液；
流动相A和流动相B的体积比为15～20:80～85。
在本发明其中一部分优选实施方式中，流动相A和流动相B的体积比为20:80。
本发明优选采用上述流动相，使得色谱图成分和含量分离度较好。
所述流动相流速为1.0mL/min；所述进样量为5～10μL。
所述检测波长为230nm、280nm和290nm中的一种或几种。
其中，通用检测波长为230nm，亚美尼斯优选为290nm，可比落优选为280nm。
本发明采用上述三波长的方式，使得检测结果更加准确。
本发明提供了一种亚美尼斯和可比落的检测方法，包括：A)将待测样品采用溶剂溶解，得到待测液；B)采用高效液相色谱对待测液进行检测；色谱参数为：色谱柱为C18柱；流动相为A为甲醇，流动相B为0.05％～0.1％磷酸的水溶液；流动相A和流动相B的体积比为15～20:80～85。本发明采用高效液相色谱配二极管阵列检测器对供试品溶液中的亚美尼斯和可比落进行检测。本发明所述的检测方法操作简便，分离度高，分析时间短，检测限低，检测结果准确。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种亚美尼斯和可比落的检测方法进行详细描述。
本发明对试验中所用到的材料以及试验方法进行一般性和/或具体的描述，在下面的实施例中，如果无其他特别的说明，％表示wt％，即重量百分数。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
试剂与对照品试剂：甲醇(HPLC级)、磷酸(AR级)、一级水
对照品：亚美尼斯对照品(CATO)、可比落对照品(CATO)
1.溶液配置
对照溶液：分别精密称取适量(10～20mg)亚美尼斯对照品、可比落对照品于10mL容量瓶中，加入1～2mL甲醇进行溶解，溶解完全后用水定容到刻度，得到二者的单标储备液。再分别准确移取适量的亚美尼斯和可比落单标储备液于同一10mL容量瓶中，加水定容到刻度，得到浓度为100mg/L的混标溶液。再用水对混标溶液进行一系列梯度稀释，最终得到浓度为5、10、25、50、100mg/L的工作曲线溶液和浓度为20mg/L的CCV溶液。
供试溶液：精密称取供试品0.5～1g于10mL的具塞比色管中，加入适量一级水，涡旋使样品分散(若为洗发露或护发素等膏霜类样品，可使用甲醇对样品进行分散)，再使用一级水定容到刻度，室温下超声30分钟，经过0.22μm滤膜过滤后得到待测供试溶液。
2.仪器条件
色谱柱：Agilent SB-Aq(250mm×4.6mm,5μm)
流动相：甲醇+磷酸水溶液(20:80)
(磷酸水溶液：500μL磷酸用一级水稀释成1L的磷酸水溶液)
流速：1.0mL/min
进样量：5μL
柱温：35℃
检测波长：230、280、290nm
3.测定
根据上述色谱条件，依次对五个浓度点的工作曲线溶液、CCV溶液和供试溶液进行进样测试，记录色谱图、峰面积和UV谱图。根据工作曲线溶液的浓度及其对应的峰面积得出线性回归方程，以保留时间和UV谱图进行定性判断，再由外标法计算得出供试溶液中亚美尼斯和可比落的含量，计算公式如下：
式中，
X：样品中亚美尼斯或可比落的含量，mg/kg；
c：依据线性回归方程所得供试溶液中目标物的浓度，mg/L；
V：样品定容体积，mL；
D：稀释倍数(如有)；
m：样品取样量，g。
4.结果
按照上述方法检测的结果如表1所示，色谱图如图1-2所示，亚美尼斯的UV谱图如图3所示，可比落的UV谱图如图4所示。
表1实施例1中的待测样品的色谱分析结果
| 目标物 | 保留时间(min) | 含量(％) | 检出限(mg/kg) |
| 亚美尼斯 | 2.79 | 0.21 | 0.67 |
| 可比落 | 9.64 | 0.12 | 0.78 |
对比例1
对比例1与实施例1的区别仅在于，所采用的流动相的有机相甲醇替换为乙腈，结果如表2所示，干扰物的UV谱图如图5所示；图6是对比例1中流动相的有机相变更为乙腈得到的色谱图，由图6可以发现虽然可比落的出峰时间提前了，但在测试供试样品时，可比落的干扰物不能分离出来，会导致对可比落的定量出错。
表2对比例1与实施例1的结果比较
实施例2
实施例2与实施例1的区别仅在于，所采用的磷酸水溶液调整为1mL磷酸用水稀释到1L，结果发现与实施例1中的区别不大，可比落的出峰时间稍稍有所延后，结果如表3所示。
表3对比例2与实施例1的结果比较
对比例2
对比例2与实施例1的区别仅在于，所采用的磷酸水溶液更换为纯水，结果发现未见可比落的出峰，色谱图如图7所示，图7为对比例2中流动相为甲醇和纯水得到的色谱图。
对比例3
对比例3与实施例1的区别仅在于，流动相的比例调整为30:70，结果如表4所示，谱图如图8所示，图8是对比例3中流动相比例为30：70得到的色谱图。结果发现亚美尼斯和可比落的出峰提前，但可比落的干扰峰也不能区分出来，导致定量结果不准确。
表4对比例4与实施例1的结果比较
实施例3
实施例3与实施例1的区别仅在于，流动相的比例调整为15:85，结果发现可比落的出峰时间变晚(延后到15min才出峰)，但干扰物的出峰与其相距也更大，定量结果几乎一致，结果如表5所示，谱图如图9所示，图9是实施例3中流动相比例为15：85得到的色谱图。
表5对比例5与实施例1的结果比较
对比例4
对比例4与实施例1的区别仅在于，供试样品使用甲醇分散并定容，结果发现图谱中亚美尼斯出峰分叉，不利于定性和定量分析。谱图如图10所示，图10是对比例4中使用甲醇定容得到的色谱图。
对比例5
对比例5与实施例1的区别仅在于，供试样品使用乙腈分散并定容，谱图如图11所示，图11是对比例5中使用乙腈定容得到的色谱图；由图11可以看出，图谱中可比落出峰分裂，不利于定性和定量分析。
实施例4(线性试验)
使用实施例1中的色谱条件，分别配置三条工作曲线溶液，并逐一进样进行测试，以浓度(x)和峰面积(y)进行线性回归方程，得出回归方程，以检验方法的线性满足要求，结果如表6所示，可以看出在5-100mg/L的范围内，实施例1所述方法具有极好的线性。
表6实施例2标准曲线测试结果
实施例5(方法检出限和定量限)
使用实施例1中的色谱条件，通过在空白样品中加入最低可接受浓度的样品，独立测试10次，计算结果的标准偏差(SD)，以3倍标准偏差做为检出限，以10倍标准偏差作为定量限，得到测试方法的检出限和定量限，结果如表7所示，可以看出，亚美尼斯和可比落在实施例1所述方法中检测出限≤1mg/kg，且定量限≤3mg/kg。
表7实施例3检出限和定量限测定结果
实施例6(加标回收率)
通过往一级水中定量加入标物溶液，配置成加标浓度为5、20、100mg/L的空白基底加标溶液；通过往水基样品、膏霜类样品中定量加入标物溶液，配置成加标浓度为5、20、50mg/L的水基、膏霜基底的加标溶液。使用实施例1中的色谱条件，对上述三种加标溶液进行测试，每类加标溶液需测试7次，验证加标回收率及其相对标准偏差(RSD)，结果如表6所示，可以看出，在实施例1所述方法中，各基底的加标回收能保持在90～105％的范围中且相对偏差均小于2％，说明方法具备较高的准确度和较好的稳定性。
表8实施例6加标回收率测试结果
实施例7(样品测试数据)
随机选取样品，根据实施例1所述方法对样品进行测试，包括：对照品溶液的制备、各供试品溶液的制备、按实施例1所述条件对对照品溶液和各供试品溶液进行测试，结果如表9所示。
表9不同供试品测试结果
综上所述，本发明所述的亚美尼斯和可比落的检测方法操作简单，其能够准确地测定洗发和护发产品中亚美尼斯和可比落的含量，分析时间短，并且检测限低，分离度高，重复性好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种亚美尼斯和可比落的检测方法，其特征在于，包括：
A)将待测样品采用溶剂溶解，得到待测液；
B)采用高效液相色谱对待测液进行检测；
色谱参数为：
色谱柱为C18柱；流动相为A为甲醇，流动相B为0.05％～0.1％磷酸的水溶液；
流动相A和流动相B的体积比为15～20:80～85。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述流动相A和流动相B的体积比为20:80。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤B)还包括制备参照物溶液：分别取亚美尼斯和可比落，采用甲醇溶解，再采用水稀释，分别得到参照物溶液；
将所述参照物溶液采用高效液相色谱法测定，分别得到参照物溶液的色谱图；
根据所述参照物的浓度、所述参照物在色谱图中的峰面积以及待测样品中与所述参照物相对应的成分在色谱图中的峰面积，以外标法定量。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述亚美尼斯参照物溶液的进样浓度为5～100mg/L；所述可比落参照物溶液的进样浓度为5～100mg/L。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述色谱柱为Agilent SB-Aq(250mm×4.6mm,5μm)；所述色谱柱温度为35℃。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测器为二极管阵列检测器。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述流动相流速为1.0mL/min；所述进样量为5～10μL。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述检测波长为230nm、280nm和290nm中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述待测样品为洗发和/或护发产品；所述洗发产品包括洗发膏、洗发露或洗发胶囊；所述护发产品包括润发乳或护发素。
10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤A)具体为：待测样品采用甲醇溶解后，再采用水稀释，得到待测液；
所述待测样品、甲醇和水的质量比为(0.5～1)：(0～1)：(9～10)。
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