CN117165945B - 一种Laves相增强共晶高熵合金耐磨超疏水表面及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种Laves相增强共晶高熵合金耐磨超疏水表面及其制备方法，具体包括以下步骤：步骤一、化学腐蚀：将共晶高熵合金置于腐蚀液中，腐蚀时间为0.5～1.5h，所述共晶高熵合金为CoCrFeNiHf0.42共晶高熵合金；步骤二、氟硅烷修饰：将经过化学腐蚀后的共晶高熵合金浸在氟硅烷溶液中修饰、干燥，得到所述耐磨超疏水表面。通过对共晶高熵合金表面进行化学腐蚀和表面硅烷化，得到具有多级结构的超疏水表面，得到的共晶高熵合金超疏水表面的水接触角＞150°，滚动角＜10°；同时腐蚀差可使合金表面形成微纳沟槽结构，可以提高超疏水表面的耐磨性能，使合金在摩擦后得到保持超疏水性能。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种Laves相增强共晶高熵合金耐磨超疏水表面及其制备方法。
背景技术
超疏水表面通常指表观接触角大于150°，滚动角小于10°的材料表面。超疏水表面具有较好的自清洁性能、流体减阻、防腐蚀、防冰以及防水性能，在工业生产中展示出较强的应用潜力。超疏水表面的润湿性由以下两个因素共同决定：较低的表面自由能和表面多级粗糙结构。其中，较低的表面能是利用含氟的有机基体，如聚四氟乙烯或者采用低表面能的氟硅烷、氟碳高聚物来修饰材料表面，使其获得低的表面能，而表面多级粗糙结构则是利用喷砂、激光刻蚀等方法实现。
共晶高熵合金是近年来新发展的一类新型合金设计概念，可以得到软硬相结合的双相结构，具有良好的力学性能和耐腐蚀性能，具有良好的海洋应用前景。共晶高熵合金通常具有面心立方相(FCC相)和有序体心立方相(B2相)或者Laves相，并形成了具有微纳米级的片层结构。共晶高熵合金因其特殊的微观组织在铸造态即具有良好的力学性能和耐腐蚀性能，具有良好的水下应用前景。中国专利CN113684526A提供了一种具有超疏水表面结构的高熵合金材料及其制备方法，包括将AlCoCrFeNi高熵合金在表面活性剂的水溶液中进行浸泡，其后再置于刻蚀剂溶液中进行电化学反应，最终得到具有超疏水表面结构的产品。
但是，上述技术方案制备的超疏水材料仍存在部分缺点：一方面超疏水材料表面仅形成纳米结构，其耐磨性能较差，在服役的过程中会迅速丧失多级粗糙结构以及表面的低表面能物质，导致超疏水特性消失；另一方面，制备工艺需经表面活化、电化学腐蚀等操作，制备工艺复杂，且AlCoCrFeNi高熵合金表面活化程度可影响后续电化学腐蚀程度，进而影响超疏水表面性能。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种Laves相增强共晶高熵合金耐磨超疏水表面及其制备方法，通过在CoCrFeNiHf0.42共晶高熵合金表面形成耐磨超疏水结构，以解决现有技术中超疏水性材料耐磨性能差、制备工艺复杂等问题。
本发明的技术方案是这样实现的：一方面，本发明提供了一种Laves相增强共晶高熵合金耐磨超疏水表面的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一、化学腐蚀：将共晶高熵合金置于腐蚀液中，腐蚀时间为0.5～1.5h，所述共晶高熵合金为CoCrFeNiHf0.42共晶高熵合金；
步骤二、氟硅烷修饰：将经过化学腐蚀后的共晶高熵合金浸在氟硅烷溶液中修饰、干燥，得到所述耐磨超疏水表面。
需要说明的是，化学腐蚀结束后需要将共晶高熵合金置于无水乙醇中进行超声清洗，超声清洗时间为5～10min，以清除共晶高熵合金表面的腐蚀液。
本申请中选取具有FCC相和Laves相的共晶高熵合金，利用该合金本身具有的纳米级两相片层的结构特点和软硬结合的物相特征，使用腐蚀液对共晶高熵合金进行腐蚀，可直接得到纳米级沟槽结构，再浸润在氟硅烷溶液中，形成低表面能级微纳米结构的超疏水表面。一方面相比于传统超疏水表面制备工艺，本申请的制备工艺仅通过化学腐蚀和表面修改两步即可获得超疏水表面，制备工艺更为简单；另一方面，本申请利用FCC相和Laves相的腐蚀率差异，通过控制腐蚀程度促使腐蚀较多的FCC相形成沟槽，强度较高的Laves相腐蚀较少，突出于FCC相可起到提高耐磨性的作用，以解决传统超疏水表面耐磨性能差的问题。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述CoCrFeNiHf0.42共晶高熵合金组成为FCC相和C15型Laves相。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述CoCrFeNiHf0.42共晶高熵合金为FCC相和Laves相交错排布的片层结构，所述片层的间距为100～200nm。
Laves相共晶高熵合金通常在CoCrFeNiM(M＝Hf,Nb,Ta,Zr)体系，通过调整组成元素的相对含量中得到，通过控制CoCrFeNiHf0.42共晶高熵合金的片层间距，可促使该合金的片层结构更细，具有更高的强度和耐磨性能。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述步骤一还包括对所述共晶高熵合金进行预处理，所述预处理包括：对共晶高熵合金进行打磨，然后置于无水乙醇中进行超声清洗，所述超声清洗的时间为5～10min。在化学腐蚀前对共晶高熵合金进行预处理，可去除其表面的氧化层及污染物，促进化学腐蚀。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述腐蚀液的组成包括：体积比为1：(2～4)：(5～10)的质量分数65～70％的浓硝酸、质量分数为35～40％的浓盐酸和去离子水。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述腐蚀液的组成包括：体积比为1：3：8的质量分数为65～70％的浓硝酸、质量分数为35～40％的浓盐酸和去离子水。
本申请采用的CoCrFeNiHf0.42共晶高熵合金中，Laves相相比于FCC相具有更好的抗腐蚀性能，促使Laves相与FCC相之间形成了较大的腐蚀率差值，同时Laves相具有较好的强度，耐磨性好。通过化学腐蚀可将更容易腐蚀的FCC相腐蚀更多，从而形成沟槽结构，若酸性太强，则会导致Laves相也腐蚀较大，影响其耐磨性以及微纳米结构的形成；若酸性太弱，则FCC相腐蚀不够，导致难以形成理想的沟槽结构，影响超疏水性能。此外，由于Laves相本身微观组织为纳米级片层组织，在腐蚀过程中可一步得到纳米结构，与FCC相可形成纳米级沟槽结构，减少制备工艺。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述氟硅烷溶液为含全氟辛基三乙氧基硅烷的乙醇溶液，按体积百分比，所述全氟辛基三乙氧基硅烷溶质含量为0.5～1.5％，所述乙醇为无水乙醇。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述步骤二中氟硅烷修饰时间为20～28h，修饰温度为25～30℃。
采用氟硅烷溶液修饰时，可促使氟硅烷溶液充分填充至CoCrFeNiHf0.42共晶高熵合金表面腐蚀较多的FCC相中，进一步提高该合金表面的耐磨性和超疏水性。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述耐磨超疏水表面的水接触角＞150°，滚动角＜10°。
另一方面，本发明提供了根据上述制备方法制备得到的具有耐磨超疏水表面的Laves相增强共晶高熵合金。
本发明的一种Laves相增强共晶高熵合金耐磨超疏水表面及其制备方法相对于现有技术具有以下有益效果：
(1)通过对CoCrFeNiHf0.42共晶高熵合金表面进行化学腐蚀和表面硅烷化，得到具有多级结构的超疏水表面，得到的共晶高熵合金超疏水表面的水接触角＞150°，滚动角＜10°；
(2)CoCrFeNiHf0.42共晶高熵合金超疏水表面高硬度的Laves相比FCC相被腐蚀的较少，形成了微纳沟槽结构，可以提高超疏水表面的耐磨性能，并且由于特殊的微沟槽结构，可以将低表面能的氟硅烷保存在沟槽内，使合金在摩擦后得到保持超疏水性能，解决了现有超疏水材料耐磨性差的问题；
(3)本发明的制备方法具有成本低、步骤少、操作简单的优点，易于推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的一种Laves相增强共晶高熵合金耐磨超疏水表面的制备流程示意图；
图2为本发明的实施例1中CoCrFeNiHf0.42共晶高熵合金腐蚀后的表面微观结构；
图3为本发明的实施例1中制备得到的Laves相增强共晶高熵合金耐磨超疏水表面的接触角测试结果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
本实施例提供了一种Laves相增强共晶高熵合金耐磨超疏水表面的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)选取纯度大于99.95％的Co、Cr、Fe、Ni、Hf元素，按照CoCrFeNiHf0.42合金的质量分数配比成分，然后利用非自耗真空电弧熔炼炉熔炼合金，得到铸态CoCrFeNiHf0.42合金。
(2)利用线切割将CoCrFeNiHf0.42共晶高熵合金切割成20mm×20mm×1mm厚的试片，分别利用240#、600#、1200#、2000#号砂纸将合金表面打磨光亮平整，并将打磨好的合金试片置于无水乙醇中进行超声清洗5min；
(3)配置腐蚀液，腐蚀液的配方为：质量分数为68％的浓硝酸、质量分数为37％的浓盐酸和去离子水的体积比为1：3：8，将CoCrFeNiHf0.42共晶高熵合金置于腐蚀液中，腐蚀时间为1h，然后将合金样片取出置于无水乙醇中进行超声清洗8min；
(4)配置氟硅烷溶液，氟硅烷溶液的配方为：取2mL的全氟辛基三乙氧基硅烷溶液滴入200mL的乙醇溶液中，其中全氟辛基三乙氧基硅烷溶液和乙醇溶液纯度均大于99.99％，并使用玻璃棒搅拌均匀，将腐蚀后的共晶高熵合金浸润于氟硅烷溶液中，浸润时间为24h，修饰时间为27℃，然后将样品去除置于无水乙醇中清洗；
(5)将共晶高熵合金样品置于120℃烘箱中5min，得到具有耐磨超疏水表面的共晶高熵合金。
实施例2
本实施例提供了一种Laves相增强共晶高熵合金耐磨超疏水表面的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)制备得到CoCrFeNiHf0.42共晶高熵合金，制备方法同实施例1；
(2)利用线切割将CoCrFeNiHf0.42共晶高熵合金切割成20mm×20mm×1mm厚的试片，分别利用240#、600#、1200#、2000#号砂纸将合金表面打磨光亮平整，并将打磨好的合金试片置于无水乙醇中进行超声清洗5min；
(3)配置腐蚀液，腐蚀液的配方为：质量分数为65％的浓硝酸、质量分数为35％的浓盐酸和去离子水的体积比为1：2：10，将CoCrFeNiHf0.42共晶高熵合金置于腐蚀液中，腐蚀时间为1h，然后将合金样片取出置于无水乙醇中进行超声清洗8min；
(4)配置氟硅烷溶液，氟硅烷溶液的配方为：取1mL的全氟辛基三乙氧基硅烷溶液滴入200mL的乙醇溶液中，其中全氟辛基三乙氧基硅烷溶液和乙醇溶液纯度均大于99.99％，并使用玻璃棒搅拌均匀，将腐蚀后的共晶高熵合金浸润于氟硅烷溶液中，浸润时间为20h，修饰时间为25℃，然后将样品去除置于无水乙醇中清洗；
(5)将共晶高熵合金样品置于120℃烘箱中5min，得到具有耐磨超疏水表面的共晶高熵合金。
实施例3
本实施例提供了一种Laves相增强共晶高熵合金耐磨超疏水表面的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)制备得到CoCrFeNiHf0.42共晶高熵合金，制备方法同实施例1；
(2)利用线切割将CoCrFeNiHf0.42共晶高熵合金切割成20mm×20mm×1mm厚的试片，分别利用240#、600#、1200#、2000#号砂纸将合金表面打磨光亮平整，并将打磨好的合金试片置于无水乙醇中进行超声清洗5min；
(3)配置腐蚀液，腐蚀液的配方为：质量分数为70％的浓硝酸、质量分数为40％的浓盐酸和去离子水的体积比为1：4：5，将CoCrFeNiHf0.42共晶高熵合金置于腐蚀液中，腐蚀时间为1.5h，然后将合金样片取出置于无水乙醇中进行超声清洗8min；
(4)配置氟硅烷溶液，氟硅烷溶液的配方为：取3mL的全氟辛基三乙氧基硅烷溶液滴入200mL的乙醇溶液中，其中全氟辛基三乙氧基硅烷溶液和乙醇溶液纯度均大于99.99％，并使用玻璃棒搅拌均匀，将腐蚀后的共晶高熵合金浸润于氟硅烷溶液中，浸润时间为28h，修饰时间为30℃，然后将样品去除置于无水乙醇中清洗；
(5)将共晶高熵合金样品置于120℃烘箱中5min，得到具有耐磨超疏水表面的共晶高熵合金。
实施例4
本实施例提供了一种Laves相增强共晶高熵合金耐磨超疏水表面的制备方法，具体操作步骤同实施例1，区别在于：步骤(2)中腐蚀液配方为质量分数为68％的浓硝酸、质量分数为37％的浓盐酸和去离子水的体积比为1：2：8。
实施例5
本实施例提供了一种Laves相增强共晶高熵合金耐磨超疏水表面的制备方法，具体操作步骤同实施例1，区别在于：步骤(2)中腐蚀液配方为质量分数为68％的浓硝酸、质量分数为37％的浓盐酸和去离子水的体积比为1：4：8。
实施例6
本实施例提供了一种Laves相增强共晶高熵合金耐磨超疏水表面的制备方法，具体操作步骤同实施例1，区别在于：步骤(2)中腐蚀液配方为质量分数为68％的浓硝酸、质量分数为37％的浓硫酸和去离子水的体积比为1：3：8。
对比例
本对比例提供了一种具有超疏水表面结构的高熵合金材料的制备方法，具体包括：室温下，取1.0g三硝基苯酚溶解于20mL去离子水中，配制成AlCoCrFeNi高熵合金表面活性剂溶液。利用线切割技术将AlCoCrFeNi高熵合金铸锭切割成尺寸大小均一的样片，并利用冷镶技术将连接导线的金属片镶嵌入环氧树脂中；合金表面依次用100～2000#的砂纸打磨抛光处理，并依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗。30℃下，将上述所获得的高熵合金金属片放入表面活性剂溶液中浸泡1小时，随后取出，用乙醇冲洗后烘干。
在30mL去离子水中加入浓硫酸，配制定质量分数为4％的硫酸溶液作为电解质溶液。将高熵合金金属片、铂丝和银/氯化银插入电解质溶液中，并将这三中材料作为电极连接在电化学工作站上。其中，高熵合金作为工作电极，铂丝作为辅助电极，银/氯化银作为参比电极。
利用冰浴的方式对电解质溶液降温，控制电解质溶液的温度保持在5℃。利用电化学工作站对高熵合金金属片施加8小时的电压为-0.2V的恒定电压。随后取出高熵合金金属片，依次用乙醇、去离子水清洗表面，烘干后得到表面具有“荷叶”纳米结构的AlCoCrFeNi高熵合金。
检测疏水性：采用SL200B接触角测量仪对上述实施例和对比例制备得到的超疏水表面的水滴接触角和滚动角进行测量，在其表面均匀选取5个点，取平均值。检测耐磨性：将上述实施例和对比例制备得到的超疏水表面放置于1500目砂纸上，在10g砝码的压力下来回打磨50次，再次测量超疏水表面的水滴接触角。结果见表1。
表1
由表1，通过实施例1～3与对比例的比较可见，本申请技术方案制备得到的Laves相增强共晶高熵合金耐磨超疏水表面打磨前后的接触角均远高于对比例，具有优异的超疏水性，同时这种超疏水表面耐磨，经历了反复的磨损操作也不会丧失超疏水性，具有较好的机械稳定性。通过实施例1与实施例4、5、6的比较可见，腐蚀液的配方组成可对共晶高熵合金表面纳米级沟槽结构的形成产生影响，实施例1中腐蚀液的配方是最优配方，可同时保证超疏水性和耐磨性。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种Laves相增强共晶高熵合金耐磨超疏水表面的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
步骤一、化学腐蚀：将共晶高熵合金置于腐蚀液中，腐蚀时间为0.5～1.5h，所述共晶高熵合金为CoCrFeNiHf0.42共晶高熵合金；
步骤二、氟硅烷修饰：将经过化学腐蚀后的共晶高熵合金浸在氟硅烷溶液中修饰、干燥，得到所述耐磨超疏水表面。
2.如权利要求1所述的一种Laves相增强共晶高熵合金耐磨超疏水表面的制备方法，其特征在于：所述CoCrFeNiHf0.42共晶高熵合金组成为FCC相和C15型Laves相。
3.如权利要求2所述的一种Laves相增强共晶高熵合金耐磨超疏水表面的制备方法，其特征在于：所述CoCrFeNiHf0.42共晶高熵合金为FCC相和Laves相交错排布的片层结构，所述片层的间距为100～200nm。
4.如权利要求1所述的一种Laves相增强共晶高熵合金耐磨超疏水表面的制备方法，其特征在于：所述腐蚀液的组成包括：体积比为1：(2～4)：(5～10)的质量分数65～70％的浓硝酸、质量分数为35～40％的浓盐酸和去离子水。
5.如权利要求1所述的一种Laves相增强共晶高熵合金耐磨超疏水表面的制备方法，其特征在于：所述腐蚀液的组成包括：体积比为1：3：8的质量分数为65～70％的浓硝酸、质量分数为35～40％的浓盐酸和去离子水。
6.如权利要求1所述的一种Laves相增强共晶高熵合金耐磨超疏水表面的制备方法，其特征在于：所述步骤一还包括对所述共晶高熵合金进行预处理，所述预处理包括：对共晶高熵合金进行打磨，然后置于无水乙醇中进行超声清洗，所述超声清洗的时间为5～10min。
7.如权利要求1所述的一种Laves相增强共晶高熵合金耐磨超疏水表面的制备方法，其特征在于：所述氟硅烷溶液为含全氟辛基三乙氧基硅烷的乙醇溶液，按体积百分比，所述全氟辛基三乙氧基硅烷的溶质含量为0.5～1.5％，所述乙醇为无水乙醇。
8.如权利要求1所述的一种Laves相增强共晶高熵合金耐磨超疏水表面的制备方法，其特征在于：所述步骤二中氟硅烷修饰时间为20～28h，修饰温度为25～30℃。
9.如权利要求1所述的一种Laves相增强共晶高熵合金耐磨超疏水表面的制备方法，其特征在于：所述耐磨超疏水表面的水接触角＞150°，滚动角＜10°。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法制备得到的具有耐磨超疏水表面的Laves相增强共晶高熵合金。
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