CN105908183A - 一种钛及钛合金表面耐磨镀层的制备方法 - Google Patents

一种钛及钛合金表面耐磨镀层的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种钛及钛合金表面耐磨镀层的制备方法，对钛样件表面进行研磨抛光；再将表面处理后的钛样件进行酸洗，然后放置于辉光等离子渗金属离子设备中，对钛样件表面渗Mo后酸洗后活化，最后放置在铬酐和硫酸溶液中进行电镀，完成耐磨镀层的制备。该方法以钛及钛合金为基体，通过对基体表面抛光，随后在真空环境中等离子渗Mo；然后在进行活化处理，最后对坯料电镀Cr，即制得钛合金表面薄膜。与钛及钛合金相比，本发明的制备方法可显著提高钛及钛合金表面硬度，从而使耐磨性能得到了提高。

Description

一种钛及钛合金表面耐磨镀层的制备方法
技术领域
本发明属于钛合金制备技术领域，具体涉及一种钛及钛合金表面耐磨层的制备方法。
背景技术
钛及钛合金具有低密度、高比强度以及令人满意的生物相容性等许多优良的性能，已在各个领域特别是航空航天业获得了广泛的应用。随着航空器向高速、高机动性发展，这就要求航空器本身的重量减轻。然而，由于钛及钛合金具有耐磨性能差、表面易擦伤等缺点，限制了钛及钛合金的应用范围。为了有效地利用钛合金的优良性能，对其进行表面改性处理，可以大大改善钛及钛合金的表面性能，赋予其新的物理性能，扩大其应用范围。
由于钛及钛合金表面特性，传统的表面处理工艺，例如：镀铬、化学镀镍、等离子渗耐磨金属等表面镀膜工艺尽管提高其表面硬度，改善其耐磨性能但是也存在钛及钛合金基体和表面镀层的结合力不强的问题。因此，为在保证基体和表面镀层的结合力的前提下提高耐磨性能，需要一种更好的制备方法来提高钛及钛合金耐磨性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种钛及钛合金表面耐磨镀层的制备方法，该制备方法制备钛及钛合金基体和表面镀层的结合力强。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种钛及钛合金表面耐磨镀层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，对钛样件表面进行研磨抛光；
步骤2，将步骤1表面处理后的钛样件进行酸洗；
步骤3，将步骤2所得钛样件放置于辉光等离子渗金属离子设备中，对钛样件表面渗Mo；
步骤4，将步骤3所得钛样件进行酸洗后活化；
步骤5，将经步骤4处理过的钛合金放置在铬酐和硫酸溶液中进行电镀，完成耐磨镀层的制备。
本发明进一步的改进在于，所述步骤1中研磨抛光后粗糙度小于6.4μm。
本发明进一步的改进在于，所述步骤2中所用酸为质量分数2-50％的硫酸。
本发明进一步的改进在于，所述步骤3的具体过程为：将步骤2所得钛样件放置在溅射靶台上，溅射靶为纯Mo丝组成的多重空心阴极靶，在工作气体为氩气，电压输出为100-1000V，加热温度为650-1050℃保温时间为1-9h，气压为5-30Pa的工艺条件下进行表面渗Mo。
本发明进一步的改进在于，渗金属离子后形成渗Mo层，渗Mo层厚度为5-200μm。
本发明进一步的改进在于，所述步骤4中所用酸为质量分数5～70％的氢氟酸和质量分数5～70％的硝酸的混合溶液；氢氟酸和硫酸的体积比为1：(3～7)。
本发明进一步的改进在于，所述步骤4中活化是将酸洗后的钛样件在20～100℃下，于重铬酸钠水溶液、氢氟酸和PG的混合液中进行活化，活化时间为10～60min。
本发明进一步的改进在于，重铬酸钠水溶液的质量分数为10～80％，氢氟酸的质量分数为10～80％，PG的质量分数为10～80％；重铬酸钠水溶液、氢氟酸和PG的体积比为8：1：1。
本发明进一步的改进在于，所述步骤5的具体过程为：将经步骤4处理过的钛样件放置在温度为50～55℃的铬酐和硫酸的混合溶液中进行电镀，电镀工艺为：阴极电流为1～100A/dm2，通电处理1～10h，镀层厚度为0.01～0.1mm。
本发明进一步的改进在于，硫酸的质量分数为2-50％，铬酐与硫酸的体积比为3：7。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明以钛及钛合金为基体，通过对基体表面抛光，随后在真空环境中等离子渗Mo；然后在进行活化处理，最后对坯料电镀Cr，即制得钛合金表面薄膜。本发明采用与钛、钛合金和镀Cr层润湿性好的Mo做为中间层，显著解决了钛、钛合金和镀Cr层润湿性差导致的结合力不强的问题。采用本发明的方法制得的钛及钛合金表面镀层厚度均匀，耐磨性能提高。弯曲试验表明，无裂纹、无脱落，说明基体和表面镀层结合力强，摩擦磨损试验表明，本发明制备的镀后样件的比磨损相对值远远小于纯钛、TC4钛合金、TB8钛合金的值，说明耐磨性能较好。
具体实施方式
下面具体实施例对本发明进行详细说明，本发明中百分比(％)表示质量分数。
实施例1
以制备纯钛表面镀层为例，其制备方法，包括以下步骤：
步骤1，对纯钛表面进行研磨抛光，表面粗糙度小于6.4μm；
步骤2，将步骤1纯钛样件置于质量分数2％硫酸溶液中侵蚀30min，用清水清洗干净。
步骤3，将步骤2所得钛样件放置在辉光等离子渗金属离子设备的溅射靶台上，溅射靶为纯Mo丝组成的多重空心阴极靶，在工作气体为氩气，电压输出为100V，加热温度为900℃保温时间为19h，气压为30Pa的工艺条件下进行表面渗Mo，渗金属离子后形成渗Mo层，渗Mo层厚度为5-100μm。
步骤4，将步骤3制备的纯钛样件先浸入体积比1:4的质量分数30％氢氟酸和质量分数70％硝酸的混合溶液中侵蚀，直至冒出红色烟雾，然后直接用清水冲洗干净，最后在30℃、体积比为8：1：1的重铬酸钠水溶液(质量分数50％)、氢氟酸(质量分数70％)和PG水溶液(二甲基甲酰氨)(质量分数40％)的混合液中进行活化处理，活化时间为10min。
步骤5，将经步骤4处理过的纯钛样件放置在温度为50℃、体积比3：7的铬酐和质量分数2％的硫酸的混合溶液中进行电镀，完成耐磨镀层的制备。其中，电镀工艺为阴极电流为1A/dm2，通电处理6h，镀层厚度为0.05mm，镀层表面为银白色。
对制备的纯钛镀层样件进行弯曲试验和磨擦磨损试验，主要试验结果如下：
弯曲试验：
将样品弯成直角后，表面无裂纹、无脱落。
摩擦磨损试验：
表1 200m跑合比磨损相对值
从试验结果看，基体和镀层结合力，以及表面耐磨性能均满足要求。
实施例2
以制备TC4钛合金表面镀层为例，其制备方法，包括以下步骤：
步骤1，对TC4钛合金表面进行研磨抛光，表面粗糙度小于6.4μm；
步骤2，将步骤1所得TC4钛合金样件置于质量分数10％硫酸溶液中侵蚀25min，用清水清洗干净。
步骤3，将步骤2所得TC4钛合金样件放置在辉光等离子渗金属离子设备的溅射靶台上，溅射靶为纯Mo丝组成的多重空心阴极靶，在工作气体为氩气，电压输出为300V，加热温度为850℃保温时间为2h，气压为20Pa的工艺条件下进行表面渗Mo，渗金属离子后形成渗Mo层，渗Mo层厚度为5-100μm。
步骤4，将步骤3制备的TC4钛合金样件先浸入体积比1:7的质量分数40％氢氟酸和质量分数25％硝酸的混合溶液中侵蚀，直至冒出红色烟雾，然后直接用清水冲洗干净，最后在40℃、体积比为8：1：1的重铬酸钠水溶液(质量分数10％)、氟化氢(质量分数80％)和PG水溶液(质量分数10％)的混合液中进行活化处理，活化时间为60min。
步骤5，将经步骤4处理过的TC4钛合金样件放置在温度为51℃、体积比3：7的铬酐和质量分数10％的硫酸的混合溶液中进行电镀，完成耐磨镀层的制备。其中，电镀工艺为阴极电流为8A/dm2，通电处理4h，镀层厚度为0.1mm，镀层表面应为银白色。
对制备的TC4钛合金薄膜样件进行弯曲试验和磨擦磨损试验，主要试验结果如下：
弯曲试验：
将样品弯成直角后，表面无裂纹、无脱落。
摩擦磨损试验：
表2 200m跑合比磨损相对值
从试验结果看，基体和镀层结合力，以及表面耐磨性能均满足要求。
实施例3
以制备TB8钛合金表面薄膜为例，其制备方法，包括以下步骤：
步骤1，对纯钛表面进行研磨抛光，表面粗糙度小于6.4μm；
步骤2，将步骤1TB8钛合金样件置于质量分数50％硫酸溶液中侵蚀1min，用清水清洗干净。
步骤3，将步骤2所得TB8钛合金放置在辉光等离子渗金属离子设备的溅射靶台上，溅射靶为纯Cr丝组成的多重空心阴极靶，在工作气体为氩气，电压输出为600V，加热温度为650℃保温时间为9h，气压为10Pa的工艺条件下进行表面渗Mo，渗金属离子后形成渗Mo层，渗Mo层厚度为5-100μm。
步骤4，将步骤3制备的TB8钛合金先浸入体积比1:5的质量分数70％氢氟酸和质量分数10％的硝酸的混合溶液中侵蚀，直至冒出红色烟雾，然后直接用清水冲洗干净，最后在20℃、体积比为8：1：1的重铬酸钠水溶液(质量分数40％)、氟化氢(质量分数10％)和PG水溶液(质量分数30％)的混合液中进行活化处理，活化时间为50min。
步骤5，将经步骤4处理过的TB8钛合金样件放置在温度为53℃、体积比3：7的铬酐和质量分数50％的硫酸的混合溶液中进行电镀，完成耐磨镀层的制备。其中，电镀工艺为阴极电流为100A/dm2，通电处理5h，镀层厚度为0.01mm，镀层表面应为银白色。
对制备的TB8钛合金薄膜样件进行弯曲试验和磨擦磨损试验，主要试验结果如下：
弯曲试验：
将样品弯成直角后，表面无裂纹、无脱落。
摩擦磨损试验
表3 200m跑合比磨损相对值
从试验结果看，基体和镀层结合力，以及表面耐磨性能均满足要求。
实施例4
以制备纯钛表面镀层为例，其制备方法，包括以下步骤：
步骤1，对纯钛表面进行研磨抛光，表面粗糙度小于6.4μm；
步骤2，将步骤1纯钛样件置于质量分数20％硫酸溶液中侵蚀20min，用清水清洗干净。
步骤3，将步骤2所得钛样件放置在辉光等离子渗金属离子设备的溅射靶台上，溅射靶为纯Mo丝组成的多重空心阴极靶，在工作气体为氩气，电压输出为700V，加热温度为1050℃保温时间为2h，气压为30Pa的工艺条件下进行表面渗Mo，渗金属离子后形成渗Mo层，渗Mo层厚度为100-200μm。
步骤4，将步骤3制备的纯钛样件先浸入体积比1:3的质量分数20％氢氟酸和质量分数5％硝酸的混合溶液中侵蚀，直至冒出红色烟雾，然后直接用清水冲洗干净，最后在70℃、体积比为8：1：1的重铬酸钠水溶液(质量分数80％)、氢氟酸(质量分数20％)和PG水溶液(二甲基甲酰氨)(质量分数80％)的混合液中进行活化处理，活化时间为40min。
步骤5，将经步骤4处理过的纯钛样件放置在温度为55℃、体积比3：7的铬酐和质量分数30％的硫酸的混合溶液中进行电镀，完成耐磨镀层的制备。其中，电镀工艺为阴极电流为20A/dm2，通电处理10h，镀层厚度为0.03mm，镀层表面为银白色。
实施例5
以制备TC4钛合金表面镀层为例，其制备方法，包括以下步骤：
步骤1，对TC4钛合金表面进行研磨抛光，表面粗糙度小于6.4μm；
步骤2，将步骤1所得TC4钛合金样件置于质量分数30％硫酸溶液中侵蚀15min，用清水清洗干净。
步骤3，将步骤2所得TC4钛合金样件放置在辉光等离子渗金属离子设备的溅射靶台上，溅射靶为纯Mo丝组成的多重空心阴极靶，在工作气体为氩气，电压输出为900V，加热温度为700℃保温时间为7h，气压为5Pa的工艺条件下进行表面渗Mo，渗金属离子后形成渗Mo层，渗Mo层厚度为5-100μm。
步骤4，将步骤3制备的TC4钛合金样件先浸入体积比1:6的质量分数15％氢氟酸和质量分数40％硝酸的混合溶液中侵蚀，直至冒出红色烟雾，然后直接用清水冲洗干净，最后在100℃、体积比为8：1：1的重铬酸钠水溶液(质量分数20％)、氟化氢(质量分数30％)和PG水溶液(质量分数60％)的混合液中进行活化处理，活化时间为30min。
步骤5，将经步骤4处理过的TC4钛合金样件放置在温度为50℃、体积比3：7的铬酐和质量分数40％的硫酸的混合溶液中进行电镀，完成耐磨镀层的制备。其中，电镀工艺为阴极电流为50A/dm2，通电处理7h，镀层厚度为0.04mm，镀层表面应为银白色。
实施例6
以制备TB8钛合金表面薄膜为例，其制备方法，包括以下步骤：
步骤1，对纯钛表面进行研磨抛光，表面粗糙度小于6.4μm；
步骤2，将步骤1TB8钛合金样件置于质量分数40％硫酸溶液中侵蚀10min，用清水清洗干净。
步骤3，将步骤2所得TB8钛合金放置在辉光等离子渗金属离子设备的溅射靶台上，溅射靶为纯Cr丝组成的多重空心阴极靶，在工作气体为氩气，电压输出为1000V，加热温度为800℃保温时间为4h，气压为25Pa的工艺条件下进行表面渗Mo，渗金属离子后形成渗Mo层，渗Mo层厚度为5-100μm。
步骤4，将步骤3制备的TB8钛合金先浸入体积比1:3的质量分数5％氢氟酸和质量分数60％的硝酸的混合溶液中侵蚀，直至冒出红色烟雾，然后直接用清水冲洗干净，最后在90℃、体积比为8：1：1的重铬酸钠水溶液(质量分数70％)、氟化氢(质量分数50％)和PG水溶液(质量分数70％)的混合液中进行活化处理，活化时间为20min。
步骤5，将经步骤4处理过的TB8钛合金样件放置在温度为55℃、体积比3：7的铬酐和质量分数20％的硫酸的混合溶液中进行电镀，完成耐磨镀层的制备。其中，电镀工艺为阴极电流为80A/dm2，通电处理1h，镀层厚度为0.07mm，镀层表面应为银白色。

Claims (10)

1.一种钛及钛合金表面耐磨镀层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，对钛样件表面进行研磨抛光；
步骤2，将步骤1表面处理后的钛样件进行酸洗；
步骤3，将步骤2所得钛样件放置于辉光等离子渗金属离子设备中，对钛样件表面渗Mo；
步骤4，将步骤3所得钛样件进行酸洗后活化；
步骤5，将经步骤4处理过的钛合金放置在铬酐和硫酸溶液中进行电镀，完成耐磨镀层的制备。
2.根据权利要求1所述的一种钛及钛合金表面耐磨镀层的制备方法，其特征在于，所述步骤1中研磨抛光后粗糙度小于6.4μm。
3.根据权利要求1所述的一种钛及钛合金表面耐磨镀层的制备方法，其特征在于，所述步骤2中所用酸为质量分数2-50％的硫酸。
4.根据权利要求1所述的一种钛及钛合金表面耐磨镀层的制备方法，其特征在于，所述步骤3的具体过程为：将步骤2所得钛样件放置在溅射靶台上，溅射靶为纯Mo丝组成的多重空心阴极靶，在工作气体为氩气，电压输出为100-1000V，加热温度为650-1050℃保温时间为1-9h，气压为5-30Pa的工艺条件下进行表面渗Mo。
5.根据权利要求1或4所述的一种钛及钛合金表面耐磨镀层的制备方法，其特征在于，渗金属离子后形成渗Mo层，渗Mo层厚度为5-200μm。
6.根据权利要求1所述的一种钛及钛合金表面耐磨镀层的制备方法，其特征在于，所述步骤4中所用酸为质量分数5～70％的氢氟酸和质量分数5～70％的硝酸的混合溶液；氢氟酸和硫酸的体积比为1：(3～7)。
7.根据权利要求1所述的一种钛及钛合金表面耐磨镀层的制备方法，其特征在于，所述步骤4中活化是将酸洗后的钛样件在20～100℃下，于重铬酸钠水溶液、氢氟酸和PG的混合液中进行活化，活化时间为10～60min。
8.根据权利要求7所述的一种钛及钛合金表面耐磨镀层的制备方法，其特征在于，重铬酸钠水溶液的质量分数为10～80％，氢氟酸的质量分数为10～80％，PG的质量分数为10～80％；重铬酸钠水溶液、氢氟酸和PG的体积比为8：1：1。
9.根据权利要求1所述的一种钛及钛合金表面耐磨镀层的制备方法，其特征在于，所述步骤5的具体过程为：将经步骤4处理过的钛样件放置在温度为50～55℃的铬酐和硫酸的混合溶液中进行电镀，电镀工艺为：阴极电流为1～100A/dm2，通电处理1～10h，镀层厚度为0.01～0.1mm。
10.根据权利要求9所述的一种钛及钛合金表面耐磨镀层的制备方法，其特征在于，硫酸的质量分数为2-50％，铬酐与硫酸的体积比为3：7。
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