CN111996575B - 一种CuP电镀阳极材料的表面处理方法 - Google Patents

一种CuP电镀阳极材料的表面处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种CuP电镀阳极材料的表面处理方法，所述表面处理方法包括如下步骤：(1)将CuP电镀阳极材料采用混合酸进行处理，之后进行水洗；(2)水洗完成后依次进行磁力研磨和清洗，之后进行干燥。本发明提供的表面处理方法，通过利用表面处理和磁力研磨间的耦合作用，改善了CuP电镀阳极材料的质量，同时也提高电镀时的稳定性以及膜的性能。

Description

一种CuP电镀阳极材料的表面处理方法
技术领域
本发明涉及表面处理领域，具体涉及一种CuP电镀阳极材料的表面处理方法。
背景技术
目前，随着人工智能、5G技术的飞速发展，半导体芯片的需求日益扩大使电子设备的体积越来越小，电路布线密度和难度越来越大，这就要求印制板要不断更新。目前印制板的品种已从单面板发展到双面板、多层板和挠性板；结构和质量也已发展到超高密度、微型化和高可靠性程度；新的设计方法、设计用品和制板材料、制板工艺不断涌现。进而推动了PCB工艺中镀铜所需原材料-铜的需求。
如CN107254695A公开了一种PCB板化学镍金工艺，包括以下步骤：(1)除油，(2)水洗，(3)浸酸，(4)电镀，(5)水洗；步骤(4)采用全自动电镀设备包括PLC控制器，电镀车以及电镀槽，电镀车上设有电镀车控制器，电镀槽上设有电镀槽控制器，电镀槽中设有电镀液，电镀液由硫酸铜、硫酸、添加剂及活性炭组成，电镀槽中还设有槽腔及阳极导电母排，槽腔用于放置待电镀PCB板，槽腔的两侧均设有喷嘴，阳极导电母排上设有钛篮，钛篮套有阳极袋，钛篮下端设有阳极遮挡布，电镀车将待电镀PCB板运送至电镀槽，电镀车设有吊臂，吊臂用于将待电镀PCB板放置于槽腔中。电镀的PCB的铜层厚度均匀，提高PCB板的耐腐蚀性和导电性。
CN106149018A公开了一种用于PCB板电镀铜的工艺方法，工艺方法主要分成以下步骤：
1)去毛刺，包括进板、磨板、高压水洗、烘干再出板；
2)沉铜，包括上板、膨松、第一次水洗、去钻污、第二次水洗、预中和、第三次水洗、中和、超声波水洗、除油、后除油、第四次水洗、轻蚀、第五次水洗、预浸、活化、加速、第六次水洗、化学沉铜、酸洗、第七次水洗；
3)加厚铜，包括上板、除油、水洗、酸浸、加厚镀、高位水洗、下板。
通过在沉铜中加入震动装置，可以明显改善孔无铜的情况；同时在加厚铜的环节，通过电镀槽体的特殊设计，不仅可以保证电镀药水的活性，还利于电镀的均匀性，同时药水和电镀槽的协同作用，可获得最佳的电镀均匀性和电镀效率。
为提高电镀的质量并减少阳极泥，通常在铜中有意加入400-600ppm的磷。目前CuP球
Figure BDA0002672327700000021
因其利用效率最高而广泛应用在PCB镀铜行业。CuP球采用优质阴极电解铜板为原材料，通过添加P元素真空熔炼获得CuP铸锭，利用冷镦机制备成CuP球半成品。上述工艺生产的CuP球表面脏污严重，并不能够直接用来电镀。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种CuP电镀阳极材料的表面处理方法，本发明提供的表面处理方法，改善CuP电镀阳极材料的质量，同时也提高了电镀时的稳定性以及膜的性能。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种CuP电镀阳极材料的表面处理方法，所述表面处理方法包括如下步骤：
(1)将CuP电镀阳极材料采用混合酸进行处理，之后进行水洗；
(2)水洗完成后依次进行磁力研磨和清洗，之后进行干燥。
本发明提供的表面处理方法，通过利用表面处理和磁力研磨间的耦合作用，改善了CuP电镀阳极材料的质量，同时也提高电镀时的稳定性以及膜的性能。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述混合酸为硝酸和氢氟酸的混合溶液。
优选地，所述混合溶液中硝酸与氢氟酸的体积比为(10-12):(1-2)，例如可以是10:1、11:1、12:1、10:1.5、11:1.5、12:1.5、10:2、11:2或12:2等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述混合溶液中硝酸与氢氟酸的体积比为(11-11.5):(1.3-1.7)。
作为本发明优选的技术方案，所述硝酸的质量百分比浓度为60-75％，例如可以是60％、61％、62％、63％、64％、65％、66％、67％、68％、69％、70％、71％、72％、73％、74％或75％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述氢氟酸的质量百分比浓度为30-45％，例如可以是30％、31％、32％、33％、34％、35％、36％、37％、38％、39％、40％、41％、42％、43％、44％或45％等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，通过对处理中的处理液组成的特定选择，利用其与磁力研磨的特定配合使得CuP电镀阳极材料的质量提升，同时也提高了电镀时的稳定性以及强化膜的性能。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述处理的时间为30-40min，例如可以是30min、31min、32min、33min、34min、35min、36min、37min、38min、39min或40min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述水洗的时间为5-10min，例如可以是5min、5.5min、6min、6.5min、7min、7.5min、8min、8.5min、9min、9.5min、10min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述磁力研磨的频率为50-65Hz，例如可以是50Hz、51Hz、52Hz、53Hz、54Hz、55Hz、56Hz、57Hz、58Hz、59Hz、60Hz、61Hz、62Hz、63Hz、64H或65Hz等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述磁力研磨中CuP电镀阳极材料的质量与研磨液质量比为(8-11):1，例如可以是8:1、8.2:1、8.4:1、8.6:1、8.8:1、9:1、9.2:1、9.4:1、9.6:1、9.8:1、10:1、10.2:1、10.4:1、10.6:1、10.8:1或11:1等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述磁力研磨的时间为10-15min，例如可以是10min、10.5min、11min、11.5min、12min、12.5min、13min、13.5min、14min、14.5min或15min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，磁力研磨中的研磨液为常用研磨液，例如可以是洗洁精或YX金属光亮剂(华新磨料)等。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述清洗为采用异丙醇进行清洗。
优选地，步骤(2)所述清洗的时间为5-10min，例如可以是5min、5.5min、6min、6.5min、7min、7.5min、8min、8.5min、9min、9.5min、10min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述干燥的方式为真空干燥，绝对真空度＜0.01Pa，例如可以是0.009Pa、0.008Pa、0.007Pa、0.006Pa、0.005Pa、0.004Pa、0.003Pa、0.002Pa或0.001Pa等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述干燥的温度为60-80℃，例如可以是60℃、62℃、64℃、66℃、68℃、70℃、72℃、74℃、76℃、78℃或80℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述干燥的时间为60-80min，例如可以是60min、62min、64min、66min、68min、70min、72min、74min、76min、78min或80min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述表面处理方法包括如下步骤：
(1)将CuP电镀阳极材料采用混合酸进行处理，之后进行水洗；处理的时间为30-40min；所述水洗的时间为5-10min；
(2)水洗完成后依次进行磁力研磨和清洗，之后进行干燥；所述磁力研磨的频率为50-65Hz；所述磁力研磨中CuP电镀阳极材料的质量与研磨液质量比为(8-11):1；所述清洗为采用异丙醇进行清洗。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明提供的表面处理方法，通过利用表面处理和磁力研磨间的耦合作用，改善了CuP电镀阳极材料的质量，同时也提高电镀时的稳定性以及电镀后膜的性能。
附图说明
图1是本发明实施例1所得处理后的CuP电镀阳极材料的产品照片；
图2是本发明实施例2所得处理后的CuP电镀阳极材料的产品照片；
图3是本发明实施例3所得处理后的CuP电镀阳极材料的产品照片；
图4是本发明实施例4所得处理后的CuP电镀阳极材料的产品照片；
图5是本发明对比例1所得处理后的CuP电镀阳极材料的产品照片；
图6是本发明对比例2所得处理后的CuP电镀阳极材料的产品照片；
图7是本发明对比例3所得处理后的CuP电镀阳极材料的产品照片；
图8是本发明对比例4所得处理后的CuP电镀阳极材料的产品照片；
图9是本发明对比例5所得处理后的CuP电镀阳极材料的产品照片；
图10是本发明对比例6所得处理后的CuP电镀阳极材料的产品照片。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供一种CuP电镀阳极材料的表面处理方法，所述表面处理方法包括如下步骤：
(1)将CuP电镀阳极材料采用混合酸进行处理，之后进行水洗；混合酸为硝酸和氢氟酸的混合溶液，混合溶液中硝酸与氢氟酸的体积比为10:2，硝酸的质量百分比浓度为67％，氢氟酸的质量百分比浓度为38％；处理的时间为35min；所述水洗的时间为7min；
(2)水洗完成后依次进行磁力研磨和清洗，之后进行干燥；所述磁力研磨的频率为55Hz，磁力研磨中CuP电镀阳极材料的质量与研磨液(洗洁精)质量比为9:1，磁力研磨的时间为12min；所述清洗为采用异丙醇进行清洗，清洗的时间为8min；干燥的方式为真空干燥，绝对真空度为0.008Pa，干燥的温度为70℃，干燥的时间为75min。
所得CuP电镀阳极材料的表面质量明显改善，如图1所示，同时也提高电镀时的稳定性以及电镀后膜的性能。
实施例2
本实施例提供一种CuP电镀阳极材料的表面处理方法，所述表面处理方法包括如下步骤：
(1)将CuP电镀阳极材料采用混合酸进行处理，之后进行水洗；混合酸为硝酸和氢氟酸的混合溶液，混合溶液中硝酸与氢氟酸的体积比为12:1，硝酸的质量百分比浓度为60％，氢氟酸的质量百分比浓度为45％；处理的时间为40min；所述水洗的时间为5min；
(2)水洗完成后依次进行磁力研磨和清洗，之后进行干燥；所述磁力研磨的频率为65Hz，磁力研磨中CuP电镀阳极材料的质量与研磨液(YX金属光亮剂-华新磨料)质量比为11:1，磁力研磨的时间为11min；所述清洗为采用异丙醇进行清洗，清洗的时间为5min；干燥的方式为真空干燥，绝对真空度为0.007Pa，干燥的温度为60℃，干燥的时间为60min。
所得CuP电镀阳极材料的表面质量明显改善，如图2所示，同时也提高电镀时的稳定性以及电镀后膜的性能。
实施例3
本实施例提供一种CuP电镀阳极材料的表面处理方法，所述表面处理方法包括如下步骤：
(1)将CuP电镀阳极材料采用混合酸进行处理，之后进行水洗；混合酸为硝酸和氢氟酸的混合溶液，混合溶液中硝酸与氢氟酸的体积比为10:1，硝酸的质量百分比浓度为75％，氢氟酸的质量百分比浓度为30％；处理的时间为30min；所述水洗的时间为10min；
(2)水洗完成后依次进行磁力研磨和清洗，之后进行干燥；所述磁力研磨的频率为50Hz，磁力研磨中CuP电镀阳极材料的质量与研磨液(洗洁精)质量比为8:1，磁力研磨的时间为15min；所述清洗为采用异丙醇进行清洗，清洗的时间为10min；干燥的方式为真空干燥，绝对真空度为0.003Pa，干燥的温度为80℃，干燥的时间为80min。
所得CuP电镀阳极材料的表面质量明显改善，如图3所示，同时也提高电镀时的稳定性以及电镀后膜的性能。
实施例4
本实施例提供一种CuP电镀阳极材料的表面处理方法，所述表面处理方法包括如下步骤：
(1)将CuP电镀阳极材料采用混合酸进行处理，之后进行水洗；混合酸为硝酸和氢氟酸的混合溶液，混合溶液中硝酸与氢氟酸的体积比为11:1.7，硝酸的质量百分比浓度为70％，氢氟酸的质量百分比浓度为40％；处理的时间为34min；所述水洗的时间为8min；
(2)水洗完成后依次进行磁力研磨和清洗，之后进行干燥；所述磁力研磨的频率为60Hz，磁力研磨中CuP电镀阳极材料的质量与研磨液(洗洁精)质量比为9:1，磁力研磨的时间为12min；所述清洗为采用异丙醇进行清洗，清洗的时间为7min；干燥的方式为真空干燥，绝对真空度为0.006Pa，干燥的温度为77℃，干燥的时间为67min。
所得CuP电镀阳极材料的表面质量明显改善，如图4所示，同时也提高电镀时的稳定性以及电镀后膜的性能。
对比例1
与实施例1区别仅在于将混合酸替换为等量等浓度的硝酸，所得CuP电镀阳极材料的表面质量未改善，如图5所示，电镀稳定性差以及电镀后膜的性能差。
对比例2
与实施例1区别仅在于将混合酸替换为等量等浓度的氢氟酸，所得CuP电镀阳极材料的表面质量未改善，如图6所示，电镀稳定性差以及电镀后膜的性能差。
对比例3
与实施例1区别仅在于将混合酸中的硝酸替换为等量等浓度的盐酸，所得CuP电镀阳极材料的表面质量未改善，如图7所示，电镀稳定性差以及电镀后膜的性能差。
对比例4
与实施例1区别仅在于将混合酸中的氢氟酸替换为等量等浓度的盐酸，所得CuP电镀阳极材料的表面质量未改善，如图8所示，电镀稳定性差以及电镀后膜的性能差。
对比例5
与实施例1的区别仅在于不采用混合酸进行处理，直接进行磁力研磨，所得CuP电镀阳极材料的表面质量未改善，如图9所示，电镀稳定性差以及电镀后膜的性能差。
对比例6
与实施例1的区别仅在于不进行磁力研磨，所得CuP电镀阳极材料的表面质量未改善，如图10所示，电镀稳定性差以及电镀后膜的性能差。
上述实施例和对比例中的磁力研磨机的型号为CZJ-500D。
通过上述实施例和对比例的结果可知，本发明提供的表面处理方法，通过利用表面处理和磁力研磨间的耦合作用，改善了CuP电镀阳极材料的质量，同时也提高电镀时的稳定性以及电镀后膜的性能。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (13)

1.一种CuP电镀阳极材料的表面处理方法，其特征在于，所述表面处理方法包括如下步骤：
（1）将CuP电镀阳极材料采用混合酸进行处理，之后进行水洗；所述混合酸为硝酸和氢氟酸的混合溶液；所述混合溶液中硝酸与氢氟酸的体积比为(10-12):(1-2)；所述硝酸的质量百分比浓度为60-75%；所述氢氟酸的质量百分比浓度为30-45%；
（2）水洗完成后依次进行磁力研磨和清洗，之后进行干燥。
2.如权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述混合溶液中硝酸与氢氟酸的体积比为(11-11.5):(1.3-1.7)。
3.如权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，步骤（1）所述处理的时间为30-40min。
4.如权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，步骤（1）所述水洗的时间为5-10min。
5.如权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，步骤（2）所述磁力研磨的频率为50-65Hz。
6.如权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，步骤（2）所述磁力研磨中CuP电镀阳极材料的质量与研磨液质量比为(8-11):1。
7.如权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，步骤（2）所述磁力研磨的时间为10-15min。
8.如权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，步骤（2）所述清洗为采用异丙醇进行清洗。
9.如权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，步骤（2）所述清洗的时间为5-10min。
10.如权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，步骤（2）所述干燥的方式为真空干燥，绝对真空度＜0.01Pa。
11.如权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，步骤（2）所述干燥的温度为60-80℃。
12.如权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，步骤（2）所述干燥的时间为60-80min。
13.如权利要求1-12任一项所述的表面处理方法，其特征在于，所述表面处理方法包括如下步骤：
（1）将CuP电镀阳极材料采用混合酸进行处理，之后进行水洗；处理的时间为30-40min；所述水洗的时间为5-10min；
（2）水洗完成后依次进行磁力研磨和清洗，之后进行干燥；所述磁力研磨的频率为50-65Hz；所述磁力研磨中CuP电镀阳极材料的质量与研磨液质量比为(8-11):1；所述清洗为采用异丙醇进行清洗。
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