CN105568329A - 一种在led外延片上电镀铜的方法 - Google Patents

一种在led外延片上电镀铜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种在LED外延片上电镀铜的方法，包括以下步骤：(1)在外延片表面依次蒸镀Cr层、Pt层和Au层，得到复合基板；(2)清洗复合基板，再用浓度为5％-10％H2SO4对其进行表面活化；(3)用UV膜将复合基板背面进行包覆；(4)将含磷0.04-0.065wt％的磷铜阳极进行黑化1-5h，然后进行清洗；(5)将处理后的磷铜阳极和复合基板放入电镀液中进行电镀，得到电镀样品；(6)对电镀样品进行清洗，取下UV膜。本发明工艺简单，且制备的镀铜层无铜屑附着、无毛刺、表面均匀性好、平整性好、粗糙度低，具有较高的光提取效率。

Description

一种在LED外延片上电镀铜的方法
技术领域
本发明涉及电镀铜的方法，尤其涉及一种在LED外延片上电镀铜的方法。
背景技术
发光二极管(LED)作为一种新型固体照明光源和绿色光源，具有体积小、耗电量低、环保、使用寿命长等突出特点，在室外照明、商业照明以及装饰工程等领域都具有广泛的应用。
目前，Si衬底LED芯片已逐步产业化。但由于Si衬底本身对光的吸收率达90％，极大降低了LED芯片的光提取效率；同时Si衬底的导热性能不及金属，芯片的散热性能可以进一步提升，以及Si衬底吸光，这些问题限制了Si衬底LED的应用。在提高LED芯片性能的方法中，应用较普遍而且有效的是采用基板转移技术制作垂直结构LED芯片，采用基板转移技术后的垂直结构LED芯片的光提取效率与转移前相比可提高3倍左右，同时新基板优良的导电性可以实现垂直结构芯片，并保证芯片产生的热量被及时传递出去，大大降低结温。
铜由于成本低、散热好(397W/mK)、反光率高等优点，常被用来作为转移技术的新基板。目前常用的转移基板的技术为bonding和电镀。bonding铜工艺发展较为成熟，但bonding对实验条件要求十分苛刻，且面临前期准备较复杂，成本过高等问题，很大程度上阻碍了垂直结构LED的产业化发展。相对于bonding，电镀技术成本更低，且实验可控性强，对周围实验环境要求较低，更适合应用于LED的基板转移技术。传统的电镀技术，由于芯片电极蒸镀过程中会有原子杂乱无章排布的情况出现，极易引起边缘铜附着、毛刺等现象，由于表面及背面不平整，极大影响了后续衬底剥离过程的前处理工艺，进而影响衬底剥离的成功率。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的旨在于提供一种在LED外延片上电镀铜的方法，该方法工艺简单，且电镀得到的铜层无铜屑附着、无毛刺、表面均匀性好、平整性好、粗糙度低，具有较高的光提取效率。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种在LED外延片上电镀铜的方法，包括以下步骤：
(1)在外延片表面依次蒸镀Cr层、Pt层和Au层，得到复合基板；
(2)分别采用丙酮、乙醇和去离子水对所述复合基板进行清洗0.5-2min，再用浓度为5％-10％H2SO4进行表面活化；
(3)利用UV膜对复合基板的背面进行包覆；
(4)将含磷0.04-0.065wt％的磷铜阳极黑化1-5h，然后进行清洗，所用清洗溶液由摩尔比为1:10-1:2的(NH4)2S2O8和H2SO4组成；
(5)将经步骤(3)处理的复合基板和经步骤(4)处理的磷铜阳极放入电镀液中进行电镀，所述磷铜阳极作为阳极，所述复合基板作为阴极；电镀完成后，得到电镀样品。
(6)对电镀样品进行清洗，去除残余的电镀液，然后取下UV膜，得到镀铜层。
优选的，在步骤(1)中，所述外延片为GaN外延片。
优选的，在步骤(1)中，所述Cr层和Pt层的厚度均为30-50nm，所述Au层的厚度为800-1000nm。
优选的，在步骤(2)中，采用浓度为5％-10％H2SO4对所述复合基板进行表面活化1min。
优选的，在步骤(3)中，所述UV膜为型号为HYS-0910的UV膜。
优选的，在步骤(3)中，所述UV膜的面积比复合基板大0-10cm2。
优选的，在步骤(5)中，所述电镀液包括硫酸铜、硫酸、氯化铜、添加剂和水；所述电镀液中，硫酸铜的浓度为120-150g/L、硫酸的浓度为150-220g/L、氯化铜的浓度为60-75ppm、添加剂的浓度为1ml/L。
优选的，在步骤(5)中，所述添加剂为主光剂和活性剂，均由日本大和公司生产。
优选的，在步骤(5)中，所述电镀的条件为：温度20-26℃、搅拌速度120-180rad/min、阴阳极间夹角80°-100°，阴极电流密度为1-5A/dm2，电镀时间3-6小时。
优选的，在步骤(6)中，清洗后的样品经波长365nm的紫外灯曝光10-15s即可轻松撕下UV膜，得到镀铜层。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
(1)本发明的制备方法获得的镀铜层与外延片的结合处组织致密，阻断了由于各电极层导电引起的边缘毛刺效应，使得缺陷不易形成，得到的镀铜层导电导热性良好，克服了传统电镀方法造成的样品边缘大量铜附着的现象，本发明制得的样品表面粗糙度可达7nm。
(2)本发明的制备方法工艺简单，且在常温下进行，易操作，实验可控性好，价格便宜，有利于降低生产成本。
(3)本发明的制备方法可快速镀出高质量的桃色铜层，在此基础上得到的垂直结构LED芯片，其光提取效率提高3倍，成品率也有明显提升。
附图说明
图1是实施例1电镀铜装置的示意图。
图2是实施例1及对比例1制备的镀铜层的实物对比图。
图3是实施例1制备的镀铜层原子力显微镜扫描(AFM)图。
其中：1、电解槽；2、电镀液；3、磷铜阳极；4、GaN外延片；
A、实施例1制备的镀铜层的实物图；
B、对比例1制备的镀铜层的实物图。
具体实施方式
下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述：
实施例1
本实施例在LED外延片上电镀铜的方法，包括以下步骤：
(1)在GaN外延片表面依次蒸镀Cr层、Pt层和Au层，得到复合基板；所述Cr层和Pt层的厚度均为30-50nm，所述Au层的厚度为800-1000nm；
(2)采用丙酮、乙醇和去离子水分别清洗所述复合基板1.5min、1.5min、1min，达到去油效果后，再用浓度为10％的H2SO4进行表面活化1min。
(3)利用UV膜将复合基板的背面进行包覆，其面积比复合基板大5cm2；
(4)将含磷0.065wt％的磷铜阳极黑化3h，然后进行清洗，所用清洗溶液由摩尔比为1:5的(NH4)2S2O8和H2SO4组成；
(5)将经步骤(3)处理的复合基板和经步骤(4)处理的磷铜阳极放入电镀液中进行电镀，所述磷铜阳极作为阳极，所述复合基板作为阴极；
电镀液的成分为：硫酸铜120g/L、硫酸180g/L、氯化铜60ppm、添加剂1ml/L；所述添加剂为主光剂和活性剂，均由日本大和公司生产；电镀条件为：温度24℃、搅拌速度120rad/min、阴阳极夹角为90°、电镀时间为3h、电流密度3A/dm2；
(6)将经步骤(5)处理后的复合基板进行清洗，去除电镀液后，再用波长为365nm的紫外灯照射，曝光10s后撕去UV膜，即可得到厚度为60μm的桃色铜层。
如图1所示，是实施例1电镀铜装置的示意图。包括含有电镀液2的电解槽1、用作阳极的磷铜阳极3和用作阴极的GaN外延片4。
图2是实施例1及对比例1制备的镀铜层的实物对比图。由图可知实施例1制备的镀铜层表面无铜屑附着且边缘几乎无毛刺产生。
图3是实施例1制备的镀铜层的AFM图。图中测试结果表明镀铜层具有良好的平整度以及极小的粗糙度，显示了其具有良好的性能。
实施例2
本实施例在LED外延片上电镀铜的方法，包括以下步骤：
(1)在GaN外延片表面依次蒸镀一层Cr层、Pt层和Au层，得到复合基板；所述Cr层和Pt层的厚度均为30-50nm，所述Au层的厚度为800-1000nm；
(2)采用丙酮、乙醇和去离子水分别清洗所述复合基板1.5min、1.5min、1min，达到去油效果后，再用浓度为10％的H2SO4进行表面活化1min。
(3)利用UV膜将所述复合基板的背面进行包覆，其面积比复合基板大5cm2；
(4)将含磷0.04wt％的磷铜阳极黑化3h，然后进行清洗，所用清洗溶液由摩尔比为1:5的(NH4)2S2O8和H2SO4组成；
(5)将经步骤(3)处理的复合基板和经步骤(4)处理的磷铜阳极放入电镀液中进行电镀，所述磷铜阳极作为阳极，所述复合基板作为阴极；
电镀液的成分为：硫酸铜140g/L、硫酸160g/L、氯化铜60ppm、添加剂1ml/L；所述添加剂为主光剂和活性剂，均由日本大和公司生产；电镀条件为：温度24℃、搅拌速度120rad/min、阴阳极夹角为80°、电镀时间为3h，电流密度4A/dm2。
(6)将经步骤(5)处理后的复合基板进行清洗，去除电镀液后，再用波长为365nm的紫外灯照射，曝光10s后撕去UV膜，即可得到厚度为80μm的桃色铜层。
实施例3
本实施例在LED外延片上电镀铜的方法，包括以下步骤：
(1)在GaN外延片表面依次蒸镀Cr层、Pt层和Au层，得到复合基板；所述Cr层和Pt层的厚度均为30-50nm，所述Au层的厚度为800-1000nm；
(2)采用丙酮、乙醇和去离子水分别清洗所述复合基板1.5min、1.5min、1min，达到去油效果后，再用浓度为10％的H2SO4进行表面活化1min；
(3)用UV膜将所述复合基板的背面进行包覆，其面积比复合基板大7.5cm2；
(4)将含磷0.065wt％的磷铜阳极黑化5h，然后进行清洗，所用清洗溶液由摩尔比为1:5的(NH4)2S2O8和H2SO4组成；
(5)将经步骤(3)处理的复合基板和经步骤(4)处理的磷铜阳极放入电镀液中进行电镀，所述磷铜阳极作为阳极，所述复合基板作为阴极；
电镀液的成分为：硫酸铜120g/L、硫酸200g/L、氯化铜60ppm、添加剂1ml/L；所述添加剂为主光剂和活性剂，均由日本大和公司生产；电镀条件为：温度24℃、搅拌速度120rad/min、阴阳极夹角为80°、电镀时间为4h，电流密度4A/dm2。
(6)将经步骤(5)处理后的复合基板进行清洗，去除电镀液后，再用波长为365nm的紫外灯照射，曝光10s后撕去UV膜，即可得到厚度为90μm的桃色铜层。
对比例1
本对比例在LED外延片上电镀铜的方法，包括以下步骤：
(1)在GaN外延片表面依次蒸镀Cr层、Pt层和Au层，得到复合基板；所述Cr层和Pt层的厚度均为30-50nm，所述Au层的厚度为800-1000nm；
(2)采用丙酮、乙醇和去离子水分别清洗所述复合基板1.5min、1.5min、1min，达到去油效果后，再用浓度为10％的H2SO4进行表面活化1min；
(3)将含磷0.065wt％的磷铜阳极黑化3h，然后进行清洗，所用清洗溶液由摩尔比为1:5的(NH4)2S2O8和H2SO4组成；
(4)将经步骤(2)处理的复合基板和经步骤(3)处理的磷铜阳极放入电镀液中进行电镀，所述磷铜阳极作为阳极，所述复合基板作为阴极；
电镀液的成分为：硫酸铜120g/L、硫酸180g/L、氯化铜60ppm、添加剂1ml/L；所述添加剂为主光剂和活性剂，均由日本大和公司生产；电镀条件为：温度24℃、搅拌速度120rad/min、阴阳极夹角为90°、电镀时间为3h、电流密度3A/dm2；
(5)将经步骤(4)处理后的复合基板进行清洗，去除电镀液后，即可得到厚度为60μm的桃色铜层。
在得到无铜屑附着、无毛刺、表面均匀性好、平整性好、粗糙度低的镀铜层后，将原衬底腐蚀剥离掉并制成垂直结构的尺寸为50×50mil的芯片，经过电致发光光谱(EL)的测试，得到光提取效率为140lm/W，而传统的没有转移衬底的芯片的光提取率为45lm/W，相较提升了近3倍。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (7)

1.一种在LED外延片上电镀铜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在外延片表面依次蒸镀Cr层、Pt层和Au层，得到复合基板；
(2)分别采用丙酮、乙醇和去离子水对所述复合基板进行清洗0.5-2min，再用浓度为5％-10％H2SO4进行表面活化；
(3)利用UV膜对复合基板的背面进行包覆；
(4)将含磷0.04-0.065wt％的磷铜阳极黑化1-5h，然后进行清洗，所用清洗溶液由摩尔比为1:10-1:2的(NH4)2S2O8和H2SO4组成；
(5)将经步骤(3)处理的复合基板和经步骤(4)处理的磷铜阳极放入电镀液中进行电镀，所述磷铜阳极作为阳极，所述复合基板作为阴极；
(6)将经步骤(5)处理后的复合基板进行清洗，去除电镀液，然后取下UV膜，得到镀铜层。
2.如权利要求1所述的在LED外延片上电镀铜的方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述外延片为GaN外延片。
3.如权利要求1所述的在LED外延片上电镀铜的方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述Cr层和Pt层的厚度均为30-50nm，所述Au层的厚度为800-1000nm。
4.如权利要求1所述的在LED外延片上电镀铜的方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述UV膜的面积比复合基板大0-10cm2。
5.如权利要求1所述的在LED外延片上电镀铜的方法，其特征在于：在步骤(5)中，所述电镀液包括硫酸铜、硫酸、氯化铜、添加剂和水；所述电镀液中，硫酸铜的浓度为120-150g/L、硫酸的浓度为150-220g/L、氯化铜的浓度为60-75ppm、添加剂的浓度为1ml/L。
6.如权利要求5所述的在LED外延片上电镀铜的方法，其特征在于：所述添加剂为主光剂和活性剂，所述主光剂和活性剂均由大和公司生产。
7.如权利要求1所述的在LED外延片上电镀铜的方法，其特征在于：在步骤(5)中，所述电镀的条件为：温度20-26℃、搅拌速度120-180rad/min、阴阳极间夹角80°-100°，阴极电流密度为1-5A/dm2，电镀时间3-6小时。
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