CN104638096A - 一种用于垂直结构led芯片的铜基板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于垂直结构LED芯片的铜基板的制备方法，包括如下步骤：1)在外延片表面蒸镀一层P型金属电极层,在P型金属电极层上再镀上一层Au，得到第一基板；2)对第一基板进行清洗，达到去油效果后，用H2SO4进行表面活化；3)将磷铜阳极进行黑化，然后进行清洗；4)将经过步骤2)处理后的第一基板与经过步骤3)处理后的磷铜阳极放入镀铜液中进行电镀,得到电镀样品；5)对电镀样品进行清洗，去除残余的镀铜液，得到铜基板。本发明具有工艺简单，制备成本低廉的特点，同时该方法制备的铜基板具有无毛刺、表面均匀性好、平整性好、粗糙度低、导热及导电性好的特点，使得采用该铜基板制备的芯片具有较高的光提取效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种铜基板的制备方法,特别是涉及一种用于垂直结构LED芯片的铜基板的制备方法。
背景技术
发光二极管(LED)作为一种新型固体照明光源和绿色光源，具有体积小、耗电量低、环保、使用寿命长、高亮度、低热量以及多彩等突出特点，在室外照明、商业照明以及装饰工程等领域都具有广泛的应用。在照明领域，LED发光产品的应用正吸引着世人的目光。
目前，Si衬底LED芯片已逐步产业化。但由于Si衬底本身对光的吸收率达90％，极大降低了LED芯片的光提取效率；同时Si衬底的导热性能远不及金属，散热性能较差，这些问题大大限制了Si衬底LED的应用。在提高LED芯片性能的方法中，应用较普遍而且有效的是采用基板转移技术制作垂直结构LED芯片，即在生长Si衬底上的LED外延片表面压焊或沉积一种新基板，并去除原先的Si衬底后再进行后续芯片制作。采用基板转移技术后的垂直结构LED芯片的光提取效率与转移前相比可提高3倍左右，同时新基板优良的导电性可以实现垂直结构芯片，并保证芯片产生的热量被及时传递出去，大大降低结温。
铜由于成本低、散热好(397W/mK)、导电性高、转移过程中不会产生较大应力等优点，常被用来作为转移技术的新基板。bonding是铜基板转移的常用技术，工艺发展较为成熟。但bonding铜对实验条件，如温度、压力等要求十分苛刻，需金属过渡层进行键合，面临前期准备较复杂，成本过高等问题，很大程度上阻碍了垂直结构LED的产业化发展。因此，急需探究一种用于垂直结构LED芯片的铜基板的新的制备方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种用于垂直结构LED芯片的铜基板的制备方法，该方法具有工艺简单，制备成本低廉的特点，同时该方法制备的铜基板具有无毛刺、表面均匀性好、平整性好、粗糙度低、导热及导电性好的特点，使得采用该铜基板制备的芯片具有较高的光提取效率。
实现本发明的目的可以通过采取如下技术方案达到：
一种用于垂直结构LED芯片的铜基板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)在外延片表面蒸镀一层P型金属电极层，所述P型金属电极层中的金属为Cr或Pt,采用光刻或蒸镀技术在P型金属电极层上再镀上一层Au，得到第一基板；
2)对第一基板进行清洗，达到去油效果后，用浓度为5％-10％的H2SO4进行表面活化；
3)将含磷0.04-0.065wt％的磷铜阳极进行黑化1-5h，然后进行清洗；
4)将经过步骤2)处理后的第一基板与经过步骤3)处理后的磷铜阳极放入镀铜液中进行电镀,得到电镀样品；
5)电镀完成后,对电镀样品进行清洗，去除残余的镀铜液，得到铜基板。
作为优选，在步骤1)中，所述外延片为GaN外延片。
作为优选，在步骤1)中，所述Cr或Pt的厚度均为30-50nm，所述Au的厚度800-1000nm。
作为优选，在步骤2)中，清洗的具体过程为采用丙酮、乙醇、去离子水分别进行0.5-2min清洗。
作为优选，在步骤2)中，表面活化的时间为1min。
作为优选，在步骤3)中，清洗过程中所采用的清洗溶液由摩尔比为1:2-10的(NH4)2S2O8和H2SO4组成。
作为优选，在步骤4)中，所述镀铜液包括以下成分：硫酸铜120-150g/l、硫酸150-220g/l、氯离子120-150ppm和添加剂1ml/l。
作为优选，在步骤4)中，所述添加剂为主光剂或活性剂,由日本大和公司生产。
作为优选，在步骤4)中，电镀条件为：温度20-26℃、搅拌速度120-180rad/min、电场方向垂直、电镀时间3-6h，其中电流变化趋势呈n型，即第一小时和最后一小时用同样电流，剩余时间电流大于该值。
作为优选，在步骤5)中，清洗的具体过程如下：先将电镀样品用去离子水中超声波清洗0.5-1.5min，再用去离子水冲洗0.5-1min。
本发明的有益效果在于：
1)本发明使用电镀的方式达到理想的效果，在常温下进行，不需要高温、高压的环境；实验可控性好，有利于解决传统方法中粘结层缺陷对芯片效率及寿命的影响，为后续垂直结构芯片的制备打下夯实的基础。
2)本发明用电镀的方法获得的铜基板与LED外延片的结合处组织更致密，孔洞、突起等不易形成，结合强度更大均匀性高，表面粗糙度仅为9nm，价格便宜，有利于降低生产成本，提高了本发明的商业价值。
3)本发明电流采用首尾与中间相互过渡的方法，避免了传统电镀方法导致镀层发暗呈猪肝色铜层，以保证镀出高速高质量的桃色铜层，避免了单一电流造成的粒子效率低的问题，为制备高质量低缺陷的GaN薄膜提供了保障。
4)本发明得到的电镀铜导电导热性良好，且克服了传统电镀方法造成的样品边缘大量铜附着的现象，避免了毛刺产生的影响。
5)在本发明制备出的铜基板的基础上得到的垂直结构LED芯片，其光提取效率提高3倍，成品率也有明显提升。
6)本发明在电镀前蒸镀金层作为电极层，节省种子层材料且镀层与基体结合力良好。
综上所述，本发明具有工艺简单，制备成本低廉等优点，同时本发明制备的铜基板易于操作，实验环境要求不高且样品具有无毛刺、表面均匀性好、平整性好、粗糙度低等特点。有效解决传统方法衬底转移过程中粘结层易产生缺陷、空洞及垂直结构LED芯片制备过程成品率低的难题，有效提高了垂直结构LED芯片的成品率和出光效率。此方法不仅适用于Si衬底，同样适用于蓝宝石等传统衬底及其他新型衬底。
附图说明
图1是采用实施例1所述铜基板制备的垂直结构LED芯片的结构示意图。
图2是实施例1制备铜基板的电镀装置的结构示意图。
图3是实施例1制备的垂直结构LED芯片的铜基板的原子力显微镜(AFM)扫描图。
图4是实施例1制备的垂直结构LED芯片的铜基板的实物图片。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的用于垂直结构LED芯片的铜基板的制备方法，包括以下步骤：
用于垂直结构LED芯片的铜基板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)在GaN外延片表面蒸镀一层P型金属电极层，所述P型金属电极层中的金属为Cr或Pt,采用光刻或蒸镀技术在P型金属电极层上再镀上一层Au，得到第一基板；所述Cr或Pt的厚度均为30-50nm，所述Au的厚度800-1000nm。
2)对第一基板进行清洗，达到去油效果后，用浓度为10％的H2SO4进行表面活化1min；清洗的具体过程为采用丙酮、乙醇、去离子水分别进行1.5、1.5、1min min清洗。
3)将含磷0.04-0.065wt％的磷铜阳极进行黑化3h，然后进行清洗；清洗过程中所采用的清洗溶液由摩尔比为1:5的(NH4)2S2O8和H2SO4组成。
4)将经过步骤2)处理后的第一基板与经过步骤3)处理后的磷铜阳极放入电镀装置(图2所示)的镀铜液中进行电镀,得到电镀样品；电镀样品具有厚度为60μm的桃色铜层。
所述镀铜液包括以下成分：硫酸铜120g/l、硫酸180g/l、氯离子120ppm添加剂1ml/l。
所述添加剂为主光剂或活性剂,由日本大和公司生产。
电镀条件为：温度24℃、搅拌速度120rad/min、电场方向为垂直，电镀时间3h，其中第一小时和最后一小时电流采用0.6A(被镀样品为2inch外延片)，中间一小时电流为0.8A。
5)电镀完成后,对电镀样品进行清洗，去除残余的镀铜液，得到铜基板。清洗的具体过程如下：先将电镀样品用去离子水中超声波清洗1min，再用去离子水冲洗0.5min。
如图1所示，本实施例制备成型的垂直结构LED芯片。自下至上分别为铜基板1、金属保护层2、P型金属电极层3、P型GaN基外延层4、多量子阱层5、N型GaN基外延层6和N电极层7。
图2是实施例1制备铜基板的装置示意图。包括含有电镀液20的电解槽10、磷铜阳极30用作阳极、GaN外延片40做阴极用于被电镀基体。
图3是实施例1制备的铜基板的原子力显微镜(AFM)扫描图。图中测试结果表明:铜膜具有良好的平整度以及极小的粗糙度，显示了其具有良好的性能。
图4是实施例1制备的铜基板的实物图片。由图可见表面无铜屑附着且边缘几乎无毛刺产生。
实施例2
本实施例所述的用于垂直结构LED芯片的铜基板的制备方法，包括以下步骤：
1)在GaN外延片表面蒸镀一层P型金属电极层，所述P型金属电极层中的金属为Cr或Pt,采用光刻或蒸镀技术在P型金属电极层上再镀上一层Au，得到第一基板；所述Cr或Pt的厚度均为30nm，所述Au的厚度1000nm。
2)对第一基板进行清洗，达到去油效果后，用浓度为10％的H2SO4进行表面活化1min；清洗的具体过程为采用丙酮、乙醇、去离子水分别进行1.5、1.5、1min清洗。
3)将含磷0.04wt％的磷铜阳极进行黑化3h，然后进行清洗；清洗过程中所采用的清洗溶液由摩尔比为1:5的(NH4)2S2O8和H2SO4组成。
4)将经过步骤2)处理后的第一基板与经过步骤3)处理后的磷铜阳极放入镀铜液中进行电镀,得到电镀样品；电镀样品具有厚度为100μm的桃色铜层。
所述镀铜液包括以下成分：硫酸铜140g/l、硫酸160g/l、氯离子120ppm和添加剂1ml/l。
所述添加剂为主光剂或活性剂,由日本大和公司生产。
电镀条件为：温度24℃、搅拌速度120rad/min、电场方向为垂直。电镀时间5h，其中第一小时和最后一小时电流采用0.4A(被镀样品为2inch外延片)，中间一小时电流为0.6A。
5)电镀完成后,对电镀样品进行清洗，去除残余的镀铜液，得到铜基板。清洗的具体过程如下：先将电镀样品用去离子水中超声波清洗1min，再用去离子水冲洗0.5min。
本实施例制备的垂直结构LED芯片的铜基板无论是在电学性质、热学性质上，还是在表面粗糙度等方面都具有非常好的性能，测试数据与实施例1相近，在此不再赘述。
实施例3
本实施例所述的用于垂直结构LED芯片的铜基板的制备方法，包括以下步骤：
1)在GaN外延片表面蒸镀一层P型金属电极层，所述P型金属电极层中的金属为Cr或Pt,采用光刻或蒸镀技术在P型金属电极层上再镀上一层Au，得到第一基板；所述Cr或Pt的厚度均为50nm，所述Au的厚度900nm。
2)对第一基板进行清洗，达到去油效果后，用浓度为10％的H2SO4进行表面活化1min；清洗的具体过程为采用丙酮、乙醇、去离子水分别进行1.5、1.5、1min清洗。
3)将含磷0.065wt％的磷铜阳极进行黑化5h，然后进行清洗；清洗过程中所采用的清洗溶液由摩尔比为1:5的(NH4)2S2O8和H2SO4组成。
4)将经过步骤2)处理后的第一基板与经过步骤3)处理后的磷铜阳极放入镀铜液中进行电镀,得到电镀样品；电镀样品具有厚度为90μm的桃色铜层。
所述镀铜液包括以下成分：硫酸铜120g/l、硫酸200g/l、氯离子120ppm和添加剂1ml/l。
所述添加剂为主光剂或活性剂,由日本大和公司生产。
电镀条件为：温度24℃、搅拌速度120rad/min、电场方向为垂直。电镀时间4h，其中第一小时和最后一小时电流采用0.6A(被镀样品为2inch外延片)，中间两小时电流为0.8A。
5)电镀完成后,对电镀样品进行清洗，去除残余的镀铜液，得到铜基板。清洗的具体过程如下：先将电镀样品用去离子水中超声波清洗1min，再用去离子水冲洗0.5min。
本实施例制备的垂直结构LED芯片的铜基板无论是在电学性质、热学性质上，还是在表面粗糙度等方面都具有非常好的性能，测试数据与实施例1相近，在此不再赘述。
在得到粘结力良好、无毛刺、表面均匀性好、平整性好粗糙度低的铜基板后，将原衬底腐蚀剥离掉并制成垂直结构的尺寸为50×50mil的芯片，经过电致发光光谱(EL)的测试，得到光提取效率为130lm/W，而传统没有转移衬底的芯片的光提取率为45lm/W，相较提升了近3倍。
对于本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及变形，而所有的这些改变以及变形都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种用于垂直结构LED芯片的铜基板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)在外延片表面蒸镀一层P型金属电极层，所述P型金属电极层中的金属为Cr或Pt,采用光刻或蒸镀技术在P型金属电极层上再镀上一层Au，得到第一基板；
2)对第一基板进行清洗，达到去油效果后，用浓度为5％-10％的H2SO4进行表面活化；
3)将含磷0.04-0.065wt％的磷铜阳极进行黑化1-5h，然后进行清洗；
4)将经过步骤2)处理后的第一基板与经过步骤3)处理后的磷铜阳极放入镀铜液中进行电镀,得到电镀样品；
5)电镀完成后,对电镀样品进行清洗，去除残余的镀铜液，得到铜基板。
2.根据权利要求1所述的用于垂直结构LED芯片的铜基板的制备方法，其特征在于:在步骤1)中，所述外延片为GaN外延片。
3.根据权利要求1所述的用于垂直结构LED芯片的铜基板的制备方法，其特征在于:在步骤1)中，所述Cr或Pt的厚度均为30-50nm，所述Au的厚度800-1000nm。
4.根据权利要求1所述的用于垂直结构LED芯片的铜基板的制备方法，其特征在于:在步骤3)中，清洗过程中所采用的清洗溶液由摩尔比为1:2-10的(NH4)2S2O8和H2SO4组成。
5.根据权利要求1所述的用于垂直结构LED芯片的铜基板的制备方法，其特征在于:在步骤4)中，所述镀铜液包括以下成分：硫酸铜120-150g/l、硫酸150-220g/l、氯离子120-150ppm和添加剂1ml/l。
6.根据权利要求1所述的用于垂直结构LED芯片的铜基板的制备方法，其特征在于:在步骤4)中，电场方向垂直、电镀时间3-6h，其中电流变化趋势呈n型，即第一小时和最后一小时用同样电流，剩余时间电流大于该值。
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| CN105586630A (zh) * | 2015-12-23 | 2016-05-18 | 南通富士通微电子股份有限公司 | 半导体封装中提升铜磷阳极黑膜品质的方法 |
Citations (2)
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| CN101099223A (zh) * | 2005-01-11 | 2008-01-02 | 美商旭明国际股份有限公司 | 具有导电性金属衬底的发光二极管 |
| TW201135965A (en) * | 2011-06-21 | 2011-10-16 | Univ Chang Gung | Fabrication process for vertical dicing-free light-emitting diodes with metal substrate |
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