CN112663107A - 一种砂面哑黑高耐腐蚀铝合金表面处理方法 - Google Patents
一种砂面哑黑高耐腐蚀铝合金表面处理方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于铝合金表面处理技术领域，具体涉及一种砂面哑黑高耐腐蚀铝合金表面处理方法。本发明在碱蚀加酸蚀处理后经直流阳极氧化形成阳极氧化层，锡盐电解着色形成黑色外观，再通过冷封孔和阳极电泳沉积在铝合金表面沉积电泳膜，最终获得外表面呈现砂面哑黑和复合膜层结构的铝合金工件。另外本发明经过烘烤形成电泳涂层，是完全不同于染色喷砂法和阴极电泳得到砂粒黑色氧化膜的处理方法，本发明表面处理工艺形成的膜层厚度均匀、光泽均匀、稳定性好，可以满足高耐碱，长周期盐雾性能和冷凝水以及光老化试验要求。
Description
技术领域
本发明属于铝合金表面处理技术领域，具体涉及一种砂面哑 黑高耐腐蚀铝合金表面处理方法。
背景技术
铝及铝合金产品在汽车及汽车零部件产业中的应用较广，诸 如法拉利、保时捷、卡宴等超级跑车均采用全铝车身以减轻重量。 另一方面，使用铝合金不但可以减少车身重量，使汽车可以获得 更好的动力的同时降低油耗，另一方面铝合金是非常好回收再造 的一种材料，这也使得汽车的维修更为简便，当然也更加环保。 电泳发明于上世纪三十年代，其主要目的为提高汽车车身内腔以 及焊缝面的防腐蚀性能，1957年美国FORD汽车公司开始着手研 究电泳涂装；1971年底，美国PPG公司率先研制成功电泳涂料 并迅速在汽车工业中迅速普及、发展和逐步完善。铝及其合金电 泳产品在实际应用中体现了高效率、低能耗、安全、经济等优点； 但是电泳涂装仍有局限性：如耐热性差、对挂具的管理要求很严 格、且槽液组分不稳定，同时对颜色有限定要求的电泳工艺局限 性很大。
铝阳极氧化技术是目前应用于汽车、建材、家装、医疗、军 事等行业最广与最成功的技术之一，同时也是目前研究和开发最 深入与最全面的表面处理技术。铝产品经阳极氧化处理后，膜层 具有一系列卓越的性能，可以满足多种多样的性能及外观要求； 随着电解着色与铝阳极氧化技术的结合成功，使得表面处理后的 产品外观更加丰富多彩。黑色氧化技术在能耗、着色成本以及环 保方面均有着明显的优势；但是经传统阳极氧化的封孔的黑色铝 合金产品不足以满足汽车行业高耐碱洗车液要求和长时间的海边 盐雾环境等造成腐蚀，尤其是随着外界气候环境的变差以及汽车 市场复杂的清洗环境，这就对汽车亮条的耐腐蚀性能提出更高的 要求；
尽管目前黑色阳极氧化工艺已经有了较多研究与应用，但黑 色砂面铝合金的长久耐蚀性仍然是诸多专家学者目前面临的较为 棘手的问题。尤其应用于汽车零部件领域的阳极氧化铝件，面对 诸如特斯拉、宝马、戴姆勒、通用等客户高标准要求，迫切需要 开发一种具有高耐腐蚀性、高耐久性的阳极氧化表面处理工艺。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提供一种 砂面哑黑高耐腐蚀铝合金的表面处理方法，通过该表面处理方法 得到的铝合金产品色泽稳定、生产成本较低且耐酸碱腐蚀性能及 耐老化性能优异。
本发明的上述目的可以通过下列技术方案来实现：一种砂面 哑黑高耐腐蚀铝合金表面处理方法，包括以下步骤：
S1、前处理：将铝合金工件依次进行超声脱脂、首次碱蚀刻、 酸蚀刻、电化学抛光、再次碱蚀刻、除灰清洗，得到粗糙磨砂铝 合金基体；
S2、阳极氧化膜制备：将经过前处理的铝合金工件在稀硫酸 溶液中通直流电，在工件表面制备阳极氧化层；
S3、电解着色：将阳极氧化后的铝合金工件浸入电解着色槽 液，通以交流电将金属颗粒电沉积到氧化膜孔底部形成黑色的外 观；
S4、冷封孔：将电解着色后的铝合金工件浸入冷封孔溶液中 进行弱封孔处理；
S5、阳极电泳膜制备：将冷封孔后的工件浸入阳极电泳溶液 中沉积树脂层，经固化形成电泳膜。
本发明在碱蚀加酸蚀处理后经直流阳极氧化形成阳极氧化 层，锡盐电解着色形成黑色外观，再通过冷封孔和阳极电泳沉积 在铝合金表面沉积电泳膜，最终获得外表面呈现砂面哑黑和复合 膜层结构的铝合金工件。另外本发明经过烘烤形成电泳涂层，是 完全不同于染色喷砂法和阴极电泳得到砂粒黑色氧化膜的处理方 法，本发明表面处理工艺形成的膜层厚度均匀、光泽均匀、稳定 性好，可以满足高耐碱，长周期盐雾性能和冷凝水以及光老化试 验要求。
作为优选，步骤S1中超声脱脂温度为60-70℃，时间为 3-5min。
作为优选，步骤S1中电化学抛光的抛光液由浓度为 300-500g/L的硫酸和700-1000g/L的磷酸组成，调节温度为 55-65℃。
作为优选，步骤S1中首次碱蚀刻和再次碱蚀刻用氢氧化钠 的浓度为20-60g/L，温度为30-40℃，蚀刻时间为50-300s。
作为优选，步骤S1中酸蚀刻用氟化氢铵浓度为30-80g/L， 温度30-60℃，蚀刻时间为50-300s。
作为优选，步骤S2中稀硫酸溶液的浓度为150-200g/L，温度 为13-20℃。
作为优选，步骤S3中电解着色的槽液由浓度为10-30g/L的 硫酸亚锡和12-32g/L的硫酸组成，其温度为10-30℃，电导率为 70-120ms/cm。
作为优选，步骤S3中电解着色的电压按照两步输出，具体 为：第一步直流等待时间10-30s，软起时间为20-60s，电压为 10-30V，直流时间为10-120s；第二步交流等待时间10-60s，软 起时间10-80s，电压为12-22V，交流时间为10-20min。
作为优选，步骤S4中冷封孔液为NiF2溶液，浓度为3-8g/L， 调节封孔液温度为15-30℃，封孔时间为20-100s。
作为优选，步骤S4封孔完毕，需要对工件进行彻底的水洗清 洗。封孔完毕对工件进行彻底的水洗清洗十分必要，可以防止冷 封药剂带入阳极电泳槽液中，对电泳槽液进行污染，影响产品性 能及外观品质。
作为优选，步骤S5中电泳溶液由如下质量百分比的成分组 成：氨基树脂3.5-12.5％、丙烯酸树脂1.2-7.5％、异丙醇0.6-2.0％、 乙二醇单丁醚0.4-1.5％、正丁醇0.4-1.8％，余量为去离子水，溶 液温度为18-22℃、pH为7.5-10、电导率为300-800us/cm。
进一步优选，所述氨基树脂和丙烯酸树脂的质量比为(1-5)： 1。氨基树脂作为交联剂带有羟甲基，丙烯酸树脂作为主体树脂带 有羟基、羧基、亚氨基，在一定的温度和酸度条件下氨基树脂上 的羟甲基基团与丙烯酸树脂上的羟基、羧基、亚氨基等基团发生 交联反应，交联反应程度会影响膜层对铝合金基材附着力。在实 际生产过程中，要严格控制氨基树脂和丙烯酸树脂的添加比例， 即要保留一定的活性基团与底材产生牢固的化学作用力，又要使 活性基团尽量少，使与水的亲和力减小，否则会减弱膜层与基材 间的附着力，进而影响产品最终的耐腐蚀、耐高温、抗老化等综 合性能。
作为优选，步骤S5中电泳的电压输出方式为直流恒压供电， 软起时间为10-200s，直流电压为50-250V。
作为优选，步骤S5中固化的温度为150-250℃，时间为 20-80min。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过脱脂去除工件表面所粘连油脂，碱蚀加酸蚀获得 粗糙磨砂表面，后经直流阳极氧化形成阳极氧化层，锡盐电解着 色形成黑色外观，再通过冷封孔和阳极电泳沉积在铝合金表面沉 积电泳膜，最终获得外表面呈现哑黑砂面和复合膜层结构的铝合 金工件，复合膜厚度均匀，光泽均匀，稳定性好，可满足高耐碱 性能，长周期盐雾和冷凝水试验要求，对长周期光照老化有着质 的飞跃。通过600H中性盐雾测试、120H二氧化硫冷凝水试验、 13.5耐碱测试、48H Cass测试、240H冷凝水测试耐腐蚀试验后 产品外观仍然保持完好，无白斑、起泡、分界线等可视变化，耐 腐蚀性能优异，通过160℃、24H耐高温测试后产品无膜裂、变 色，耐高温性能良好，通过3500H氙灯耐老化试验后产品无发白、 粉化、雾化、白斑、变色等现象，抗老化性能优异，本发明产品 完全满足各个主机厂的外饰件试验标准。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并说明对本发明的技术方案作进 一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。如无特殊说明，本发 明下述实施例中采用原料均为常规原料，使用方法均为常规方法。
实施例1
将铝合金工件在60℃脱脂药水中进行3min超声脱脂除蜡，水 洗后进行碱蚀刻处理，获得粗糙晶粒外观，碱蚀氢氧化钠浓度为 20g/L，温度30℃，采用浸泡腐蚀方式，时间为50s；经碱蚀刻产品 水洗后进行酸蚀刻处理，获得磨砂外观，酸蚀氟化氢铵浓度为 30g/L，温度30℃，采用浸泡腐蚀方式，时间为50s；工件酸蚀刻后 在温度为55℃的两酸体系300g/L的硫酸和700g/L的磷酸中进行电 化学抛光，获得磨砂粗糙表面；再经碱蚀槽和除灰槽浸泡分别除去 工件表面氧化膜及残留的金属氧化物；
工件再经水洗后在稀硫酸溶液中通直流电进行阳极氧化，在工 件表面制备一层均匀、连续、多孔的阳极氧化层，并用多道纯水清 洁除去产品表面和阳极氧化膜孔里面的残留酸液后备用；将水洗后 工件于电解着色槽液中进行电解着色获得哑黑色外观，电解着色槽 液硫酸亚锡浓度为10g/L、硫酸浓度为12g/L，槽液温度为10℃，电 导率为70ms/cm；电解着色电压按照两步输出，第一步直流等待时 间10s，软起时间为20s，电压为10V，直流时间为10s；第二步交流 等待时间10s，软起时间10s，电压为12V，交流时间为10min；
将着色后工件水洗后再进行冷封孔处理，保持色彩稳定，冷封 孔液NiF2浓度为3g/L，温度为15℃，封孔时间为20s，封孔完毕， 需要对工件进行彻底的水洗清洗；然后在树脂溶液中进行阳极电泳 处理，经烤炉固化，下挂包装成为黑色磨砂消光阳极电泳铝合金产品，电泳槽液配比方案如下：由如下质量百分比的成分组成：氨基 树脂3.5％、丙烯酸树脂3.5％、异丙醇0.6％、乙二醇单丁醚0.4％、 正丁醇0.4％，余量为去离子水，槽液pH＝7.5和电导率300us/cm；电 泳电压输出方式为直流恒压供电，软起时间为10s，直流电压为 50V，电泳溶液温度为18℃；烤炉固化温度为150℃，烤炉固化的 有效时间为20min。
实施例2
将铝合金工件在65℃脱脂药水中进行4min超声脱脂除蜡，水 洗后进行碱蚀刻处理，获得粗糙晶粒外观，碱蚀氢氧化钠浓度为 60g/L，温度40℃，采用浸泡腐蚀方式，时间为50s；经碱蚀刻产品 水洗后进行酸蚀刻处理，获得磨砂外观，酸蚀氟化氢铵浓度为 80g/L，温度60℃，采用浸泡腐蚀方式，时间为300s；工件酸蚀刻 后在温度为65℃的两酸体系350g/L的硫酸和800g/L的磷酸中进行 电化学抛光，获得磨砂粗糙表面；再经碱蚀槽和除灰槽浸泡分别除 去工件表面氧化膜及残留的金属氧化物；
工件再经水洗后在稀硫酸溶液中通直流电进行阳极氧化，在工 件表面制备一层均匀、连续、多孔的阳极氧化层，并用多道纯水清 洁除去产品表面和阳极氧化膜孔里面的残留酸液后备用；将水洗后 工件于电解着色槽液中进行电解着色获得哑黑色外观，电解着色槽 液硫酸亚锡浓度为30g/L、硫酸浓度为32g/L，槽液温度为30℃，电 导率为120ms/cm；电解着色电压按照两步输出，第一步直流等待 时间30s，软起时间为60s，电压为30V，直流时间为120s；第二步 交流等待时间60s，软起时间80s，电压为22V，交流时间为20min；
将着色后工件水洗后再进行冷封孔处理，保持色彩稳定，冷封 孔液NiF2浓度为8g/L，温度为30℃，封孔时间为100s，封孔完毕， 需要对工件进行彻底的水洗清洗；然后在树脂溶液中进行阳极电泳 处理，经烤炉固化，下挂包装成为黑色磨砂消光阳极电泳铝合金产 品，电泳槽液配比方案如下：由如下质量百分比的成分组成：氨基 树脂12.5％、丙烯酸树脂2.5％、异丙醇2％、乙二醇单丁醚1.5％、 正丁醇1.8％，余量为去离子水，槽液pH＝10和电导率800us/cm；电 泳电压输出方式为直流恒压供电，软起时间为200s，直流电压为250V，电泳溶液温度为22℃；烤炉固化温度为250℃，烤炉固化的 有效时间为80min。
实施例3
将铝合金工件在60℃脱脂药水中进行4min超声脱脂除蜡，水 洗后进行碱蚀刻处理，获得粗糙晶粒外观，碱蚀氢氧化钠浓度为 20g/L，温度25℃，采用浸泡腐蚀方式，时间为100s；经碱蚀刻产 品水洗后进行酸蚀刻处理，获得磨砂外观，酸蚀氟化氢铵浓度为 30g/L，温度60℃，采用浸泡腐蚀方式，时间为50s；工件酸蚀刻后 在温度为55℃的两酸体系500g/L的硫酸和1000g/L的磷酸中进行电 化学抛光，获得磨砂粗糙表面；再经碱蚀槽和除灰槽浸泡分别除去 工件表面氧化膜及残留的金属氧化物；
工件再经水洗后在稀硫酸溶液中通直流电进行阳极氧化，在工 件表面制备一层均匀、连续、多孔的阳极氧化层，并用多道纯水清 洁除去产品表面和阳极氧化膜孔里面的残留酸液后备用；将水洗后 工件于电解着色槽液中进行电解着色获得哑黑色外观，电解着色槽 液硫酸亚锡浓度为10g/L、硫酸浓度为12g/L，槽液温度为30℃，电 导率为70ms/cm；电解着色电压按照两步输出，第一步直流等待时 间30s，软起时间为20s，电压为10V，直流时间为120s；第二步交 流等待时间60s，软起时间80s，电压为22V，交流时间为20min；
将着色后工件水洗后再进行冷封孔处理，保持色彩稳定，冷封 孔液NiF2浓度为3g/L，温度为15℃，封孔时间为20s，封孔完毕， 需要对工件进行彻底的水洗清洗；然后在树脂溶液中进行阳极电泳 处理，经烤炉固化，下挂包装成为黑色磨砂消光阳极电泳铝合金产品，电泳槽液配比方案如下：由如下质量百分比的成分组成：氨基 树脂5.8％、丙烯酸树脂1.2％、异丙醇2％、乙二醇单丁醚1.5％、正 丁醇1.8％，余量为去离子水，槽液pH＝7.5和电导率300us/cm；电泳 电压输出方式为直流恒压供电，软起时间为200s，直流电压为 250V，电泳溶液温度为18℃；烤炉固化温度为150℃，烤炉固化的 有效时间为80min。
实施例4
将铝合金工件在65℃脱脂药水中进行4min超声脱脂除蜡，水 洗后进行碱蚀刻处理，获得粗糙晶粒外观，碱蚀氢氧化钠浓度为 40g/L，温度35℃，采用浸泡腐蚀方式，时间为200s；经碱蚀刻产 品水洗后进行酸蚀刻处理，获得磨砂外观，酸蚀氟化氢铵浓度为 50g/L，温度50℃，采用浸泡腐蚀方式，时间为200s；工件酸蚀刻 后在温度为60℃的两酸体系400g/L的硫酸和850g/L的磷酸中进行 电化学抛光，获得磨砂粗糙表面；再经碱蚀槽和除灰槽浸泡分别除 去工件表面氧化膜及残留的金属氧化物；
工件再经水洗后在稀硫酸溶液中通直流电进行阳极氧化，在工 件表面制备一层均匀、连续、多孔的阳极氧化层，并用多道纯水清 洁除去产品表面和阳极氧化膜孔里面的残留酸液后备用；将水洗后 工件于电解着色槽液中进行电解着色获得哑黑色外观，电解着色槽 液硫酸亚锡浓度为20g/L、硫酸浓度为20g/L，槽液温度为15℃，电 导率为100ms/cm；电解着色电压按照两步输出，第一步直流等待 时间15s，软起时间为40s，电压为18V，直流时间为100s；第二步 交流等待时间30s，软起时间60s，电压为18V，交流时间为18min；
将着色后工件水洗后再进行冷封孔处理，保持色彩稳定，冷封 孔液NiF2浓度为5g/L，温度为18℃，封孔时间为150s，封孔完毕， 需要对工件进行彻底的水洗清洗；然后在树脂溶液中进行阳极电泳 处理，经烤炉固化，下挂包装成为黑色磨砂消光阳极电泳铝合金产 品，电泳槽液配比方案如下：由如下质量百分比的成分组成：氨基 树脂6.75％、丙烯酸树脂2.25％、异丙醇1％、乙二醇单丁醚0.7％、 正丁醇1.8％，余量为去离子水，槽液pH＝8.5和电导率600us/cm；电 泳电压输出方式为直流恒压供电，软起时间为8s，直流电压为200V，电泳溶液温度为19℃；烤炉固化温度为180℃，烤炉固化的 有效时间为60min。
实施例5
与实施例4的区别仅在于，电解着色电压输出方式仅为直流供 电。
实施例6
与实施例4的区别仅在于，电解着色电压输出方式仅为交流供 电。
实施例7
与实施例4的区别仅在于，电泳溶液中氨基树脂的含量为 4％、丙烯酸树脂含量为5％，二者质量比为4:5。
实施例8
与实施例4的区别仅在于，电泳溶液中氨基树脂的含量为 7.7％、丙烯酸树脂含量为1.3％，二者质量比为5.92:1。
实施例9
与实施例4的区别仅在于，电泳溶液的pH＝6、电导率200us/cm。
实施例10
与实施例4的区别仅在于，电泳溶液pH＝11、电导率900us/cm。
对比例1
与实施例4的区别在于，采用常规染色喷砂+阴极电泳对铝合金 工件进行表面处理。
对比例2
与实施例4的区别仅在于，未对工件进行阳极氧化膜制备。
对比例3
与实施例4的区别仅在于，未对工件进行封孔处理。
对比例4
与实施例4的区别仅在于，封孔完毕，未对工件进行水洗清洗， 直接将其放入电泳溶液中进行电泳膜制备。
将实施例1-10及对比例1-4中经表面处理后的铝合金工件进行 性能测试，测试结果如表1所示。
表1：实施例1-10及对比例1-4中表面处理后铝合金工件的性能参数
通过表1可知，采用本发明技术方案进行表面处理的实施例 1-4中的铝合金工件，通过600H中性盐雾测试、120H二氧化硫冷 凝水试验、13.5耐碱测试、48HCass测试、240H冷凝水测试耐腐 蚀试验后产品外观仍然保持完好，无白斑、起泡、分界线等可视 变化，耐腐蚀性能优异，通过160℃、24H耐高温测试后产品无膜 裂、变色，耐高温性能良好，通过3500H氙灯耐老化试验后产品 无发白、粉化、雾化、白斑、变色等现象，抗老化性能优异。实 施例5-10中对工艺参数稍加调整获得的铝合金工件只能满足客户 一般要求(480H中性盐雾测试、80H二氧化硫冷凝水试验、11.0 耐碱测试、24HCass测试、120H冷凝水测试、100℃1H耐高温测 试、2500H氙灯老化测试)，而无法满足客户对汽车用铝合金工件 的高标准高要求。对比例1-4中主要工艺过程的改变或省略均会严 重影响铝合金工件的耐腐蚀、耐高温及抗老化性能，导致客户一 般的要求都无法满足。
另外，采用本发明表面处理方法获得的铝合金工件其光泽度 为20-30GU、颜色L20-30a 0-5、b 0-5，色泽均匀稳定，颜色 呈亚黑。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例， 但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围 可作各种变化或修正是显然的。
Claims (10)
1.一种砂面哑黑高耐腐蚀铝合金表面处理方法，其特征在于，所述铝合金表面处理方法包括以下步骤：
S1、前处理：将铝合金工件依次进行超声脱脂、首次碱蚀刻、酸蚀刻、电化学抛光、再次碱蚀刻、除灰清洗，得到粗糙磨砂铝合金基体；
S2、阳极氧化膜制备：将经过前处理的铝合金工件在稀硫酸溶液中通直流电，在工件表面制备阳极氧化层；
S3、电解着色：将阳极氧化后的铝合金工件浸入电解着色槽液，通以交流电将金属颗粒电沉积到氧化膜孔底部形成黑色的外观；
S4、冷封孔：将电解着色后的铝合金工件浸入冷封孔溶液中进行弱封孔处理；
S5、阳极电泳膜制备：将冷封孔后的工件浸入阳极电泳溶液中沉积树脂层，经固化形成电泳膜。
2.根据权利要求1所述的砂面哑黑高耐腐蚀铝合金表面处理方法，其特征在于，所述步骤S1中首次碱蚀刻和再次碱蚀刻用氢氧化钠溶液的浓度为20-60g/L，调节溶液温度为30-40℃，蚀刻时间为50-300s。
3.根据权利要求1所述的砂面哑黑高耐腐蚀铝合金表面处理方法，其特征在于，所述步骤S1中酸蚀刻用氟化氢铵溶液的浓度为30-80g/L，调节溶液温度为30-60℃，蚀刻时间为50-300s。
4.根据权利要求1所述的砂面哑黑高耐腐蚀铝合金表面处理方法，其特征在于，所述步骤S3中电解着色的槽液由浓度为10-30g/L的硫酸亚锡和12-32g/L的硫酸组成，槽液温度为10-30℃，电导率为70-120ms/cm。
5.根据权利要求1所述的砂面哑黑高耐腐蚀铝合金表面处理方法，其特征在于，所述步骤S3中电解着色的电压按照两步输出，具体为：第一步直流等待时间10-30s，软起时间为20-60s，电压为10-30V，直流时间为10-120s；第二步交流等待时间10-60s，软起时间10-80s，电压为12-22V，交流时间为10-20min。
6.根据权利要求1所述的砂面哑黑高耐腐蚀铝合金表面处理方法，其特征在于，所述步骤S4中冷封孔溶液为NiF2溶液，浓度为3-8g/L，调节溶液温度为15-30℃，封孔时间为20-100s。
7.根据权利要求1所述的砂面哑黑高耐腐蚀铝合金表面处理方法，其特征在于，所述步骤S5中电泳溶液由如下质量百分比的成分组成：氨基树脂3.5-12.5％、丙烯酸树脂1.2-7.5％、异丙醇0.6-2.0％、乙二醇单丁醚0.4-1.5％、正丁醇0.4-1.8％，余量为去离子水，溶液pH为7.5-10、电导率为300-800us/cm。
8.根据权利要求7所述的砂面哑黑高耐腐蚀铝合金表面处理方法，其特征在于，所述氨基树脂和丙烯酸树脂的质量比为(1-5)：1。
9.根据权利要求1所述的砂面哑黑高耐腐蚀铝合金表面处理方法，其特征在于，所述步骤S5中电泳电压输出方式为直流恒压供电，软起时间为10-200s，直流电压为50-250V。
10.根据权利要求1所述的砂面哑黑高耐腐蚀铝合金表面处理方法，其特征在于，所述步骤S5中固化的温度为150-250℃，时间为20-80min。
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