CN113846367A - 一种基于可见光激光吸收进行铝合金表面防护的方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种铝基材料的特殊表面处理方法，尤其涉及一种针对铝合金可见光波段的激光低反射、防烧蚀的表面防护方法。本发明所述基于可见光激光吸收进行铝合金表面防护的方法，通过在金属表面处理的手段，在铝合金表面制备以阳极化层为基础的功能性氧化膜，并在防护膜形成的过程中，通过两次电化学沉积的方式向孔内分依次沉积具有导热性能的金属和具有可见光吸收性能的金属氧化物，形成吸收‑导热的热扩散过程，通过沉积的金属将热量迅速扩散到周围环境，有效减少可见光波段的反射，避免单点吸热过多而发生的相变并产生落尘，并减少因为热效应对技术表面的灼烧。

Description

一种基于可见光激光吸收进行铝合金表面防护的方法及应用
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种铝基材料的特殊表面处理方法，尤其涉及一种针对铝合金可见光波段的激光低反射、防烧蚀的表面防护方法。
背景技术
材料表面改性技术是在保持材料原有性能的前提下，赋予其表面耐高温、防腐蚀、耐磨损、导电等新特性，以提高材料在高速、高温、高压、重载、腐蚀介质环境下工作的使用寿命，具有很大的经济意义和推广价值。
在大型高能激光设备所应用的光波长范围中，可见光波长(400nm-780nm)是激光运行过程中不可避免的区域，例如激光聚变装置中的二倍频，波长532nm就是从基频光通过光学晶体转化产生的。面对可见光波长激光的问题，现有技术的解决手段主要是通过物理或化学手段，在光学元件表面镀一层增透膜，可以大大减少光学元件表面的反射，但是反射光问题却依旧不可避免。因此，这些不可控的反射光由于强度极高，会对所照之处造成激光烧蚀，也成为工件表面损伤的技术难题。
目前为止，针对金属抗激光烧蚀表面的研究主要集中在提高金属表面反射率上，但是这一手段对于大型激光设备的舱体内部并不适用。因此，在激光运行时，应尽量降低设备内壁的反射率，防止因为多次反射而有更多的杂散光的产生。在这种情况下，金属表面需要在尽量吸收入射光的情况下，还要使这些能量不至于对表面结构产生破坏。另一方面，现有技术还会通过物理沉积的手段将无机物在金属表面制备出一层薄薄的膜层，这种方法应用的无机盐种类广，但是制备过程的效率却很低。此外，通过涂覆成膜的方式也可以制备具有吸光性能的涂层，但是结合力不够导致的涂层脱落以及溶剂的挥发，可能会给后续的真空环境带来污染，且结合力通常达不到要求。
因此，开发一种可适用于大规模工业生产的铝合金表面可见光激光防护方法可以更好的服务于大型激光设备制造，具有积极的意义。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种基于可见光激光吸收进行铝合金表面防护的方法，所述方法通过金属表面处理的手段，在铝合金表面制备以阳极化层为基础的功能性氧化膜，通过吸收-导热的过程减少可见光波段的反射，并减少因为热效应对技术表面的灼烧；
本发明所要解决的第二个技术问题在于提供一种可基于可见光激光吸收防护的铝合金表面功能防护层，该铝合金可见光吸收防护层可用于大型激光设备光参量变化设备的内腔表面，减少因为激光灼烧产生的落尘，增加光学组件以及设备的使用寿命。
为解决上述技术问题，本发明所述的一种基于可见光激光吸收进行铝合金表面防护的方法，包括如下步骤：
(1)将加工后的铝合金工件进行电化学前处理；
(2)将处理后的铝合金工件置于氧化溶液中进行阳极氧化，在所述铝合金工件表面形成规则的多孔氧化铝层；
(3)将阳极氧化后的所述铝合金工件置于含有导热金属盐的电解液中进行第一次电化学沉积，在所述铝合金工件表面的纳米孔中沉积所述导热金属；
(4)将上述处理后的所述铝合金工件置于含有可见光吸收金属盐溶液中进行第二次电化学沉积；
(5)将上述处理后的所述铝合金工件进行封孔处理；
(6)将封孔处理后的所述铝合金工件置于含硅改性液中进行表面改性，使所述铝合金工件表面沉积产生“玻璃膜”，即得。
具体的，所述步骤(2)中，所述阳极氧化步骤为采用直流电进行阳极氧化，控制溶液温度为4-6℃，电压逐渐由12V上升至20V。
具体的，所述步骤(2)中，所述氧化溶液包括浓度为10-15wt％的硫酸溶液。
优选的，所述步骤(2)中，还包括在阳极氧化后进行将试件放入磷酸溶液中进行扩孔处理的步骤。
具体的，所述步骤(3)中：
所述导热金属包括金属铬、金属铜、金属锡、金属镍；
所述导热金属盐包括硫酸盐、亚硫酸盐。
具体的，所述步骤(3)中，所述电解液包括如下浓度的组分：导热金属盐30-60g/L、乙醇酸5-10g/L、硫酸铵30-50g/L，甲酸10-20g/L。
优选的，所述步骤(3)中，导热金属盐包括硫酸铬。
具体的，所述步骤(3)中，所述第一次电化学沉积为直流电化学沉积，控制电压为12-16V，沉积时间3-8分钟。
具体的，所述步骤(4)中：
所述可见光吸收金属包括金属钴、金属铜、金属锡、金属镍；
所述可见光吸收金属盐溶液的浓度为30-60wt％。
优选的，所述钴金属盐包括硫酸钴。
本发明所述方法中，钴盐通过正负脉冲沉积后会在孔内形成深色氧化物，最终使氧化膜呈黑色。可见光在孔内经过多次反射吸收，最终全部吸收，所以呈黑色。
本发明所述方法中，所述导热金属和所述可见光吸收金属选择不同的金属材料。
具体的，所述步骤(4)中，所述第二次电化学沉积为正负脉冲电化学沉积，控制沉积电压为：正脉冲15-18V，脉宽3ms；负脉冲12-15V，脉宽5ms。
具体的，所述步骤(5)中，所述封孔步骤为将所述铝合金工件置于浓度为1.8-3.0g/L的NiF2溶液中进行封孔。
具体的，所述步骤(6)中，所述含硅改性液包括如下浓度的组分：硅酸钾15-30g/L、氢氧化钠6-10g/L、苯磺酸钠5-10g/L。
具体的，所述步骤(1)中，所述化学前处理包括脱脂处理、碱蚀或抛光处理、以及中和去灰处理的步骤。
具体的，所述脱脂处理、碱蚀或抛光处理、以及中和去灰处理步骤的工艺参数和操作条件如下表1所示。
表1前处理工艺参数
Figure BDA0003333829870000041
本发明还公开了由所述方法制备得到表面沉积有功能防护层的铝合金工件，所述功能防护层为由导热金属和可见光吸收金属进入阳极氧化铝纳米孔内沉积包裹而形成的功能性保护层。
本发明所述基于可见光激光吸收进行铝合金表面防护的方法，通过在金属表面处理的手段，在铝合金表面制备以阳极化层为基础的功能性氧化膜，并在防护膜形成的过程中，通过两次电化学沉积的方式向孔内分依次沉积具有导热性能的金属和具有可见光吸收性能的金属氧化物，形成吸收-导热的热扩散过程，通过沉积的金属将热量迅速扩散到周围环境，有效减少可见光波段的反射，避免单点吸热过多而发生的相变并产生落尘，并减少因为热效应对技术表面的灼烧。该铝合金可见光吸收防护膜层用于大型激光设备光参量变化设备的内腔表面，减少因为激光灼烧产生的落尘，增加光学组件以及设备的使用寿命，使加工大型激光设备的抗激光损伤的表面工业化大规模生产成为可能。
本发明所述基于可见光激光吸收进行铝合金表面防护的方法，主要针对于532nm的可见光范围，选取具有可见光吸收性能的物质沉积入金属表面氧化膜的纳米孔中，使得光在孔内经过多次反射最后被全部吸收，以至于呈现出黑色；并进一步通过金属导热物质使得吸收的能量扩散，避免单点吸收过多热量而造成的灼烧甚至汽化而产生固体颗粒污染物。
本发明所述基于可见光激光吸收进行铝合金表面防护的方法，综合和灵活运用铝合金纳米氧化膜层的阵列，在阳极氧化过程后在金属表面建立了均匀排布的纳米级竖直孔洞阵列，作为功能吸收单元的载体，为功能性物质发挥作用提供空间；借助于微分金属表面功能单元，使得光吸收单元达到纳米尺度，减少单元吸收的能量范围，提高激光损伤的阈值；并且，由于阳极氧化优于其他方法制备的表面结构是其基于基材生长的特性，结合力优于也其他制备手段。
本发明所述基于可见光激光吸收进行铝合金表面防护的方法，通过化学钝化封孔的方式，使孔内外物质无法交换，达到封孔的目的，最后通过表面改性使氧化膜被一层无可见光敏感性的二氧化硅覆盖，起到了最终的保护作用。这层二氧化硅薄膜具有一定的强度，防止空隙内部的物质向外扩散，从而降低了膜层中间因为热应力或因为加热而产生的相变以移动相脱离膜层体系而产生落尘的可能。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中，
图1为本发明所述防护方法的工艺流程图；
图2为本发明所述铝合金红外激光低反射抗烧蚀表面的结构示意图；
图3为试片未经过和经过处理后在激光照射后的显微图片。
具体实施方式
实施例1
如图1所示的流程图，本实施例所述基于可见光激光吸收进行铝合金表面防护的方法，包括如下步骤：
(1)将加工的铝合金件浸泡入带有超声波清洗装置的脱脂液中，取出后放入碱蚀槽去除氧化膜，最后经过中和槽去除碱蚀步骤产生的“灰”，以去除试件表面油脂和自然氧化膜；所述前处理各步骤槽液成分以及操作参数如下表2所示：
表2前处理工艺参数
Figure BDA0003333829870000061
(2)在12wt％硫酸溶液中采用直流电形式对所述铝合金工件进行阳极氧化，控制溶液温度5℃，控制时间1小时左右将控制电压逐渐由12V升至20V，在所述铝合金工件表面形成规则的多孔氧化铝层(阳极氧化形成的孔状结构根据Keller模型为类似蜂窝的结构)，然后将试样置于8wt％的磷酸中进行扩孔40分钟；
(3)将上述阳极氧化后的工件试样置于电解液中，采用直流电源进行第一次电化学沉积，控制电压为15V进行电解处理5分钟，在所述铝合金工件表面的纳米孔中沉积所述导热金属铬；所述电解液包括：硫酸铬45g/L、硫酸铵45g/L、甲酸15g/L、乙醇酸8g/L；
(4)将上述处理后的工件试样置于50wt％硫酸钴溶液中，采用正负脉冲电源进行第二次电化学沉积，控制沉积电压为正脉冲15-18V，脉宽3ms；负脉冲12-15V，脉宽5ms，沉积时间10-20分钟；
(5)将上述经过电沉积的铝合金工件经水洗后，在常温下置于浓度为2.4g/L的NiF2溶液中进行封孔10分钟；
(6)将上述封孔后的所述铝合金工件，置于含硅改性液中浸泡10-15分钟，以进行表面改性，所述含硅改性液包括：硅酸钾25g/L、氢氧化钠8g/L、苯磺酸钠8g/L，进而在工件表面沉积二氧化硅以产生一层“玻璃膜”，即得。
如图2所示为本实施例所述铝合金可见光激光烧蚀表面防护层的结构示意图，可见，通过本实施例处理方法，所述铝合金工件表面的分布有氧化铝孔，在大约30微米的孔内沉积有多层梯度结构，底层为厚度为10-15微米的铬金属层，作用是讲可以使上层吸收的能量迅速分散防止单点过热；中间层是厚度为10-20微米的氧化钴吸收层，其作用是通过尽量吸收入射的可见光，减少杂散光的反射，造成二次损伤，此过程光的能量转化为氧化钴的势能，温度升高；最上方为封孔层，具体分为水合氧化铝和致密的二氧化硅玻璃膜(1微米作用)，以强化封孔效果，这两层结构的物质对于可见光无吸收，可透过，不会被可见光损坏，而且，封孔层阻隔两侧物质的交换，防止孔内物质因为各种原因扩散到膜层以外，从而产生落尘。
将本实施例防护处理后的铝合金工件在强度0.5J/cm2的532nm波长的激光单脉冲照射后，经过白光干涉仪检测，表面几乎无破损(见图3中(A))，而与之对照的是未进行如实施例1中保护处理的铝合金表面，则有明显烧蚀的痕迹(见图3中(B))。可见，本发明所述防护方法通过在铝合金工件表面制备保护层的方式，可以对可见光激光的照射有明显的保护作用。
实施例2
如图1所示的流程图，本实施例所述基于可见光激光吸收进行铝合金表面防护的方法，包括如下步骤：
(1)将加工的铝合金件浸泡入带有超声波清洗装置的脱脂液中，取出后放入碱蚀槽去除氧化膜，最后经过中和槽去除碱蚀步骤产生的“灰”，以去除试件表面油脂和自然氧化膜；所述前处理各步骤槽液成分以及操作参数同实施例1；
(2)在12wt％硫酸溶液中采用直流电形式对所述铝合金工件进行阳极氧化，控制溶液温度5℃，控制时间1小时左右将控制电压逐渐由12V升至20V，在所述铝合金工件表面形成规则的多孔氧化铝层(阳极氧化形成的孔状结构根据Keller模型为类似蜂窝的结构)，然后将试样置于8wt％的磷酸中进行扩孔20分钟；
(3)将上述阳极氧化后的工件试样置于电解液中，采用直流电源进行第一次电化学沉积，控制电压为14V进行电解处理5分钟，在所述铝合金工件表面的纳米孔中沉积所述导热金属铬；所述电解液包括：硫酸铬40g/L、硫酸铵40g/L、甲酸15g/L、乙醇酸8g/L；
(4)将上述处理后的工件试样置于40wt％硫酸钴溶液中，采用正负脉冲电源进行第二次电化学沉积，控制沉积电压为正脉冲18-20V，脉宽2ms；负脉冲10-15V，脉宽6ms，沉积时间10-20分钟；
(5)将上述经过电沉积的铝合金工件经水洗后，在常温下置于浓度为2.4g/L的NiF2溶液中进行封孔10分钟；
(6)将上述封孔后的所述铝合金工件，置于含硅改性液中浸泡10-15分钟，以进行表面改性，所述含硅改性液包括：硅酸钾20g/L、氢氧化钠8g/L、苯磺酸钠8g/L，进而在工件表面沉积二氧化硅以产生一层“玻璃膜”，即得。
实施例3
如图1所示的流程图，本实施例所述基于可见光激光吸收进行铝合金表面防护的方法，包括如下步骤：
(1)将加工的铝合金件浸泡入带有超声波清洗装置的脱脂液中，取出后放入碱蚀槽去除氧化膜，最后经过中和槽去除碱蚀步骤产生的“灰”，以去除试件表面油脂和自然氧化膜；所述前处理各步骤槽液成分以及操作参数同实施例1；
(2)在10wt％硫酸溶液中采用直流电形式对所述铝合金工件进行阳极氧化，控制溶液温度6℃，控制时间1小时左右将控制电压逐渐由12V升至20V，在所述铝合金工件表面形成规则的多孔氧化铝层；
(3)将上述阳极氧化后的工件试样置于电解液中，采用直流电源进行第一次电化学沉积，控制电压为12V进行电解处理5分钟，在所述铝合金工件表面的纳米孔中沉积所述导热金属铬；所述电解液包括：硫酸铬30g/L、硫酸铵50g/L、甲酸10g/L、乙醇酸10g/L；
(4)将上述处理后的工件试样置于30wt％硫酸钴溶液中，采用正负脉冲电源进行第二次电化学沉积，控制沉积电压为正脉冲15-18V，脉宽3ms；负脉冲12-15V，脉宽5ms，沉积时间10-20分钟；
(5)将上述经过电沉积的铝合金工件经水洗后，在常温下置于浓度为1.8g/L的NiF2溶液中进行封孔10分钟；
(6)将上述封孔后的所述铝合金工件，置于含硅改性液中浸泡10-15分钟，以进行表面改性，所述含硅改性液包括：硅酸钾15g/L、氢氧化钠10g/L、苯磺酸钠5g/L，进而在工件表面沉积二氧化硅以产生一层“玻璃膜”，即得。
实施例4
如图1所示的流程图，本实施例所述基于可见光激光吸收进行铝合金表面防护的方法，包括如下步骤：
(1)将加工的铝合金件浸泡入带有超声波清洗装置的脱脂液中，取出后放入碱蚀槽去除氧化膜，最后经过中和槽去除碱蚀步骤产生的“灰”，以去除试件表面油脂和自然氧化膜；所述前处理各步骤槽液成分以及操作参数同实施例1；
(2)在15wt％硫酸溶液中采用直流电形式对所述铝合金工件进行阳极氧化，控制溶液温度4℃，控制时间1小时左右将控制电压逐渐由12V升至20V，在所述铝合金工件表面形成规则的多孔氧化铝层，然后将试样置于8wt％的磷酸中进行扩孔40分钟；
(3)将上述阳极氧化后的工件试样置于电解液中，采用直流电源进行第一次电化学沉积，控制电压为16V进行电解处理5分钟，在所述铝合金工件表面的纳米孔中沉积所述导热金属铬；所述电解液包括：硫酸铜60g/L、硫酸铵30g/L、甲酸20g/L、乙醇酸5g/L；
(4)将上述处理后的工件试样置于60wt％硫酸镍溶液中，采用正负脉冲电源进行第二次电化学沉积，控制沉积电压为正脉冲18-20V，脉宽3ms；负脉冲10-12V，脉宽5ms，沉积时间10-20分钟；
(5)将上述经过电沉积的铝合金工件经水洗后，在常温下置于浓度为3.0g/L的NiF2溶液中进行封孔10分钟；
(6)将上述封孔后的所述铝合金工件，置于含硅改性液中浸泡10-15分钟，以进行表面改性，所述含硅改性液包括：硅酸钾30g/L、氢氧化钠6g/L、苯磺酸钠10g/L，进而在工件表面沉积二氧化硅以产生一层“玻璃膜”，即得。
实施例5
本实施例所述防护方法同实施例1，其区别仅在于扩孔时间，所述步骤(2)中，将扩孔时间缩短为20分钟，所制备的表面相对具有更好的表面强度。
经测试，本实施例加工后的铝合金表面经0.5J/cm2、波长532nm的激光照射后，单发落尘量均在100以内。
实施例6
本实施例所述防护方法同实施例2，其区别仅在于扩孔时间，所述步骤(2)中，省略磷酸扩孔的步骤，在实施例2的基础上进一步的提高表面的机械性能。
经测试，本实施例加工后的铝合金表面经0.5J/cm2、波长532nm的激光照射后，单发落尘量均在100以内。
对比例1
本对比例所述防护方法同实施例1，其区别仅在于，省略了步骤(3)中导热金属第一次沉积的步骤。
经测试，本对比例加工后的铝合金表面经0.5J/cm2、波长532nm的激光照射后，单发落尘量为1000左右。
对比例2
本对比例所述防护方法同实施例1，其区别仅在于，省略了步骤(4)中可见光吸收金属第二次沉积的步骤。
经测试，本对比例加工后的铝合金表面经0.5J/cm2、波长532nm的激光照射后，反射率为65-80％。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种基于可见光激光吸收进行铝合金表面防护的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将加工后的铝合金工件进行电化学前处理；
(2)将处理后的铝合金工件置于氧化溶液中进行阳极氧化，在所述铝合金工件表面形成规则的多孔氧化铝层；
(3)将阳极氧化后的所述铝合金工件置于含有导热金属盐的电解液中进行第一次电化学沉积，在所述铝合金工件表面的纳米孔中沉积所述导热金属；
(4)将上述处理后的所述铝合金工件置于含有可见光吸收金属盐溶液中进行第二次电化学沉积；
(5)将上述处理后的所述铝合金工件进行封孔处理；
(6)将封孔处理后的所述铝合金工件置于含硅改性液中进行表面改性，使所述铝合金工件表面沉积产生“玻璃膜”，即得。
2.根据权利要求1所述的基于可见光激光吸收进行铝合金表面防护的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述阳极氧化步骤为采用直流电进行阳极氧化，控制溶液温度为4-6℃，电压逐渐由12V上升至20V。
3.根据权利要求1或2所述的基于可见光激光吸收进行铝合金表面防护的方法，其特征在于，所述步骤(3)中：
所述导热金属包括金属铬、金属铜、金属锡、金属镍；
所述导热金属盐包括硫酸盐、亚硫酸盐。
4.根据权利要求1-3任一项所述的基于可见光激光吸收进行铝合金表面防护的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述电解液包括如下浓度的组分：导热金属盐30-60g/L、乙醇酸5-10g/L、硫酸铵30-50g/L，甲酸10-20g/L。
5.根据权利要求1-4任一项所述的基于可见光激光吸收进行铝合金表面防护的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述第一次电化学沉积为直流电化学沉积，控制电压为12-16V，沉积时间3-8分钟。
6.根据权利要求1-5任一项所述的基于可见光激光吸收进行铝合金表面防护的方法，其特征在于，所述步骤(4)中：
所述可见光吸收金属包括金属钴、金属铜、金属锡、金属镍；
所述可见光吸收金属盐溶液的浓度为30-60wt％。
7.根据权利要求1-6任一项所述的基于可见光激光吸收进行铝合金表面防护的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述第二次电化学沉积为正负脉冲电化学沉积，控制沉积电压为：正脉冲15-20V，脉宽2-3ms；负脉冲10-15V，脉宽5-6ms。
8.根据权利要求1-7任一项所述的基于可见光激光吸收进行铝合金表面防护的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述封孔步骤为将所述铝合金工件置于浓度为1.8-3.0g/L的NiF2溶液中进行封孔。
9.根据权利要求1-8任一项所述的基于可见光激光吸收进行铝合金表面防护的方法，其特征在于，所述步骤(6)中，所述含硅改性液包括如下浓度的组分：硅酸钾15-30g/L、氢氧化钠6-10g/L、苯磺酸钠5-10g/L。
10.由权利要求1-9任一项所述方法制备得到表面沉积有功能防护层的铝合金工件，所述功能防护层为由导热金属和可见光吸收金属进入阳极氧化铝纳米孔内沉积包裹而形成的功能性保护层。
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