CN111647926A - 一种抗菌铝合金阳极氧化制备方法 - Google Patents

一种抗菌铝合金阳极氧化制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种抗菌铝或铝合金的阳极氧化制备方法，具体涉及表面处理领域。所述方法包括：将经过预处理的铝或铝合金放置酸性电解液中，使用脉冲交变电流对铝合金进行阳极氧化和抗菌物质的沉积，然后对膜层进行封孔操作，得到抗菌铝合金。本发明所述方法制备得到的抗菌铝合金能够有效抑制细菌的生长，抗菌率能够达到99%以上，而且所用的抗菌物质对人体无害且无污染。本发明中的杀菌剂直接复合在氧化膜层中，抗菌效果持久，能够实现光催化和离子抗菌双重抗菌作用。本发明所提供的的方法还能减少工序，提高生产效率。

Description

一种抗菌铝合金阳极氧化制备方法
技术领域
本发明属于金属表面处理技术领域，涉及一种抗菌铝合金阳极氧化制备方法。
背景技术
铝合金在工业和人们日常生活中应用非常广泛，铝合金常用于厨房用具、医疗器械、食品加工设施、家具等。采用阳极氧化技术可以在铝或铝合金表面制备多孔阳极氧化膜，在氧化膜中沉积抗菌物质可以提高铝合金的抗菌性能，然后对氧化膜进行封孔，氧化膜的耐腐蚀性也有很大的提升。目前，通过在硫酸中进行阳极氧化制备出多孔阳极氧化膜，然后在着色液中进行电沉积，可以得到多彩膜层，一部分膜层兼具抗菌性能。
但上述工艺阳极氧化和离子沉积着色需要两步，降低了生产效率。随着工业的发展，人们对于生产效率的要求越来越高。目前，众多研究者对制备抗菌铝或铝合金的表面处理方法进行了大量研究，CN 109881235A公开了一种一种铝合金的表面抗菌处理方法，该方法先对铝合金进行预处理，水洗之后进行阳极氧化制备氧化膜，然后将氧化膜放置在纳米银溶液进行超声振荡，然后将氧化膜在900-1000℃下烘烤，最后将阳极氧化膜进行封孔，利用纳米银使铝合金具备抗菌性能，该方法使用了两步法制备抗菌铝合金，还会用到900℃以上的高温，生产效率低下，耗能较多。CN 108315795A公开了一种抗菌铝材的制作方法，该方法先在酸性溶液中制备出阳极氧化膜，然后将氧化后的铝材放置含有碘单质、碘离子和聚乙烯吡咯烷酮碘的水溶液中，进行电化学沉积，沉积后的铝材具备了较强的抗菌性能，但该方法中氧化和电沉积各步骤分开进行，操作较为繁琐。
综上所述，采用表面处理的方法制备抗菌铝合金需要新工艺，使得抗菌铝合金的耐磨性、耐腐蚀性以及抗菌性能有较大的提升，又能提高工业生产效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗菌铝合金阳极氧化制备方法，所述方法既可以得到表面具有抗菌功能的铝合金，提高阳极氧化膜层的耐磨性和耐腐蚀性，又可以提高生产效率。
本发明采用以下技术方案：
一种抗菌铝合金阳极氧化制备方法，所述方法包括：
将经过预处理的铝合金放置在特定酸性电解液中，在脉冲交变电流下交替进行阳极氧化和沉积，然后对膜层进行封孔操作，得到抗菌铝合金。
本发明中，先对铝合金进行预处理，然后在脉冲交变电流下，铝合金交替作为阴阳极。作为阳极时，铝合金发生阳极氧化，银离子会和电解液中的TiO2颗粒发生聚合，TiO2颗粒会参与阳极氧化膜的生成，复合在阳极氧化膜中；作为阴极时，银离子会在多孔阳极氧化膜的孔洞中发生沉积，沉积的效率不是很高，不会堵塞孔洞，能够保证下一周期阳极氧化反应的顺利进行。将氧化后的铝合金进行封孔处理就可以得到耐磨、耐蚀性和抗菌性能都很好的抗菌铝合金。
以下方案是本发明优选的技术方案，但是不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选地技术方案，所述预处理依次包括喷砂、碱洗和酸洗。
优选地，所述碱洗液为氢氧化钠、磷酸钠、碳酸钠和葡萄糖酸钠混合溶液。
优选地，所述氢氧化钠浓度为50-80g/L，例如50g/L、60g/L、70g/L或80g/L等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述磷酸钠浓度为20-35g/L，例如20g/L、25g/L、30g/L或35g/L等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，碳酸钠浓度为20-38g/L，例如20g/L、25g/L、30g/L、35g/L或38g/L等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述葡萄糖酸钠浓度为10-25g/L，例如10g/L、15g/L、20g/L或25g/L等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述碱洗的温度为45-70℃，例如45℃、50℃、55℃、60℃、65℃或70℃等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，碱洗的时间为3-10min，例如3min、4min、5min、8min、9min或10min等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述酸洗用的溶液为强酸和添加剂的混合溶液，优选为硫酸和过硫酸钾。
优选地，所述硫酸的浓度为80-120g/L，例如80g/L、90g/L、100g/L、110g/L或120g/L等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，过硫酸钾的浓度为25-45g/L，例如25g/L、30g/L、35g/L、40g/L或45g/L等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其它未列举的数值同样适用。根据酸洗的效果选择相应的浓度。
优选地，所述酸洗的温度为15-35℃，例如15℃、20℃、25℃、30℃或35℃等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，酸洗的时间为1-2min，例如1min、1.2min、1.4min、1.6min、1.8min或2min等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，碱洗和酸洗之后均对铝合金进行水洗，以去除残留溶液，其中酸洗之后进行两次水洗，防止酸洗液大量进入氧化槽中。
本发明中，酸性电解液中的硫酸是阳极氧化进行的必要条件，加入的TiO2粉体会参与阳极氧化膜成膜过程，复合到阳极氧化膜中，起到提高膜层耐磨性和耐腐性的作用。加入银离子会和TiO2粉体结合，共同参与膜层的成膜反应，相当于在氧化和沉积两个阶段都在膜层中掺入了银，能大大提高膜层的抗菌性能。同时膜层中掺入的TiO2会通过光催化作用进行抗菌，进一步提高了膜层的抗菌性能。
优选地，所述酸性电解液包括硫酸、硝酸银、二氧化钛粉。
优选地，所述酸性电解液中硫酸浓度为130-200g/L，例如130g/L、140g/L、150g/L、160g/L、170g/L、180g/L、190g/L或200g/L等；硝酸银浓度为0.8-5.0g/L，例如0.8g/L、1.0g/L、1.5g/L、2.0g/L、2.5g/L、3.0g/L、3.5g/L、4.0g/L、4.5g/L或5.0g/L等；二氧化钛粉浓度为5-35g/L，例如5g/L、10g/L、15g/L、15g/L、20g/L、25g/L、30g/L或35g/L等；粒径为2.0μm-10.0μm，例如2.0μm、4.0μm、6.0μm、8.0μm或10.0μm等；但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，氧化沉积之后对铝合金进行水洗，去除铝合金表面的杂质。
作为本发明优选的技术方案，所述脉冲电流的正负向占空比为1:1；
优选地，所述电流的周期为1-5min，例如1min、2min、3min、4min或5min等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述脉冲电流的电流密度为1.5-10A/dm2，例如1.5A/dm2、3.5A/dm2、5.5A/dm2、7.5A/dm2、9.5A/dm2或10A/dm2等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述阳极氧化和沉积时间为15-55min，例如15min、25min、35min、45min或55min等，优选为20-40min。但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述阳极氧化和沉积的温度为10-35℃，例如10℃、15℃、20℃、25℃或35℃等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，阳极氧化所用极板均为铝合金，两者在脉冲电流下互为阴阳极。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括：
(1)将铝或铝合金依次进行喷砂、碱洗和酸洗等前处理，碱洗所用溶液为氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠和葡萄糖酸钠混合溶液，碱洗的温度为45-70℃，碱洗时间为3-10min，酸洗所用溶液为硫酸和过硫酸钾的混合溶液，酸洗的温度为15-35℃，酸洗的时间为1-2min；
(2)将步骤(1)处理后的铝或铝合金放置在酸性电解液中，在正负向电流占空比为1:1，周期为1-5min的脉冲电流下进行阳极氧化和沉积，电流密度为1.5-10A/dm2，阳极氧化和沉积的时间为15-55min；
(3)将步骤(2)处理后的铝或铝合金放置在封孔溶液中进行封孔。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明在阳极氧化电解液中加入TiO2粉体和硝酸银，所述方法通过一步法就可以制备出抗菌、耐磨、耐腐蚀的铝合金，抗菌率在99％以上；
(2)本发明中将铝合金作为阴阳极使用，在脉冲电流的作用下互为阴阳极，可以提高生产效率，减少能耗。
(3)本发明制备出的抗菌铝合金的颜色为银白色，提高了装饰性，可以根据需求在膜层表面进一步修饰其他颜色。
附图说明
图1为本发明制得的抗菌6063铝合金；
图2为本发明制得的抗菌铝合金微观形貌：(a)表面；(b)截面(1为膜层，2为铝材基底)；
图3为本发明制得的抗菌铝合金抗菌效果的测试结果：(a)本发明抗菌铝合金；(b)传统两步法抗菌铝合金。
具体实施方式
为了更好的说明本发明，便于理解技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1：
本实施例提供了一种抗菌铝合金的阳极氧化制备方法，包括以下步骤：
(1)先对铝合金进行喷砂处理，用水清洗干净铝合金的表面。使用80g/L氢氧化钠、35g/L磷酸钠、38g/L碳酸钠和25g/L葡萄糖酸钠混合溶液对喷砂之后的铝合金进行碱洗5min，温度为70℃，用水清洗之后进行酸洗，酸洗所用的溶液为120g/L硫酸和45g/L过硫酸钾的混合溶液，在20℃下酸洗1min，酸洗之后进行两遍水洗，然后吹干；
(2)将步骤(1)处理后的铝合金放置在酸性阳极氧化电解液中，电解液的组成为：硫酸200g/L，硝酸银0.8g/L，二氧化钛粉5g/L，粒径为2.0μm。使用脉冲电流进行阳极氧化和沉积，脉冲电流的周期为5min，电流密度为6.5A/dm2，处理的温度和时间分别为25℃和35min，处理之后将铝合金用水清洗干净；
(3)将步骤(2)处理后的铝合金置于封孔溶液中进行封孔。
如图1、图2所示，为本发明制得的抗菌6063铝合金；图2为本发明制得的抗菌铝合金微观形貌：(a)表面；(b)截面(1为膜层，2为铝材基底)。
实施例2：
本实施例提供了一种抗菌铝合金的阳极氧化制备方法，包括以下步骤：
(1)将铝合金进行喷砂处理，然后用水清洗干净。使用50g/L氢氧化钠、20g/L磷酸钠、20g/L碳酸钠和10g/L葡萄糖酸钠混合溶液对喷砂后的铝合金进行碱洗8min，温度为45℃，用水清洗干净之后进行酸洗，酸洗所用溶液为80g/L硫酸和25g/L过硫酸钾混合溶液，在30℃下酸洗2min，酸洗之后进行两遍水洗，然后吹干；
(2)将步骤(1)处理后的铝合金放置在酸性阳极氧化电解液中，电解液的组成为：硫酸130g/L，硝酸银5g/L，二氧化钛粉35g/L，粒径为4.0μm。使用脉冲电流进行阳极氧化和沉积，脉冲电流的周期为1min，电流密度为3.5A/dm2，处理温度和时间分别为20℃和45min；
(3)将步骤(2)处理后的铝合金置于封孔溶液中进行封孔。
实施例3：
本实施例提供了一种抗菌铝合金的阳极氧化制备方法，包括以下步骤：
(1)将铝合金进行喷砂处理，然后用水清洗干净。使用65g/L氢氧化钠、25g/L磷酸钠、28g/L碳酸钠和18g/L葡萄糖酸钠混合溶液对喷砂后的铝合金进行碱洗6.5min，温度为55℃，用水清洗干净之后进行酸洗，酸洗所用溶液为100g/L硫酸和35g/L过硫酸钾混合溶液，在25℃下酸洗2min，酸洗之后进行两遍水洗，然后吹干；
(2)将步骤(1)处理后的铝合金放置在酸性阳极氧化电解液中，电解液的组成为：硫酸160g/L，硝酸银3.5g/L，二氧化钛粉29g/L，粒径为3.0μm。使用脉冲电流进行阳极氧化和沉积，脉冲电流的周期为3min，电流密度为4.6A/dm2，处理温度和时间分别为23℃和40min；
(3)将步骤(2)处理后的铝合金置于封孔溶液中进行封孔。
对比例1：
本对比例提供了一种抗菌铝合金的阳极氧化制备方法，所述方法参照实施例1中的方法，区别在于：步骤(2)中采用直流电，采用铝合金做阳极，铅板等惰性材料做阴极，溶液中的银只能和TiO2复合参与阳极氧化膜的成膜过程，不会发生沉积反应。
对比例2：
本对比例提供了一种抗菌铝合金的阳极氧化制备方法，所述方法参照实施例2中的方法，区别在于：步骤(2)中不添加TiO2粉，施加脉冲电流进行氧化和金属银离子的沉积。
对比例3：
本对比例提供一种未经表面处理的铝合金。
将实施例1-3和对比例1-2中制备得到的抗菌铝合金以及对比例3中未经表面处理的铝合金进行耐腐蚀性、耐磨性和耐腐蚀性测试，其中耐腐蚀性包括耐碱和耐盐试验。
所述耐磨试验，采用落砂试验机对实施例1-3和对比例1-2中制备得到的抗菌铝合金以及对比例3中未经表面处理的铝合金进行测试，根据重量的变化表征耐磨性的优劣。
所述耐碱试验为：将10g/L的氢氧化钠和3g/L的重铬酸钾混合溶液滴加在抗菌铝合金表面，观察液滴变色时间。
所述耐盐试验为：在盐雾试验机中使用5wt％氯化钠溶液对抗菌铝合金进行喷淋24h，用清水洗净后观察铝合金表面状况。
所述抗菌试验参照JIS Z2801和GBT 31402-2015标准对抗菌铝合金进行抗菌性能的测试。以大肠杆菌和金黄色葡萄球菌为测试菌种的试验结果列于表1中。
实施例1-3中，经过耐盐试验，抗菌铝合金表面无明显腐蚀斑点；耐碱试验中，经过2h的点滴试验，铝合金表面未变色，这说明本发明所制得的抗菌铝合金耐腐性能优异。如图3所示，显著的看出：图中(a)本发明抗菌铝合金与(b)传统两步法抗菌铝合金相比，抗菌效果显著。
耐盐试验中，对比例1中铝合金表面有轻微腐蚀；对比例2中腐蚀斑点较多；对比例3中，铝合金表面出现大量腐蚀坑。耐碱试验中，对比例1变色时间,大于对比例2。这表明未经处理的铝合金耐腐蚀很差，TiO2粉的加入能有效提高阳极氧化膜层的耐腐蚀性。
实施例1-3和对比例1-2中，抗菌铝合金的落砂试验结果均能达到国标要求，TiO2粉的加入对耐磨性有较大的提升。
表1实施例1-3和对比例1-3抗菌试验结果
Figure BDA0002491455930000051
由表1可知，本发明实施例得到的抗菌铝合金对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率都可以达到99％以上，接近100％，但对比例1-2中抗菌率有所降低，仅为75％和70％左右。对比例1中采用直流电进行表面处理，减少了Ag的沉积过程，Ag含量有所降低，抗菌率下降到75％左右；对比例2中未加入TiO2，在氧化时未能在氧化膜中掺入二氧化钛和Ag，Ag含量比对比例1中更低，抗菌率也只有70％左右。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细办法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。对于所属技术领域的技术人员，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (7)

1.一种抗菌铝合金阳极氧化制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将经过预处理的铝合金放置在酸性电解液中，在脉冲交变电流下交替进行阳极氧化和沉积，然后对膜层进行封孔操作，得到抗菌铝合金。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预处理依次包括喷砂、碱洗和酸洗；
所述碱洗所用溶液为氢氧化钠、磷酸钠、碳酸钠和葡萄糖酸钠混合溶液；
所述氢氧化钠浓度为50-80 g/L，磷酸钠浓度为20-35 g/L，碳酸钠浓度为20-38 g/L，葡萄糖酸钠浓度为10-25 g/L；
所述碱洗的温度为45-70 ℃，碱洗的时间为3-10 min。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述酸洗所用的溶液为强酸和添加剂的混合溶液，具体为硫酸加过硫酸钾；
所述硫酸的浓度为80-120 g/L，过硫酸钾的浓度为25-45 g/L；
所述酸洗的温度为15-35 ℃，酸洗的时间为1-2 min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述酸性电解液包括硫酸、硝酸银、二氧化钛粉；
所述酸性电解液中各组分的浓度分别为硫酸130-200 g/L，硝酸银0.8-5.0 g/L;
二氧化钛粉浓度为5-35 g/L，粒径为2.0 μm-10.0 μm。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述脉冲电流的正负向占空比为1:1；
所述电流的周期为1-5 min；
所述电流的电流密度为1.5-10 A/dm2。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述阳极氧化和沉积时间为15-55 min，所述阳极氧化和沉积的温度为10-35 ℃；
阳极氧化所用极板均为铝合金，两者在脉冲电流下互为阴阳极。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述方法包括：
（1）将铝或铝合金依次进行喷砂、碱洗和酸洗前处理，碱洗所用溶液为氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠和葡萄糖酸钠混合溶液，碱洗的温度为45-70 ℃，碱洗时间为3-10 min，酸洗所用溶液为硫酸和过硫酸钾的混合溶液，酸洗的温度为15-35 ℃，酸洗的时间为1-2 min；
（2）将步骤（1）处理后的铝或铝合金放置在酸性电解液中，在正负向电流占空比为1:1，周期为1-5 min的脉冲电流下进行阳极氧化和沉积，电流密度为1.5-10A/dm2，阳极氧化和沉积的时间为15-55 min；
（3）将步骤（2）处理后的铝或铝合金放置在封孔溶液中进行封孔。
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