CN108707942A - 一种铝合金黑色阳极氧化电泳的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝合金黑色阳极氧化电泳的工艺，属于金属表面处理技术领域。铝合金表面经前处理、阳极氧化、着色、制电泳膜等步骤形成良好的防护体系。本发明在直流阳极氧化，锡盐电解着色的技术基础上，通过阳极电泳沉积技术，在铝合金表面沉积电泳膜，得到外观平整、膜厚均匀的涂层。且电泳涂层经烘烤成形，性能上完全优于传统染色法和阴极电泳，得到光亮平整的黑色氧化膜。整体工艺稳定，成本低廉，一次性满足终端客户对颜色、光泽和粗糙度的要求。
Description
技术领域
本发明属于金属表面处理技术领域，具体涉及一种铝合金黑色阳极氧化电泳的工艺。
背景技术
铝的阳极氧化技术是应用于汽车、建材、医疗等行业最广与最成功的技术，也是研究和开发最深入与最全面的技术，因为铝的阳极氧化膜具有一系列优越的性能，可以满足多种多样的要求；随着电解着色与铝阳极氧化的结合使得表面处理的外观更加丰富多彩，在能耗、着色成本以及环保均有明显的优势；但是传统阳极氧化的封孔不足以满足高耐碱洗车液要求和长时间的海边盐雾环境等造成腐蚀，尤其是随着外界气候环境的变差以及汽车市场复杂的清洗环境，对汽车亮条的耐腐蚀性能提出更高的要求。
电泳涂装的原理发明于二十世纪三十年代，为提高汽车车身内腔和焊缝面的防腐蚀性，美国福特汽车公司于1957年开始着手研究电泳涂装；1971年底，美国PPG公司研制成功第一代阴极电泳涂料，经过近四十多年的发展，在汽车工业中迅速普及、发展和逐步完善，主要是由于电泳产品在实际应用中体现了高效、品质、安全、经济等优点；但是电泳涂装仍有局限性，如耐热性差、对挂具的管理要求很严格、且槽液组分不稳定，同时对颜色有限定要求的电泳工艺局限性很大。
铝合金阳极氧化加黑色电解着色之后再进行电泳，可以得到平整、光滑、耐磨和抗冲击能力的阳极氧化外观，又可以满足高耐碱性能，长周期盐雾和冷凝水试验要求，关键对长周期光照老化有着质的飞跃，这对汽车的外饰黑色电泳件的开发和应用有深远的意义。但是利用现阶段的工艺技术制备的工件还具有表面光泽差、缩孔重、制造成本高、工艺不稳定等问题。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提供一种铝合金黑色阳极氧化电泳的工艺。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种铝合金黑色阳极氧化电泳的工艺，包括如下步骤：
(1)前处理：将铝合金工件经脱脂、除油、电化学抛光、清洗得铝合金基体；
(2)阳极氧化：将铝合金基体作为阳极浸入电解液中进行阳极氧化处理；
(3)着色：将步骤(2)处理后的铝合金基体在着色液中进行电沉积处理，再水洗、热水洗处理；
(4)制电泳膜：将着色后的铝合金基体浸入电泳槽液中，进行树脂电沉积，最后水洗、固化得成品。
金属材料的表面保护技术已经被大量应用，但是在现阶段的铝合金表面处理技术中，很多氧化层不能均匀连续地展现出来，前处理是保证氧化层平整的关键。很多已经公开的技术中往往把重点放在如何脱脂的细节处理上，但是抛光液的选取同样至关重要，本发明特殊选用多酸联合抛光液，包括硫酸300-500g/L、草酸150-200g/L、磷酸800-1000g/L、硝酸220-260g/L。相较于传统的单酸或双酸抛光液，本发明加入的草酸酸性较为温和，能调节硫酸与硝酸的强烈氧化性，避免其造成铝合金表面的不规则性。而氧化膜的光滑平整是保证着色、电泳膜是否均匀的前提。本发明将着色处理先于电泳处理，能最大化的将颜色渗于氧化膜的孔隙中或在电泳作用下，强烈附着于氧化膜表面，这样区别于直接将着色和电泳同时进行，避免颜色混杂于电泳膜中，使得电泳膜易剥落或分布不均匀。
作为优选，步骤(1)中所述脱脂槽内盛有脱脂液，所述脱脂液包括如下质量百分数的成分：磷酸钠10-16％、乙二醇二甲醚4-6％、乙二醇单乙醚5-7％、消泡剂0.6-0.8％、水35-37％、余量为复合表面活性剂。虽然表面活性剂在脱脂液中起主要作用，但是其他的辅助试剂能促进脱脂作用，如本发明的乙二醇二甲醚和乙二醇单乙醚的联用可以打破表面活性剂与磷酸钠之间溶解性差的壁垒，并能根据铝合金表面污渍、油脂等分布的不均匀性，进行完全浸润，增强去污能力。
作为优选，步骤(2)中所述电解液中稀硫酸浓度为100-200g/L，温度为15-20℃，所述外加电源采用直流恒压供电方式，通电时间为1800-2500s，通电电压为14-18V。
进一步优选，电解液中还特殊加入氨二乙酸、氨乙酸中的一种或两种，浓度为稀硫酸的3％。氨二乙酸与氨乙酸作为添加剂，直接参与阳极氧化过程，阳极氧化过程中的直流恒压会有局部击穿电压和终止电压变高，击穿电压有利于氧化膜形成细小的孔隙，而终止电压则能调节孔隙的孔径和分布，均匀性获得提升。
作为优选，步骤(3)中所述着色液温度为10-30℃，着色液中硫酸亚锡浓度为10-30g/L，硫酸浓度为12-32g/L，着色液电导率为80-120ms/cm。
进一步优选，着色液中还加入阿魏酸，浓度为硫酸的2％。阿魏酸具有较强的抗氧化作用，不仅能避免着色液上色时颜色被氧化而不纯的缺陷，同时减弱硫酸的对金属的腐蚀性。
作为优选，步骤(3)中所述电沉积处理时，电压输出方式分两步，第一步通直流电，直流等待时间为10-50s，软起时间为10-60s，电压为10-30V，直流通电时间为10-60s；第二步通交流电，交流等待时间为10-60s，软起时间为10-80s，电压为12-22V，交流通电时间为10-20min。直流电能保证形成的着色层均匀、平整，而交流电能“夯实”着色层，增加着色层的紧密度，着色更牢固。
作为优选，步骤(3)中所述热水洗的温度为70-90℃，热水洗时间为100-1000s，控制pH为5-8，电导率为0-100us/cm。热水洗能形成微弱的封孔效应，能提升氧化层的耐高温性能，使得氧化层的最高耐温性由80℃提升到110℃，满足后续工艺。
作为优选，步骤(4)中所述电泳槽液包括固体份树脂和溶液份溶剂，同时控制槽液pH为8-10，槽液电导率为500-800us/cm。
进一步优选，所述固体份树脂占槽液含量为7-20％，所述固体份树脂中氨基树脂和丙烯酸树脂的比例为1-5:1，所述溶液份溶剂中异丙醇占槽液含量为0.1-1.5％，丁醚占槽液含量为0.2-1.5％，正丁醇占槽液含量为0.2-1.8％。将电泳槽液设置成固液两相混杂体系，不仅能避免电泳槽液在电流下流动过快而造成电泳膜不平整，而且槽液体系的混乱度越高，导电能力就越强，有利于膜的生成。
作为优选，步骤(4)中所述电沉积的电压输出方式为直流恒压，软起时间为10-120s，直流电压为50-250V。
作为优选，步骤(4)中所述烤炉固化温度为150-250℃，烤炉固化的有效时间为20-120min。烤炉烘烤能除去电泳膜上多余的水分，保证电泳膜能在干燥的条件下紧致缩合，形成致密的保护层。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明在直流阳极氧化，锡盐电解着色的技术基础上，通过阳极电泳沉积技术，在铝合金表面沉积电泳膜，得到外观平整、膜厚均匀的涂层。
(2)本发明电泳涂层经烘烤成形，性能上完全优于传统染色法和阴极电泳，得到光亮平整的黑色氧化膜。
(3)本发明提出氧化层和电泳层复合结构层的制备方法，工艺稳定，成本低廉，一次性满足终端客户对颜色、光泽和粗糙度的要求。
(4)本发明黑色氧化电泳膜表面氧化和电泳膜厚均匀，光泽均匀，稳定性好，膜层可以满足高耐碱，长周期盐雾性能和冷凝水以及光老化试验要求，完全满足试验标准。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
前处理：将铝合金工件悬挂于铝挂具上，悬挂牢固，导电性好，于脱脂槽内倒入脱脂液，包括如下质量百分数的成分：磷酸钠13％、乙二醇二甲醚5％、乙二醇单乙醚6％、消泡剂0.7％、水36％、余量为复合表面活性剂，然后将工件放入脱脂槽中脱脂，并辅助超声除油，再以除油后的工件为阳极于抛光液中进行电化学抛光，其中抛光液包括硫酸400g/L、草酸170g/L、磷酸900g/L、硝酸240g/L，将抛光后的工件进行碱蚀、除灰、清洗得铝合金基体。
制氧化膜：将铝合金基体作为阳极，浸入电解液中，电解液包括浓度为150g/L的稀硫酸，还加入浓度为稀硫酸的3％的氨二乙酸和氨乙酸混合物，控制温度为17℃，外加电源采用直流恒压供电方式，通电时间为2150s，通电电压为16V，最后洗净得具膜工件。
着色：将具膜工件浸入着色液，着色液包括浓度为20g/L的硫酸亚锡、浓度为22g/L的硫酸，还加入浓度为硫酸的2％的阿魏酸，控制着色液温度为20℃，着色液电导率为100ms/cm，接通电源后，电压输出方式分两步，第一步通直流电，直流等待时间为30s，软起时间为35s，电压为20V，直流通电时间为35s；第二步通交流电，交流等待时间为35s，软起时间为45s，电压为17V，交流通电时间为15min，先常温水洗，再用温度为80℃的热水洗涤，热水洗时间为550s，控制pH为7，电导率为50us/cm。
制电泳膜：将着色后的工件浸入电泳槽液中，电泳槽液按如下方案进行配比：氨基树脂和丙烯酸树脂的比例为3:1，槽液固体份含量为15％，槽液中异丙醇含量为0.7％，丁醚含量为0.8％，正丁醇含量为1％，控制槽液pH为9，槽液电导率为600us/cm进行电沉积，电泳电压输出方式为直流恒压供电，软起时间为60s，直流电压为100V，再在温度为180℃的烤炉中固化90min得成品。
实施例2
前处理：将铝合金工件悬挂于铝挂具上，悬挂牢固，导电性好，于脱脂槽内倒入脱脂液，包括如下质量百分数的成分：磷酸钠10％、乙二醇二甲醚4％、乙二醇单乙醚5％、消泡剂0.6％、水35％、余量为复合表面活性剂，然后将工件放入脱脂槽中脱脂，并辅助超声除油，再以除油后的工件为阳极于抛光液中进行电化学抛光，其中抛光液包括硫酸300g/L、草酸150g/L、磷酸800g/L、硝酸220g/L，将抛光后的工件进行碱蚀、除灰、清洗得铝合金基体。
制氧化膜：将铝合金基体作为阳极，浸入电解液中，电解液包括浓度为150g/L的稀硫酸，还加入浓度为稀硫酸的3％的氨二乙酸和氨乙酸混合物，控制温度为17℃，外加电源采用直流恒压供电方式，通电时间为2150s，通电电压为16V，最后洗净得具膜工件。
着色：将具膜工件浸入着色液，着色液包括浓度为20g/L的硫酸亚锡、浓度为22g/L的硫酸，还加入浓度为硫酸的2％的阿魏酸，控制着色液温度为20℃，着色液电导率为100ms/cm，接通电源后，电压输出方式分两步，第一步通直流电，直流等待时间为30s，软起时间为35s，电压为20V，直流通电时间为35s；第二步通交流电，交流等待时间为35s，软起时间为45s，电压为17V，交流通电时间为15min，先常温水洗，再用温度为80℃的热水洗涤，热水洗时间为550s，控制pH为7，电导率为50us/cm。
制电泳膜：将着色后的工件浸入电泳槽液中，电泳槽液按如下方案进行配比：氨基树脂和丙烯酸树脂的比例为3:1，槽液固体份含量为15％，槽液中异丙醇含量为0.7％，丁醚含量为0.8％，正丁醇含量为1％，控制槽液pH为9，槽液电导率为600us/cm进行电沉积，电泳电压输出方式为直流恒压供电，软起时间为60s，直流电压为100V，再在温度为180℃的烤炉中固化90min得成品。
实施例3
前处理：将铝合金工件悬挂于铝挂具上，悬挂牢固，导电性好，于脱脂槽内倒入脱脂液，包括如下质量百分数的成分：磷酸钠16％、乙二醇二甲醚6％、乙二醇单乙醚7％、消泡剂0.8％、水37％、余量为复合表面活性剂，然后将工件放入脱脂槽中脱脂，并辅助超声除油，再以除油后的工件为阳极于抛光液中进行电化学抛光，其中抛光液包括硫酸500g/L、草酸200g/L、磷酸1000g/L、硝酸260g/L，将抛光后的工件进行碱蚀、除灰、清洗得铝合金基体。
制氧化膜：将铝合金基体作为阳极，浸入电解液中，电解液包括浓度为150g/L的稀硫酸，还加入浓度为稀硫酸的3％的氨二乙酸和氨乙酸混合物，控制温度为17℃，外加电源采用直流恒压供电方式，通电时间为2150s，通电电压为16V，最后洗净得具膜工件。
着色：将具膜工件浸入着色液，着色液包括浓度为20g/L的硫酸亚锡、浓度为22g/L的硫酸，还加入浓度为硫酸的2％的阿魏酸，控制着色液温度为20℃，着色液电导率为100ms/cm，接通电源后，电压输出方式分两步，第一步通直流电，直流等待时间为30s，软起时间为35s，电压为20V，直流通电时间为35s；第二步通交流电，交流等待时间为35s，软起时间为45s，电压为17V，交流通电时间为15min，先常温水洗，再用温度为80℃的热水洗涤，热水洗时间为550s，控制pH为7，电导率为50us/cm。
制电泳膜：将着色后的工件浸入电泳槽液中，电泳槽液按如下方案进行配比：氨基树脂和丙烯酸树脂的比例为3:1，槽液固体份含量为15％，槽液中异丙醇含量为0.7％，丁醚含量为0.8％，正丁醇含量为1％，控制槽液pH为9，槽液电导率为600us/cm进行电沉积，电泳电压输出方式为直流恒压供电，软起时间为60s，直流电压为100V，再在温度为180℃的烤炉中固化90min得成品。
实施例4
前处理：将铝合金工件悬挂于铝挂具上，悬挂牢固，导电性好，于脱脂槽内倒入脱脂液，包括如下质量百分数的成分：磷酸钠13％、乙二醇二甲醚5％、乙二醇单乙醚6％、消泡剂0.7％、水36％、余量为复合表面活性剂，然后将工件放入脱脂槽中脱脂，并辅助超声除油，再以除油后的工件为阳极于抛光液中进行电化学抛光，其中抛光液包括硫酸400g/L、草酸170g/L、磷酸900g/L、硝酸240g/L，将抛光后的工件进行碱蚀、除灰、清洗得铝合金基体。
制氧化膜：将铝合金基体作为阳极，浸入电解液中，电解液包括浓度为100g/L的稀硫酸，还加入浓度为稀硫酸的1％的氨二乙酸，控制温度为15℃，外加电源采用直流恒压供电方式，通电时间为1800s，通电电压为14V，最后洗净得具膜工件。
着色：将具膜工件浸入着色液，着色液包括浓度为20g/L的硫酸亚锡、浓度为22g/L的硫酸，还加入浓度为硫酸的2％的阿魏酸，控制着色液温度为20℃，着色液电导率为100ms/cm，接通电源后，电压输出方式分两步，第一步通直流电，直流等待时间为30s，软起时间为35s，电压为20V，直流通电时间为35s；第二步通交流电，交流等待时间为35s，软起时间为45s，电压为17V，交流通电时间为15min，先常温水洗，再用温度为80℃的热水洗涤，热水洗时间为550s，控制pH为7，电导率为50us/cm。
制电泳膜：将着色后的工件浸入电泳槽液中，电泳槽液按如下方案进行配比：氨基树脂和丙烯酸树脂的比例为3:1，槽液固体份含量为15％，槽液中异丙醇含量为0.7％，丁醚含量为0.8％，正丁醇含量为1％，控制槽液pH为9，槽液电导率为600us/cm进行电沉积，电泳电压输出方式为直流恒压供电，软起时间为60s，直流电压为100V，再在温度为180℃的烤炉中固化90min得成品。
实施例5
前处理：将铝合金工件悬挂于铝挂具上，悬挂牢固，导电性好，于脱脂槽内倒入脱脂液，包括如下质量百分数的成分：磷酸钠13％、乙二醇二甲醚5％、乙二醇单乙醚6％、消泡剂0.7％、水36％、余量为复合表面活性剂，然后将工件放入脱脂槽中脱脂，并辅助超声除油，再以除油后的工件为阳极于抛光液中进行电化学抛光，其中抛光液包括硫酸400g/L、草酸170g/L、磷酸900g/L、硝酸240g/L，将抛光后的工件进行碱蚀、除灰、清洗得铝合金基体。
制氧化膜：将铝合金基体作为阳极，浸入电解液中，电解液包括浓度为200g/L的稀硫酸，还加入浓度为稀硫酸的5％的氨乙酸，控制温度为20℃，外加电源采用直流恒压供电方式，通电时间为2500s，通电电压为18V，最后洗净得具膜工件。
着色：将具膜工件浸入着色液，着色液包括浓度为20g/L的硫酸亚锡、浓度为22g/L的硫酸，还加入浓度为硫酸的2％的阿魏酸，控制着色液温度为20℃，着色液电导率为100ms/cm，接通电源后，电压输出方式分两步，第一步通直流电，直流等待时间为30s，软起时间为35s，电压为20V，直流通电时间为35s；第二步通交流电，交流等待时间为35s，软起时间为45s，电压为17V，交流通电时间为15min，先常温水洗，再用温度为80℃的热水洗涤，热水洗时间为550s，控制pH为7，电导率为50us/cm。
制电泳膜：将着色后的工件浸入电泳槽液中，电泳槽液按如下方案进行配比：氨基树脂和丙烯酸树脂的比例为3:1，槽液固体份含量为15％，槽液中异丙醇含量为0.7％，丁醚含量为0.8％，正丁醇含量为1％，控制槽液pH为9，槽液电导率为600us/cm进行电沉积，电泳电压输出方式为直流恒压供电，软起时间为60s，直流电压为100V，再在温度为180℃的烤炉中固化90min得成品。
实施例6
前处理：将铝合金工件悬挂于铝挂具上，悬挂牢固，导电性好，于脱脂槽内倒入脱脂液，包括如下质量百分数的成分：磷酸钠13％、乙二醇二甲醚5％、乙二醇单乙醚6％、消泡剂0.7％、水36％、余量为复合表面活性剂，然后将工件放入脱脂槽中脱脂，并辅助超声除油，再以除油后的工件为阳极于抛光液中进行电化学抛光，其中抛光液包括硫酸400g/L、草酸170g/L、磷酸900g/L、硝酸240g/L，将抛光后的工件进行碱蚀、除灰、清洗得铝合金基体。
制氧化膜：将铝合金基体作为阳极，浸入电解液中，电解液包括浓度为150g/L的稀硫酸，还加入浓度为稀硫酸的3％的氨二乙酸和氨乙酸混合物，控制温度为17℃，外加电源采用直流恒压供电方式，通电时间为2150s，通电电压为16V，最后洗净得具膜工件。
着色：将具膜工件浸入着色液，着色液包括浓度为10g/L的硫酸亚锡、浓度为12g/L的硫酸，还加入浓度为硫酸的1％的阿魏酸，控制着色液温度为10℃，着色液电导率为80ms/cm，接通电源后，电压输出方式分两步，第一步通直流电，直流等待时间为10s，软起时间为10s，电压为10V，直流通电时间为10s；第二步通交流电，交流等待时间为10s，软起时间为10s，电压为12V，交流通电时间为10min，先常温水洗，再用温度为70℃的热水洗涤，热水洗时间为100s，控制pH为5，电导率为50us/cm。
制电泳膜：将着色后的工件浸入电泳槽液中，电泳槽液按如下方案进行配比：氨基树脂和丙烯酸树脂的比例为3:1，槽液固体份含量为15％，槽液中异丙醇含量为0.7％，丁醚含量为0.8％，正丁醇含量为1％，控制槽液pH为9，槽液电导率为600us/cm进行电沉积，电泳电压输出方式为直流恒压供电，软起时间为60s，直流电压为100V，再在温度为180℃的烤炉中固化90min得成品。
实施例7
前处理：将铝合金工件悬挂于铝挂具上，悬挂牢固，导电性好，于脱脂槽内倒入脱脂液，包括如下质量百分数的成分：磷酸钠13％、乙二醇二甲醚5％、乙二醇单乙醚6％、消泡剂0.7％、水36％、余量为复合表面活性剂，然后将工件放入脱脂槽中脱脂，并辅助超声除油，再以除油后的工件为阳极于抛光液中进行电化学抛光，其中抛光液包括硫酸400g/L、草酸170g/L、磷酸900g/L、硝酸240g/L，将抛光后的工件进行碱蚀、除灰、清洗得铝合金基体。
制氧化膜：将铝合金基体作为阳极，浸入电解液中，电解液包括浓度为150g/L的稀硫酸，还加入浓度为稀硫酸的3％的氨二乙酸和氨乙酸混合物，控制温度为17℃，外加电源采用直流恒压供电方式，通电时间为2150s，通电电压为16V，最后洗净得具膜工件。
着色：将具膜工件浸入着色液，着色液包括浓度为30g/L的硫酸亚锡、浓度为32g/L的硫酸，还加入浓度为硫酸的3％的阿魏酸，控制着色液温度为30℃，着色液电导率为120ms/cm，接通电源后，电压输出方式分两步，第一步通直流电，直流等待时间为50s，软起时间为60s，电压为30V，直流通电时间为60s；第二步通交流电，交流等待时间为60s，软起时间为80s，电压为22V，交流通电时间为20min，先常温水洗，再用温度为90℃的热水洗涤，热水洗时间为1000s，控制pH为8，电导率为100us/cm。
制电泳膜：将着色后的工件浸入电泳槽液中，电泳槽液按如下方案进行配比：氨基树脂和丙烯酸树脂的比例为3:1，槽液固体份含量为15％，槽液中异丙醇含量为0.7％，丁醚含量为0.8％，正丁醇含量为1％，控制槽液pH为9，槽液电导率为600us/cm进行电沉积，电泳电压输出方式为直流恒压供电，软起时间为60s，直流电压为100V，再在温度为180℃的烤炉中固化90min得成品。
实施例8
前处理：将铝合金工件悬挂于铝挂具上，悬挂牢固，导电性好，于脱脂槽内倒入脱脂液，包括如下质量百分数的成分：磷酸钠13％、乙二醇二甲醚5％、乙二醇单乙醚6％、消泡剂0.7％、水36％、余量为复合表面活性剂，然后将工件放入脱脂槽中脱脂，并辅助超声除油，再以除油后的工件为阳极于抛光液中进行电化学抛光，其中抛光液包括硫酸400g/L、草酸170g/L、磷酸900g/L、硝酸240g/L，将抛光后的工件进行碱蚀、除灰、清洗得铝合金基体。
制氧化膜：将铝合金基体作为阳极，浸入电解液中，电解液包括浓度为150g/L的稀硫酸，还加入浓度为稀硫酸的3％的氨二乙酸和氨乙酸混合物，控制温度为17℃，外加电源采用直流恒压供电方式，通电时间为2150s，通电电压为16V，最后洗净得具膜工件。
着色：将具膜工件浸入着色液，着色液包括浓度为20g/L的硫酸亚锡、浓度为22g/L的硫酸，还加入浓度为硫酸的2％的阿魏酸，控制着色液温度为20℃，着色液电导率为100ms/cm，接通电源后，电压输出方式分两步，第一步通直流电，直流等待时间为30s，软起时间为35s，电压为20V，直流通电时间为35s；第二步通交流电，交流等待时间为35s，软起时间为45s，电压为17V，交流通电时间为15min，先常温水洗，再用温度为80℃的热水洗涤，热水洗时间为550s，控制pH为7，电导率为50us/cm。
制电泳膜：将着色后的工件浸入电泳槽液中，电泳槽液按如下方案进行配比：氨基树脂和丙烯酸树脂的比例为1:1，槽液固体份含量为7％，槽液中异丙醇含量为0.1％，丁醚含量为0.2％，正丁醇含量为0.2％，控制槽液pH为8，槽液电导率为500us/cm进行电沉积，电泳电压输出方式为直流恒压供电，软起时间为60s，直流电压为100V，再在温度为150℃的烤炉中固化20min得成品。
实施例9
前处理：将铝合金工件悬挂于铝挂具上，悬挂牢固，导电性好，于脱脂槽内倒入脱脂液，包括如下质量百分数的成分：磷酸钠13％、乙二醇二甲醚5％、乙二醇单乙醚6％、消泡剂0.7％、水36％、余量为复合表面活性剂，然后将工件放入脱脂槽中脱脂，并辅助超声除油，再以除油后的工件为阳极于抛光液中进行电化学抛光，其中抛光液包括硫酸400g/L、草酸170g/L、磷酸900g/L、硝酸240g/L，将抛光后的工件进行碱蚀、除灰、清洗得铝合金基体。
制氧化膜：将铝合金基体作为阳极，浸入电解液中，电解液包括浓度为150g/L的稀硫酸，还加入浓度为稀硫酸的3％的氨二乙酸和氨乙酸混合物，控制温度为17℃，外加电源采用直流恒压供电方式，通电时间为2150s，通电电压为16V，最后洗净得具膜工件。
着色：将具膜工件浸入着色液，着色液包括浓度为20g/L的硫酸亚锡、浓度为22g/L的硫酸，还加入浓度为硫酸的2％的阿魏酸，控制着色液温度为20℃，着色液电导率为100ms/cm，接通电源后，电压输出方式分两步，第一步通直流电，直流等待时间为30s，软起时间为35s，电压为20V，直流通电时间为35s；第二步通交流电，交流等待时间为35s，软起时间为45s，电压为17V，交流通电时间为15min，先常温水洗，再用温度为80℃的热水洗涤，热水洗时间为550s，控制pH为7，电导率为50us/cm。
制电泳膜：将着色后的工件浸入电泳槽液中，电泳槽液按如下方案进行配比：氨基树脂和丙烯酸树脂的比例为5:1，槽液固体份含量为20％，槽液中异丙醇含量为1.5％，丁醚含量为1.5％，正丁醇含量为1.8％，控制槽液pH为10，槽液电导率为800us/cm进行电沉积，电泳电压输出方式为直流恒压供电，软起时间为120s，直流电压为250V，再在温度为250℃的烤炉中固化120min得成品。
实施例10
与实施例1的区别仅在于，实施例10步骤(1)的脱脂液不含乙二醇二甲醚、乙二醇单乙醚。
实施例11
与实施例1的区别仅在于，实施例11步骤(1)的抛光液仅为硫酸与磷酸的双酸体系。
实施例12
与实施例1的区别仅在于，实施例12步骤(2)的电解液中氨二乙酸和氨乙酸混合物浓度为稀硫酸的1％。
实施例13
与实施例1的区别仅在于，实施例13步骤(2)的电解液中氨二乙酸和氨乙酸混合物浓度为稀硫酸的5％。
实施例14
与实施例1的区别仅在于，实施例14步骤(3)的着色液中阿魏酸的浓度为硫酸的1％。
实施例15
与实施例1的区别仅在于，实施例15步骤(3)的着色液中阿魏酸的浓度为硫酸的4％。
实施例16
与实施例1的区别仅在于，实施例16步骤(3)电沉积仅通直流电。
实施例17
与实施例1的区别仅在于，实施例17步骤(3)电沉积仅通交流电。
对比例1
与实施例1的区别仅在于，对比例1步骤(3)不进行热水洗处理。
对比例2
与实施例1的区别仅在于，对比例2步骤(4)不进行烤炉固化处理。
将实施例1-17及对比例1-2的铝合金工件膜进行测试，测试其硬度、亮度、膜外观及耐蚀性，结果如表1所示：
表1：实施例1-17及对比例1-2中铝合金工件膜的性能
从表中数据可以看出，氧化膜的性能高低会直接影响电泳膜的综合性能，尤其是外观上是否平整光滑。氧化膜与电泳膜制备过程中的参数及试剂选择均会对两者产生影响，本发明的工艺是不可随意分割的整体。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。
Claims (10)
1.一种铝合金黑色阳极氧化电泳的工艺，其特征在于，所述工艺包括如下步骤：
(1)前处理：将铝合金工件经脱脂、除油、电化学抛光、清洗得铝合金基体；
(2)阳极氧化：将铝合金基体作为阳极浸入电解液中进行阳极氧化处理；
(3)着色：将步骤(2)处理后的铝合金基体在着色液中进行电沉积处理，再水洗、热水洗处理；
(4)制电泳膜：将着色后的铝合金基体浸入电泳槽液中，进行树脂电沉积，最后水洗、固化得成品。
2.根据权利要求1所述的一种铝合金黑色阳极氧化电泳的工艺，其特征在于，步骤(1)中所述脱脂槽内盛有脱脂液，所述脱脂液包括如下质量百分数的成分：磷酸钠10-16％、乙二醇二甲醚4-6％、乙二醇单乙醚5-7％、消泡剂0.6-0.8％、水35-37％、余量为复合表面活性剂。
3.根据权利要求1所述的一种铝合金黑色阳极氧化电泳的工艺，其特征在于，步骤(2)中所述电解液中稀硫酸浓度为100-200g/L，温度为15-20℃，阳极氧化处理时的外加电源采用直流恒压供电方式，通电时间为1800-2500s，通电电压为14-18V。
4.根据权利要求1所述的一种铝合金黑色阳极氧化电泳的工艺，其特征在于，步骤(3)中所述着色液温度为10-30℃，着色液中硫酸亚锡浓度为10-30g/L，硫酸浓度为12-32g/L，着色液电导率为80-120ms/cm。
5.根据权利要求1所述的一种铝合金黑色阳极氧化电泳的工艺，其特征在于，步骤(3)中所述电沉积处理时，电压输出方式分两步，第一步通直流电，直流等待时间为10-50s，软起时间为10-60s，电压为10-30V，直流通电时间为10-60s；第二步通交流电，交流等待时间为10-60s，软起时间为10-80s，电压为12-22V，交流通电时间为10-20min。
6.根据权利要求1所述的一种铝合金黑色阳极氧化电泳的工艺，其特征在于，步骤(3)中所述热水洗的温度为70-90℃，热水洗时间为100-1000s，控制pH为5-8，电导率为1-100us/cm。
7.根据权利要求1所述的一种铝合金黑色阳极氧化电泳的工艺，其特征在于，步骤(4)中所述电泳槽液包括固体份树脂和溶液份溶剂，同时控制槽液pH为8-10，槽液电导率为500-800us/cm。
8.根据权利要求7所述的一种铝合金黑色阳极氧化电泳的工艺，其特征在于，所述固体份树脂占槽液含量为7-20％，所述固体份树脂中氨基树脂和丙烯酸树脂的比例为1-5:1，所述溶液份溶剂中异丙醇占槽液含量为0.1-1.5％，丁醚占槽液含量为0.2-1.5％，正丁醇占槽液含量为0.2-1.8％。
9.根据权利要求1所述的一种铝合金黑色阳极氧化电泳的工艺，其特征在于，步骤(4)中所述电沉积的电压输出方式为直流恒压，软起时间为10-120s，直流电压为50-250V。
10.根据权利要求1所述的一种铝合金黑色阳极氧化电泳的工艺，其特征在于，步骤(4)中所述烤炉固化温度为150-250℃，烤炉固化的有效时间为20-120min。
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