CN117154189A - 通过调控磷酸钒钠和硬碳n/p比制备长循环全电池的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种通过调控磷酸钒钠和硬碳N/P比制备长循环全电池的方法，属于钠离子电池技术领域。该方法具体步骤如下：正负极片的制备；正负极容量匹配；负极片的预钠化；扣式全电池组装。本发明采用的预钠化方法易于控制、可量化且一致性高，同时配合合适的正负极容量比即N/P比，可以制备出长循环稳定性能优异的钠离子全电池。
Description
技术领域
本发明属于钠离子电池技术领域，具体涉及一种通过调控磷酸钒钠和硬碳N/P比制备长循环全电池的方法。
背景技术
就目前储能领域而言，锂离子电池技术已相对较为成熟，然而，锂资源稀缺使得锂离子电池的长期发展有所限制。而钠在世界各地广泛分布，且比锂便宜得多，重要的是其电化学性质与锂离子电池相似，这使得钠离子电池成为锂离子电池的一个很有前途的替代品。
钠离子电池能否商业化主要取决于正负极材料的研究，目前就正极材料而言，主要有层状过渡金属氧化物、普鲁士蓝类和聚阴离子类。相比之下，钠离子电池聚阴离子类正极材料由于稳定的三维结构框架而具有的长循环稳定性和因存在诱导效应而具有的高氧化还原电势，使得其成为钠离子电池正极材料的优选。而负极材料主要集中在碳基材料、合金材料、金属氧化物以及有机化合物，其中碳基材料应用最为广泛，而硬碳更是常见的负极材料。这主要是由于硬碳材料具有丰富的碳源、低成本、无毒环保，且储钠电位低而被认为是最可能被实用化的钠离子电池负极材料。然而硬碳负极的实际应用中也面临着首周库伦效率低、长循环稳定性不足以及倍率性能较差等问题。尤其是硬碳首周库伦效率低，使得与其匹配的全电池首圈效率差，能量密度低。这主要是由于硬碳在首圈放电过程中会大量消耗电解液形成较厚的SEI膜，且在全电池中，正极材料中的钠离子有限，不可逆的消耗钠离子形成较厚的SEI，从而导致全电池的容量在首圈有着明显的损失。所以需要采用一定的手段，对硬碳负极优先进行预嵌钠，使得钠离子预先嵌入不可逆的钠离子位点以及提前在硬碳表面形成SEI，从而抑制硬碳在首圈放电时对钠离子的不可逆消耗。对于全电池而言，除了负极材料不可逆消耗钠离子的问题外，正负极材料之间的容量匹配是平衡全电池是否正常运行(析钠)和循环寿命长短的关键，较为合适的N/P比是钠离子全电池长循环的另一前提。
发明内容
本发明的目的在于提供一种通过调控磷酸钒钠和硬碳N/P比制备长循环全电池的方法。本发明采用的预钠化方法易于控制、可量化且一致性高，同时配合合适的正负极容量比即N/P比，可以制备出长循环稳定性优异的钠离子全电池。
本发明的技术方案如下：
一种通过调控磷酸钒钠和硬碳N/P比制备长循环全电池的方法，包括以下步骤：
正负极片的制备：将正/负极活性物质、导电剂和粘结剂以一定的比例混合，加入适量的溶剂，使用研钵研磨均匀，得到电极浆料，再将浆料均匀的涂敷在集流体上，置于鼓风干燥箱中干燥一段时间，得到正/负极片；
正负极容量匹配：根据N/P＝负极活性物质的克容量×负极面密度×负极活性物含量比÷(正极活性物质的克容量×正极面密度×正极活性物含量比)计算公式，保持正极片的载量基本相同，挑选出载量与正极片匹配合适的负极片；
负极片的预钠化：将负极片、隔膜、金属钠片和电解液组装成扣式半电池，室温静置一段时间后，在恒流充放电模式下，以一定的电流密度和电压范围进行充放电预循环一定圈数后，再以一定的电流密度和电压范围进行放电，拆开电池得到预钠化后的负极片；
扣式全电池组装：将正极片、隔膜、电解液和预钠化后的负极片组装在一起，得到扣式钠离子全电池。
作为优选方案，在正负极片的制备中，所述正极活性物质为Na3V2(PO4)3，负极活性物质为硬碳。
作为优选方案，在正负极片的制备中，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
作为优选方案，在正负极片的制备中，所述烘干温度为100～120℃，干燥时间为8～12h。
作为优选方案，在正负极容量匹配中，负极活性物质的克容量为270mAh g-1，正极活性物质的克容量为110mAh g-1，N/P＝1.3～1.7。
作为优选方案，负极片预钠化步骤中，电流密度分别为20～100mA g-1，电压范围为0.005～0.1-1.5V，循环圈数为5～10圈。
本发明的有益效果在于：
本发明通过负极片预钠化处理，可以有效的避免正极材料中有限的钠离子在负极处的不可逆消耗，降低活性钠离子的损失；同时，配合合适的正负极容量比，平衡了全电池是否析钠和循环寿命长短，得到了循环性能较为优异的钠离子全电池。在50mA g-1电流密度下2-3.8V电压范围内循环500周容量保持率为95.3％，平均库伦效率高达99.7％。
附图说明
图1为所用正极材料的恒流充放电图(左)和循环稳定性图(右)；
图2为所用负极材料的恒流充放电图(左)和循环稳定性图(右)；
图3为实施例1的恒流充放电图(左)和循环稳定性图(右)；
图4为实施例2-4制备的钠离子全电池在2-3.8V恒流充放电对比图。
图5为实施例1与实施例5-6匹配的钠离子全电池在2-3.8V循环稳定性对比图。
图6为对比例的钠离子全电池的恒流充放电图(左)和循环稳定性图(右)。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行详细的描述。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
(1)正极片的制备：称取80mg Na3V2(PO4)3、10mg super P导电剂和10mg PVDF粘结剂置于研钵中研磨20min，取500微升N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为溶剂在研钵里再研磨15min，得到正极浆料，用刮刀将正极浆料均匀的涂敷在铝箔上，置于120℃鼓风干燥箱内干燥12h，然后使用裁片机将极片裁剪成直径为12mm的圆形片，得到正极片。
(2)负极片的制备：称取80mg硬碳、10mg super P导电剂和10mg PVDF粘结剂置于研钵中研磨20min，取500微升N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为溶剂在研钵里再研磨15min，得到负极浆料，用刮刀将负极浆料均匀的涂敷在铝箔上，置于120℃鼓风干燥箱内干燥12h，然后使用裁片机将极片裁剪成直径为13mm的圆形片，得到负极片。
(3)正负极容量匹配：根据N/p＝{270mAh g-1×0.8×(负极片的载量-0.00528g)÷1.327}÷{110mAh g-1×0.8×(正极片的载量-0.0045g)÷1.131}，挑选出N/P＝1.5的正负极片。
(4)负极片的预钠化：将制备好的负极片转移至Ar氛围的手套箱中组装扣式半电池，以金属钠作为对电极，以1MNaPF6溶液作为电解液，组装成CR2032扣式电池，室温静置8h。使用恒流充放电模式，在放电截止电压为0.005V，充电截止电压为1.5V，以20mA g-1的电流密度进行充放电预循环5圈，再以相同的电流密度放电到0.005V结束，拆开扣式电池，取出预嵌钠后的负极片待用。
(5)扣式全电池的组装：在Ar氛围的手套箱中，将正极片、隔膜、电解液和预钠化后的负极片组装在一起，得到扣式钠离子全电池。实施例1结果见图3。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，唯一不同的是步骤(4)中的电流密度为100mA g-1。
实施例3
本实施例与实施例2基本相同，唯一不同的是步骤(4)中的放电截止电压为0.1V。
实施例4
本实施例与实施例1基本相同，唯一不同的是步骤(4)中的循环圈数为10圈。
实施例5
本实施例与实施例1基本相同，唯一不同的是步骤(3)中的N/P＝1.3。
实施例6
本实施例与实施例1基本相同，唯一不同的是步骤(3)中的N/P＝1.7。
对比例
(1)正极片的制备：称取80mg Na3V2(PO4)3、10mg super P导电剂和10mg PVDF粘结剂置于研钵中研磨20min，取500微升N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为溶剂在研钵里再研磨15min，得到正极浆料，用刮刀将正极浆料均匀的涂敷在铝箔上，置于120℃鼓风干燥箱内干燥12h，然后使用裁片机将极片裁剪成直径为12mm的圆形片，得到正极片。
(2)负极片的制备：称取80mg硬碳、10mg super P导电剂和10mg PVDF粘结剂置于研钵中研磨20min，取500微升N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为溶剂在研钵里再研磨15min，得到负极浆料，用刮刀将负极浆料均匀的涂敷在铝箔上，置于120℃鼓风干燥箱内干燥12h，然后使用裁片机将极片裁剪成直径为12mm的圆形片，得到负极片。
(3)正负极容量匹配：根据N/P＝{400mAh g-1×0.8×(负极片的载量-0.00528g)÷1.327}÷{110mAh g-1×0.8×(正极片的载量-0.0045g)÷1.131}，挑选出其N/P合适的正负极片。
(4)扣式全电池的组装：在Ar氛围的手套箱中，将正极片、隔膜、电解液和未预嵌钠的负极片组装在一起，得到扣式钠离子全电池。
图1为所用正极材料的恒流充放电图和循环稳定性图，平台电压约为3.3V，且具有优异的循环稳定性。图2为所用负极材料的恒流充放电图和循环稳定性图，由于SEI的形成，首次库伦效率约为65％，且循环稳定性一般。图3为将负极片在20mA g-1的电流密度下进行充放电预循环5圈，放电截止电压为0.005V，且正负极容量比为1.5；在此条件下获得的钠离子全电池的压降很小，平台约为3.3V，具有优异的循环稳定性；在50mA g-1电流密度下2-3.8V电压范围内循环500周容量保持率为95.3％，平均库伦效率高达99.7％。图4为实施例2、实施例3和实施例4的首圈充放电曲线对比，可以看出，在正负极容量比相同的情况下，不同的预钠化条件具有不同的表现(首次库伦效率、压降不同)，表明20mA g-1的电流密度下进行充放电预循环5圈，放电截止电压为0.005V的条件较为优异。图5为实施例1、实施例5和实施例6的循环稳定性对比，在预钠化条件一致的情况下，不同的正负极容量比表现出不同的循环稳定性，其中正负极容量比为1.5时，具有优异的循环寿命。图6为没有进行预钠化处理的钠离子全电池的恒流充放电图和循环稳定性图，可以看出，没有进行预钠化处理的负极片，在全电池中，由于缺陷和含氧官能团吸附形成“死”钠，以及SEI的形成，从而不可逆的消耗正极材料中有限的钠离子，使得其首次库伦效率低，且循环稳定性差，这也进一步说明了负极预钠化的重要意义。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (6)
1.一种通过调控磷酸钒钠和硬碳N/P比制备长循环全电池的方法，其特征在于，包括以下步骤：
正负极片的制备：将正/负极活性物质、导电剂和粘结剂以一定的比例混合，加入适量的溶剂，使用研钵研磨均匀，得到电极浆料，再将浆料均匀的涂敷在集流体上，置于鼓风干燥箱中干燥一段时间，得到正/负极片。
正负极容量匹配：根据N/P＝负极活性物质的克容量×负极面密度×负极活性物含量比÷(正极活性物质的克容量×正极面密度×正极活性物含量比)计算公式，保持正极片的载量基本相同，挑选出载量与正极片匹配合适的负极片。
负极片的预钠化：将负极片、隔膜、金属钠片和电解液组装成扣式半电池，室温静置一段时间后，在恒流充放电模式下，以一定的电流密度和电压范围进行充放电预循环一定圈数后，再以一定的电流密度和电压范围进行放电，拆开电池得到预钠化后的负极片。
扣式全电池组装：将正极片、隔膜、电解液和预钠化后的负极片组装在一起，得到扣式钠离子全电池。
2.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，在正负极片的制备中，所述正极活性物质为Na3V2(PO4)3，负极活性物质为硬碳。
3.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，在正负极片的制备中，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
4.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，在正负极片的制备中，所述烘干温度为100～120℃，干燥时间为8～12h。
5.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，在正负极容量匹配中，负极活性物质的克容量为270mAh g-1，正极活性物质的克容量为110mAh g-1，N/P＝1.3～1.7。
6.根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于，负极片预钠化步骤中，电流密度分别为20～100mA g-1，电压范围为0.005～0.1-1.5V，循环圈数为5～10圈。
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| CN202311100138.4A CN117154189A (zh) | 2023-08-29 | 2023-08-29 | 通过调控磷酸钒钠和硬碳n/p比制备长循环全电池的方法 |
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| CN202311100138.4A Pending CN117154189A (zh) | 2023-08-29 | 2023-08-29 | 通过调控磷酸钒钠和硬碳n/p比制备长循环全电池的方法 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117936793A (zh) * | 2024-03-21 | 2024-04-26 | 深圳中芯能科技有限公司 | 一种钠电负极改性粘结剂、制备方法、负极片及钠电池 |
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2023
- 2023-08-29 CN CN202311100138.4A patent/CN117154189A/zh active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN117936793A (zh) * | 2024-03-21 | 2024-04-26 | 深圳中芯能科技有限公司 | 一种钠电负极改性粘结剂、制备方法、负极片及钠电池 |
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