CN117148673A - 感光性组合物及其制造方法、硬化物及其制造方法、显示元件以及聚酰亚胺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种可获得与基板的密接性高且逸气的产生少的硬化物的感光性组合物及其制造方法、硬化物及其制造方法、显示元件以及聚酰亚胺。一种感光性组合物，含有[A]聚酰亚胺、[B]感光性化合物及[C]溶剂，[A]聚酰亚胺中，相对于源自四羧酸二酐的结构单元的总量，源自脂肪族四羧酸二酐的结构单元的比例为60摩尔％以上，相对于源自二胺化合物的结构单元的总量，源自具有选自由酚性羟基、羧基、硫酚基及磺基所组成的群组中的至少一种基的二胺的结构单元的比例为30摩尔％以上，且相对于源自四羧酸二酐的结构单元与源自二胺化合物的结构单元的总量，源自具有磺酰基的单量体的结构单元的比例未满25摩尔％。
Description
技术领域
本发明涉及一种感光性组合物及其制造方法、硬化物及其制造方法、显示元件以及聚合体。
背景技术
作为制造显示器件所具有的层间绝缘膜或平坦化膜等硬化膜的方法，近年来，光刻法成为主流。在通过光刻法来制造显示器件的硬化膜的情况下，通常采用如下方法：将含有聚合体、感光性化合物及溶剂的感光性组合物涂布于基板上而形成涂膜后，介隔具有规定的开口图案的光掩模进行曝光，继而，与显影液接触而将曝光部或未曝光部溶解去除，由此形成经图案化的硬化膜的方法。另外，在使用有机电致发光(有机EL(electroluminescence，EL))元件的显示器件中，可利用隔离壁(也称为堤(bank))来划分显示区域，并在隔离壁间涂布有机发光物质来形成有机发光层。近年来，另外，隔离壁也可通过使用感光性组合物的光刻法来形成(例如，参照专利文献1或专利文献2)。
在专利文献1中公开了：利用与特定的溶剂、感光性酸产生剂及交联剂一起含有聚酰亚胺的感光性树脂组合物来形成半导体元件的层间绝缘膜或表面保护膜，所述聚酰亚胺包含源自特定的脂肪族四羧酸二酐的结构单元与源自二氨基聚硅氧烷的结构单元。另外，在专利文献2中公开了：利用与感光剂一起含有作为碱可溶性树脂的聚酰亚胺的感光性树脂组合物来形成有机EL显示装置的平坦化层及像素分割层，所述聚酰亚胺包含源自具有硅原子的二胺的结构单元。
[现有技术文献]
[专利文献]
[专利文献1]国际公开第2007/052540号
[专利文献2]日本专利特开2021-39295号公报
发明内容
[发明所要解决的问题]
作为显示器件的新方式，近年来，提出了能够折叠的(Foldable)移动电话或智能手机、平板终端。能够折叠的显示器件能紧凑地搬运，同时可确保宽的显示画面，便利性高，另一方面，应力容易集中于折曲部，在折曲部容易产生硬化膜的浮起或剥离。考虑到此种新方式的显示器件，作为显示器件所具有的硬化膜，要求可以较以往更严格的基准确保与基板的密接性。
另外，认为从硬化膜产生的逸气对显示器件的可靠性造成影响。特别是，有机EL元件被要求更高精细，且需要尽可能减低从硬化膜产生的逸气。
本发明是鉴于所述课题而成，其目的之一在于提供一种可获得与基板的密接性高且逸气的产生少的硬化物的感光性组合物。
[解决问题的技术手段]
通过本发明，可提供以下的感光性组合物及其制造方法、硬化物及其制造方法、显示元件以及聚合体。
[1]一种感光性组合物，含有[A]聚酰亚胺、[B]感光性化合物及[C]溶剂，所述[A]聚酰亚胺中，相对于所述[A]聚酰亚胺所具有的源自四羧酸二酐的结构单元的总量，源自脂肪族四羧酸二酐的结构单元的比例为60摩尔％以上，相对于所述[A]聚酰亚胺所具有的源自二胺化合物的结构单元的总量，源自具有选自由酚性羟基、羧基、硫酚基及磺基所组成的群组中的至少一种基的特定二胺的结构单元的比例为30摩尔％以上，且相对于所述[A]聚酰亚胺所具有的源自四羧酸二酐的结构单元与源自二胺化合物的结构单元的总量，源自具有磺酰基的单量体的结构单元的比例未满25摩尔％。
[2]一种感光性组合物的制造方法，制造所述[1]的感光性组合物，且所述方法包括：聚合工序，使四羧酸二酐与二胺化合物在所述[C]溶剂中反应来获得含有所述[A]聚酰亚胺的溶液；以及混合工序，直接使用通过所述聚合工序而获得的含有所述[A]聚酰亚胺的聚合体溶液，将所述聚合体溶液与所述[B]感光性化合物混合。
[3]一种硬化物的制造方法，包括：使用所述[1]的感光性组合物来形成涂膜的工序；对所述涂膜的至少一部分照射放射线的工序；对放射线照射后的所述涂膜进行显影的工序；以及对经显影的所述涂膜进行加热的工序。
[4]一种硬化物，是使用所述[1]的感光性组合物而形成。
[5]一种显示元件，包括所述[4]的硬化物。
[6]一种聚酰亚胺，所述聚酰亚胺中，相对于所述聚酰亚胺所具有的源自四羧酸二酐的结构单元的总量，源自脂肪族四羧酸二酐的结构单元的比例为60摩尔％以上，相对于所述聚酰亚胺所具有的源自二胺化合物的结构单元的总量，源自具有酚性羟基的二胺的结构单元的比例为30摩尔％以上，相对于所述聚酰亚胺所具有的源自四羧酸二酐的结构单元与源自二胺化合物的结构单元的总量，源自具有磺酰基的单量体的结构单元的比例未满25摩尔％。
[发明的效果]
根据本发明的感光性组合物，可获得与基板的密接性高且逸气的产生少的硬化物。
附图说明
图1是表示顶部发光型结构的有机EL元件的概略结构的图。
图2是表示底部发光型结构的有机EL元件的概略结构的图。
[符号的说明]
10：有机EL元件
11：支撑基板
12：像素电极
13：相向电极
14：有机发光层
15：密封基板
16：薄膜晶体管(TFT)
17：平坦化膜
18：通孔
19：隔离壁
21：凹部
22：钝化膜
23：密封层
24：黑矩阵
25：彩色滤光片
具体实施方式
以下，对与实施方式相关的事项进行详细说明。此外，在本说明书中，使用“～”而记载的数值范围是包含“～”的前后所记载的数值作为下限值及上限值的含义。所谓“结构单元”，是指主要构成主链结构的单元，且为至少在主链结构中包含两个以上的单元。
[感光性组合物]
本公开的感光性组合物(以下，也称为“本组合物”)作为用于形成显示装置所具有的层间绝缘膜、平坦化膜及隔离壁中的一种以上的感光性组合物而有用。本组合物含有[A]聚酰亚胺、[B]感光性化合物及[C]溶剂。以下，对本组合物中所含的各成分及视需要调配的其他成分进行说明。此外，关于各成分，只要未特别提及，则可单独使用一种，也可组合使用两种以上。
这里，在本说明书中，“烃基”是包含链状烃基、脂环式烃基及芳香族烃基的含义。所谓“链状烃基”，是指在主链不包含环状结构而仅包含链状结构的直链状烃基及分支状烃基。其中，直链状烃基可为饱和也可为不饱和。所谓“脂环式烃基”，是指仅包含脂环式烃的结构作为环结构而不包含芳香环结构的烃基。其中，脂环式烃基无需仅包含脂环式烃的结构，也包含在其一部分中具有链状结构的基。所谓“芳香族烃基”，是指包含芳香环结构作为环结构的烃基。其中，芳香族烃基无需仅包含芳香环结构，也可在其一部分中包含链状结构或脂环式烃的结构。脂环式烃基及芳香族烃基所具有的环结构也可具有包含烃结构的取代基。
＜[A]聚酰亚胺＞
[A]聚酰亚胺为四羧酸二酐与二胺化合物的缩聚物，且具有酰亚胺环结构。[A]聚酰亚胺的酰亚胺化率优选为10％以上，更优选为30％以上，进而优选为50％以上。若[A]聚酰亚胺的酰亚胺化率为所述范围，则可获得如下硬化物，即来自使用本组合物而获得的硬化物的逸气量少、而且在高温高湿的苛刻条件下与基板的密接性及表面平坦性良好且不易产生金属腐蚀的硬化物。另外，[A]聚酰亚胺在碱性显影液中的溶解性不会变得过高，可制成显示出良好的解析性的感光性组合物。就合成容易性的观点而言，[A]聚酰亚胺的酰亚胺化率优选为99％以下，更优选为95％以下。此外，酰亚胺化率是以百分率表示相对于聚酰亚胺的酰胺酸结构的数量与酰亚胺环结构的数量的合计而言的酰亚胺环结构的数量所占的比例。
[A]聚酰亚胺可通过如下方式来获得：通过使四羧酸二酐与二胺化合物反应来合成聚酰胺酸，继而对聚酰胺酸进行脱水闭环并加以酰亚胺化。本组合物中所含有的[A]聚酰亚胺具有满足以下的条件1、条件2及条件3的单量体组成。
条件1：相对于[A]聚酰亚胺所具有的源自四羧酸二酐的结构单元的总量，源自脂肪族四羧酸二酐的结构单元的比例为60摩尔％以上。
条件2：相对于[A]聚酰亚胺所具有的源自二胺化合物的结构单元的总量，源自具有选自由酚性羟基、羧基、硫酚基及磺基所组成的群组中的至少一种基的二胺(以下，也称为“特定二胺”)的结构单元的比例为30摩尔％以上。
条件3：相对于[A]聚酰亚胺所具有的源自四羧酸二酐的结构单元与源自二胺化合物的结构单元的总量，源自具有磺酰基的单量体的结构单元的比例未满25摩尔％。
(四羧酸二酐)
作为构成[A]聚酰亚胺的四羧酸二酐，可列举脂肪族四羧酸二酐及芳香族四羧酸二酐。
这里，在本说明书中，所谓“脂肪族四羧酸二酐”，是指四羧酸二酐所具有的两个酸酐基(-CO-O-CO-)与链状或环状的脂肪族基键结而成的四羧酸二酐。即，脂肪族四羧酸二酐可为四羧酸二酐所具有的两个酸酐基与链状结构键结而成的链状四羧酸二酐，也可为四羧酸二酐所具有的两个酸酐基键结于相同或不同的脂肪族环的脂环式四羧酸二酐或四羧酸二酐所具有的两个酸酐基中的一个与脂肪族环键结且另一个与链状结构键结而成的脂环式四羧酸二酐。此外，只要四羧酸二酐所具有的两个酸酐基键结于链状或环状的脂肪族基，则脂肪族四羧酸二酐也可具有芳香环结构。所谓“芳香族四羧酸二酐”，是指四羧酸二酐所具有的两个酸酐基中的一个以上与芳香环键结而成的四羧酸二酐。在芳香族四羧酸二酐中，在两个酸酐基均键结于芳香环的情况下，两个酸酐基可键结于相同的芳香环，也可键结于不同的芳香环。
关于构成[A]聚酰亚胺的四羧酸二酐的具体例，作为链状四羧酸二酐，可列举1,2,3,4-丁烷四羧酸二酐、乙二胺四乙酸二酐等。作为脂环式四羧酸二酐，可列举：1,2,3,4-环丁烷四羧酸二酐、1,3-二甲基-1,2,3,4-环丁烷四羧酸二酐、1,2,3,4-四甲基-1,2,3,4-环丁烷四羧酸二酐、2,3,5-三羧基环戊基乙酸二酐、5-(2,5-二氧代四氢呋喃-3-基)-3a,4,5,9b-四氢萘并[1,2-c]呋喃-1,3-二酮、5-(2,5-二氧代四氢呋喃-3-基)-8-甲基-3a,4,5,9b-四氢萘并[1,2-c]呋喃-1,3-二酮、2,4,6,8-四羧基双环[3.3.0]辛烷-2:4,6:8-二酐、环戊烷四羧酸二酐、环己烷四羧酸二酐、3,5,6-三羧基-2-羧基甲基降冰片烷-2:3,5:6-二酐等。作为芳香族四羧酸二酐，可列举：均苯四甲酸二酐、4,4'-(六氟亚异丙基)二邻苯二甲酸酐、乙二醇双偏苯三酸酐、4,4'-羰基二邻苯二甲酸酐、3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐等。
关于[A]聚酰亚胺，相对于[A]聚酰亚胺所具有的源自四羧酸二酐的结构单元的总量，源自脂肪族四羧酸二酐的结构单元的含有比例为60摩尔％以上。若源自脂肪族四羧酸二酐的结构单元的含有比例未满60摩尔％，则[A]聚酰亚胺在[C]溶剂中的溶解性不充分，有本组合物的涂布性及由本组合物获得的硬化物的表面平坦性差的倾向。另外，四羧酸二酐在聚合溶媒(优选为[C]溶剂)中的溶解性不充分，聚合溶媒中的单量体浓度变低，结果有[A]聚酰亚胺的生产性差的倾向。就此种观点而言，相对于[A]聚酰亚胺所具有的源自四羧酸二酐的结构单元的总量，源自脂肪族四羧酸二酐的结构单元的含有比例优选为70摩尔％以上，更优选为80摩尔％以上，进而优选为90摩尔％以上。
就提高聚合溶媒中的单量体浓度来实现[A]聚酰亚胺的生产性的提高，并且获得来自所获得的硬化物的逸气少且放置于高温高湿的苛刻条件下后与基板的密接性及平坦性优异的硬化物的观点而言，其中，[A]聚酰亚胺优选为包含源自选自由1,2,3,4-丁烷四羧酸二酐、1,2,3,4-环丁烷四羧酸二酐、1,3-二甲基-1,2,3,4-环丁烷四羧酸二酐、1,2,3,4-四甲基-1,2,3,4-环丁烷四羧酸二酐、2,3,5-三羧基环戊基乙酸二酐、5-(2,5-二氧代四氢呋喃-3-基)-3a,4,5,9b-四氢萘并[1,2-c]呋喃-1,3-二酮、5-(2,5-二氧代四氢呋喃-3-基)-8-甲基-3a,4,5,9b-四氢萘并[1,2-c]呋喃-1,3-二酮、2,4,6,8-四羧基双环[3.3.0]辛烷-2:4,6:8-二酐、环戊烷四羧酸二酐及环己烷四羧酸二酐所组成的群组中的至少一种的结构单元，更优选为包含源自选自由1,3-二甲基-1,2,3,4-环丁烷四羧酸二酐、1,2,3,4-四甲基-1,2,3,4-环丁烷四羧酸二酐、2,3,5-三羧基环戊基乙酸二酐、5-(2,5-二氧代四氢呋喃-3-基)-3a,4,5,9b-四氢萘并[1,2-c]呋喃-1,3-二酮、5-(2,5-二氧代四氢呋喃-3-基)-8-甲基-3a,4,5,9b-四氢萘并[1,2-c]呋喃-1,3-二酮、2,4,6,8-四羧基双环[3.3.0]辛烷-2:4,6:8-二酐及环戊烷四羧酸二酐所组成的群组中的至少一种的结构单元。
(二胺化合物)
作为构成[A]聚酰亚胺的二胺化合物，可列举脂肪族二胺及芳香族二胺。
这里，在本说明书中，所谓“脂肪族二胺”，是指二胺化合物所具有的两个一级氨基(-NH2)与链状或环状的脂肪族基键结而成的二胺化合物。即，脂肪族二胺可为二胺化合物所具有的两个一级氨基与链状结构键结而成的链状二胺，也可为二胺化合物所具有的两个一级氨基键结于相同或不同的脂肪族环的脂环式二胺或者二胺化合物所具有的两个一级氨基中的一个与脂肪族环键结且另一个与链状结构键结而成的脂环式二胺。此外，只要二胺化合物所具有的两个一级氨基键结于链状或环状的脂肪族基，则脂肪族二胺也可具有芳香环结构。所谓“芳香族二胺”，是指二胺化合物所具有的两个一级氨基中的一个以上与芳香环键结而成的二胺化合物。在芳香族二胺中，在两个一级氨基均键结于芳香环的情况下，两个一级氨基可键结于相同的芳香环，也可键结于不同的芳香环。
·特定二胺
构成[A]聚酰亚胺的特定二胺具有选自由酚性羟基、羧基、硫酚基及磺基(-SO3H)所组成的群组中的至少一种官能基(以下，也称为“官能基F1”)。特定二胺所具有的官能基F1的数量并无特别限定。特定二胺所具有的官能基F1的数量优选为一个～六个，更优选为两个～四个。就在碱性显影液中的溶解性及硬化物的透明性高且金属腐蚀的抑制效果高的方面而言，所述中，官能基F1优选为酚性羟基。
特定二胺的分子量并无特别限定。就在聚合溶媒(优选为[C]溶剂)中的溶解性高且可提高聚合溶媒中的单量体浓度的方面而言，特定二胺的分子量优选为300以上，更优选为350以上，进而优选为450以上，进而更优选为500以上。另外，就使本组合物的涂布性及由本组合物获得的硬化物的表面平坦性良好的观点而言，特定二胺的分子量优选为850以下，更优选为750以下。
就在聚合溶媒(优选为[C]溶剂)中的溶解性高，进而可提高通过聚合而获得的反应溶液中的聚酰亚胺浓度的方面而言，特定二胺优选为具有选自由芴环结构、茚环结构、茚满环结构、内酯环结构、类固醇结构及卤化烷基结构所组成的群组中的至少一种部分结构。其中，具有芴环结构的二胺在聚合溶媒中的溶解性高而合适。
就确保在聚合溶媒中的溶解性，同时使由本组合物获得的硬化物的表面平坦性良好的观点而言，特定二胺优选为芳香族二胺。作为特定二胺的具体例，可列举下述式(A-1)～式(A-7)各自所表示的化合物等。
[化1]
·其他二胺
构成[A]聚酰亚胺的二胺化合物可仅为特定二胺，也可并用特定二胺与不具有官能基F1的二胺(以下，也称为“其他二胺”)。作为其他二胺，可列举：脂肪族二胺、芳香族二胺、二氨基有机硅氧烷等。作为脂肪族二胺，可列举链状二胺及脂环式二胺。
关于其他二胺的具体例，作为链状二胺，可列举间苯二甲胺、六亚甲基二胺等。作为脂环式二胺，可列举1,4-二氨基环己烷、4,4'-亚甲基双(环己基胺)等。作为芳香族二胺，可列举：1,1-双(4-氨基苯基)环戊烷、1,1-双(4-氨基苯基)环己烷、1,1-双(4-氨基苯基)环庚烷、对苯二胺、4,4'-二氨基二苯基甲烷、4,4'-二氨基二苯基乙烷、4-氨基苯基-4-氨基苯甲酸酯、4,4'-二氨基偶氮苯、1,5-双(4-氨基苯氧基)戊烷、1,2-双(4-氨基苯氧基)乙烷、1,3-双(4-氨基苯氧基)丙烷、1,6-双(4-氨基苯氧基)己烷、6,6'-(五亚甲基二氧基)双(3-氨基吡啶)、N,N'-二(5-氨基-2-吡啶基)-N,N'-二(叔丁氧基羰基)乙二胺、双[2-(4-氨基苯基)乙基]己二酸、4,4'-二氨基二苯基醚、4,4'-二氨基二苯基胺、4,4'-二氨基二苯乙基脲、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双(4-氨基苯基)六氟丙烷、1,4-双(4-氨基苯氧基)苯、4,4'-双(4-氨基苯氧基)联苯、2,2'-二甲基-4,4'-二氨基联苯、4,4'-(亚苯基二亚异丙基)双苯胺、2,6-二氨基吡啶、2,4-二氨基嘧啶、3,6-二氨基咔唑、N-甲基-3,6-二氨基咔唑、3,6-二氨基吖啶、N4,N4'-双(4-氨基苯基)-N4,N4'-二甲基联苯胺、N,N'-双(5-氨基吡啶-2-基)-N,N'-二(叔丁氧基羰基)乙二胺、十六烷氧基-2,4-二氨基苯、十八烷氧基-2,4-二氨基苯、十八烷氧基-2,5-二氨基苯、胆甾烷基氧基-3,5-二氨基苯、胆甾醇基氧基-3,5-二氨基苯、胆甾烷基氧基-2,4-二氨基苯、胆甾醇基氧基-2,4-二氨基苯、3,5-二氨基苯甲酸胆甾烷基酯、3,5-二氨基苯甲酸胆甾醇基酯、3,5-二氨基苯甲酸羊毛甾烷基酯、3,6-双(4-氨基苯甲酰基氧基)胆甾烷、3,6-双(4-氨基苯氧基)胆甾烷、4-(4'-三氟甲氧基苯甲酰氧基)环己基-3,5-二氨基苯甲酸酯、1,1-双(4-((氨基苯基)甲基)苯基)-4-丁基环己烷、3,5-二氨基苯甲酸＝5ξ-胆甾烷-3-基、1,3,3a,4,5,9b-六氢-8-甲基-5-(四氢-2,5-二氧代-3-呋喃基)萘并[1,2-C]呋喃-1,3-二酮等。作为二氨基有机硅氧烷，可列举1,3-双(3-氨基丙基)-四甲基二硅氧烷、1,3-双(4-苯胺基)四甲基二硅氧烷等。
就在聚合溶媒(优选为[C]溶剂)中的溶解性优异且可提高聚合溶媒中的单量体浓度的方面而言，其他二胺优选为包含具有选自由芴环结构、茚环结构、茚满环结构、内酯环结构、类固醇结构及卤化烷基结构所组成的群组中的至少一种部分结构的二胺(以下，也称为“二胺D1”)。其中，更优选包含具有选自由芴环结构、茚环结构及茚满环结构所组成的群组中的至少一种部分结构的二胺。
关于[A]聚酰亚胺，相对于[A]聚酰亚胺所具有的源自二胺化合物的结构单元的总量，源自特定二胺的结构单元的含有比例为30摩尔％以上。若源自特定二胺的结构单元的含有比例未满30摩尔％，则[A]聚酰亚胺在碱性显影液中的溶解性不充分，有解析性差的倾向。另外，有来自所获得的硬化物的逸气变多或硬化物的平坦性及与基板的密接性(特别是与金属表面的密接性)降低的倾向。就提高聚合溶媒中的单量体浓度来实现[A]聚酰亚胺的生产性的提高，并且获得来自所获得的硬化物的逸气少且平坦性及暴露于高温高湿后与基板的密接性优异的硬化物的观点而言，相对于[A]聚酰亚胺所具有的源自二胺化合物的结构单元的总量，源自特定二胺的结构单元的含有比例优选为40摩尔％以上，更优选为50摩尔％以上。另外，就抑制未曝光部对显影液的溶解性变得过高，并将本组合物的解析性维持得良好的观点而言，相对于[A]聚酰亚胺所具有的源自二胺化合物的结构单元的总量，源自特定二胺的结构单元的含有比例优选为99摩尔％以下，更优选为95摩尔％以下。
相对于[A]聚酰亚胺所具有的源自二胺化合物的结构单元的总量，源自二胺D1的结构单元的含有比例优选为2摩尔％以上，更优选为5摩尔％以上。另外，相对于[A]聚酰亚胺所具有的源自二胺化合物的结构单元的总量，源自二胺D1的结构单元的含有比例优选为65摩尔％以下，更优选为55摩尔％以下。
就可获得与基板的密接性高且逸气的产生少的硬化物的方面及可抑制由使用本组合物而获得的硬化物引起的金属腐蚀的方面而言，[A]聚酰亚胺优选为不包含源自具有磺酰基(-SO2-)的单量体的结构单元或源自具有磺酰基的单量体的结构单元的含有比例少。此外，磺酰基(-SO2-)与磺基(-SO3H)的区别在于，两个键结键均键结于碳原子。
具体而言，关于[A]聚酰亚胺，相对于[A]聚酰亚胺所具有的源自四羧酸二酐的结构单元与源自二胺化合物的结构单元的总量，源自具有磺酰基的单量体的结构单元的比例为0摩尔％以上且未满25摩尔％。在[A]聚酰亚胺中，若源自具有磺酰基的单量体的结构单元的含有比例为25摩尔％以上，则与基板的密接性容易降低，而且容易产生由使用本组合物而获得的硬化物引起的金属腐蚀。就此种观点而言，相对于[A]聚酰亚胺所具有的源自四羧酸二酐的结构单元与源自二胺化合物的结构单元的总量，源自具有磺酰基的单量体的结构单元的含有比例优选为0摩尔％以上且20摩尔％以下，更优选为0摩尔％以上且10摩尔％以下，进而优选为0摩尔％以上且5摩尔％以下，进而更优选为0摩尔％以上且0.5摩尔％以下。
(聚酰亚胺的合成)
·聚酰胺酸的合成
[A]聚酰亚胺可通过对聚酰胺酸进行脱水闭环并加以酰亚胺化来获得。聚酰胺酸的合成方法并无特别限定。聚酰胺酸例如可通过使四羧酸二酐与二胺化合物和视需要的分子量调整剂一起反应来获得。
在聚酰胺酸的合成反应中，四羧酸二酐与二胺化合物的使用比例优选为相对于二胺化合物的氨基1当量而四羧酸二酐的酸酐基成为0.2当量～2当量的比例。作为分子量调整剂，例如可列举：马来酸酐、邻苯二甲酸酐、衣康酸酐等酸单酐；苯胺、环己基胺、正丁基胺等单胺化合物；异氰酸苯酯、异氰酸萘酯等单异氰酸酯化合物等。相对于聚酰胺酸的合成中使用的四羧酸二酐及二胺化合物的合计100质量份，分子量调整剂的使用比例优选为设为20质量份以下。
在聚酰胺酸的合成反应中，反应温度优选为-20℃～150℃，反应时间优选为0.1小时～24小时。
作为反应中使用的有机溶媒(即聚合溶媒)，可优选地使用能够将所合成的聚酰胺酸溶解的有机溶媒(以下，也称为“第一溶媒”)。作为第一溶媒的具体例，可列举非质子性极性溶媒及酚系溶媒。关于它们的具体例，作为非质子性极性溶媒，可列举：N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、1,2-二甲基-2-咪唑烷酮、1,3-二甲基-2-咪唑烷酮、γ-丁内酯、γ-丁内酰胺、四甲基脲、六甲基磷酰三胺、碳酸亚丙酯、3-丁氧基-N,N-二甲基丙烷酰胺、3-甲氧基-N,N-二甲基丙烷酰胺、3-己基氧基-N,N-二甲基丙烷酰胺、异丙基氧基-N-异丙基-丙酰胺、正丁氧基-N-异丙基-丙酰胺等。作为酚系溶媒，可列举：间甲酚、二甲酚、苯酚、卤化苯酚等。
另外，作为聚合溶媒，也可在不使所合成的聚酰胺酸析出的范围内并用聚酰胺酸的不良溶媒(以下，也称为“第二溶媒”)。作为第二溶媒，可列举：醇类、酮类、酯类、醚类、卤化烃类及烃类。关于它们的具体例，作为醇类，可列举：甲醇、乙醇、异丙醇、环己醇、乙二醇、丙二醇、乙二醇单甲醚等。作为酮类，可列举：丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、环己酮、2-庚酮、3-庚酮等。作为酯类，可列举：乳酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、甲基甲氧基丙酸酯、草酸二乙酯、异戊基丙酸酯、乙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单乙醚乙酸酯、3-甲氧基丁基乙酸酯、1,3-丁二醇二乙酸酯、1,6-己二醇二乙酸酯、3-甲氧基丙酸乙酯、3-乙氧基丙酸甲酯、3-乙氧基丙酸乙酯、3-甲基-3-甲氧基丁基丙酸酯、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯、甲酸正戊酯、乙酸异戊酯、丙酸正丁酯、丁酸乙酯、丁酸异丙酯、丁酸正丁酯、丙酮酸乙酯等。作为醚类，可列举：二乙醚、乙二醇甲醚、乙二醇丙醚、乙二醇丁醚、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、四氢呋喃、二异戊醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇甲基乙基醚等。作为卤化烃类，可列举：二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,4-二氯丁烷、三氯乙烷等。作为烃类，可列举：己烷、庚烷、辛烷、苯、甲苯、二甲苯等。
在使用第二溶媒作为聚合溶媒的情况下，相对于合成中使用的聚合溶媒的总量，第二溶媒的比例优选为设为50质量％以下，更优选为设为40质量％以下，进而优选为设为30质量％以下。在合成聚酰胺酸时，聚合溶媒的使用比例优选为设为四羧酸二酐及二胺化合物的合计量相对于聚合溶媒的总量而成为0.1质量％～50质量％的量。
在合成聚酰胺酸时，使用与[C]溶剂相同组成的溶媒作为聚合溶媒，由此可省略制造本组合物时的进行脱溶媒的工序，从而可提高本组合物的生产性。
·酰亚胺化
聚酰胺酸的脱水闭环可通过[i]对聚酰胺酸进行加热的方法(热酰亚胺化)来进行，或通过[ii]将使聚酰胺酸溶解于有机溶媒中而成的聚酰胺酸溶液、脱水剂及脱水闭环催化剂混合，视需要进行加热的方法(化学酰亚胺化)来进行。
在所述[i]的方法中，反应温度优选为50℃～200℃，更优选为60℃～170℃。通过将反应温度设为50℃以上，可充分进行脱水闭环反应。另外，通过将反应温度设为200℃以下，可抑制所获得的聚酰亚胺的分子量降低。反应时间优选为0.5小时～48小时，更优选为2小时～20小时。
另一方面，在所述[ii]的方法中，作为脱水剂，可使用乙酸酐、丙酸酐、三氟乙酸酐等单羧酸酐。这些中，就反应性的观点而言，可优选地使用乙酸酐。相对于酰胺酸结构单元的1摩尔，脱水剂的使用比例优选为设为0.01摩尔～20摩尔。作为脱水闭环催化剂，可使用吡啶、三甲吡啶、二甲吡啶、三乙基胺、N-甲基哌啶等三级胺。相对于所使用的脱水剂1摩尔，脱水闭环催化剂的使用比例优选为设为0.01摩尔～10摩尔。作为脱水闭环反应中所使用的有机溶媒，可列举作为聚酰胺酸的合成中使用的有机溶媒而例示的溶媒。脱水闭环反应的反应温度优选为0℃～180℃，更优选为10℃～150℃。反应时间优选为0.5小时～20小时，更优选为1小时～8小时。
关于通过所述方法[i]而获得的聚酰亚胺，可将其直接用于感光性组合物的制备，或者也可在将所获得的聚酰亚胺精制后用于感光性组合物的制备。在所述方法[ii]中，可获得含有聚酰亚胺的反应溶液。关于所述反应溶液，可将其直接用于感光性组合物的制备，或者也可在通过溶媒置换等方法而从反应溶液中去除脱水剂及脱水闭环催化剂后用于感光性组合物的制备。另外，可在将聚酰亚胺分离后用于感光性组合物的制备，或者也可在将分离出的聚酰亚胺精制后用于感光性组合物的制备。聚酰亚胺的分离及精制操作可依据已知的方法来进行。
[A]聚酰亚胺优选为通过所述方法[ii](即化学酰亚胺化)来制造。通过使用基于化学酰亚胺化而制造的[A]聚酰亚胺，可抑制由所获得的硬化物引起的金属腐蚀，并且可提高有机EL元件的可靠性(特别是发光可靠性)。
关于[A]聚酰亚胺的溶液粘度，在制成浓度为10质量％的溶液时，优选为具有10mPa·s～800mPa·s的溶液粘度，更优选为具有15mPa·s～500mPa·s的溶液粘度。此外，溶液粘度(mPa·s)是针对使用[A]聚酰亚胺的良溶媒(例如，γ-丁内酯、N-甲基-2-吡咯烷酮等)而制备的浓度为10质量％的聚酰亚胺溶液，使用E型旋转粘度计在25℃下测定而得的值。
关于[A]聚酰亚胺，通过凝胶渗透色谱法(gel permeation chromatography，GPC)而测定的聚苯乙烯换算的重量平均分子量(Mw)优选为1,000～500,000，更优选为2,000～300,000。另外，由Mw与通过GPC测定而得的聚苯乙烯换算的数量平均分子量(Mn)的比表示的分子量分布(Mw/Mn)优选为5以下，更优选为4以下。
＜[B]感光性化合物＞
作为本组合物中所含的[B]感光性化合物，可优选地使用对波长为300nm以上(优选为300nm～450nm)的光化射线感应并产生酸的感光剂。在使用对波长为300nm以上的光化射线不直接感应的感光剂的情况下，可通过与增感剂并用而对波长为300nm以上的光化射线感应并产生酸。
作为[B]感光性化合物，可优选地使用产生酸解离常数(pKa)为4以下的酸的化合物。由[B]感光性化合物产生的酸的酸解离常数更优选为3以下，进而优选为2以下。
作为[B]感光性化合物的具体例，例如可列举：肟磺酸酯化合物、鎓盐(锍盐、錪盐、四级铵盐等)、磺酰亚胺化合物、含卤素的化合物(三氯甲基-均三嗪化合物等)、重氮甲烷化合物、砜化合物、磺酸酯化合物、羧酸酯化合物、醌二叠氮化合物等。这些中，[B]感光性化合物优选为醌二叠氮化合物。
醌二叠氮化合物是通过放射线的照射而产生羧酸的感光剂。作为醌二叠氮化合物，可列举酚性化合物或醇性化合物(以下，也称为“母核”)与邻萘醌二叠氮化合物的缩合物。这些中，所使用的醌二叠氮化合物优选为作为母核的具有酚性羟基的化合物与邻萘醌二叠氮化合物的缩合物。作为母核的具体例，例如可列举日本专利特开2014-186300号公报的段落0065～段落0070中所记载的化合物。邻萘醌二叠氮化合物优选为1,2-萘醌二叠氮磺酰卤。
作为醌二叠氮化合物，可优选地使用作为母核的酚性化合物或醇性化合物、与1,2-萘醌二叠氮磺酰卤的缩合物，可更优选地使用酚性化合物与1,2-萘醌二叠氮磺酰卤的缩合物。
作为醌二叠氮化合物的具体例，可列举选自4,4'-二羟基二苯基甲烷、2,3,4,2',4'-五羟基二苯甲酮、2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮、三(对羟基苯基)甲烷、1,1,1-三(对羟基苯基)甲烷、1,1,1-三(对羟基苯基)乙烷、1,1-双(4-羟基苯基)-1-苯基乙烷、1,3-双[1-(4-羟基苯基)-1-甲基乙基]苯、1,4-双[1-(4-羟基苯基)-1-甲基乙基]苯、4,6-双[1-(4-羟基苯基)-1-甲基乙基]-1,3-二羟基苯及4,4'-[1-[4-[1-[4-羟基苯基]-1-甲基乙基]苯基]亚乙基]双酚中的含酚性羟基的化合物、与1,2-萘醌二叠氮-4-磺酰氯或1,2-萘醌二叠氮-5-磺酰氯的酯化合物。
在用于获得所述缩合物的缩合反应中，关于母核与1,2-萘醌二叠氮磺酰卤的比例，将1,2-萘醌二叠氮磺酰卤的使用量设为与相对于母核中的OH基的数量而优选为30摩尔％～85摩尔％、更优选为50摩尔％～70摩尔％相当的量。此外，所述缩合反应可依照已知的方法来进行。
就使硬化反应充分进行的观点而言，相对于本组合物中所含的[A]聚酰亚胺的总量100质量份，本组合物中的[B]感光性化合物的含有比例优选为2质量份以上，更优选为5质量份以上，进而优选为10质量份以上。另外，就抑制未曝光部在碱性显影液中的溶解残留的观点而言，相对于感光性组合物中所含的[A]聚酰亚胺的总量100质量份，[B]感光性化合物的含有比例优选为55质量份以下，更优选为45质量份以下。
＜[C]溶剂＞
本组合物优选为将[A]聚酰亚胺、[B]感光性化合物及视需要调配的成分溶解或分散于[C]溶剂中而成的液状组合物。作为[C]溶剂，可优选地使用不与感光性组合物中所含的成分反应且具有适度的挥发性的有机溶媒。
作为[C]溶剂的具体例，可列举作为聚酰胺酸的合成反应中所使用的有机溶媒而例示的第一溶媒及第二溶媒。[C]溶剂优选为包含选自由非质子性极性溶媒及酚性溶媒所组成的群组中的至少一种，就可提高涂布性的方面而言，更优选为还包含选自由醇类、酮类、酯类及醚类所组成的群组中的至少一种。
作为第一溶媒，其中，优选为选自由N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮、1,2-二甲基-2-咪唑烷酮、γ-丁内酯、γ-丁内酰胺、N,N-二甲基甲酰胺及N,N-二甲基乙酰胺所组成的群组中的至少一种。另外，第二溶媒特别优选为选自由醇类、酯类及醚类所组成的群组中的至少一种。在使用第二溶媒作为[C]溶剂的情况下，第二溶媒的使用比例与聚酰胺酸的合成反应中所使用的有机溶媒的说明相同。通过使用与聚合溶媒相同组成的溶媒作为[C]溶剂，可省略制造本组合物时的进行脱溶媒的工序，从而可提高本组合物的生产性。
＜其他成分＞
本组合物除所述[A]聚酰亚胺、[B]感光性化合物及[C]溶剂以外，也可还含有这些以外的成分(以下，也称为“其他成分”)。作为其他成分，可列举：单羧酸化合物、交联剂、显影促进剂等。
(单羧酸化合物)
在通过化学酰亚胺化来合成[A]聚酰亚胺，并直接使用所获得的聚酰亚胺溶液来制造本组合物的情况下，在本组合物中含有单羧酸化合物，所述单羧酸化合物源自在合成[A]聚酰亚胺时用作脱水剂的单羧酸酐。在本组合物包含单羧酸化合物的情况下，就可促进[A]聚酰亚胺在碱性显影液中的溶解、可加快显影速度的方面或可使感度良好的方面而言优选。例如，当在聚酰胺酸的酰亚胺化时使用乙酸酐作为脱水剂的情况下，直接使用通过[A]聚酰亚胺的合成而获得的聚酰亚胺溶液来制造本组合物，由此在本组合物中含有乙酸。此外，也可在制备本组合物时将单羧酸化合物添加于本组合物中，来调整本组合物中的单羧酸化合物的浓度。
在本组合物含有单羧酸化合物的情况下，相对于本组合物的总量，单羧酸化合物的含有比例优选为0.001质量％以上且7.0质量％以下，更优选为0.01质量％以上且7.0质量％以下。就抑制由所获得的硬化物引起的金属腐蚀，并且提高有机EL元件的可靠性(特别是发光可靠性)的观点而言，相对于本组合物的总量，单羧酸化合物的含有比例更优选为5.0质量％以下，进而优选为3.0质量％以下，进而更优选为1.5质量％以下。
(交联剂)
交联剂是通过对感光性组合物进行曝光而在[A]聚酰亚胺的分子间或分子内形成交联结构的成分。通过使本组合物含有交联剂，可提高所获得的硬化物的强度及对基板的密接性。
交联剂具有两个以上的交联性基。交联剂所具有的交联性基并无特别限定。就交联反应性高的方面而言，交联剂优选为具有选自由羟甲基、烷氧基甲基及缩水甘油基所组成的群组中的至少一种，更优选为具有选自由羟甲基及烷氧基甲基所组成的群组中的至少一种。交联剂一分子所具有的交联性基的数量例如为两个～十个，优选为两个～八个。其中，交联剂优选为具有苯环的化合物，更优选为具有两个～五个苯环的化合物。作为此种交联剂的具体例，可列举日本专利特开2022-67054号公报等中记载的化合物等。
就使硬化反应充分进行，并提高解析性的观点而言，相对于感光性组合物中所含的[A]聚酰亚胺的总量100质量份，本组合物中的交联剂的含有比例优选为0.5质量份以上，更优选为1质量份以上，进而优选为2质量份以上。另外，就确保硬化物的透过性的观点而言，相对于感光性组合物中所含的[A]聚酰亚胺的总量100质量份，交联剂的含有比例优选为50质量份以下，更优选为40质量份以下，进而优选为30质量份以下。
(显影促进剂)
显影促进剂是提高曝光部在碱性显影液中的溶解性的成分。作为显影促进剂，优选为具有合计两个以上的选自由酚性羟基、羧基、硫酚基及磺基所组成的群组中的至少一种基(即官能基F1)的化合物(其中，[A]聚酰亚胺及交联剂除外)。显影促进剂的分子量优选为100～1000，更优选为150～800。其中，显影促进剂优选为具有两个～十个苯环的酚化合物，更优选为具有两个～五个苯环的酚化合物。
在本组合物中，就充分提高曝光部在碱性显影液中的溶解性的观点而言，相对于感光性组合物中所含的[A]聚酰亚胺的总量100质量份，显影促进剂的含有比例优选为0.5质量份以上，更优选为1质量份以上，进而优选为2质量份以上。另外，就确保所获得的硬化物的透过性的观点而言，相对于感光性组合物中所含的[A]聚酰亚胺的总量100质量份，显影促进剂的含有比例优选为50质量份以下，更优选为30质量份以下。
作为其他成分，除所述以外，例如还可列举：色素、分散剂、表面活性剂、密接助剂、聚合抑制剂、抗氧化剂、酸增殖剂等。这些成分的调配比例可在不损及本公开的效果的范围内对应于各成分而适宜选择。
关于本组合物，其固体成分浓度(即，感光性组合物中的[C]溶剂以外的成分的合计质量在感光性组合物的总质量中所占的比例)可考虑粘性或挥发性等来适宜选择。本组合物的固体成分浓度优选为10质量％～70质量％的范围。若固体成分浓度为10质量％以上，则可确保涂布性，同时在将感光性组合物涂布于基板上时充分确保涂膜的膜厚。另外，直接使用通过四羧酸二酐与二胺化合物的缩聚以高浓度生产出的聚酰亚胺溶液来制备本组合物，由此可提高生产性。另一方面，若固体成分浓度为70质量％以下，则涂膜的膜厚不会变得过大，进而可适度提高感光性组合物的粘性，且可确保良好的涂布性。本组合物的固体成分浓度更优选为15质量％以上，进而优选为20质量％以上。
此外，在本说明书中，所谓“固体成分”，是指感光性组合物中所含有的[C]溶剂以外的成分。即，所谓“总固体成分”，是指将[A]聚酰亚胺、[B]感光性化合物及[A]～[C]以外的其他成分合并后的成分。因此，例如，即便是液状添加剂成分(例如，表面活性剂等)，它们也包含于固体成分中。
＜感光性组合物的制备＞
本组合物可通过适宜的方法来制备。作为其制备方法，可列举将[A]聚酰亚胺、[B]感光性化合物及视需要使用的其他成分与[C]溶剂混合并加以溶解的方法。本组合物的制备可在室温下进行，也可适宜加热来进行。
本组合物可通过包括以下的聚合工序及混合工序的方法来制造。所述方法就可提高本组合物的生产性的方面而言合适。
聚合工序：使四羧酸二酐与二胺化合物在[C]溶剂中反应来获得含有[A]聚酰亚胺的溶液的工序
混合工序：直接使用通过聚合工序而获得的含有[A]聚酰亚胺的溶液，将含有[A]聚酰亚胺的溶液与[B]感光性化合物混合的工序
通过将所述聚合工序设为基于化学酰亚胺化来制造[A]聚酰亚胺的工序，就可抑制由使用本组合物而获得的硬化物引起的金属腐蚀，并且可提高有机EL元件的可靠性(特别是发光可靠性)的方面而言合适。
[硬化物及其制造方法]
所述使用本组合物来制造硬化物的方法并无特别限定。在使用本组合物来制造硬化物的情况下，例如可通过包括以下的工序1～工序4的方法来制造。
工序1：使用本组合物来形成涂膜的工序
工序2：对涂膜的至少一部分照射放射线的工序
工序3：对照射了放射线的涂膜进行显影的工序
工序4：对经显影的涂膜进行加热的工序
以下，对各工序进行详细说明。
[工序1：膜形成工序]
首先，在形成涂膜的面(以下也称为“被成膜面”)涂布本组合物。被成膜面的材质并无特别限定。例如，当在设置有薄膜晶体管(thin film transistor，TFT)等开关元件的基板上形成层间绝缘膜或平坦化膜的情况下，在设置有开关元件的基板面涂布本组合物。作为基板，例如可列举包含玻璃、硅等无机系材料；聚碳酸酯、聚酯、芳香族聚酰胺、聚酰胺酰亚胺、聚酰亚胺等树脂制材料的基板。针对形成涂膜的基板的表面，视需要也可实施利用硅烷偶合剂等的化学品处理、等离子体处理、离子镀、溅镀、气相反应法、真空蒸镀等适宜的预处理。
作为本组合物的涂布方法，例如可列举：喷雾法、辊涂法、旋涂法、狭缝模涂布法、棒涂布法、喷墨法等。就可获得均匀膜厚的涂膜的方面而言，这些中，优选为通过旋涂法、狭缝模涂布法或棒涂布法来进行。
继而，针对涂布于被成膜面的本组合物，优选为进行加热处理(预烘烤)，由此将溶剂去除而在被成膜面上形成涂膜。作为预烘烤条件，也根据本组合物中的各成分的种类及含有比例等而不同，例如在60℃～130℃下进行0.5分钟～10分钟。所形成的涂膜的膜厚(即，预烘烤后的膜厚)优选为0.1μm～12μm。针对涂布于被成膜面的本组合物，也可在预烘烤前进行减压干燥(真空干燥(vacuum dry，VCD))。
[工序2：照射工序]
在工序2中，对所述工序1中形成的包含本组合物的涂膜的至少一部分照射放射线。此时，通过介隔具有规定的图案的掩模而对涂膜照射放射线，可形成具有图案的硬化物。
作为曝光时所使用的放射线的光源，例如可列举：氙灯、卤素灯、钨灯、高压水银灯、超高压水银灯、金属卤化物灯、中压水银灯、低压水银灯等灯光源或氩离子激光、钇铝石榴石(Yttrium-Aluminum-Garnet，YAG)激光、XeCl准分子激光、氮激光等激光光源等。作为曝光光源，也可使用紫外线发光二极管(light emitting diode，LED)。另外，曝光时所使用的放射线优选为波长处于190nm～450nm的范围的放射线，更优选处于300nm～450nm的范围的放射线。具体而言，例如可列举g射线(波长436nm)、i射线(波长365nm)。通常而言，放射线的曝光量优选为10J/m2～10,000J/m2。放射线的曝光量更优选为100J/m2以上，进而优选为200J/m2以上。另外，放射线的曝光量更优选为5,000J/m2以下，进而优选为2,000J/m2以下。
[工序3：显影工序]
在工序3中，对所述工序2中照射了放射线的涂膜进行显影。具体而言，对工序2中照射了放射线的涂膜进行如下正型显影，即利用显影液进行显影而将曝光部去除的正型显影。作为显影液，可列举碱(碱性化合物)的水溶液。
作为碱性显影液，例如优选为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化四甲基铵(tetramethyl ammonium hydroxide，TMAH)、胆碱(choline)、1,8-二氮杂双环-[5.4.0]-7-十一烯、1,5-二氮杂双环-[4.3.0]-5-壬烯等的水溶液。作为碱性水溶液的碱浓度，就获得适度的显影性的观点而言，优选为0.1质量％～5质量％。在碱性显影液中，例如也可添加适量的甲醇、乙醇等水溶性有机溶剂或表面活性剂等。此外，碱显影后，通常进行水洗。作为显影处理法，可应用喷淋显影法、喷雾显影法、浸渍(dip)显影法、覆液(puddle)显影法等。显影条件优选为在常温(25℃)下进行5秒～300秒。
[工序4：加热工序]
在工序4中，进行将所述工序3中经显影的涂膜加热并加以热硬化的处理(后烘烤)。后烘烤例如可使用烘箱或热板等加热装置来进行。关于后烘烤条件，加热温度例如为120℃～250℃。例如在热板上进行加热处理的情况下，加热时间为5分钟～40分钟，在烘箱中进行加热处理的情况下，加热时间为10分钟～80分钟。通过所述加热处理而进行硬化反应，可在基板上形成具有目标图案的硬化物。硬化物所具有的图案的形状并无特别限定，例如可列举：线与空间图案、点图案、孔图案(例如，方形接触孔图案(square contact holepattern))、格子图案等。
由本组合物获得的硬化物也可用作干式蚀刻抗蚀剂。在将硬化物用作干式蚀刻抗蚀剂的情况下，作为蚀刻处理，可采用灰化、等离子体蚀刻、臭氧蚀刻等干式蚀刻处理。
[显示元件]
本公开的显示元件包括所述使用本组合物而形成的硬化物(合适的是层间绝缘膜、平坦化膜及隔离壁中的一种以上)。作为包括本公开的显示元件的显示装置的具体例，可列举液晶显示装置及有机EL显示装置。
液晶显示装置除冷阴极荧光灯管(CCFL：Cold Cathode Fluorescent Lamp)以外，也可包括以白色LED为光源的背光单元。作为白色LED，例如可列举：将红色LED、绿色LED及蓝色LED组合并通过混色而获得白色光的白色LED；将蓝色LED、红色LED及绿色荧光体组合并通过混色而获得白色光的白色LED；将蓝色LED、红色发光荧光体及绿色发光荧光体组合并通过混色而获得白色光的白色LED；通过蓝色LED与YAG系荧光体的混色而获得白色光的白色LED；将蓝色LED、橙色发光荧光体及绿色发光荧光体组合并通过混色而获得白色光的白色LED；将紫外线LED、红色发光荧光体、绿色发光荧光体及蓝色发光荧光体组合并通过混色而获得白色光的白色LED等。
有机EL显示装置能够采用适宜的结构。使用附图对有机EL显示装置所具有的有机EL元件的具体方式进行说明。有机EL元件10的一个实施方式是图1所示的顶部发光型结构的有机EL元件。有机EL元件10是具有呈矩阵状形成的多个像素的有源矩阵型。有机EL元件10包括支撑基板11、包含像素电极12及相向电极13的一对电极、有机发光层14及密封基板15。
在顶部发光型结构的有机EL元件10中，支撑基板11例如为包含无碱玻璃等玻璃材料；聚对苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚酰亚胺等树脂材料的透明基板。在支撑基板11上，对应于每一像素而形成有薄膜晶体管(TFT)16。TFT 16可为在栅极电极上依序包括栅极绝缘膜及半导体层的底部栅极型，也可为在半导体层上依序包括栅极绝缘膜及栅极电极的顶部栅极型。
在支撑基板11上配置有平坦化膜17。平坦化膜17为绝缘性的硬化膜，且以被覆TFT16的方式形成于支撑基板11的整个面。通过在支撑基板11上形成平坦化膜17，而使由TFT16引起的表面凹凸平坦化。在平坦化膜17上形成有作为阳极的像素电极12。
像素电极12由导电性材料形成。在有机EL元件10是顶部发光型结构的情况下，要求像素电极12具有光反射性。构成光反射性的电极的导电性材料可列举：铝(Al)、APC合金(银、钯及铜的合金)、ARA合金(银、铷及金的合金)、MoCr合金(钼与铬的合金)、NiCr合金(镍与铬的合金)或这些金属与光透过性高的电极(例如氧化铟锡(Indium Tin Oxide，ITO))的层叠膜等。像素电极12经由形成于平坦化膜17的通孔18而与TFT 16电性连接。
相向电极13配置于与像素电极12相向的位置。相向电极13由导电性材料形成，作为各像素的共用电极发挥功能。在有机EL元件10是顶部发光型结构的情况下，要求相向电极13具有光透过性。作为构成光透过性的电极的导电性材料，可列举：ITO、氧化铟锌(Indium Zinc Oxide，IZO)、氧化锡等。
有机发光层14配置于像素电极12与相向电极13之间。具体而言，在平坦化膜17上形成有从膜表面突出的隔离壁19。隔离壁19以覆盖各像素电极12的外周部上的方式配置，分别划分多个像素电极12。在由隔离壁19包围的区域形成有凹部21，在各凹部21，在像素电极12上配置有有机发光层14。有机发光层14为包含进行电场发光的有机发光材料的层。有机发光材料可为低分子化合物，也可为聚合体。另外，有机发光层14也可与发光层一起包含含有空穴注入层、空穴传输层、电子传输层及电子注入层中至少任一层的多个薄膜层。
在有机EL元件10中，平坦化膜17及隔离壁19的其中一者或两者是使用本组合物而形成。例如，在使用本组合物来形成平坦化膜17的情况下，首先，在包括TFT 16的支撑基板11的TFT 16侧的面涂布本组合物，优选为进行预烘烤，由此在支撑基板11上形成涂膜。继而，针对所述涂膜，视需要介隔掩模而照射放射线。曝光后，进行显影处理及后烘烤处理，由此可形成平坦化膜17。
形成隔离壁19的情况也同样如此。首先，在平坦化膜17的电极形成面涂布本组合物，优选为进行预烘烤，由此形成涂膜。继而，针对所述涂膜，介隔具有与隔离壁19的形状对应的图案的掩模而照射放射线。其后，进行显影处理及后烘烤处理，由此可在具有像素电极12的平坦化膜17上形成隔离壁19及凹部21。在如此形成的凹部21形成有机发光层14。在平坦化膜17的有机发光层14的形成面依序层叠相向电极13及钝化膜22。
密封基板15以与支撑基板11的配置有有机发光层14等的面相向的方式与所述配置面隔开规定间隔地配置。密封基板15由光透过性高的绝缘材料形成，例如包含无碱玻璃基板等玻璃基板；聚对苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚酰亚胺等的透明树脂基板。密封基板15的外周端部是使用密封剂而与支撑基板11贴合。在由支撑基板11、密封基板15及密封剂包围的空间中形成有密封层23。密封层23例如具有包含无机层及有机层的层叠结构。在密封基板15的密封层23侧的面也可配置黑矩阵24及彩色滤光片25。
有机EL元件10的其他实施方式是图2所示的底部发光型结构的有机EL元件。此外，在以下的图2的说明中，对于与图1相同的方面，引用图1的说明，以与图1的不同方面为中心进行说明。
在图2所示的有机EL元件10中，在支撑基板11上设置有TFT 16与彩色滤光片25。在平坦化膜17上设置有包含像素电极12及相向电极13的一对电极以及配置于一对电极间的有机发光层14。在有机EL元件10是底部发光型结构的情况下，要求支撑基板11及像素电极12具有光透过性，要求相向电极13具有光反射性。在从各像素的有机发光层14放射白色光的情况下，白色光成为由彩色滤光片25透过选择的色光并透过支撑基板11。
本公开的显示装置可有效地应用于各种用途。具体而言，例如可用作钟表、便携式游戏机、文字处理器(word processor)、笔记型个人计算机(note type personalcomputer)、汽车导航系统、摄录机(camcorder)、个人数字助理(Personal DigitalAssistant，PDA)、数字照相机(digital camera)、移动电话机、智能手机(smartphone)、各种监视器、液晶电视、信息显示器等的各种显示器件。
根据所述本公开，可提供以下的手段。
＜手段1＞一种感光性组合物，含有[A]聚酰亚胺、[B]感光性化合物及[C]溶剂，
所述[A]聚酰亚胺中，相对于所述[A]聚酰亚胺所具有的源自四羧酸二酐的结构单元的总量，源自脂肪族四羧酸二酐的结构单元的比例为60摩尔％以上，相对于所述[A]聚酰亚胺所具有的源自二胺化合物的结构单元的总量，源自具有选自由酚性羟基、羧基、硫酚基及磺基所组成的群组中的至少一种基的特定二胺的结构单元的比例为30摩尔％以上，且相对于所述[A]聚酰亚胺所具有的源自四羧酸二酐的结构单元与源自二胺化合物的结构单元的总量，源自具有磺酰基的单量体的结构单元的比例未满25摩尔％。
＜手段2＞根据＜手段1＞所述的感光性组合物，其中，所述特定二胺具有选自由芴环结构、茚环结构、茚满环结构、内酯环结构、类固醇结构及卤化烷基结构所组成的群组中的至少一种部分结构。
＜手段3＞根据＜手段1＞或＜手段2＞所述的感光性组合物，其中，所述特定二胺的分子量为300以上。
＜手段4＞根据＜手段1＞至＜手段3＞中任一项所述的感光性组合物，其中，所述[A]聚酰亚胺还包含源自如下二胺，即具有选自由芴环结构、茚环结构、茚满环结构、内酯环结构、类固醇结构及卤化烷基结构所组成的群组中的至少一种部分结构的二胺(其中，所述特定二胺除外)的结构单元。
＜手段5＞根据＜手段1＞至＜手段4＞中任一项所述的感光性组合物，其中，所述[B]感光性化合物为醌二叠氮化合物。
＜手段6＞根据＜手段1＞至＜手段5＞中任一项所述的感光性组合物，其中，所述[A]聚酰亚胺的酰亚胺化率为10％以上。
＜手段7＞根据＜手段1＞至＜手段6＞中任一项所述的感光性组合物，含有单羧酸化合物。
＜手段8＞根据＜手段7＞所述的感光性组合物，其中，单羧酸化合物的含有比例为0.001质量％以上且7.0质量％以下。
＜手段9＞根据＜手段1＞至＜手段8＞中任一项所述的感光性组合物，其用于层间绝缘膜、平坦化膜或隔离壁形成用途。
＜手段10＞根据＜手段1＞至＜手段9＞中任一项所述的感光性组合物，其中，所述[A]聚酰亚胺包含源自选自由1,2,3,4-丁烷四羧酸二酐、1,2,3,4-环丁烷四羧酸二酐、1,3-二甲基-1,2,3,4-环丁烷四羧酸二酐、1,2,3,4-四甲基-1,2,3,4-环丁烷四羧酸二酐、2,3,5-三羧基环戊基乙酸二酐、5-(2,5-二氧代四氢呋喃-3-基)-3a,4,5,9b-四氢萘并[1,2-c]呋喃-1,3-二酮、5-(2,5-二氧代四氢呋喃-3-基)-8-甲基-3a,4,5,9b-四氢萘并[1,2-c]呋喃-1,3-二酮、2,4,6,8-四羧基双环[3.3.0]辛烷-2:4,6:8-二酐、环戊烷四羧酸二酐及环己烷四羧酸二酐所组成的群组中的至少一种的结构单元。
＜手段11＞根据＜手段1＞至＜手段10＞中任一项所述的感光性组合物，其中，所述[C]溶剂包含选自由非质子性极性溶媒及酚性溶媒所组成的群组中的至少一种。
＜手段12＞根据＜手段11＞所述的感光性组合物，其中，所述[C]溶剂还包含选自由醇类、酮类、酯类及醚类所组成的群组中的至少一种。
＜手段13＞根据＜手段1＞至＜手段12＞中任一项所述的感光性组合物，还含有交联剂。
＜手段14＞一种感光性组合物的制造方法，制造根据＜手段1＞至＜手段13＞中任一项所述的感光性组合物，且所述方法包括：
聚合工序，使四羧酸二酐与二胺化合物在所述[C]溶剂中反应来获得含有所述[A]聚酰亚胺的溶液；以及
混合工序，直接使用通过所述聚合工序而获得的含有所述[A]聚酰亚胺的聚合体溶液，将所述聚合体溶液与所述[B]感光性化合物混合。
＜手段15＞根据＜手段14＞所述的感光性组合物的制造方法，其中，所述聚合工序为通过使用酸酐的化学酰亚胺化来制造所述[A]聚酰亚胺的工序。
＜手段16＞一种硬化物的制造方法，包括：使用根据＜手段1＞至＜手段13＞中任一项所述的感光性组合物来形成涂膜的工序；对所述涂膜的至少一部分照射放射线的工序；对放射线照射后的所述涂膜进行显影的工序；以及对经显影的所述涂膜进行加热的工序。
＜手段17＞一种硬化物，是使用根据＜手段1＞至＜手段13＞中任一项所述的感光性组合物而形成。
＜手段18＞根据＜手段17＞所述的硬化物，是层间绝缘膜、平坦化膜或隔离壁。
＜手段19＞一种显示元件，包括根据＜手段18＞所述的硬化物。
＜手段20＞一种聚酰亚胺，所述聚酰亚胺中，相对于所述聚酰亚胺所具有的源自四羧酸二酐的结构单元的总量，源自脂肪族四羧酸二酐的结构单元的比例为60摩尔％以上，相对于所述聚酰亚胺所具有的源自二胺化合物的结构单元的总量，源自具有酚性羟基的二胺的结构单元的比例为30摩尔％以上，相对于所述聚酰亚胺所具有的源自四羧酸二酐的结构单元与源自二胺化合物的结构单元的总量，源自具有磺酰基的单量体的结构单元的比例未满25摩尔％。
[实施例]
以下，通过实施例来进行具体说明，但本发明并不限定于以下的实施例。此外，只要无特别说明，则实施例、比较例中的“份”及“％”为质量基准。以下，示出各实施例及比较例中使用的各成分。
在以下的例子中，聚合体的溶液粘度、重量平均分子量(Mw)及数量平均分子量(Mn)、聚酰亚胺的酰亚胺化率以及感光性组合物中的乙酸浓度是通过以下的方法来测定。
＜聚合体的溶液粘度＞
聚合体的溶液粘度是使用E型粘度计在25℃下进行测定。
＜重量平均分子量(Mw)及数量平均分子量(Mn)＞
通过凝胶渗透色谱法(GPC)而在下述条件下测定Mw及Mn。分子量分布(Mw/Mn)是根据所获得的Mw及Mn来算出。
装置：昭和电工股份有限公司制造的“GPC-101”
GPC管柱：将岛津GLC(股)制造的“GPC-KF-801”、“GPC-KF-802”、“GPC-KF-803”及“GPC-KF-804”结合
移动相：四氢呋喃(tetrahydrofuran，THF)
管柱温度：40℃
流速：1.0mL/分钟
试样浓度：1.0质量％
试样注入量：100μL
检测器：示差折射计
标准物质：单分散聚苯乙烯
＜聚酰亚胺的酰亚胺化率＞
将聚酰亚胺的溶液投入纯水中，将所获得的沉淀在室温下充分减压干燥后，溶解于氘化二甲基亚砜中，以四甲基硅烷为基准物质，在室温下进行氢谱核磁共振(1H-nuclearmagnetic resonance，1H-NMR)测定。根据所获得的1H-NMR光谱，并利用下述数式(1)来求出酰亚胺化率[％]。
酰亚胺化率[％]＝(1-(β1/(β2×α)))×100…(1)
(数式(1)中，β1是在化学位移10ppm附近出现的源自NH基的质子的峰值面积，β2是源自其他质子的峰值面积，α是其他质子相对于聚合体的前体(聚酰胺酸)中的NH基的一个质子的个数比例)
＜组合物中的乙酸浓度＞
通过气相色谱法(Gas Chromatography，GC)而在下述条件下进行测定，并根据色谱的面积值来算出组合物中的乙酸浓度。
装置：安捷伦(Agilent)股份有限公司制造的“HP5890型”
注射器注入量：5.0μL
注入口温度：210℃
气体种类、压力：He、33.5psi
检测方式：FID
检测器温度：250℃
以下示出下述例中使用的化合物的简称。此外，以下，为了便于说明，有时将“式(X)所表示的化合物”简示为“化合物(X)”。
[化2]
[化3]
[化4]
[化5]
[化6]
[化7]
＜聚合体的合成＞
1.聚酰亚胺的合成
[合成例1](通过化学酰亚胺化来合成聚酰亚胺)
使作为四羧酸二酐的2,3,5-三羧基环戊基乙酸二酐(AN-1)100摩尔份、以及作为二胺的9,9-双(3-氨基-4-羟基苯基)芴(DA-1)58摩尔份、9,9-双(4-氨基苯基)芴(DA-4)40摩尔份及1,3-双(3-氨基丙基)四甲基二硅氧烷(DA-5)2摩尔份溶解于γ-丁内酯(Gamma-Butyrolactone，GBL)中，在40℃下反应2小时，由此获得含有30质量％的聚酰胺酸的溶液。继而，在所获得的聚酰胺酸溶液中追加GBL，分别添加相对于聚酰胺酸的羧基而为2.50摩尔当量的吡啶及乙酸酐，在120℃下进行4小时脱水闭环反应。脱水闭环反应后，利用新的GBL对系统内的溶媒进行溶媒置换，进而进行浓缩，由此获得含有25质量％的酰亚胺化率为89％的聚酰亚胺(将其设为“聚合体(PI-1)”)的溶液。分取少量的所述溶液，加入GBL而制成浓度为10质量％的溶液并进行溶液粘度测定，所测定的溶液粘度为30mPa·s。另外，所获得的聚合体(PI-1)的重量平均分子量(Mw)及数量平均分子量(Mn)分别为9,000及3,100。进而，通过气相色谱法而对所述溶液的乙酸浓度进行定量，结果为0.5质量％。
[合成例2～合成例8、合成例12、合成例13]
将聚合中使用的四羧酸二酐及二胺的种类及量如表1中记载那样进行变更，除此以外，与合成例1同样地进行聚合，获得分别含有作为聚酰亚胺的聚合体(PI-2)～聚合体(PI-8)、聚合体(PI-12)、聚合体(PI-13)的溶液。此外，在合成例3中并用单胺。表1中，酸二酐的数值表示相对于合成中使用的四羧酸二酐的总量100摩尔份而言的各化合物的比例(摩尔份)。二胺化合物及单胺的数值表示相对于合成中使用的二胺化合物及单胺的总量100摩尔份而言的各化合物的比例(摩尔份)。
[合成例9](通过热酰亚胺化来合成聚酰亚胺)
将9,9-双(3-氨基-4-羟基苯基)芴(DA-1)20摩尔份、1,3-双(3-氨基丙基)四甲基二硅氧烷(DA-5)30摩尔份及4,4'-二氨基二苯基砜(DA-8)50摩尔份以及氢化3,3',4,4'-联苯四羧酸酐(AN-8)100摩尔份溶解于N-甲基吡咯烷酮(N-methyl pyrrolidone，NMP)中，在40℃下反应6小时，由此获得含有15质量％的聚酰胺酸的溶液。继而，在所获得的聚酰胺酸溶液中加入NMP而制成10质量％，在180℃下加热8小时并进行脱水闭环反应。继而，在将反应溶液冷却到室温后，投入大量的乙醇中，然后进行过滤分离干燥，由此获得酰亚胺化率为80％的聚酰亚胺(将其设为“聚合体(PI-9)”)的粉体。
[合成例10、合成例11]
将聚合中使用的四羧酸二酐及二胺的种类及量如表1中记载那样进行变更，除此以外，与合成例9同样地进行聚合，获得分别含有作为聚酰亚胺的聚合体(PI-10)、聚合体(PI-11)的溶液。
[表1]
表1中的各记号的含义如以下所述。
·酸二酐
AN-1～AN-8：所述式(AN-1)～式(AN-8)各自所表示的化合物
·二胺化合物
DA-1～DA-8、DA-10：所述式(DA-1)～式(DA-8)、式(DA-10)各自所表示的化合物
DA-9：二氨基聚二甲基硅氧烷(胺当量400)
2.聚酰胺酸酯的合成
[合成例14]
在干燥氮气气流下，使化合物(DA-3)80摩尔份及1,3-双(3-氨基丙基)四甲基二硅氧烷(DA-5)5摩尔份以及4,4'-氧基二邻苯二甲酸酐(AN-5)100摩尔份溶解于经脱水的NMP中，在40℃下反应1小时。将作为封端剂的3-氨基苯酚(MA-1)30摩尔份在NMP中制成溶液并加入到其中，在40℃下反应2小时。继而，添加相对于所投入的四羧酸二酐而为200摩尔份的N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛，在40℃下反应6小时。将反应后的溶液冷却到室温后，将溶液投入大量的蒸馏水中，通过过滤来回收所获得的沉淀物，利用水清洗3次后，在80℃下进行20小时真空干燥，获得聚酰胺酸酯(将其设为“聚合体(PAE-1)”)的粉末。
＜感光性组合物的制备＞
感光性组合物的制备中使用的成分如以下所述。
·聚合体
PI-1～PI-13：合成例1～合成例13各自中合成的聚合体
PAE-1：合成例14中合成的聚合体
·感光性化合物
B-1：4,4'-[1-[4-[1-[4-羟基苯基]-1-甲基乙基]苯基]亚乙基]双酚(1.0摩尔)与1,2-萘醌二叠氮-5-磺酰氯(2.0摩尔)的缩合物
B-2：1,1,1-三(对羟基苯基)乙烷(1.0摩尔)与1,2-萘醌二叠氮-5-磺酰氯(2.0摩尔)的缩合物
·交联剂
M-1～M-8：所述式(M-1)～式(M-8)各自所表示的化合物
·显影促进剂
add-1：所述式(add-1)所表示的化合物
[实施例1]
在含有聚合体(PI-1)的溶液中混合相对于与聚合体(PI-1)100质量份(固体成分)相当的量而为20质量份的感光性化合物(B-1)、10质量份的感光性化合物(B-2)、20质量份的交联剂(M-1)及10质量份的显影促进剂(add-1)，以最终的固体成分浓度成为25质量％且γ-丁内酯(GBL)：乳酸乙酯＝70：30(质量比)的方式添加溶剂。继而，利用孔径为0.2μm的薄膜过滤器进行过滤，制备感光性组合物(PR-1)。因从含有聚合体(PI-1)的溶液带入的乙酸而感光性组合物(PR-1)中所含的乙酸浓度为0.3质量％。此外，通过适宜添加乙酸而制备成规定的浓度。
[实施例2～实施例12及比较例1～比较例3]
将聚合体、感光性化合物、交联剂及显影促进剂的种类及调配量如表2所示那样设定，除此以外，与实施例1同样地制备感光性组合物(PR-2)～感光性组合物(PR-12)及感光性组合物(pr-1)～感光性组合物(pr-3)。
[表2]
＜评价＞
使用实施例及比较例中所获得的感光性组合物，依据以下所示的方法来对涂布性、显影后的面内均匀性、逸气特性、平坦性、高温高湿后的密接性、金属腐蚀性及有机EL元件的可靠性进行评价。将评价结果示于表3中。
[涂布性(面内均匀性)的评价]
将所制备的各感光性组合物在-15℃的冷冻库中保管7天后，将感光性组合物解冻到室温，使用经解冻的感光性组合物来对涂布性(面内均匀性)进行评价。评价是以如下方式进行。
使用旋涂法，将解冻后的感光性组合物以干燥后的膜厚成为1μm的液量连续涂布于ITO基板上。将涂布有感光性组合物的基板在热板上以120℃预烘烤1分钟，其后，在洁净烘箱内，在氮气环境下以230℃进行30分钟后烘烤，然后利用20倍的显微镜对涂膜的周边部及中央部进行观察。关于评价，将无针孔及涂布不均(膜厚不均等)的情况判断为“良好(○)”，将稍微观测到不对性能造成影响的程度的针孔及涂布不均中的至少任一个的情况判断为“可(△)”，将明确观察到针孔及涂布不均的情况判断为“不良(×)”。
[显影后的面内均匀性]
通过旋涂法而将实施例及比较例中所获得的感光性组合物涂布于6英寸的硅基板上后，在热板上以90℃预烘烤2分钟而形成涂膜。继而，使用浓度为2.38％的氢氧化四甲基铵(TMAH)水溶液(显影液)，并通过覆液法而在25℃下进行显影处理。将显影处理的时间设为80秒，显影处理后，利用超纯水对涂膜进行1分钟流水清洗，并加以干燥。将所述硅基板在清洁烘箱内以230℃加热30分钟而获得硬化膜。此外，以将感光性组合物在230℃下加热30分钟后的膜厚成为3μm的方式调整预烘烤前的感光性组合物的膜厚。
利用光学式膜厚计对所获得的硬化膜的中心部、距中心部为2cm右上、右下、左上及左下的合计5处的膜厚进行测量，并估算平均膜厚为3μm时的标准偏差。关于评价，将标准偏差未满0.10的情况判断为“良好(○)”，将0.10以上的情况判断为“不良(×)”。
[逸气的评价]
通过旋涂法而将实施例及比较例中所获得的感光性组合物涂布于6英寸的硅基板上后，在热板上以90℃预烘烤2分钟而形成涂膜。继而，使用浓度为2.38％的TMAH水溶液(显影液)，并通过覆液法而在25℃下进行显影处理。显影处理的时间设为100秒。显影处理后，利用超纯水对涂膜进行1分钟流水清洗，并加以干燥。将所述硅基板在清洁烘箱内以250℃加热30分钟，从而获得平均膜厚为2.0μm的硬化膜。
将带硬化膜的硅基板切断成1cm×5cm片，针对经切断的四枚硅基板，使用硅晶片分析仪装置(日本分析工业公司的“加热脱附装置JTD-505”、岛津制作所公司的“气相色谱质量分析计GCMS-QP2010Plus”)，以升温速度10℃/min提高到300℃，求出在同温度下保持15分钟时的逸气量(ng/cm2)。关于评价，将未满50ng/cm2的情况判断为“良好(○)”，将50ng/cm2以上且未满100ng/cm2的情况判断为“可(△)”，将100ng/cm2的情况判断为“不良(×)”。
[平坦性]
通过旋涂法而将东丽股份有限公司制造的“佛特尼斯(Photoneece)DL-1000-C”涂布于6英寸的硅基板上后，在热板上以120℃预烘烤2分钟而形成涂膜。继而，使用线与空间比(L/S)为1：1(20μm的线宽度与同尺寸的空间宽度)的掩模，以120mJ/cm2的曝光量照射紫外线后，使用浓度为2.38％的TMAH水溶液(显影液)，并通过覆液法而在25℃下进行显影处理。显影处理的时间设为100秒。显影处理后，利用超纯水对涂膜进行1分钟流水清洗，并加以干燥。将所述硅基板在清洁烘箱内以250℃加热30分钟，从而获得平均膜厚为2.5μm的带L/S的基板。
通过旋涂法而将实施例及比较例中所获得的感光性组合物涂布于所获得的带L/S的基板后，在热板上以90℃预烘烤2分钟而形成涂膜。将所述基板在洁净烘箱内以250℃加热30分钟，从而获得已使L/S的凹凸平坦化的基板。针对所获得的基板，使用表面凹凸计(α-Step D600、爱发抖(ULVAC)公司制造)来测定表面凹凸性。将凹凸的最大值与最小值的差未满0.5μm的情况判断为“良好(○)”，将0.5μm以上且未满1μm的情况判断为“可(△)”，将1μm以上的情况判断为“不良(×)”。
[高温高湿后的基板密接性]
通过旋涂法而将实施例及比较例中所获得的感光性组合物涂布于蒸镀有钼的6英寸的硅基板上后，在热板上以120℃预烘烤2分钟而形成涂膜。继而，使用线与空间比(L/S)为1：1(线宽度与同尺寸的空间宽度)且刻度为5μm的5μm～40μm的掩模，以80mJ/cm2的曝光量照射i射线(365nm)后，使用浓度为2.38％的TMAH水溶液(显影液)，并通过覆液法而在25℃下进行显影处理。显影处理的时间设为80秒。显影处理后，利用超纯水对涂膜进行1分钟流水清洗，并加以干燥。将所述硅基板在清洁烘箱内以250℃加热60分钟，从而获得平均膜厚为2.5μm的带L/S的基板。将所获得的基板在85℃、85％RH的环境下静置240小时。继而，取出基板，利用光学显微镜进行观察。将未剥离而残留的线的最小宽度未满10μm的情况判断为“良好(○)”，将最小宽度为10μm以上且未满30μm的情况判断为“可(△)”，将最小宽度为30μm以上的情况判断为“不良(×)”。
[金属腐蚀评价]
于在6英寸硅晶片基板上依序设置有铝蒸镀层与氮化硅膜层的晶片的氮化硅膜层上，通过旋涂法以基于在250℃下加热60分钟而硬化后的膜厚成为约3μm的方式涂布实施例及比较例中所获得的感光性组合物，利用热板在120℃下进行2分钟预烘烤而形成涂膜。膜厚是利用膜厚测定装置(大日本网屏(screen)制造公司制造、拉姆达艾斯(Lambda Ace))进行测定。针对所述涂膜，使用形成有直径为3μm的孔图案的掩模，以80mJ/cm2的曝光量照射i射线(365nm)。其后，使用浓度为2.38％的TMAH水溶液(显影液)，并通过覆液法而在25℃下进行显影处理。显影处理的时间设为80秒。显影处理后，利用超纯水对涂膜进行1分钟流水清洗，并加以干燥。将所述硅基板在清洁烘箱内以250℃加热60分钟，从而获得形成有孔图案的硬化膜。
针对所述硬化膜，在反应离子蚀刻(reactive ion etching，RIE)装置(安内华(ANELVA)制造的DEM-451)中，利用CF4/O2＝47.5/2.5(v/v)的气体进行20分钟氮化硅膜层的蚀刻处理，继而，利用O2气体进行1分钟表面清洁，由此获得在硬化膜的开口部露出有铝的样品。将所述样品在85℃、85％RH的条件下静置240小时。其后，利用倍率为500倍的光学显微镜对样品的开口部进行观察。与在85℃85％RH的条件下静置240小时前的样品进行比较，关于金属腐蚀耐性，将开口部的铝未发生变色的情况设为“良好(○)”，将开口部周边发生变色但开口部整个面未发生变色的情况设为“可(△)”，将开口部整个面发生变色的情况设为“不良(×)”。
[有机EL显示装置的可靠性]
依据图1来制作有机EL元件10。通过旋涂法而将实施例及比较例中所获得的感光性组合物涂布于38mm×46mm的无碱玻璃基板(支撑基板11)，在120℃的热板上进行2分钟预烘烤而形成涂膜。针对所述涂膜，介隔光掩模而进行紫外线(Ultraviolet，UV)曝光后，利用2.38％TMAH水溶液进行显影，使曝光部溶解后，利用纯水进行淋洗。在氮气环境下，将所获得的涂膜在250℃的烘箱中煅烧(后烘烤)60分钟，在显示区域形成厚度为约2.0μm的平坦化层(平坦化膜17)。其次，通过溅镀法而在基板整个面形成APC合金膜100nm，进行蚀刻处理而形成反射电极(省略图示)。其后，通过溅镀法而在基板整个面形成ITO透明导电膜10nm，通过蚀刻处理来形成第一电极(像素电极12)。另外，同时形成用于取出第二电极的辅助电极(省略图示)。利用“塞米克库林(Semico Clean)56”(商品名、古内(Furuuchi)化学公司制造)对所获得的基板超声波清洗10分钟，并利用超纯水进行清洗。
其次，通过旋涂法而将实施例及比较例中所获得的感光性组合物涂布于所述基板整个面，在120℃的热板上预烘烤2分钟而形成涂膜。针对所述涂膜，介隔光掩模而进行UV曝光后，利用2.38％TMAH水溶液进行显影。使曝光部溶解于显影液中后，利用纯水进行淋洗。在氮气环境下，将所获得的图案在250℃的烘箱中烘烤60分钟。由此，宽度为70μm、长度为260μm的开口部(凹部21)配置成在宽度方向上间距为155μm且在长度方向上间距为465μm，在显示区域形成各开口部使第一电极露出的形状的堤层(隔离壁19)。所述开口部最终成为发光像素。显示区域设为16mm见方，在显示区域以开口率18％设置堤层。堤层的厚度设为约1.0μm。
其次，对形成有平坦化层、反射电极、第一电极及堤层的基板进行作为预处理的氮等离子体处理后，通过真空蒸镀法而形成具有空穴注入层、空穴传输层、发光层及电子传输层的有机EL层(有机发光层14)。此外，将蒸镀时的真空度设为1×10-3Pa以下，蒸镀中，使基板相对于蒸镀源旋转。有机EL层是以如下方式形成。首先，蒸镀化合物(H-1)10nm作为空穴注入层，蒸镀化合物(H-2)50nm作为空穴传输层。其次，在发光层中，使作为主体材料的化合物(H-3)与作为掺杂剂材料的化合物(H-4)成为掺杂浓度为10％，并蒸镀成40nm的厚度。其次，将作为电子传输材料的化合物(H-6)与化合物(H-5)以体积比1：1层叠成40nm的厚度，形成电子传输层。其次，以成为2nm的厚度的方式蒸镀化合物(H-5)后，将Mg、Ag以体积比10：1蒸镀成10nm的厚度而制成第二电极(相向电极13)。最后，在低湿氮气环境下，使用环氧树脂系接着剂将帽状玻璃板密封，在一枚基板上制作四个5mm见方的发光装置。此外，这里所述的膜厚是晶体振荡式膜厚监视器显示值。
使使用实施例及比较例中所获得的感光性组合物而获得的有机EL显示装置以15mA/cm2直流驱动并发光2000小时，对相对于发光像素的面积而言的发光部的面积率(像素发光面积率)进行测定。将经过2000小时后的像素发光面积率为95％以上的情况设为“良好(○)”，将未满95％且为85％以上的情况设为“可(△)”，将未满85％的情况评价为“不良(×)”。经过2000小时后的像素发光面积率越高，发光不良点越少，可以说可靠性越高。
[表3]
如表3所示，明确：实施例1～实施例12的感光性组合物的涂布性良好，另外，所获得的硬化膜的显影后的面内均匀性、逸气特性、平坦性、高温高湿后的基板密接性、金属腐蚀耐性及有机EL元件的发光可靠性优异。相对于此，在不含有[A]聚酰亚胺的比较例1的感光性组合物中，所获得的硬化膜的高温高湿后的基板密接性的评价为不良(×)，进而金属腐蚀耐性及有机EL元件的发光可靠性也差。在比较例2、比较例3的感光性组合物中，逸气特性的评价为不良(×)。关于比较例2的感光性组合物，进而，膜的平坦性也不良(×)，关于比较例3的感光性组合物，涂布性、显影后的面内均匀性、高温高湿后的基板密接性及有机EL元件的发光可靠性也差。
根据这些结果而可知，根据含有[A]聚酰亚胺、[B]感光性化合物及[C]溶剂的本发明的感光性组合物，可制造逸气特性及高温高湿后的基板密接性优异的硬化物，进而涂布性、显影后的面内均匀性、平坦性、金属腐蚀耐性及有机EL元件的发光可靠性也优异。因此，由本发明的感光性组合物获得的硬化物特别适合作为液晶显示器用绝缘膜、有机EL元件所具有的平坦化膜或层间绝缘膜、隔离壁(堤)等。
Claims (20)
1.一种感光性组合物，含有：
[A]聚酰亚胺、
[B]感光性化合物、及
[C]溶剂，
所述[A]聚酰亚胺中，相对于所述[A]聚酰亚胺所具有的源自四羧酸二酐的结构单元的总量，源自脂肪族四羧酸二酐的结构单元的比例为60摩尔％以上，相对于所述[A]聚酰亚胺所具有的源自二胺化合物的结构单元的总量，源自具有选自由酚性羟基、羧基、硫酚基及磺基所组成的群组中的至少一种基的特定二胺的结构单元的比例为30摩尔％以上，且相对于所述[A]聚酰亚胺所具有的源自四羧酸二酐的结构单元与源自二胺化合物的结构单元的总量，源自具有磺酰基的单量体的结构单元的比例未满25摩尔％。
2.根据权利要求1所述的感光性组合物，其中，所述特定二胺具有选自由芴环结构、茚环结构、茚满环结构、内酯环结构、类固醇结构及卤化烷基结构所组成的群组中的至少一种部分结构。
3.根据权利要求1所述的感光性组合物，其中，所述特定二胺的分子量为300以上。
4.根据权利要求1所述的感光性组合物，其中，所述[A]聚酰亚胺还包含源自具有选自由芴环结构、茚环结构、茚满环结构、内酯环结构、类固醇结构及卤化烷基结构所组成的群组中的至少一种部分结构的二胺的结构单元，其中所述特定二胺除外。
5.根据权利要求1所述的感光性组合物，其中，所述[B]感光性化合物为醌二叠氮化合物。
6.根据权利要求1所述的感光性组合物，其中，所述[A]聚酰亚胺的酰亚胺化率为10％以上。
7.根据权利要求1所述的感光性组合物，含有单羧酸化合物。
8.根据权利要求7所述的感光性组合物，其中，单羧酸化合物的含有比例为0.001质量％以上且7.0质量％以下。
9.根据权利要求1所述的感光性组合物，其用于层间绝缘膜、平坦化膜或隔离壁形成用途。
10.根据权利要求1所述的感光性组合物，其中，所述[A]聚酰亚胺包含源自选自由1,2,3,4-丁烷四羧酸二酐、1,2,3,4-环丁烷四羧酸二酐、1,3-二甲基-1,2,3,4-环丁烷四羧酸二酐、1,2,3,4-四甲基-1,2,3,4-环丁烷四羧酸二酐、2,3,5-三羧基环戊基乙酸二酐、5-(2,5-二氧代四氢呋喃-3-基)-3a,4,5,9b-四氢萘并[1,2-c]呋喃-1,3-二酮、5-(2,5-二氧代四氢呋喃-3-基)-8-甲基-3a,4,5,9b-四氢萘并[1,2-c]呋喃-1,3-二酮、2,4,6,8-四羧基双环[3.3.0]辛烷-2:4,6:8-二酐、环戊烷四羧酸二酐及环己烷四羧酸二酐所组成的群组中的至少一种的结构单元。
11.根据权利要求1所述的感光性组合物，其中，所述[C]溶剂包含选自由非质子性极性溶媒及酚性溶媒所组成的群组中的至少一种。
12.根据权利要求11所述的感光性组合物，其中，所述[C]溶剂还包含选自由醇类、酮类、酯类及醚类所组成的群组中的至少一种。
13.根据权利要求1所述的感光性组合物，还含有交联剂。
14.一种感光性组合物的制造方法，制造如权利要求1至13中任一项所述的感光性组合物，且所述方法包括：
聚合工序，使四羧酸二酐与二胺化合物在所述[C]溶剂中反应来获得含有所述[A]聚酰亚胺的溶液；以及
混合工序，直接使用通过所述聚合工序而获得的含有所述[A]聚酰亚胺的聚合体溶液，将所述聚合体溶液与所述[B]感光性化合物混合。
15.根据权利要求14所述的感光性组合物的制造方法，其中，所述聚合工序为通过使用酸酐的化学酰亚胺化来制造所述[A]聚酰亚胺的工序。
16.一种硬化物的制造方法，包括：
使用根据权利要求1至13中任一项所述的感光性组合物来形成涂膜的工序；
对所述涂膜的至少一部分照射放射线的工序；
对放射线照射后的所述涂膜进行显影的工序；以及
对经显影的所述涂膜进行加热的工序。
17.一种硬化物，是使用如权利要求1至13中任一项所述的感光性组合物而形成。
18.根据权利要求17所述的硬化物，是层间绝缘膜、平坦化膜或隔离壁。
19.一种显示元件，包括如权利要求18所述的硬化物。
20.一种聚酰亚胺，所述聚酰亚胺中，
相对于所述聚酰亚胺所具有的源自四羧酸二酐的结构单元的总量，源自脂肪族四羧酸二酐的结构单元的比例为60摩尔％以上，
相对于所述聚酰亚胺所具有的源自二胺化合物的结构单元的总量，源自具有酚性羟基的二胺的结构单元的比例为30摩尔％以上，
相对于所述聚酰亚胺所具有的源自四羧酸二酐的结构单元与源自二胺化合物的结构单元的总量，源自具有磺酰基的单量体的结构单元的比例未满25摩尔％。
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