CN1171454A - 可补强的乙烯热解合金 - Google Patents

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CN1171454A CN97112754.9A CN97112754A CN1171454A CN 1171454 A CN1171454 A CN 1171454A CN 97112754 A CN97112754 A CN 97112754A CN 1171454 A CN1171454 A CN 1171454A
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G·D·史密斯
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Abstract

提供了一种带操作强化的补强特性的镍基合金。当暴露在乙烯热解条件时,该合金形成M6C和MC碳化物,补强了合金。该合金可做成内翅片管。

Description

可补强的乙烯热解合金
本发明一般地涉及一种镍基合金，更具体地说，涉及一种特别适用于乙烯热解应用的合金。
乙烯热解包括碳氢化合物和蒸汽混合物在熔炉中的裂解以生产用于聚合物和合成纤维工业基本原材料的乙烯。该方法通常在被加热到约800-1000℃的盘管中进行。
通常使用铸造合金HK40或段合金800管。工业上目前的趋势是通过增加温度和减少停留时间来提高生产率。这些要求需要一种具有改善的蠕变强度和抗渗碳作用至约1100℃的合金。
使用内翅片管以增大管的表面积也是有用的。该技术还提高了热解法的效率。
现时的合金在特定情况下趋向于炼焦。除焦过程需要昂贵的窝工时间。
已经尝试开发和/或使合金适应于乙烯热解操作。合金HK40、HPM及800系列已经取得不同程度的成功。
出现了在操作中主要由于炼焦造成的合金渗碳作用的问题。
故需要一种特别适用于乙烯热解操作的合金。
因此，本发明提供了具有改进特性的物质成分，使得在乙烯热解操作中具有优越的性能。这些努力的结果集中在：(1)在减少炼焦的倾向同时增强抗渗碳作用；(2)为管子的外直径提供合适的抗氧化性，使可以暴露在较高的温度(约1038℃-1149℃)和(3)改善蠕变和应力破裂特性以确保合适的寿命(最少为约50000小时)而不使由于有毒相导致合金发生脆化。另外，该合金可用于制造内翅片管。
图1是在1000℃时的氧化试验曲线图。
图2是在1100℃时的氧化试验曲线图。
图3是在1000℃时的渗碳作用试验曲线图。
图4是在1100℃时的渗碳作用试验曲线图。
图5是在1000℃时的渗碳作用试验曲线图。
图6是在1100℃时的渗碳作用试验曲线图。
本发明包括约0.06-0.14％C、约35-46％Ni、约22.5-26.5％Cr、约0-1.5％Mn、约0.5-2％Si、约0.1-1％Ti、约0.05-2％Al、约1-3％Mo、约0.2-1％Nb、约0.1-1％Ta、约0-0.3％W、约0-0.008％B和0-0.05％Zr，其余基本上为铁(以上均为重量百分数)，它带典型量的工业痕量杂质元素。
为了本说明书的目的，在至少一个系列的元素前的形容词“大约”应解释为应用于该系列的每个随后元素。
本发明计划通过电熔炉熔化，氢-氧-脱碳作用(AOD)精炼，并通过煅造或热滚压铸造成生产挤压坯段的锭料。重要的是该合金可以冷加工成带内翅片的管。这种内部几何形状对于在现代高速乙烯热解生产熔炉中快速传热是必不可少的。最后，熔炉的现场制作需要可焊接性和可维修性。
和现时商业的乙烯热解合金如INCOLOY合金800HT、803、HK40和HPM(INCOLOY和800HT为Inco family ofcompamies的商标)相比，所得合金具有优越的抗渗碳作用。
为易于比较，下表1显示了一些现时可用的乙烯热解合金的近似组成(重量百分数)。
                            表1
  HPM  803     800HT     HK40
％C  0.12  0.09  0.08  0.4
％Mn  1.11  0.87  -  1.5
％Fe  32  35.2  46  56.35
％S  ＜0.03  0.0002  -  -
％Si  1.83  0.66  ＜1.00  1.75
％Ni  38  35.91  32.5  15
％Cr  24.4  25.61  21.0  25
％Al  0.02  0.57  1.0  -
％Ti  0.5  0.56  -  -
％Co  -  0.07  -  -
％Mo  1.43  0.07  -  -
％Nb  0.01  0.37  -  -
％P  ＜0.02  0.016  -  -
％Ta  -  0.003  -  -
％W  -  0.035  -  -
％B  -  0.0013  -  -
％Cu  -  ＜0.75  -  -
除此之外，在概念上显然是很关键的是发现上述定义的本合金范围是独特的，可以通过暴露在乙烯热解环境来增强其已有的优异的应力破裂强度。迄今已知道，没有其它合金范围能达到本合金所表现出来程度的效果。其它乙烯热解合金在所有感兴趣温度范围(1038℃-1149℃)内和在乙烯热解环境中无法适宜地配制以利用本发明。操作增强的补强现象源自有意识地在预期的操作湿度(1038℃-1149℃)下形成M6C、和MC碳化物的余量高熔点金属元素(Mo、Nb、W和Ta)的添加藉以抑制位错蠕变及颗粒边界滑动，导致合金蠕变并最终导致应力破裂失效。
碳的范围是关键的。为确保翅片管的满意生产，碳的含量一定不能超过0.14％以确保足够的室温延性并最适宜地少于约0.12％。另一方面需要最小高温强度以保持合金的尺寸稳定性(抗蠕变)而同时强度通过含碳环境得到增强。这可通过最小含碳量为约0.06％来达到。由于已经发现传统的最终退火温度范围(1172℃-1232℃)内颗粒尺寸将长至ASTM颗粒尺寸范围(#4至#2)，而这对于增强应力被裂强度和抗热疲劳性是理想的，故碳最适宜的含量定义为约0.06％-0.12％碳。由于耐高温元素实际上促成了固体溶液的补强，加快了加工硬化速度并形成了脆化相，故应将这些元素控制在窄的范围内以完成SES加快加工硬化速度及脆化相的形成而不危及翅片管的生产。可焊接性和合金脆化降低了抗热疲劳性。若碳/耐高温金属元素的范围保持在本发明的范围内，则实质延性滞留在合金中，增强了耐热冲击性和可维修性。
考虑到这一点，Cr的含量也是关键的。含大于约26.5％Cr的合金根据组成及环境条件可能形成σ相使得可维修性成为不可能。相反地约22.5％对于稠密的、粘合的氧化铬(Cr2O3)硬壳的发展是关键的，而Cr2O3硬壳为合金提供了优越的抗氧化和抗渗碳作用并使焦化趋势减至最小。在高镍奥氏体合金(例子包括INCOLOY合金800HT和803、HK40和HPM)中铬将碳反应生成高铬M23C6。这种碳化物在540℃-900℃之间趋于稳定，并在该温度范围内由于固有碳的沉淀或从乙烯热解氛围进入的碳固其数量随时间的增加将使合金得到补强。然而，随着碳化物沉淀物尺寸的增大，其对高温强度的影响减少。在约900℃以上时，该碳化物不稳定，并重新熔解于基块中或通过与基块的反应转化为其它相。因此，在约900℃以上时，该碳化物不适用于长期补强。
由高熔点元素(Mo、W、Nb、和Ta)形成的M6C和MC型碳化物，在约900℃以上温度时稳定，并相对地阻止颗粒变粗。这些在位错空隙的、孪晶和滑移线和颗粒边界上形成的碳化物在移动位错上产生了低限应力，从而抑制了蠕变并最终导致应力破裂失效。本发明的概念是来自乙烯热解氛围进入的碳在操作温度下将逐渐与合金作的高熔点元素蓄池反应以生成稳定的M6C和M23C6(可转化为M7C3)碳化物，导致SES的形成。
合金的Si含量形成了二氧化硅(SiO2)的亚硬壳层，协助抑制了碳的进入藉以在一延长的时期内得到缓慢、稳定的SES，同时在该时期使得可维修性成为可能。大于约2.0％的Si可在不显著改善渗碳作用和抗氧化的情况下降低退火时延性、可制造性和可维修性。
Mn的含量为约1.0％有助于耐硫化性和可焊接性。然而，注意到逐渐增加的Mn含量增加了降低抗氧化的趋势。因而Mn的最大含量限制在约1.0％。
一个优选的中等范围合金包括约0.07-0.12％碳、38-45％镍、23-26％铬、0.5-1％锰、0.8-2％硅、0.2-1％铝、1-2％铜、0.2-0.8％铌、0.15-0.6％钽、0-0.25％钨、0-0.006％硼和0.005-0.04％锆，其余为铁。
一个优选的窄范围合金包括约0.08-0.11％碳、41-44％镍、24-26％铬、0.6-0.9％锰、1-1.7％硅、0.2-0.6％钛、0.25-0.55％铝、1.3-1.7％钼、0.25-0.6％铌、0.15-0.45钽、0-0.2％钨、0.001-0.005％硼和0.01-0.03％锆，其余为铁。
做了一系列实验加热以试验本发明的功效。
实施例1：
铸铁一个包含约0.11％C、0.02％Mn、1.8％Si、0.28％Ti、0.21％Al、44％Ni、26.2％Cr、1.5％Mo、0.4％Nb、0.22％Ta、0.009％Zr、0.005％B余量为铁的合金，热加工和冷加工为0.635厘米(0.25英寸)厚的扁平物并在1204℃退火30分钟并用水淬火。在980℃/20.68Mpa时应力破裂特性如下：
              由于退火
破裂寿命(小时)    伸长率(％)
  742               37
实施例2：
给出了一种在最佳碳范围内(约0.06％-0.12％)的合金组成，包含：约0.082％C、0.015％Mn、1.51％Si、44.16％Ni、25.22％Cr、0.45％Ti、0.13％Al、1.54％Mo、0.396％Nb、0.21％Ta和0.0037％B，其余为铁。合金被铸造、热加工和冷加工成0.635厘米(0.25英寸)厚的扁平物并在1121℃退火20分钟，紧接着在1232℃退火30分钟，然后水淬火。于980℃和20.68Mpa下的应力破裂特性如下：由于退火                   在1000℃、H2-1％CH4下300小时后破裂寿命(小时)  伸长率(％)    破裂寿命(小时)    伸长率(％)
1253          45            3696               40
                            3748               38注意到尽管破裂寿命增加了三倍，但延性仍不变。实施例3：
给出了在最佳碳范围内(约0.06％-0.12％)的合金的另一实施例，其组成包括：约0.061％C、0.295％Mn、1.53％Si、44.13％Ni、25.18％Cr、0.46％Ti、0.12％Al、1.54％Mo、0.391％Nb、0.23％Ta和0.0026％B，其余为铁。合金被铸造、热加工和冷加工成0.635厘米(0.25英寸)厚的扁平物并在1232℃退火30分钟并水淬火。于980℃和20.68Mpa下的应力破裂特性如下：由于退火                   在1000℃、H2-1％CH4下300小时后破裂寿命(小时)  伸长率(％)    破裂寿命(小时)  伸长率(％)
763           48             2303           45
                             2875           37
实施例4：
由于用于蒸汽甲烷重整的煅合金管也如同用于乙烯热解的管令人感兴趣，在最佳碳范围内(约0.06-0.12％)的加热获得如下组成：约0.104％C、0.301％Mn、1.96％Si、43.96％Ni、25.12％Cr、0.44％Ti、0.12％Al、1.53％Mo、0.387％Nb、0.23％Ta、0.003％W、0.0029％B，其余为铁。将其铸造、热加工和冷加工成0.635厘米(0.25英寸)厚的扁平物并在1232℃下退火30分钟然后水淬火。该加热的应力破裂特性如下：由于退火                    于1000℃、H2-1％CH4下300小时后980℃/20.68Mpa                      980℃/20.68Mpa破裂寿命(小时)   伸长率(％)    破裂寿命(小时)  伸长率(％)
670            /              3733           47
                         于1000℃、H2-5.5％CH4-4.5％CO2下300小时后
                           破裂寿命(小时)  伸长率(％)
                              1706           33
注意到由于碳较大速率地进入到试件中，与氛围相关的应力破裂寿命取得了较大的改善。由于其碳和氧电位，H2-5.5％CH4-4.5％CO2氛围模拟了典型的蒸汽甲烷重整氛围。由于退火                   于1000℃、H2-1％CH4下300小时后1093℃/10.34Mpa                    1093℃/10.34Mpa破裂寿命(小时)  伸长率(％)    破裂寿命(小时)  伸长率(％)
145           32             4541           10
                       于1000℃、H2-5.5％CH4-4.5％CO2下300小时后
                          破裂寿命(小时)  伸长率(％)
                             765            56
注意到氛围的效果又是明显的。
实施例5：
作为不对应于SES的组成的实施例，将组成为0.081％C、0.88％Mn、0.70％Si、35.13％Ni、25.5％Cr、0.60％Ti、0.57％Al、0.07％Mo、0.07％Nb、＜0.01％Ta、0.0005％B，其余量为铁的合金铸造、热加工和冷加工成0.635厘米(0.25英寸)扁平物并于1232℃下退火30分钟然后水淬火。应力破裂特性如下：由于退火                   于1000℃、H2-5.5％CH4-4.5％CO2下300小时后980℃/20.68Mpa                    980℃/20.68Mpa破裂寿命(小时)  伸长率(％)    破裂寿命(小时)  伸长率(％)
357           30             206            80
                             190            83由于退火                   于1000℃、H2-5.5％CH4-4.5％CO2下300小时后1093℃/10.34Mpa                   1093℃/10.34Mpa破裂寿命(小时)  伸长率(％)    破裂寿命(小时)  伸长率(％)
142           54             137            86
                             221            97
为进一步测试本发明的可行性，在一系列根据本发明方法的加热中进行抗氧化和抗渗碳作用试验。
表2显示了在本发明的范围内附加的加热A、B、C、D的组成(重量百分比)
图1和图2显示了空气+5％水蒸汽分别在1000℃和1100℃时的氛围下的抗氧化性。合金800HT、803和HPM来自现时生产的组成。在1000℃和1100℃下氧化试验的结果揭示本合金示可令人满意地用于乙烯生产。
                     表2
                 附加的加热
    A     B     C     D
％C   0.082   0.082   0.114   0.086
％Mn   0.015   0.299   0.061   0.22
％Fe   26.23   25.77   26.08   29.93
％S   0.0007   0.0009   0.0006   0.001
％Si   1.51   1.97   1.81   1.62
％Ni   44.16   43.90   44.01   41.56
％Cr   25.22   25.14   25.13   23.63
％Al   0.13   0.12   0.055   0.11
％Ti   0.45   0.45   0.501   0.41
％Co   0.0023   0.0040   0.0065   0.05
％Mo   1.54   1.53   1.46   1.43
％B   0.0037   0.0026   0.0024   ＜0.001
％Nb   0.396   0.392   0.387   0.37
％P   0.0001   0.0003   0.0007   0.014
％Ta   0.21   0.23   0.22   0.25
％W   0.003   0.003   0.004   0.11
在1000℃和1100℃时由H2-5.5％CH4-4.5％CO2组成的氛围中的渗碳作用试验分别示于图3和图4。渗碳氛围最好模拟为乙烯热解氛围。对本合金的渗碳数据表明对每一试验温度而言，本合金具有少量的质量变化。该少量的质量意味着合金的操作寿命将更长，这是因为HPM合金和合金803在较高温度下将在较短的时间内被碳所饱和，使得这些合金变脆，最终导致失败。
在由H2-1％CH4组成的更严格的渗碳氛围中，所述质量变化近似地与1000℃和1100℃时的本合金和合金HPM相同。参见图5和6。
然而，该更严格的还原渗碳氛围(H2-1％CH4)并非合金在其中操作的乙烯热解氛围的最佳复制品。先前讨论的渗碳/氧化氛围(H2-5.5％CH4-4.5％CO2)是更真实的试验氛围，因为存在一相对量的氧以产生抗氧化硬壳，而这将增强抗渗碳作用。但它显示出本合金的价值。
加热A、B和C通过真空诱导熔融和热滚压处理成1.55厘米(5/8”)圆条进行。加热D是将产品加热用AOD法熔化成挤压坯段并将管还原成标准乙烯7厘米(2.75”)OD直翅片管进行的。加热D中也是制成1.0厘米(3/4”)的厚板进行的。
显然新合金显示出优选的对乙烯热解操作的抗腐蚀性。由示于图中的数据清楚地支持这个发现。数据显示该补强能力优于其它乙烯热解合金。
根据法规，此处图示和描述了本发明特定的实施方案，本领域技术人员将会理解被权利要求书覆盖的本发明所做的变化，有时可以有利地利用本发明的特定特征而不使用其它特征。

Claims (22)

1.基本上由约0.06-0.14％碳、35-46％镍、22.5-26.5％铬、0-1.5％锰、0.5-2％硅、0.1-1％钛、0.05-2％铝、1-3％钼、0.2-1％铌、0.1-1％钽、0-0.3％钨、0-0.008％硼、0-0.05％锆、其余为铁组成的带痕量工业杂质的操作强化补强的镍基合金。
2.权利要求1的合金，它包含约0.06-0.12％碳。
3.权利要求1的合金，它包含约0.07-0.12％碳、38-45％镍、23-26％铬、0.5-1％锰、0.8-2％硅、0.2-0.8％钛、0.2-1％铝、1-2％钼、0.2-0.8％铌、0.15-0.6％钽、0-0.25％钨、0-0.006％硼和0.005-0.04％锆，其余为铁。
4.权利要求1的合金，它包含约0.08-0.11％碳、41-44％镍、24-26％铬、0.6-0.9％锰、1-1.7％硅、0.2-0.6％钛、0.25-0.55％铝、1.3-1.7％钼、0.25-0.6％铌、0.15-0.45％钽、0-0.2％钨、0.001-0.005％硼和0.01-0.03％锆，其余为铁。
5.权利要求1的合金，它包含约0.082-0.114％C、0.015-0.29％Mn、25.77-29.93％Fe、0.0006-0.001％S、1.51-1.97％Si、41.56-44.16％Ni、23.63-25.22％Cr、0.055-0.13％Al、0.41-0.5％Ti、0.0023-0.05％Co、1.43-1.54％Mo、0.0024-0.001％B、0.370-0.396％Nb、0.0001-0.014％P、0.21-0.25％Ta和0.003-0.11％W。
6.权利要求1的合金，它包含约0.11％C、0.02％Mn、1.8％Si、0.28％Ti、0.21％Al、26.2％Cr、1.5％Mo、0.4％Nb、0.22％Ta、0.009％Zr和44％Ni，其余为铁。
7.权利要求1的合金，它包含约0.082％C、0.015％Mn、1.51％Si、44.16Ni、25.22％Cr、0.45％Ti、0.13％Al、1.54％Mo、0.39％Nb、0.21％Ta和0.037％B，其余为铁。
8.权利要求1的合金，它包含约0.061％C、0.295％Mn、1.53％Si、44.13Ni、25.18％Cr、0.46％Ti、0.12％Al、1.54％Mo、0.391％Nb、0.23％Ta和0.0026％B，其余为铁。
9.权利要求1的合金，它包含约0.104％C、0.301％Mn、1.96％Si、43.96％Ni、25.12％Cr、0.44％Ti、0.12％Al、1.53％Mo、0.387％Nb、0.23％Ta、0.003％W和0.0029％B，其余为铁。
10.权利要求1的合金，它包含约0.061-0.11％C、0.02-0.3％Mn、1.51-1.96％Si、0.28-0.46％Ti、0.12-0.21％Al、43.96-44.16％Ni、25.12-26.2％Cr、1.5-1.53％Mo、0.387-0.4％Nb、0.21-0.23％Ta和0.0026-0.005％B，其余为铁。
11.管状形式的权利要求1的合金。
12.翅片管形式的权利要求11的合金。
13.权利要求1的合金在温度至少为约900℃的含碳环境下处理。
14.一种通过形式M6C和MC碳化物来补强镍基合金的方法，该方法包括：
a)提供一种包含约0.06-14％碳、35-46％镍、22.5-26.5％铬、0-1.5％锰、0.5-2％硅、0.1-1％钛、0.05-2％铝、1-3％钼、0.2-1％铌、0.1-1％钽、0-0.3％钨、0-0.008％硼和0-0.05％锆、其余主要为铁的合金，带痕量工业杂质；
b)将合金暴露在含碳环境中；和
c)将合金暴露在至少为900℃的温度下以促进补强作用。
15.权利要求12的方法，其中将合金制成管子。
16.权利要求14的方法，其中将合金在乙烯热解裂化炉中处理。
17.权利要求14的方法，其中合金在使用条件下得到补强。
18.权利要求14的方法，其中合金来进行蒸汽甲烷重整。
19.权利要求14的方法，其中在约1177℃-1232℃的温度下将合金进行最终退火至少约20分钟。
20.权利要求14的方法，其中ASTM颗粒尺寸为约2。
21.权利要求14的方法，其中将合金熔化，AOD精炼和冷却以形成坯料。
22.权利要求14的方法，其中将合金做成翅片管。
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