CN117142505B - 一种氢氧化钙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氢氧化钙制备的领域,具体公开了一种氢氧化钙的制备方法,包括以下步骤:S1:原料处理:对生石灰原料进行粉碎并加入磁性亲和颗粒;所述磁性亲和颗粒包括磁性苯乙烯球芯和交联纤维素外层;S2:消化处理:使生石灰粉与水均匀完全混合使生石灰粉进行消化反应得到氢氧化钙粉末;S3:分离磁性亲和颗粒;S4:乳化处理:对消化反应得到的氢氧化钙进行超声乳化处理;S5:分级处理:对氢氧化钙进行筛分处理得到细粉氢氧化钙和粗粉氢氧化钙;S6:粉碎处理;对所述粗粉氢氧化钙进行粉碎处理得到细粉氢氧化钙;S7:成品包装。本发明具有提高氢氧化钙生产效率、产量和纯度的效果。
Description
技术领域
本申请涉及氢氧化钙制备的领域,更具体地说,它涉及一种氢氧化钙的制备方法。
背景技术
氢氧化钙由于其自身的碱性、抗菌作用、无毒、用作添加剂时独特的补强性能等可广泛应用于建筑、烟气处理、环氧丙烷、橡胶、医药、造纸、石油添加剂等行业,根据Ca(OH)2接触空气中二氧化碳会发生碳化反应生成CaCO3的特性,被广泛用于对历史文化建筑及壁画等的修复;由于氢氧化钙的碱性与低成本,被大量用作垃圾焚烧和工厂烟气的脱硫脱硝处理;由于自身的抗菌作用,也是当前牙齿根管治疗的重要填充剂,针对不同的使用领域通常设计制备“专业”氢氧化钙产品。工业上的氢氧化钙(Ca(OH)2)通常是以生石灰(CaO)为原料,与水发生消化反应制得,其成本低、原料易得,适合大批量制备使用,通常烟气处理、建筑修复、造纸填料等所用氢氧化钙均是以石灰石为原料,经过煅烧、粉碎、除杂后得到生石灰(CaO),再与水发生消化反应制得。
CaO加水消化为Ca(OH)2的工艺分为干法消化和湿法消化两种工艺路线。干法消化工艺是工业应用比较早的制粉工艺,近年来随着半干法脱硫工艺的普及与技术发展,已有越来越多的钙业研究转向生石灰干法消化工艺,研究表明干法消化氢氧化钙相比湿法消化来说具备丰富的孔隙结构和高脱硫活性,能有效避免湿法消化工艺造成的水和热量的损失浪费,消化时间短,工艺简单环保。
生石灰的消化反应分为三个阶段:第一阶段,CaO与水接触生成Ca(OH)2包覆在周围;第二阶段,水分子通过CaO表面的Ca(OH)2间隙进入内层进一步反应生成内层Ca(OH)2;第三阶段,由于Ca(OH)2的摩尔体积大于CaO,包覆在CaO表面的Ca(OH)2膨胀破裂后表面裸露出未反应的新CaO表面层进一步进行消化反应。
发明人发现,消化过程中,虽然在第三阶段中包覆在CaO表面的Ca(OH)2膨胀破裂后表面会裸露出未反应的新CaO表面层,但是膨胀需要一定的时间和程度,而且并不是所有包覆在CaO表面的Ca(OH)2都会膨胀破裂掉落,尤其是当CaO的粒径很小时,Ca(OH)2更难掉落。
发明内容
为了解决上述技术问题,本申请提供一种氢氧化钙的制备方法。
一种氢氧化钙的制备方法,包括以下步骤:
S1:原料处理:对生石灰原料进行粉碎并加入磁性亲和颗粒;
所述磁性亲和颗粒包括磁性苯乙烯球芯和交联纤维素外层;
S2:消化处理:使生石灰粉与水均匀完全混合使生石灰粉进行消化反应得到氢氧化钙粉末;
S3:分离磁性亲和颗粒:利用电磁铁吸引回收亲和颗粒;
S4:乳化处理:对消化反应得到的氢氧化钙进行超声乳化处理;
S5:分级处理:对氢氧化钙进行筛分处理得到细粉氢氧化钙和粗粉氢氧化钙;
S6:粉碎处理;对所述粗粉氢氧化钙进行粉碎处理得到细粉氢氧化钙;
S7:成品包装:将所述S6步骤和所述S7步骤中的细粉氢氧化钙混合包装得到成品氢氧化钙。
通过采用上述技术方案,本申请中加入有磁性亲和颗粒,磁性亲和颗粒具有纤维素纤维表面层,纤维素纤维对水具有较好的亲和性,在石灰的消化过程中,磁性亲和颗粒表面的纤维素纤维可以更好地保留水分,而不使得水分由于氧化钙与水的反应放出的热量而导致大量水成为水蒸气,水蒸气会聚集在容器的顶部,从而使得水分的利用率降低。因此,本申请中磁性亲和颗粒使得水分的利用率增高,磁性亲和颗粒表面保留的水分与氧化钙之间进行反应,从而提高了氧化钙的反应效率。
而且,由于磁性亲和颗粒并不是完全均匀包围在氧化钙表面,所以与磁性亲和颗粒接触的氧化钙颗粒部分生成氢氧化钙的效率更高,速度更快,因此氧化钙更不容易形成稳定的氢氧化钙包覆层,使得氢氧化钙包覆层更加容易崩解,从而提高了氧化钙的反应程度,提高了氢氧化钙的产率和纯度。
进一步的,所述磁性亲和颗粒的粒径为1~10mm,所述S1步骤中生石灰粉碎后的粒径为20~40mm。
进一步的,所述磁性亲和颗粒的制备方法包括以下步骤:
步骤A:制备得到苯乙烯磁性中间颗粒;
步骤B:将苯乙烯磁性中间颗粒与纤维素纤维进行接枝形成纤维素纤维外层。
进一步的,所述步骤A的具体步骤为:
步骤1:将0.5wt%的十二烷基苯磺酸钠和0.5wt%的硬脂酸钠的水溶液与磁性基质颗粒用均质器分散后加热至50~60℃,得到磁性分散液;
步骤2:向磁性分散液中加入过氧化二辛酰、苯乙烯和二乙烯基苯,在氮气下搅拌混合,得到分散相;
步骤3:将分散相氢氧化钾水溶液中,并调节pH值达到10;
步骤4:将所述步骤3中的混合液通过均质器分散到水中,得到液滴;
步骤5:在80℃下氮气氛围下聚合4~6h,然后冷却筛分得到苯乙烯磁性中间颗粒。
进一步的,所述步骤B的具体步骤为:
步骤1:将苯乙烯磁性中间颗粒与0.5wt%的十二烷基苯磺酸钠和0.5wt%的硬脂酸钠的水溶液混合成分散液,滴加间氯过氧苯甲酸的二氯甲烷溶液,搅拌反应24~48h后,过滤洗涤干燥后得到功能化颗粒;
步骤2:将功能化颗粒加入纤维素微纤维水分散体中,在50℃下搅拌混合10~20h,再洗涤后得到磁性亲和颗粒。
进一步的,所述磁性亲和颗粒的制备方法中,所述步骤5中得到的磁性亲和颗粒进行交联化处理。
经过交联后的磁性亲和颗粒表面的纤维素更加耐碱,磁性亲和颗粒的强度也得到提高,从而提高了磁性亲和颗粒的回收率。
进一步的,所述磁性亲和颗粒在与生石灰原料混合前,先浸渍于阴离子改性液中6~12h。
进一步的,所述阴离子改性液包括式X(CH2)nA的化合物,其中n为1~5的整数,X为卤素,A是羧基或磺酸基。
本申请中磁性亲和颗粒与阴离子改性液反应后,阴离子改性液中的阴离子基团配体会接枝到磁性亲和颗粒的纤维素纤维外层中,从而使得磁性亲和颗粒表面对于钙离子具有一定的吸附效果,从而使得氧化钙的消化反应过程中,部分氢氧化钙会趋向于向磁性亲和颗粒表面反应,从而极大程度地避免氧化钙外被不断反应的氢氧化钙包覆而造成产率下降的问题。
进一步的,所述消化处理包括第一级消化反应、第二级消化反应和第三级消化反应;
所述第一级消化反应中生石灰粉和水的质量份数比为1∶0.3~0.5,经过第一级消化反应后得到第一级消化反应产物,对所述第一级消化反应产物进行过滤处理得到第一滤出物和第一滤渣;
对第一滤渣进行第二级消化反应,所述第二级消化反应中第一滤渣与水的质量份数比为1∶0.8~1,第二级消化反应后得到的第二级消化反应产物进行过滤处理得到第二滤出物和第二滤渣;
对所述第二滤渣进行第三级消化反应,所述第三级消化反应中第二滤渣与水的质量份数比为1∶1.1~1.2,对第三级消化反应后得到的第三级消化反应产物进行~过滤处理得到第三滤出物和第三滤渣;所述第一滤出物、第二滤出物和第三滤出物混合后进行步骤S3。
本申请中由于加入了磁性亲和颗粒,对于不同消化阶段的水需求量比传统的消化反应更低,因为对于水的利用率更高,从而达到降低水消耗,节省成本的效果。
进一步的,所述S2消化反应中搅拌的速度控制为50~80r/min。
本申请中,控制消化反应过程中的搅拌速度,不宜像传统的消化反应一般,具有较快的转速。较快的转速容易导致磁性亲和颗粒经受较大的剪切力而发生部分损坏,导致磁性颗粒的回收率降低。但是,在较低的转速下,本申请的氢氧化钙产率和纯度依旧可以较高,从而降低了生产工艺中的能源损耗。
综上所述,本申请具有以下有益效果:
氢氧化钙的制备工艺中,在原料中添加可回收的磁性亲和颗粒,使得氧化钙在消化过程中,氧化钙颗粒可以消化的更加彻底和快速,不易发生被氢氧化钙包覆而部分未反应的情况,提高了氢氧化钙的产率和纯度。并且,磁性亲和颗粒由于具有磁性可以方便地从滤渣中进行回收利用。其次,本申请中还对磁性亲和颗粒进行改性,使其表面具有接枝的阴离子基团,从而使得石灰在消化的时候,氢氧化钙会部分在磁性亲和颗粒上发生反应生成,因此可进一步提高氢氧化钙的产率和纯度,提高反应效率。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
实施例1
磁性亲和颗粒的制备方法,包括以下步骤:
步骤A:制备得到苯乙烯磁性中间颗粒;
步骤1:将0.5wt%的十二烷基苯磺酸钠和0.5wt%的硬脂酸钠的水溶液与磁性基质颗粒用均质器分散后加热至50℃,得到磁性分散液;其中,0.5wt%的十二烷基苯磺酸钠和0.5wt%的硬脂酸钠的水溶液与磁性基质颗粒的质量比为25∶1。磁性基质颗粒为粒径20nm的四氧化三铁微粒子。
步骤2:向磁性分散液中加入过氧化二辛酰、苯乙烯和二乙烯基苯,在氮气下搅拌混合,得到分散相;过氧化二辛酰、苯乙烯、二乙烯基苯和磁性分散液的质量比为1∶300∶1∶200。
步骤3:将分散相氢氧化钾水溶液中,并调节pH值达到10;
步骤4:将步骤3中的混合液通过均质器分散到水中,得到液滴;
步骤5:在80℃下氮气氛围下聚合6h,然后冷却筛分得到苯乙烯磁性中间颗粒。
步骤B:将苯乙烯磁性中间颗粒与纤维素纤维进行接枝形成纤维素纤维外层。
步骤1:将苯乙烯磁性中间颗粒与0.5wt%的十二烷基苯磺酸钠和0.5wt%的硬脂酸钠的水溶液混合成分散液,滴加间氯过氧苯甲酸的二氯甲烷溶液,搅拌反应24h后,过滤洗涤干燥后得到功能化颗粒;其中,苯乙烯磁性中间颗粒与0.5wt%的十二烷基苯磺酸钠和0.5wt%的硬脂酸钠的水溶液的质量比为30∶1。间氯过氧苯甲酸与苯乙烯磁性中间颗粒的质量比为5∶3。
步骤2:将功能化颗粒加入纤维素微纤维水分散体(5wt%)和硼氢化钠(0.1wt%)中,在50℃下搅拌混合10h,再洗涤后得到磁性亲和颗粒。
一种氢氧化钙的制备方法,包括以下步骤:
S1:原料处理:对生石灰原料进行粉碎并加入磁性亲和颗粒;
生石灰原料与磁性亲和颗粒的质量比为20∶1。
磁性亲和颗粒的粒径为1mm,S1步骤中生石灰粉碎后的粒径为10mm。
S2:消化处理:使生石灰粉与水均匀完全混合使生石灰粉进行消化反应得到氢氧化钙粉末;
消化处理包括第一级消化反应、第二级消化反应和第三级消化反应;
第一级消化反应中生石灰粉和水的质量份数比为1∶0.3,经过第一级消化反应后得到第一级消化反应产物,对第一级消化反应产物进行过滤处理得到第一滤出物和第一滤渣;
对第一滤渣进行第二级消化反应,第二级消化反应中第一滤渣与水的质量份数比为1∶0.8,第二级消化反应后得到的第二级消化反应产物进行过滤处理得到第二滤出物和第二滤渣;
对第二滤渣进行第三级消化反应,第三级消化反应中第二滤渣与水的质量份数比为1∶1.1,对第三级消化反应后得到的第三级消化反应产物进行~过滤处理得到第三滤出物和第三滤渣;第一滤出物、第二滤出物和第三滤出物混合后进行步骤S3。
S2消化反应中搅拌的速度控制为50r/min。
S3:分离磁性亲和颗粒:利用电磁铁吸引回收亲和颗粒;
S4:乳化处理:对消化反应得到的氢氧化钙进行超声乳化处理;
S5:分级处理:对氢氧化钙进行筛分处理得到细粉氢氧化钙和粗粉氢氧化钙;
S6:粉碎处理;对粗粉氢氧化钙进行粉碎处理得到细粉氢氧化钙;
S7:成品包装:将S6步骤和S7步骤中的细粉氢氧化钙混合包装得到成品氢氧化钙。
实施例2
磁性亲和颗粒的制备方法,包括以下步骤:
步骤A:制备得到苯乙烯磁性中间颗粒;
步骤1:将0.5wt%的十二烷基苯磺酸钠和0.5wt%的硬脂酸钠的水溶液与磁性基质颗粒用均质器分散后加热至50℃,得到磁性分散液;其中,0.5wt%的十二烷基苯磺酸钠和0.5wt%的硬脂酸钠的水溶液与磁性基质颗粒的质量比为25∶1。磁性基质颗粒为粒径20nm的四氧化三铁微粒子。
步骤2:向磁性分散液中加入过氧化二辛酰、苯乙烯和二乙烯基苯,在氮气下搅拌混合,得到分散相;过氧化二辛酰、苯乙烯、二乙烯基苯和磁性分散液的质量比为1∶300∶1∶200。
步骤3:将分散相氢氧化钾水溶液中,并调节pH值达到10;
步骤4:将步骤3中的混合液通过均质器分散到水中,得到液滴;
步骤5:在80℃下氮气氛围下聚合6h,然后冷却筛分得到苯乙烯磁性中间颗粒。
步骤B:将苯乙烯磁性中间颗粒与纤维素纤维进行接枝形成纤维素纤维外层。
步骤1:将苯乙烯磁性中间颗粒与0.5wt%的十二烷基苯磺酸钠和0.5wt%的硬脂酸钠的水溶液混合成分散液,滴加间氯过氧苯甲酸的二氯甲烷溶液,搅拌反应24h后,过滤洗涤干燥后得到功能化颗粒;其中,苯乙烯磁性中间颗粒与0.5wt%的十二烷基苯磺酸钠和0.5wt%的硬脂酸钠的水溶液的质量比为30∶1。间氯过氧苯甲酸与苯乙烯磁性中间颗粒的质量比为5∶3。
步骤2:将功能化颗粒加入纤维素微纤维水分散体(5wt%)和硼氢化钠(0.1wt%)中,在50℃下搅拌混合10h,再洗涤后得到磁性亲和颗粒。
一种氢氧化钙的制备方法,包括以下步骤:
S1:原料处理:对生石灰原料进行粉碎并加入磁性亲和颗粒;
生石灰原料与磁性亲和颗粒的质量比为20∶1。
磁性亲和颗粒的粒径为1mm,S1步骤中生石灰粉碎后的粒径为20mm。
S2:消化处理:使生石灰粉与水均匀完全混合使生石灰粉进行消化反应得到氢氧化钙粉末;
消化处理包括第一级消化反应、第二级消化反应和第三级消化反应;
第一级消化反应中生石灰粉和水的质量份数比为1∶0.3,经过第一级消化反应后得到第一级消化反应产物,对第一级消化反应产物进行过滤处理得到第一滤出物和第一滤渣;
对第一滤渣进行第二级消化反应,第二级消化反应中第一滤渣与水的质量份数比为1∶0.8,第二级消化反应后得到的第二级消化反应产物进行过滤处理得到第二滤出物和第二滤渣;
对第二滤渣进行第三级消化反应,第三级消化反应中第二滤渣与水的质量份数比为1∶1.1,对第三级消化反应后得到的第三级消化反应产物进行~过滤处理得到第三滤出物和第三滤渣;第一滤出物、第二滤出物和第三滤出物混合后进行步骤S3。
S2消化反应中搅拌的速度控制为70r/min。
S3:分离磁性亲和颗粒:利用电磁铁吸引回收亲和颗粒;
S4:乳化处理:对消化反应得到的氢氧化钙进行超声乳化处理;
S5:分级处理:对氢氧化钙进行筛分处理得到细粉氢氧化钙和粗粉氢氧化钙;
S6:粉碎处理;对粗粉氢氧化钙进行粉碎处理得到细粉氢氧化钙;
S7:成品包装:将S6步骤和S7步骤中的细粉氢氧化钙混合包装得到成品氢氧化钙。
实施例3
磁性亲和颗粒的制备方法,包括以下步骤:
步骤A:制备得到苯乙烯磁性中间颗粒;
步骤1:将0.5wt%的十二烷基苯磺酸钠和0.5wt%的硬脂酸钠的水溶液与磁性基质颗粒用均质器分散后加热至50℃,得到磁性分散液;其中,0.5wt%的十二烷基苯磺酸钠和0.5wt%的硬脂酸钠的水溶液与磁性基质颗粒的质量比为25∶1。磁性基质颗粒为粒径20nm的四氧化三铁微粒子。
步骤2:向磁性分散液中加入过氧化二辛酰、苯乙烯和二乙烯基苯,在氮气下搅拌混合,得到分散相;过氧化二辛酰、苯乙烯、二乙烯基苯和磁性分散液的质量比为1∶300∶1∶200。
步骤3:将分散相氢氧化钾水溶液中,并调节pH值达到10;
步骤4:将步骤3中的混合液通过均质器分散到水中,得到液滴;
步骤5:在80℃下氮气氛围下聚合6h,然后冷却筛分得到苯乙烯磁性中间颗粒。
步骤B:将苯乙烯磁性中间颗粒与纤维素纤维进行接枝形成纤维素纤维外层。
步骤1:将苯乙烯磁性中间颗粒与0.5wt%的十二烷基苯磺酸钠和0.5wt%的硬脂酸钠的水溶液混合成分散液,滴加间氯过氧苯甲酸的二氯甲烷溶液,搅拌反应24h后,过滤洗涤干燥后得到功能化颗粒;其中,苯乙烯磁性中间颗粒与0.5wt%的十二烷基苯磺酸钠和0.5wt%的硬脂酸钠的水溶液的质量比为30∶1。间氯过氧苯甲酸与苯乙烯磁性中间颗粒的质量比为5∶3。
步骤2:将功能化颗粒加入纤维素微纤维水分散体(5wt%)和硼氢化钠(0.1wt%)中,在50℃下搅拌混合10h,再洗涤后得到磁性亲和颗粒。
一种氢氧化钙的制备方法,包括以下步骤:
S1:原料处理:对生石灰原料进行粉碎并加入磁性亲和颗粒;
生石灰原料与磁性亲和颗粒的质量比为20∶1。
磁性亲和颗粒的粒径为5mm,S1步骤中生石灰粉碎后的粒径为20mm。
S2:消化处理:使生石灰粉与水均匀完全混合使生石灰粉进行消化反应得到氢氧化钙粉末;
消化处理包括第一级消化反应、第二级消化反应和第三级消化反应;
第一级消化反应中生石灰粉和水的质量份数比为1∶0.3,经过第一级消化反应后得到第一级消化反应产物,对第一级消化反应产物进行过滤处理得到第一滤出物和第一滤渣;
对第一滤渣进行第二级消化反应,第二级消化反应中第一滤渣与水的质量份数比为1∶0.8,第二级消化反应后得到的第二级消化反应产物进行过滤处理得到第二滤出物和第二滤渣;
对第二滤渣进行第三级消化反应,第三级消化反应中第二滤渣与水的质量份数比为1∶1.1,对第三级消化反应后得到的第三级消化反应产物进行~过滤处理得到第三滤出物和第三滤渣;第一滤出物、第二滤出物和第三滤出物混合后进行步骤S3。
S2消化反应中搅拌的速度控制为80r/min。
S3:分离磁性亲和颗粒:利用电磁铁吸引回收亲和颗粒;
S4:乳化处理:对消化反应得到的氢氧化钙进行超声乳化处理;
S5:分级处理:对氢氧化钙进行筛分处理得到细粉氢氧化钙和粗粉氢氧化钙;
S6:粉碎处理;对粗粉氢氧化钙进行粉碎处理得到细粉氢氧化钙;
S7:成品包装:将S6步骤和S7步骤中的细粉氢氧化钙混合包装得到成品氢氧化钙。
实施例4
磁性亲和颗粒的制备方法,包括以下步骤:
步骤A:制备得到苯乙烯磁性中间颗粒;
步骤1:将0.5wt%的十二烷基苯磺酸钠和0.5wt%的硬脂酸钠的水溶液与磁性基质颗粒用均质器分散后加热至50℃,得到磁性分散液;其中,0.5wt%的十二烷基苯磺酸钠和0.5wt%的硬脂酸钠的水溶液与磁性基质颗粒的质量比为25∶1。磁性基质颗粒为粒径20nm的四氧化三铁微粒子。
步骤2:向磁性分散液中加入过氧化二辛酰、苯乙烯和二乙烯基苯,在氮气下搅拌混合,得到分散相;过氧化二辛酰、苯乙烯、二乙烯基苯和磁性分散液的质量比为1∶300∶1∶200。
步骤3:将分散相氢氧化钾水溶液中,并调节pH值达到10;
步骤4:将步骤3中的混合液通过均质器分散到水中,得到液滴;
步骤5:在80℃下氮气氛围下聚合6h,然后冷却筛分得到苯乙烯磁性中间颗粒。
步骤B:将苯乙烯磁性中间颗粒与纤维素纤维进行接枝形成纤维素纤维外层。
步骤1:将苯乙烯磁性中间颗粒与0.5wt%的十二烷基苯磺酸钠和0.5wt%的硬脂酸钠的水溶液混合成分散液,滴加间氯过氧苯甲酸的二氯甲烷溶液,搅拌反应24h后,过滤洗涤干燥后得到功能化颗粒;其中,苯乙烯磁性中间颗粒与0.5wt%的十二烷基苯磺酸钠和0.5wt%的硬脂酸钠的水溶液的质量比为30∶1。间氯过氧苯甲酸与苯乙烯磁性中间颗粒的质量比为5∶3。
步骤2:将功能化颗粒加入纤维素微纤维水分散体(5wt%)和硼氢化钠(0.1wt%)中,在50℃下搅拌混合10h,再洗涤后得到磁性亲和颗粒。
一种氢氧化钙的制备方法,包括以下步骤:
S1:原料处理:对生石灰原料进行粉碎并加入磁性亲和颗粒;
生石灰原料与磁性亲和颗粒的质量比为20∶1。
磁性亲和颗粒的粒径为10mm,S1步骤中生石灰粉碎后的粒径为40mm。
S2:消化处理:使生石灰粉与水均匀完全混合使生石灰粉进行消化反应得到氢氧化钙粉末;
消化处理包括第一级消化反应、第二级消化反应和第三级消化反应;
第一级消化反应中生石灰粉和水的质量份数比为1∶0.3,经过第一级消化反应后得到第一级消化反应产物,对第一级消化反应产物进行过滤处理得到第一滤出物和第一滤渣;
对第一滤渣进行第二级消化反应,第二级消化反应中第一滤渣与水的质量份数比为1∶0.8,第二级消化反应后得到的第二级消化反应产物进行过滤处理得到第二滤出物和第二滤渣;
对第二滤渣进行第三级消化反应,第三级消化反应中第二滤渣与水的质量份数比为1∶1.1,对第三级消化反应后得到的第三级消化反应产物进行~过滤处理得到第三滤出物和第三滤渣;第一滤出物、第二滤出物和第三滤出物混合后进行步骤S3。
S2消化反应中搅拌的速度控制为60r/min。
S3:分离磁性亲和颗粒:利用电磁铁吸引回收亲和颗粒;
S4:乳化处理:对消化反应得到的氢氧化钙进行超声乳化处理;
S5:分级处理:对氢氧化钙进行筛分处理得到细粉氢氧化钙和粗粉氢氧化钙;
S6:粉碎处理;对粗粉氢氧化钙进行粉碎处理得到细粉氢氧化钙;
S7:成品包装:将S6步骤和S7步骤中的细粉氢氧化钙混合包装得到成品氢氧化钙。
实施例5
磁性亲和颗粒的制备方法,包括以下步骤:
步骤A:制备得到苯乙烯磁性中间颗粒;
步骤1:将0.5wt%的十二烷基苯磺酸钠和0.5wt%的硬脂酸钠的水溶液与磁性基质颗粒用均质器分散后加热至50℃,得到磁性分散液;其中,0.5wt%的十二烷基苯磺酸钠和0.5wt%的硬脂酸钠的水溶液与磁性基质颗粒的质量比为25∶1。磁性基质颗粒为粒径20nm的四氧化三铁微粒子。
步骤2:向磁性分散液中加入过氧化二辛酰、苯乙烯和二乙烯基苯,在氮气下搅拌混合,得到分散相;过氧化二辛酰、苯乙烯、二乙烯基苯和磁性分散液的质量比为1∶300∶1∶200。
步骤3:将分散相氢氧化钾水溶液中,并调节pH值达到10;
步骤4:将步骤3中的混合液通过均质器分散到水中,得到液滴;
步骤5:在80℃下氮气氛围下聚合6h,然后冷却筛分得到苯乙烯磁性中间颗粒。
步骤B:将苯乙烯磁性中间颗粒与纤维素纤维进行接枝形成纤维素纤维外层。
步骤1:将苯乙烯磁性中间颗粒与0.5wt%的十二烷基苯磺酸钠和0.5wt%的硬脂酸钠的水溶液混合成分散液,滴加间氯过氧苯甲酸的二氯甲烷溶液,搅拌反应24h后,过滤洗涤干燥后得到功能化颗粒;其中,苯乙烯磁性中间颗粒与0.5wt%的十二烷基苯磺酸钠和0.5wt%的硬脂酸钠的水溶液的质量比为30∶1。间氯过氧苯甲酸与苯乙烯磁性中间颗粒的质量比为5∶3。
步骤2:将功能化颗粒加入纤维素微纤维水分散体(5wt%)和硼氢化钠(0.1wt%)中,在50℃下搅拌混合10h,再洗涤后得到磁性亲和颗粒。
一种氢氧化钙的制备方法,包括以下步骤:
S1:原料处理:对生石灰原料进行粉碎并加入磁性亲和颗粒;
生石灰原料与磁性亲和颗粒的质量比为20∶1。
磁性亲和颗粒的粒径为1mm,S1步骤中生石灰粉碎后的粒径为30mm。
S2:消化处理:使生石灰粉与水均匀完全混合使生石灰粉进行消化反应得到氢氧化钙粉末;
消化处理包括第一级消化反应、第二级消化反应和第三级消化反应;
第一级消化反应中生石灰粉和水的质量份数比为1∶0.3,经过第一级消化反应后得到第一级消化反应产物,对第一级消化反应产物进行过滤处理得到第一滤出物和第一滤渣;
对第一滤渣进行第二级消化反应,第二级消化反应中第一滤渣与水的质量份数比为1∶0.8,第二级消化反应后得到的第二级消化反应产物进行过滤处理得到第二滤出物和第二滤渣;
对第二滤渣进行第三级消化反应,第三级消化反应中第二滤渣与水的质量份数比为1∶1.1,对第三级消化反应后得到的第三级消化反应产物进行~过滤处理得到第三滤出物和第三滤渣;第一滤出物、第二滤出物和第三滤出物混合后进行步骤S3。
S2消化反应中搅拌的速度控制为70r/min。
S3:分离磁性亲和颗粒:利用电磁铁吸引回收亲和颗粒;
S4:乳化处理:对消化反应得到的氢氧化钙进行超声乳化处理;
S5:分级处理:对氢氧化钙进行筛分处理得到细粉氢氧化钙和粗粉氢氧化钙;
S6:粉碎处理;对粗粉氢氧化钙进行粉碎处理得到细粉氢氧化钙;
S7:成品包装:将S6步骤和S7步骤中的细粉氢氧化钙混合包装得到成品氢氧化钙。
实施例6与实施例1的区别在于,磁性亲和颗粒的制备方法中,步骤5中得到的磁性亲和颗粒进行交联化处理,包括以下步骤:
将步骤5中得到的磁性亲和颗粒浸泡在1wt%的聚氨酯-表氯醇和40wt%的NaOH溶液中,浸泡8h后,取出洗涤后即可。
实施例7与实施例1的区别在于,磁性亲和颗粒在与生石灰原料混合前,先浸渍于阴离子改性液中10h,阴离子改性液为10wt%的乙酸钠溶液。
实施例8与实施例1的区别在于,磁性亲和颗粒在与生石灰原料混合前,先浸渍于阴离子改性液中10h,阴离子改性液包括式X(CH2)nA的化合物,其中n为5的整数,X为Cl,A是磺酸基。阴离子改性液的浓度为15wt%。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于原料中未加入磁性亲和颗粒。
性能检测试验
测定产物中氢氧化钙中的纯度,并根据原料中钙离子含量评估制备氢氧化钙的产率,测试结果如下表:
实施例 | 纯度(%) | 产率(%) |
实施例1 | 97.01 | 93.4 |
实施例2 | 96.62 | 95.5 |
实施例3 | 96.72 | 94.3 |
实施例4 | 97.31 | 96.3 |
实施例5 | 98.43 | 95.5 |
结合实施例1与对比例1对比可知,在未加入磁性亲和颗粒和加入磁性亲和颗粒的氢氧化钙制备工艺中,加入了磁性亲和颗粒后,氢氧化钙的制备产率和纯度都得到提升。
结合实施例1~5可知,本申请中对磁性亲和颗粒的处理优化,可以提高氢氧化钙的制备的产率和纯度。尤其,在将磁性亲和颗粒浸渍阴离子改性液后,氢氧化钙的产率和纯度得到较大的提高。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种氢氧化钙的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:原料处理:对生石灰原料进行粉碎并加入磁性亲和颗粒;
所述磁性亲和颗粒包括磁性苯乙烯球芯和交联纤维素外层;所述生石灰原料与磁性亲和颗粒的质量比为20:1;
S2:消化处理:使生石灰粉与水均匀完全混合使生石灰粉进行消化反应得到氢氧化钙粉末;
S3:分离磁性亲和颗粒:利用电磁铁吸引回收亲和颗粒;
S4:乳化处理:对消化反应得到的氢氧化钙进行超声乳化处理;
S5:分级处理:对氢氧化钙进行筛分处理得到细粉氢氧化钙和粗粉氢氧化钙;
S6:粉碎处理;对所述粗粉氢氧化钙进行粉碎处理得到细粉氢氧化钙;
S7:成品包装:将所述S5步骤和所述S6步骤中的细粉氢氧化钙混合包装得到成品氢氧化钙。
2.根据权利要求1所述的一种氢氧化钙的制备方法,其特征在于,所述磁性亲和颗粒的粒径为1~10mm,所述S1步骤中生石灰粉碎后的粒径为10~40mm。
3.根据权利要求1所述的一种氢氧化钙的制备方法,其特征在于,所述磁性亲和颗粒的制备方法包括以下步骤:
步骤A:制备得到苯乙烯磁性中间颗粒;
步骤B:将苯乙烯磁性中间颗粒与纤维素纤维进行接枝形成纤维素纤维外层。
4.根据权利要求3所述的一种氢氧化钙的制备方法,其特征在于,所述步骤A的具体步骤为:
步骤1:将0.5wt%的十二烷基苯磺酸钠和0.5wt%的硬脂酸钠的水溶液与磁性基质颗粒用均质器分散后加热至50~60℃,得到磁性分散液;
步骤2:向磁性分散液中加入过氧化二辛酰、苯乙烯和二乙烯基苯,在氮气下搅拌混合,得到分散相;所述过氧化二辛酰、苯乙烯、二乙烯基苯和磁性分散液的质量比为1:300:1:200;
步骤3:将分散相氢氧化钾水溶液中,并调节pH值达到10;
步骤4:将所述步骤3中的混合液通过均质器分散到水中,得到液滴;
步骤5:在80℃下氮气氛围下聚合4~6h,然后冷却筛分得到苯乙烯磁性中间颗粒。
5.根据权利要求3所述的一种氢氧化钙的制备方法,其特征在于,所述步骤B的具体步骤为:
步骤1:将苯乙烯磁性中间颗粒与0.5wt%的十二烷基苯磺酸钠和0.5wt%的硬脂酸钠的水溶液混合成分散液,滴加间氯过氧苯甲酸的二氯甲烷溶液,搅拌反应24~48h后,过滤洗涤干燥后得到功能化颗粒;其中,苯乙烯磁性中间颗粒与0.5wt%的十二烷基苯磺酸钠和0.5wt%的硬脂酸钠的水溶液的质量比为30:1;间过氧苯甲酸与苯乙烯磁性中间颗粒的质量比为5:3;
步骤2:将功能化颗粒加入纤维素微纤维水分散体中,在50℃下搅拌混合10~20h,再洗涤后得到磁性亲和颗粒;其中,纤维素微纤维水分散体的浓度为5wt%。
6.根据权利要求5所述的一种氢氧化钙的制备方法,其特征在于,所述磁性亲和颗粒的制备方法中,所述步骤2中得到的磁性亲和颗粒进行交联化处理。
7.根据权利要求6所述的一种氢氧化钙的制备方法,其特征在于,所述磁性亲和颗粒在与生石灰原料混合前,先浸渍于阴离子改性液中6~12h。
8.根据权利要求6所述的一种氢氧化钙的制备方法,其特征在于,所述阴离子改性液包括式X(CH2)nA的化合物,其中n为1~5的整数,X为卤素,A是羧基或磺酸基。
9.根据权利要求1所述的一种氢氧化钙的制备方法,其特征在于,所述消化处理包括第一级消化反应、第二级消化反应和第三级消化反应;
所述第一级消化反应中生石灰粉和水的质量份数比为1∶0.3~0.5,经过第一级消化反应后得到第一级消化反应产物,对所述第一级消化反应产物进行过滤处理得到第一滤出物和第一滤渣;
对第一滤渣进行第二级消化反应,所述第二级消化反应中第一滤渣与水的质量份数比为1∶0.8~1,第二级消化反应后得到的第二级消化反应产物进行过滤处理得到第二滤出物和第二滤渣;
对所述第二滤渣进行第三级消化反应,所述第三级消化反应中第二滤渣与水的质量份数比为1∶1.1~1.2,对第三级消化反应后得到的第三级消化反应产物进行~过滤处理得到第三滤出物和第三滤渣;所述第一滤出物、第二滤出物和第三滤出物混合后进行步骤S3。
10.根据权利要求1所述的一种氢氧化钙的制备方法,其特征在于,所述S2消化反应中搅拌的速度控制为50~80r/min。
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