CN117063345A - 隔板和包括该隔板的电化学装置 - Google Patents

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Abstract

公开了一种隔板和包括该隔板的电化学装置，所述隔板包括：具有多个孔的多孔聚合物基板；第一多孔涂层，所述第一多孔涂层设置在所述多孔聚合物基板的一表面上，且包括多个第一无机颗粒和设置在所述第一无机颗粒的部分或全部表面上的第一粘合剂颗粒以将所述第一无机颗粒彼此连接并固定；和第二多孔涂层，所述第二多孔涂层设置在所述多孔聚合物基板的另一表面上，且包括多个第二无机颗粒和设置在所述第二无机颗粒的部分或全部表面上的第二粘合剂颗粒以将所述第二无机颗粒彼此连接并固定；其中所述第二粘合剂颗粒的平均直径比所述第一粘合剂颗粒的平均直径至少大10倍。

Description

隔板和包括该隔板的电化学装置
技术领域
本公开内容要求于2021年10月15日在韩国知识产权局递交的韩国专利申请公开第10-2021-0137928号的权益，通过引用将上述专利申请的公开内容全部结合到本公开内容中。
本公开内容涉及一种具有改善的干粘接强度和湿粘接强度的隔板、一种可用于诸如锂二次电池等的电化学装置的隔板、以及一种包括该隔板的电化学装置。
背景技术
近来，对储能技术的关注日益增加。随着应用领域扩展到移动电话、摄像机、PC笔记本电脑，甚至电动车辆的能源，电化学装置的研究和开发工作变得越来越具体。在这方面，电化学装置领域是最受关注的领域，而在这些装置中，能够充放电的二次电池的开发成为关注的焦点。近来，在此类电池的开发方面，为了提高容量密度和比能量，正在进行新型电极和电池设计的研究和开发。
在目前应用的所有二次电池中，锂二次电池是20世纪90年代初发展起来的，由于其工作电压更高以及能量密度明显高于诸如镍氢电池、镍镉电池、硫酸铅电池等使用水性电解质的传统电池的优点，因此备受关注。
诸如锂二次电池等的电化学装置由许多公司生产，但其安全特性各不相同。这类电化学装置的安全评价和安全保证是至关重要的。最重要的考虑是电化学装置在发生故障时不应伤害到使用者。为此，安全标准严格规定了电化学装置的点火和冒烟。就电化学装置的安全特性而言，当过热的电化学装置导致发生热失控或隔板被击穿时，存在着很高的爆炸危险。特别是，在聚烯烃基多孔聚合物基板通常用作电化学装置的隔板的情况下，包括伸长率和材料性能在内的制造工艺特性导致在100℃或更高的温度下展现出极端的热收缩行为，因而引起阴极与阳极之间的短路。
为了解决电化学装置中的此类安全问题，提出了一种隔板，其中通过用过量的无机颗粒和粘合剂聚合物的混合物涂布具有多个孔的多孔聚合物基板的至少一个表面来形成多孔有机-无机涂层。在包括多孔有机-无机涂层的隔板中，涂层中的无机颗粒用作一种能够保持隔板的物理形状的间隔物。因此，当暴露在高温下时，多孔基板的收缩得以抑制，从而可以防止阴极与阳极之间的直接接触。
然而，在隔板包括现有的多孔有机-无机涂层的情况下，当注入电解质时，粘合剂树脂会溶胀，导致隔板与电极之间的粘接强度显著降低。此外，还存在隔板的耐热性迅速恶化的问题。
发明内容
技术问题
本公开内容所要解决的问题是提供一种优异的用于电化学装置的隔板，该隔板具有改善的干粘接强度、湿粘接强度、以及减少的电极层压之后的电阻增加。
本公开内容所要解决的另一问题是提供一种包括所述隔板的电化学装置。
技术方案
本公开内容的一个方面提供一种根据以下实施方式的用于电化学装置的隔板。
根据第一实施方式，
提供一种隔板，其特征包括：具有多个孔的多孔聚合物基板；
第一多孔涂层，所述第一多孔涂层设置在所述多孔聚合物基板的第一表面上，且包括多个第一无机颗粒和设置在所述第一无机颗粒的部分或全部表面上的第一粘合剂颗粒以将所述第一无机颗粒彼此连接并固定；和
第二多孔涂层，所述第二多孔涂层设置在所述多孔聚合物基板的第二表面上，且包括多个第二无机颗粒和设置在所述第二无机颗粒的部分或全部表面上的第二粘合剂颗粒以将所述第二无机颗粒彼此连接并固定；
其中所述第二粘合剂颗粒的平均直径比所述第一粘合剂颗粒的平均直径大10倍或更多倍。
根据第二实施方式，在所述第一实施方式中，
所述第二粘合剂颗粒的平均直径可以比所述第一粘合剂颗粒的平均直径大10至30倍。
根据第三实施方式，在所述第一或第二实施方式中，
所述第一粘合剂颗粒和所述第二粘合剂颗粒可以各自独立地为水基粘合剂聚合物。
根据第四实施方式，在所述第一至第三实施方式的任一者中，
所述第一粘合剂颗粒和所述第二粘合剂颗粒可以各自独立地为选自聚丙烯酸聚合物、聚氨酯聚合物和聚醋酸乙烯酯中的任一种或两种以上的混合物。
根据第五实施方式，在所述第一至第四实施方式的任一者中，
所述第一粘合剂颗粒的平均直径可以为0.5μm或更小，并且所述第二粘合剂颗粒的平均直径可以为5μm或更大。
根据第六实施方式，
提供一种制造隔板的方法，所述方法的特征包括：制备用于第一多孔涂层的第一浆料和用于第二多孔涂层的第二浆料，所述第一浆料包括多个第一无机颗粒、第一粘合剂颗粒和第一分散介质，所述第二浆料包括多个第二无机颗粒、第二粘合剂聚合物颗粒和第二分散介质；和
在多孔聚合物基板的第一表面上施用和干燥所述第一浆料以形成所述第一多孔涂层，在所述多孔聚合物基板的第二表面上施用和干燥所述第二浆料以形成所述第二多孔涂层；
其中所述第二粘合剂颗粒的平均直径比所述第一粘合剂颗粒的平均直径大10倍或更多倍。
根据第七实施方式，在所述第六实施方式中，
所述第一浆料的粘度可以为15cp或更低。
根据第八实施方式，在所述第六或第七实施方式中，
所述第二浆料的粘度可以为15cp或更低。
根据第九实施方式，在所述第六至第八实施方式的任一者中，
在制备所述第二浆料时，将所述第二浆料中所包括的所述第二粘合剂颗粒和所述第二分散介质可以混合2轮(turn)或更多轮。
根据第十实施方式，
提供一种电化学装置，所述电化学装置包括：阴极；阳极；和插置于所述阴极与所述阳极之间的隔板；其中所述隔板是所述第一至第五实施方式的任一者所述的隔板。
根据第十一实施方式，在所述第十实施方式中，
所述电化学装置可以是锂二次电池。
根据第十二实施方式，在所述第十或第十一实施方式中，
所述隔板的所述第二多孔涂层可以面向所述阳极。
有益效果
根据本公开内容的一个实施方式，设置在隔板两侧的多孔涂层以不同的结构配置，因此当将隔板和电极进行层压时，干粘接强度和湿粘接强度可以得到改善。
具体而言，第一多孔涂层和第二多孔涂层分别设置在隔板的两侧上。此外，将第二多孔涂层中包含的第二粘合剂颗粒的平均直径控制为比第一粘合剂颗粒的平均直径大10倍或更多倍。结果，在将隔板与电极进行层压之后，同时改善干粘接强度和湿粘接强度的效果可以展现出来。
具体实施方式
在下文中，将详细地描述本公开内容。说明书和权利要求书中使用的所有术语或词语具有发明构思所属的领域的技术人员通常理解的含义。将进一步理解，在常用词典中定义的术语应解读为具有与其在相关领域的上下文中的含义一致的含义，并且除非本文明确如此定义，否则将不会以理想化的或过度正式的意义来解读。
除非上下文另有明确指示，否则应进一步理解，术语“包括”、“包括有”、“包含”和/或“包含有”在本文中使用时，指定所述组件的存在，但不排除额外组件的存在。
如本文所用，应理解，当一个元件被称为“耦合”或“连接”至另一元件时，它可以直接地耦合或连接至另一元件，或者在它们之间可以存在着中间元件。此外，这种连接不仅意味着物理连接，而且也意味着电化学连接。
根据本公开内容的一个方面，一种用于电化学装置的隔板包括：
具有多个孔的多孔聚合物基板；
第一多孔涂层，所述第一多孔涂层设置在所述多孔聚合物基板的第一表面上，且包括多个第一无机颗粒和设置在所述第一无机颗粒的部分或全部表面上的第一粘合剂颗粒以将所述第一无机颗粒彼此连接并固定；和
第二多孔涂层，所述第二多孔涂层设置在所述多孔聚合物基板的第二表面上，且包括多个第二无机颗粒和设置在所述第二无机颗粒的部分或全部表面上的第二粘合剂颗粒以将所述第二无机颗粒彼此连接并固定；
其中所述第二粘合剂颗粒的平均直径比所述第一粘合剂颗粒的平均直径大10倍或更多倍。
本公开内容中使用的术语“平均直径”是指第一粘合剂颗粒和第二粘合剂颗粒或第一无机颗粒和第二无机颗粒的平均颗粒直径(D50)，其可定义为颗粒直径分布的50％颗粒直径。在本公开内容的一个实施方式中，可以使用激光衍射法(laser diffractionmethod)测量平均直径和颗粒直径。激光衍射法通常能够测量从亚微米(submicron)到数个nm的颗粒直径，从而能够获得具有高再现性和高分辨率的结果。
第二粘合剂颗粒的平均直径比第一粘合剂颗粒的平均直径大10倍或更多倍。根据本公开内容的一个实施方式，第二粘合剂颗粒的平均直径可以比第一粘合剂颗粒的平均直径大10至30倍或者10至20倍。
此外，在本说明书中，隔板与电极之间的粘接强度是指将处于混合状态的隔板与电极彼此分离所需的力。在这种情况下，当隔板与电极混合但在浸入电解质之前所测得的粘接强度定义为干(Dry)粘接强度。将隔板与电极混合之后且随后浸入电解质中所测得的粘接强度定义为湿(Wet)粘接强度。将隔板与电极混合在一起的电极组件嵌入电池壳体中，然后注入电解质，以制造最终的电池。为此，即使浸渍在电解质中，也需要充分保持隔板与电极之间的粘接强度。
在此，典型地在隔板的干粘接强度的情况下，当粘合剂分布在隔板的表面层上时，可以获得预定的或更高水平的干粘接强度(Dry粘接强度)。在隔板的湿粘接强度(Wet粘接强度)的情况下，即使在将隔板与电极混合之后注入电解质时，也要求保持粘接强度。为此，即使在注入电解质之后，也需要在表面层上保持粘合剂层。
在本公开内容的隔板中，第一多孔涂层中的第一粘合剂颗粒的平均直径比第二多孔涂层中的第二粘合剂颗粒的平均直径小10倍，因此降低了隔板在湿润状态下的粘接强度。然而，在第二多孔涂层包括具有大的平均直径的第二粘合剂颗粒的情况下，可以将第二粘合剂颗粒的平均直径控制为大于第二无机颗粒的平均直径。因此，可以防止第二粘合剂颗粒在第二无机颗粒之间渗透(soaking浸泡)。
另一方面，当将具有大的平均直径的颗粒诸如第二粘合剂颗粒应用于隔板的两侧的多孔涂层时，在隔板与电极之间的粘接强度方面可能是有利的，但在其他物理性能(电阻和透气性)等方面可能是劣势的。因此，就包括这种隔板的电化学装置的长期性能而言，它可能是不利的。
因此，在本公开内容中，第一多孔涂层和第二多孔涂层分别设置在隔板的两侧。此外，将第二多孔涂层中包含的第二粘合剂颗粒的平均直径控制为比第一粘合剂颗粒的平均直径大10倍或更多倍。结果，在将隔板与电极进行层压之后，同时改善干粘接强度和湿粘接强度的效果可以展现出来。
在本公开内容的一个实施方式中，将隔板和电极(阴极或阳极)切成25mm×100mm的尺寸用于制备。然后，将制得的隔板与电极重叠，置于100μm厚的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜之间，然后于60℃的温度在6.5MPa的压力下用平板压机加热和压缩1秒，进行粘接。在将待粘接的隔板和电极使用双面胶带贴附至载玻片上之后，将隔板的粘接表面的一端(距粘接表面的末端10mm以内)撕下，然后使用尺寸为25mm×100mm的PET膜和单面胶带贴附为纵向连接。将载玻片安装在UTM仪器(LLOYD instrument LF Plus)的下支架上，将隔板贴附其上的PET膜安装在UTM仪器的上支架上。然后，以300mm/min的测量速度以180°的角度施加一个力来测量干粘接强度，作为剥离电极和面向电极的多孔涂层所需的力。
此外，将隔板插置在阴极与阳极之间来制备电极组件。接下来，将电极组件嵌入电池袋壳体中，然后注入电解质来制造电池。电池经历激活工序。激活工序完成之后，将电极组件从电池袋中取出，并将电极组件安装在UTM仪器(LLOYD Instrument LF PLUS)上。接下来，将阳极与隔板之间的界面以300mm/mi的速度以180°的角度剥离来测量湿粘接强度作为剥离强度。在这种情况下，电池激活工序可以通过在10％至50％的SOC水平下对电池进行初始充电并在40℃至80℃的温度下将其保持12小时至48小时来执行。另一方面，根据需要，可以在初始充电之后和高温老化之前进行预定时间断的室温老化。室温老化可以例如通过将初始充电的电池在室温下放置1天至6天的方法来执行。当执行如上所述的室温老化工序时，电解质可以在电极与分离器之间充分润湿(wetting)。
根据本公开内容的一个实施方式，干粘接强度可以为30gf/25mm或更高，50gf/25mm或更高，或者在35gf/25mm至50gf/25mm的范围内。此外，湿粘接强度可以为5gf/25mm或更高，10gf/25mm或更高，或者在7gf/25mm至10gf/25mm的范围内。
第一粘合剂颗粒的平均直径可以是0.5μm或更小，或者在0.3μm至0.5μm的范围内。此外，第二粘合剂颗粒的平均直径可以是5μm或更大，或者在5μm至10μm的范围内。
第一粘合剂颗粒和第二粘合剂颗粒可以是水基粘合剂聚合物。在这种情况下，水基粘合剂聚合物是指能够分散在水中的粘合剂聚合物。
根据本公开内容的一个实施方式，第一粘合剂颗粒和第二粘合剂颗粒各自独立地为选自聚丙烯酸聚合物、聚氨酯聚合物和聚醋酸乙烯酯中的任一种或两种以上的混合物。
具体而言，第一粘合剂颗粒和第二粘合剂颗粒可以各自独立地包括选自聚甲基丙烯酸甲酯(polymethylmethacrylate)、聚乙基己基丙烯酸酯(polyetylexyl acrylate)、聚丁基丙烯酸酯(polybutylacrylate)、聚丙烯腈(polyacrylonitrile)、聚醋酸乙烯酯(polyvinylacetate)、丁基丙烯酸酯和乙基己基丙烯酸酯的共聚物、聚乙烯-共-醋酸乙烯酯(polyethylene-co-vinyl acetate)和聚芳酯(polyarylate)中的任一种或两种以上的混合物，但不限于此。
在本公开内容中，第一无机颗粒和第二无机颗粒没有特别限制，只要无机颗粒是电化学稳定的即可。也就是说，除非在施用无机颗粒的电化学装置的工作电压范围内(例如，在基于Li/Li+的0V至5V的范围内)发生氧化和/或还原反应，否则本公开内容中可用的第一无机颗粒和第二无机颗粒并没有特别限制。特别地，使用具有高介电常数的无机颗粒作为第一无机颗粒和第二无机颗粒可以有助于增加电解质盐例如锂盐在液体电解质中的解离程度，从而改善电解质的离子电导率。
由于上述原因，第一无机颗粒和第二无机颗粒可以是介电常数为5或更高的无机颗粒、具有锂离子传输能力的无机颗粒、及其混合物。
介电常数为5或更高的无机颗粒可以是选自由以下各者构成的群组的任一种或两种以上的混合物：Al2O3、SiO2、ZrO2、AlOOH、TiO2、BaTiO3、Pb(ZrxTi1-x)O3(PZT,其中0<x<1)、Pb1-xLaxZr1-yTiyO3(PLZT,其中0<x<1且0<y<1)、(1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3(PMN-PT,其中0<x<1)、二氧化铪(HfO2)、SrTiO3、SnO2、CeO2、MgO、NiO、CaO、ZnO、ZO3和SiC。
具有锂离子传输能力的无机颗粒可以是选自由以下各者构成的群组的任一种或两种以上的混合物：磷酸锂(Li3PO4)、磷酸钛锂(LixTiy(PO4)3，其中0＜x＜2且0＜y＜3)、磷酸铝钛锂(LixAlyTiz(PO4)3，其中0＜x＜2，0＜y＜1，且0＜z＜3)、(LiAlTiP)xOy系列玻璃(glass)(其中0＜x＜4且0＜y＜13)、钛酸镧锂(LixLayTiO3，其中0＜x＜2且0＜y＜3)、硫代磷酸锗锂(LixGeyPzSw，其中0＜x＜4，0＜y＜1，0＜z＜1，且0＜w＜5)、锂氮化物(LixNy，其中0＜x＜4且0＜y＜2)、SiS2系列玻璃(LixSiySz，其中0＜x＜3，0＜y＜2，且0＜z＜4)、和P2S5系列玻璃(LixPySz，其中0＜x＜3，0＜y＜3，且0＜z＜7)。
第一无机颗粒和第二无机颗粒的平均直径没有特别限制，但是优选在0.001μm至4μm的范围内，更优选在100nm至700nm的范围内，甚至更优选在150nm至600nm的范围内，以形成具有均匀厚度和适当孔隙率的多孔涂层。
此外，根据本公开内容的一个实施方式，第二粘合剂颗粒的平均直径可以大于第二无机颗粒的平均直径。当将第二粘合剂颗粒的平均直径控制为大于第二无机颗粒的平均直径时，第二粘合剂颗粒不太可能在第二无机颗粒之间渗透(soaking浸泡)，从而可以设置在所获得的第二多孔涂层的表面上。因此，第二多孔涂层不仅在电极之间的干粘接强度方面，而且在与电极的湿粘接强度方面都可以表现出优异的性能。
第一无机颗粒与第一粘合剂颗粒的重量比和第二无机颗粒与第二粘合剂颗粒的重量比分别在第一多孔涂层和第二多孔涂层中可以是例如在50:50至70:30的范围内，或者在60:40至70:30的范围内。当第一无机颗粒与第一粘合剂颗粒的重量比和第二无机颗粒与第二粘合剂颗粒的重量比各自独立地满足以上数值范围时，由大量粘合剂颗粒而导致的多孔涂层的孔隙率和孔径减小的问题得以避免。此外，由少量粘合剂颗粒而导致的多孔涂层的抗剥落性恶化的问题也可以得到解决。
根据本公开内容的一个实施方式，第一多孔涂层和第二多孔涂层可以进一步包括除了上述无机颗粒和粘合剂颗粒之外的其他添加剂。
第一多孔涂层和第二多孔涂层可以各自独立地具有一厚度，该厚度没有特别限制，但是可以在1μm至10μm或1.5μm至6μm的范围内。此外，第一多孔涂层和第二多孔涂层可以各自独立地具有一孔隙率，该孔隙率也没有特别限制，但是可以在35％至65％的范围内。
根据本公开内容的一个实施方式，除了上述第一粘合剂颗粒和第二粘合剂颗粒之外，第一多孔涂层和第二多孔涂层可以各自独立地包括：聚偏二氟乙烯-共-六氟丙烯(polyvinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene)、聚偏二氟乙烯-共-三氯乙烯(polyvinylidene fluoride-co-trichloroethylene)、醋酸纤维素(cellulose acetate)、醋酸丁酸纤维素(cellulose acetate butyrate)、醋酸丙酸纤维素(cellulose acetatepropionate)、氰乙基普鲁兰多糖(cyanoethylpullulan)、氰乙基聚乙烯醇(cyanoethylpolyvinylalchol)、氰乙基纤维素(cyanoethylcellulose)、氰乙基蔗糖(cyanoethylsucrose)、普鲁兰多糖(pullulan)、和羧甲基纤维素(carboxy methylcellulose)、羧基甲基纤维素(carboxyl methyl cellulose)、和类似物。
在根据本公开内容的一个方面的隔板中，多孔聚合物基板可以具体地为多孔聚合物膜基板或多孔聚合物非织造布基板。
多孔聚合物膜基板可以是由聚烯烃诸如聚乙烯或聚丙烯制成的多孔聚合物膜。此外，这种聚烯烃多孔聚合物膜基板展现出关闭功能，例如在80℃至130℃的温度范围内。
在这种情况下，聚烯烃多孔聚合物膜可以由诸如聚乙烯(诸如高密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、低密度聚乙烯和超高分子量聚乙烯)、聚丙烯、聚丁烯、聚戊烯、和类似物的聚烯烃基聚合物单独或其中两种以上的聚合物混合物来形成。
此外，多孔聚合物膜基板可以通过将除了聚烯烃之外的各种聚合物诸如聚酯模压成膜形式来制造。此外，多孔聚合物膜基板可以以两个或多个膜层层压的结构来形成。每个膜层可以由上述诸如聚烯烃、聚酯和类似物的聚合物单独或其中两种以上的聚合物混合物来形成。
此外，除了如上所述的聚烯烃基聚合物之外，多孔聚合物膜基板和多孔非织造布基板可以由聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethyleneterephthalate)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(polybutyleneterephthalate)、聚酯(polyester)、聚缩醛(polyacetal)、聚酰胺(polyamide)、聚碳酸酯(polycarbonate)、聚酰亚胺(polyimide)、聚醚醚酮(polyetheretherketone)、聚醚砜(polyethersulfone)、聚苯醚(polyphenyleneoxide)、聚苯烯醚(polyphenylenesulfide)、聚萘二甲酸乙二醇酯(polyethylenenaphthalene)、和类似物单独或其中两种以上的聚合物混合物来形成。
多孔聚合物基板的厚度可以没有特别限制，但是可以在1μm至100μm的范围内，或5μm至50μm的范围。此外，多孔聚合物基板的孔径和孔隙率也可以没有特别限制，但是可以分别在0.01μm至50μm的范围和10％至95％的范围内。
根据本公开内容的一个方面，提供一种制造隔板的方法，其特征包括：制备用于第一多孔涂层的第一浆料和用于第二多孔涂层的第二浆料，所述第一浆料包括多个第一无机颗粒、第一粘合剂颗粒和第一分散介质，所述第二浆料包括多个第二无机颗粒、第二粘合剂聚合物颗粒和第二分散介质；和在多孔聚合物基板的第一表面上施用和干燥所述第一浆料以形成所述第一多孔涂层，在所述多孔聚合物基板的第二表面上施用和干燥所述第二浆料以形成所述第二多孔涂层；其中所述第二粘合剂颗粒的平均直径比所述第一粘合剂颗粒的平均直径大10倍或更多倍。
首先，将第一粘合剂颗粒和第一无机颗粒分散在第一分散介质中，以制备用于第一多孔涂层的第一浆料。此外，将第二粘合剂颗粒和第二无机颗粒分散在第二分散介质中，以制备用于第二多孔涂层的第二浆料。
此时可用的第一分散介质和第二分散介质的非限制性示例可以包括选自水、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿、二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、甲乙酮和环己烷的一种化合物或两种以上的混合物。第一分散介质和第二分散介质优选为水。
第一无机颗粒、第一粘合剂颗粒、第二无机颗粒和第二粘合剂颗粒参考以上描述。
根据本公开内容的一个实施方式，第一浆料的粘度可以为15cp或更低，或者在10cp至15cp的范围内。当第一浆料的粘度落在以上数值范围内时，由于第一粘合剂颗粒与第一无机颗粒之间的密度差异，第一粘合剂颗粒的表面迁移(migration)可以最大化。因此，可以促进第一粘合剂颗粒与第一无机颗粒之间的相分离，这是有利的。
在第二料浆的情况下，第二种粘合剂颗粒的平均直径比第一料浆的情况要大。此外，如上所述，第二粘合剂颗粒的平均直径可以控制为大于第二无机颗粒的平均直径。因此，即使当包括有多个第二无机颗粒、第二粘合剂聚合物颗粒和第二分散介质的第二浆料具有高粘度时，第二粘合剂颗粒也可以分布在所获得的第二多孔涂层的表面上。结果，可以获得第二多孔涂层与电极之间的湿粘接强度和干粘接强度。根据本公开内容的一个实施方式，第二浆料的粘度可以为15cp或更低，或者在1 0cp至15cp的范围内，这相当于上述第一浆料的粘度。
此外，在制备第二料浆时，可以将第二浆料中所包括的第二粘合剂颗粒和第二分散介质混合2轮(turn)或更多轮，或者2至3轮。
在此，一轮混合是指使得待混合浆料穿过混合装置(诸如磨粒机)的次数为一次。
通过进行如上所述的2轮或更多轮混合，无机颗粒和粘合剂颗粒均匀地分布在浆料形态上，从而最终获得的第二多孔涂层的均匀性得到改善。
随后，在多孔聚合物基板的第一表面上施用第一浆料并进行干燥以形成第一多孔涂层。此外，在多孔聚合物基板的第二表面上施用第二浆料并进行干燥以形成第二多孔涂层。
将用于第一多孔涂层的浆料和用于第二多孔涂层的浆料施用于多孔聚合物基板的方法没有特别限制，但是可以施用槽涂、浸涂、或类似的方法。槽涂是一种将通过槽式模具供应的浆料施用在基板的整个表面上的方法，该方法能够根据计量泵供应的流量来控制涂层厚度。此外，浸涂是将基板浸入含浆料的槽中进行涂布的方法，该方法能够根据浆料浓度和基板从浆料槽中取出的速度来控制涂层厚度。此外，为了进一步精确控制涂层厚度，可以在浸入基板之后使用Meyer棒和类似物进行后续测量。
可以使用诸如烘箱的干燥器对涂有用于多孔涂层的浆料的多孔聚合物基板进行干燥，以形成形成于多孔聚合物基板的至少一个表面上的第一多孔涂层和第二多孔涂层。
在第一(第二)多孔涂层中，第一(第二)无机颗粒通过第一(第二)粘合剂颗粒带电并以彼此接触的状态而彼此结合。结果，无机颗粒之间可以形成间隙体积(interstitialvolume)，无机颗粒之间形成的间隙体积(Interstitial Volume)可以成为空隙以形成孔。
也就是，第一(第二)粘合剂颗粒可以将第一(第二)无机颗粒彼此贴附，使得一(第二)无机颗粒保持彼此贴附，例如，粘合剂聚合物可以将无机颗粒彼此连接并固定。此外，多孔涂层的孔是由无机颗粒之间的间隙体积(interstitial volume)成为空隙而形成的孔，这些空隙是由无机颗粒形成的紧密排列或密集排列(closed packed or densely packed)的结构中的无机颗粒实质上相交的空间。
根据本公开内容的一个方面，一种电化学装置包括阴极、阳极和插置于阴极与阳极之间的隔板，其中隔板是根据上述本公开内容的一个实施方式的隔板。
这种电化学装置包括所有发生电化学反应的装置。其具体示例包括所有类型的一次电池和二次电池、燃料电池、太阳能电池、诸如超级电容器装置之类的电容器(capacitor)、和类似物。特别地，在所有这些二次电池中，电化学装置优选为锂二次电池，包括锂金属二次电池、锂离子二次电池、锂聚合物二次电池、或锂离子聚合物二次电池。
与本公开内容的隔板一起应用的阴极和阳极这两个电极没有特别限制，并且可以以通过本领域已知的典型方法将电极活性材料粘接至集电器的形式来制造。作为电极活性材料中的阴极活性材料的非限制性示例，可以使用现有电化学装置的阴极中可用的典型的阴极活性材料。特别地，优选的是锂锰氧化物、锂钴氧化物、锂镍氧化物、锂铁氧化物、或它们组合的锂复合氧化物。作为阳极活性材料的非限制性示例，可以使用现有电化学装置的阳极中可用的典型的阳极活性材料。特别地，优选的是诸如锂金属、锂合金的锂吸附材料、碳、石油焦炭(petroleum coke)、活性炭(activated carbon)、石墨(graphite)、或其他碳质材料。阴极集电器的非限制性示例可以包括铝、镍、或由其组合产生的箔。此外，阳极集电器的非限制性示例可以包括铜、金、镍、铜合金、或由其组合产生的箔。
本公开内容的电化学装置中可用的电解质优选其中具有诸如A+B-结构的盐溶解或解离在有机溶剂中的电解质，其中A+包括诸如Li+、Na+和K+的碱金属阳离子、或它们的组合构成的离子，B-包括诸如PF6 -、BF4 -、Cl-、Br-、I-、ClO4 -、AsF6 -、CH3CO2 -、CF3SO3 -、N(CF3SO2)2 -、和C(CF2SO2)3 -的阴离子、或它们的组合构成的离子，所述有机溶剂是由以下各者组成：碳酸丙烯酯(PC)、碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二丙酯(DPC)、二甲亚砜、乙腈、二甲氧基乙烷、二乙氧基乙烷、四氢呋喃、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、碳酸甲乙酯(EMC)、伽马-丁内酯(γ-丁内酯)、或其组合。然而，本公开内容不限于此。
根据制造工艺和最终产品所需的物理性质，可以在电池制造工艺中的适当步骤执行电解质的注入。也就是，电解质的注入可以应用于电池组装之前，也可以应用于电池组装的最终步骤。
根据本公开内容的一个实施方式，在电化学装置中，隔板的第二多孔涂层可以面向阳极。当包括第二粘合剂颗粒(其平均直径大于第一多孔涂层中的第一粘合剂颗粒)的第二多孔涂层如上所述面向阳极时，通过使用第二多孔涂层中具有大平均直径的第二粘合剂颗粒可以改善阳极之间部分的湿粘接强度不足。也就是，如上所述，第二粘合剂颗粒的平均直径比第一粘合剂颗粒的平均直径大10倍或更多倍。结果，可以将第二粘合剂颗粒的平均直径控制为大于第二多孔涂层中包括的第二无机颗粒的平均直径。因此，第二粘合剂颗粒不太可能在第二无机颗粒之间渗透，并且可以设置在第二多孔涂层的表面上。因此，第二多孔涂层与阳极之间的干粘接强度和湿粘接强度可以大大提高。
下文中，将通过实施例对本公开内容进行详细描述。然而，本公开内容的实施例可以以许多其他形式修改，并且本公开内容的范围不应被解释为受限于以下实施例。提供本公开内容的实施例以向本公开内容所属领域的技术人员充分地解释本公开内容。
实施例1
用于第一多孔涂层的第一浆料的制备
使用平均直径(D50)为500nm和密度为6g/cm3的氧化铝作为第一无机颗粒，并使用平均直径(D50)为250nm的聚甲基丙烯酸甲酯(具有35重量％的非挥发相)作为第一粘合剂颗粒。将第一无机颗粒和第一粘合剂颗粒以80:20的比例加入蒸馏水中，然后在磨粒机中混合1轮，以制备用于第一多孔涂层的第一浆料，其粘度为15cP。
用于第二多孔涂层的第二浆料的制备
使用平均直径(D50)为500nm和密度为6g/cm3的氧化铝作为第二无机颗粒，并使用平均直径(D50)为5μm的聚甲基丙烯酸甲酯作为第二粘合剂颗粒。将第二无机颗粒和第二粘合剂颗粒以80:20的比例加入蒸馏水中，然后在磨粒机中混合2轮，以制备用于第二多孔涂层的第二浆料，其粘度为15cP。
多孔聚合物基板的制备
使用厚度为9μm的聚乙烯膜(PE)作为多孔聚合物基板。
隔板的制造
使用医生刮刀分别在聚乙烯膜的两侧涂布用于第一层多孔涂层的浆料和用于第二层多孔涂层的浆料，然后用热风吹干以形成多孔涂层，每层独立地具有2.5μm的涂布厚度。结果，制得总厚度约为14μm的隔板。
实施例2
以与实施例1相同的方式制造隔板，不同之处在于使用平均直径(D50)为500nm的第一粘合剂颗粒，并使用平均直径(D50)为5μm的第二粘合剂颗粒。
实施例3
以与实施例1相同的方式制造隔板，不同之处在于使用平均直径(D50)为150nm的第一粘合剂颗粒，并使用平均直径(D50)为2μm的第二粘合剂颗粒。
比较例1
以与实施例1相同的方式制造隔板，不同之处在于使用平均直径(D50)为250nm的第一粘合剂颗粒，并使用平均直径(D50)为1μm的第二粘合剂颗粒。
比较例2
以与实施例1相同的方式制造隔板，不同之处在于使用平均直径(D50)为150nm的第一粘合剂颗粒，并使用平均直径(D50)为500nm的第二粘合剂颗粒。
比较例3
以与实施例1相同的方式制造隔板，不同之处在于将第一无机颗粒、粘合剂颗粒和增稠剂以75:20:5的重量比放入第一浆料中，使得浆料的粘度为20cp。
比较例4
以与实施例1相同的方式制造隔板，不同之处在于当制备第二浆料时，颗粒仅在磨粒机中混合1轮。
试验例1.隔板物理性能的检测
检测了根据实施例1至3和比较例1至4的隔板的厚度和透气性(gurley)。其结果示于下表1中。
透气性(Gurley)的测量
使用从Asahi Seiko购买的EG01-55-1MR模型作为透气性测量装置。将在实施例和比较例中制得的隔板固定在透气性测量装置的上、下空心尖端。通过施加于上、下尖端的一组压差来测量100cc空气穿过隔板所需的时间。
试验例2.隔板粘接强度的测量
测量了根据实施例1至3和比较例1至4的隔板的干粘接强度和湿粘接强度。其结果示于下表1中。
干粘接强度的测量
将在铜箔上涂布有碳基负极混合物的负极、以及在实施例和比较例中制得的各个隔板分别独立切成25mm的宽度，并放置成彼此重叠。
然后，在温度为60℃，压力为6.5MPa，持续时间为1秒的条件下，使用热压设备进行压缩。结果，制备好每个样品用于电极粘接强度的测量。
为了测量负极与隔板之间的粘接强度，使用从Instron购买的UTM设备，以300mm/min的速度执行180°剥离试验。
湿粘接强度的测量
将在铝箔上涂布有正极混合物的正极、以及在实施例和比较例中制得的各个隔板分别独立切成20mm的宽度，并放入一个袋中。然后，注入碳酸酯基电解质。
在压力为5kgf，温度为70℃，持续时间为4分钟的条件下，对该袋执行压缩。结果，制备好每个样品用于电极粘接强度的测量。
为了测量正极与隔板之间的粘接强度，使用从Instron购买的UTM设备，以200mm/min的速度执行90°剥离试验。
[表1]
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Claims (12)

1.一种隔板，所述隔板包括：
具有多个孔的多孔聚合物基板；
第一多孔涂层，所述第一多孔涂层设置在所述多孔聚合物基板的第一表面上，且包括多个第一无机颗粒和设置在所述第一无机颗粒的部分或全部表面上的第一粘合剂颗粒以将所述第一无机颗粒彼此连接并固定；和
第二多孔涂层，所述第二多孔涂层设置在所述多孔聚合物基板的第二表面上，且包括多个第二无机颗粒和设置在所述第二无机颗粒的部分或全部表面上的第二粘合剂颗粒以将所述第二无机颗粒彼此连接并固定；
其中所述第二粘合剂颗粒的平均直径比所述第一粘合剂颗粒的平均直径大10倍或更多倍。
2.根据权利要求1所述的隔板，其中所述第二粘合剂颗粒的平均直径比所述第一粘合剂颗粒的平均直径大10至30倍。
3.根据权利要求1所述的隔板，其中所述第一粘合剂颗粒和所述第二粘合剂颗粒各自独立地为水基粘合剂聚合物。
4.根据权利要求1所述的隔板，其中所述第一粘合剂颗粒和所述第二粘合剂颗粒各自独立地为选自聚丙烯酸聚合物、聚氨酯聚合物和聚醋酸乙烯酯中的任一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的隔板，其中所述第一粘合剂颗粒的平均直径为0.5μm或更小，并且
所述第二粘合剂颗粒的平均直径为5μm或更大。
6.一种制造隔板的方法，所述方法包括：
制备用于第一多孔涂层的第一浆料和用于第二多孔涂层的第二浆料，所述第一浆料包括多个第一无机颗粒、第一粘合剂颗粒和第一分散介质，所述第二浆料包括多个第二无机颗粒、第二粘合剂聚合物颗粒和第二分散介质；和
在多孔聚合物基板的第一表面上施用和干燥所述第一浆料以形成所述第一多孔涂层，在所述多孔聚合物基板的第二表面上施用和干燥所述第二浆料以形成所述第二多孔涂层；
其中所述第二粘合剂颗粒的平均直径比所述第一粘合剂颗粒的平均直径大10倍或更多倍。
7.根据权利要求6所述的方法，其中所述第一浆料的粘度为15cp或更低。
8.根据权利要求6所述的方法，其中所述第二浆料的粘度为15cp或更低。
9.根据权利要求6所述的方法，其中在制备所述第二浆料时，将所述第二浆料中所包括的所述第二粘合剂颗粒和所述第二分散介质混合2轮(turn)或更多轮。
10.一种电化学装置，所述电化学装置包括：
阴极；
阳极；和
插置于所述阴极与所述阳极之间的隔板；
其中所述隔板是权利要求1至5中任一者所述的隔板。
11.根据权利要求10所述的装置，其中所述装置是锂二次电池。
12.根据权利要求10所述的装置，其中所述隔板的所述第二多孔涂层面向所述阳极。
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