CN117051264A - 一种半导体用钽粉的氢气还原降氧方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种半导体用钽粉的氢气还原降氧方法，所述氢气还原降氧方法包括如下步骤：(1)钽锭置于氢化炉里抽真空后，充入氢气升温至600℃～700℃，待炉内压力不再下降后，停止加热，得到氢化后的钽锭；(2)所述氢化后的钽锭依次经破碎和分级，得到粉碎后的钽粉；(3)所述粉碎后的钽粉依次经脱氢处理和氢气还原，得到低氧钽粉；所述低氧钽粉的氧含量≤300ppm。本发明所述的氢气还原降氧方法采用氢气还原钽粉，降低其含氧量，而且不存在金属杂质引入的风险，同时可以去掉降氧后酸洗的工序，降低了生产成本，适合大规模推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及稀有金属冶金技术领域，尤其涉及一种半导体用钽粉的氢气还原降氧方法。
背景技术
在微电子领域，钽靶常用以制备半导体器件薄膜电极、互联线以及阻挡层，对钽靶的纯度以及气体含量要求非常高。根据钽靶的制备工艺，可以分为粉末冶金钽靶和熔炼钽靶。粉末冶金钽靶相对于传统熔炼法制得的钽靶具有组织均匀，晶粒尺寸小，工序简单等优点，溅射镀膜更加均匀致密。但是粉末冶金钽靶原材料钽粉对氧有很大的亲和力，经过破碎等工序制得的钽粉往往含有过高的氧，同时热等静压烧结温度远小于熔炼温度，粉末中的氧不能完全排除，导致粉末冶金钽靶氧含量偏高。当靶材内氧元素较高时，在溅射镀膜过程中容易发生异常放电，由此产生的大颗粒溅射粒子容易造成薄膜缺陷，影响溅射镀膜质量，进而导致半导体芯片成品率降低。
目前，钽粉的降氧主要采用镁还原降氧处理。基于理论上把钽粉含氧量降低至0所需的量计，优选使用1.1倍至3倍化学计量过量的还原剂镁。降氧之后，所用多余的镁和在降氧期间形成的氧化镁用无机酸去除。
CN102965525A公开了一种钽粉镁还原降氧装置及钽粉镁还原降氧方法，该方法采用一种镁还原降氧装置，将高氧钽粉和钽粉的1wt％～3wt％的镁粉混合，在一定温度下进行镁还原氧的降氧反应。
CN103084568A公开了一种具有冷却器的钽粉镁还原降氧装置及钽粉镁还原降氧方法，该方法采用一种具有冷却器的钽粉镁还原降氧的装置，将高氧钽粉和钽粉的1wt％～3wt％的镁粉混合，在一定温度下进行镁还原氧的降氧反应。
现有镁还原降氧技术主要通过化学计量过量的镁还原钽粉中的氧化钽(Ta2O5+5Mg→5MgO+2Ta)达到降氧目的，但是反应完后，在钽粉中还会剩余相当多的镁。钽粉中剩余的镁对钽粉很不利，由于镁与氧有很大的亲和力，当将钽粉出炉时，镁将与氧强烈反应并放热甚至引起钽粉着火，并且当把含有大量镁的钽粉投入到酸洗溶液里时，由于镁与稀酸溶液激烈反应也会放出大量热，有时也会引起着火，这对环境也不利；并且钽粉和镁形成Ta-Mg-O含水复合物，在酸洗、水洗时造成钽粉损失，且最终引起钽粉的Mg、O含量高。
因此，提供一种避免金属杂质镁的引入的半导体用钽粉的氢气还原降氧方法具有重要意义。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种半导体用钽粉的氢气还原降氧方法，采用氢气还原钽粉，降低其含氧量，而且不存在金属杂质引入的风险，同时可以去掉降氧后酸洗的工序，降低了生产成本。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种半导体用钽粉的氢气还原降氧方法，所述氢气还原降氧方法包括如下步骤：
(1)钽锭置于氢化炉里抽真空后，充入氢气升温，待炉内压力不再下降后，停止加热，得到氢化后的钽锭；
(2)所述氢化后的钽锭依次经破碎和分级，得到粉碎后的钽粉；
(3)所述粉碎后的钽粉依次经脱氢处理和氢气还原，得到低氧钽粉；所述低氧钽粉的氧含量≤300ppm。
本发明所述的半导体用钽粉的氢气还原降氧方法首先将钽锭氢化处理，之后依次经破碎和分级，变为钽粉；最后对钽粉进行脱氢处理和氢气还原得到低氧钽粉。本发明所述方法操作简单，将采用氢气还原将钽粉氧含量控制在≤300ppm，该方法不存在金属杂质镁引入的风险，同时可以去掉降氧后酸洗的工序，避免了钽粉在酸洗中的损失，生产成本低，适合大规模推广应用。
优选地，步骤(1)所述钽锭的纯度>99.99％，例如可以是99.991％、99.993％、99.994％、99.995％、99.997％或99.998％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述充入氢气升温至600℃～700℃，例如可以是600℃、620℃、650℃、670℃、680℃、690℃或700℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述破碎先使用对辊机，后使用气流粉碎机进行。
本发明在破碎和分级过程中与粉末接触的器具均采用纯度在99.99％以上的钽制成，避免引入其他杂质。
优选地，步骤(2)所述粉碎后的钽粉的粒径为180～325目，例如可以是180目、190目、200目、230目、250目、300目或325目等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述脱氢处理的温度为750～850℃，例如可以是750℃、760℃、770℃、780℃、800℃、830℃或850℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述氢气还原过程中氢气流量为300～600sccm，例如可以是300sccm、320sccm、350sccm、400sccm、450sccm、500sccm或600sccm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明优选所述氢气还原过程中氢气流量为300～600sccm，用这个氢气流量主要是鉴于设备可以设置的安全氢气流量为主。相同质量的粉末，里面的氧含量相同，为了把粉末里的氧含量反应完，一般流量越大，通氢气的时间可以减少；流量越小，同氢气的时间要相应延长；所以流量大小要结合时间。
优选地，步骤(3)所述氢气还原的温度600～800℃，例如可以是600℃、620℃、650℃、670℃、700℃、750℃或800℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明优选所述氢气还原的温度600～800℃，钽粉中的氧元素与氢气反应的温度为大于600℃，若低于600℃，氧元素与氢元素反应不彻底，不能完全去除氧；若太高，能量损耗没有必要。
优选地，步骤(3)所述氢气还原的保温时间为1～2h，例如可以是1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.8h或2h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述氢气还原后在氢气氛围中进行降温处理，得到低氧钽粉。
优选地，所述降温处理至温度<100℃，例如可以是99℃、98℃、97℃、95℃、93℃、92℃或90℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述氢气还原降氧方法包括如下步骤：
(1)纯度>99.99％的钽锭置于氢化炉里抽真空后，充入氢气升温至600℃～700℃，待炉内压力不再下降后，停止加热，得到氢化后的钽锭；
(2)所述氢化后的钽锭先使用对辊机，后使用气流粉碎机进行破碎，经分级，得到粒径为180～325目的粉碎后的钽粉；
(3)所述粉碎后的钽粉依次经温度为750～850℃的脱氢处理和氢气还原后在氢气氛围中进行降温处理至温度<100℃，得到低氧钽粉；所述低氧钽粉的氧含量≤300ppm；
所述氢气还原过程中氢气流量为300～600sccm；所述氢气还原的温度600～800℃；所述氢气还原的保温时间为1～2h。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明提供的半导体用钽粉的氢气还原降氧方法通过将钽锭依次进行氢化、破碎、分级、脱氢处理和氢气还原，得到氧含量≤300ppm的低氧钽粉，所述方法不存在金属杂质镁引入的风险，同时可以去掉降氧后酸洗的工序，避免了钽粉在酸洗中的损失，生产成本低，适合大规模推广应用。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
实施例1
本实施例提供一种半导体用钽粉的氢气还原降氧方法，所述氢气还原降氧方法包括如下步骤：
(1)纯度为99.995％的钽锭置于氢化炉里抽真空后，充入氢气升温至630℃，待炉内压力不再下降后，停止加热，得到氢化后的钽锭；
(2)所述氢化后的钽锭先使用对辊机，后使用气流粉碎机进行破碎，经分级，得到粒径为300目的粉碎后的钽粉；
(3)所述粉碎后的钽粉依次经温度为830℃的脱氢处理和氢气还原后在氢气氛围中进行降温处理至温度为90℃，得到低氧钽粉；
所述氢气还原过程中氢气流量为500sccm；所述氢气还原的温度700℃；所述氢气还原的保温时间为1.2h。
实施例2
本实施例提供一种半导体用钽粉的氢气还原降氧方法，所述氢气还原降氧方法包括如下步骤：
(1)纯度为99.991％的钽锭置于氢化炉里抽真空后，充入氢气升温至610℃，待炉内压力不再下降后，停止加热，得到氢化后的钽锭；
(2)所述氢化后的钽锭先使用对辊机，后使用气流粉碎机进行破碎，经分级，得到粒径为220目的粉碎后的钽粉；
(3)所述粉碎后的钽粉依次经温度为750℃的脱氢处理和氢气还原后在氢气氛围中进行降温处理至温度为92℃，得到低氧钽粉；
所述氢气还原过程中氢气流量为300sccm；所述氢气还原的温度800℃；所述氢气还原的保温时间为2h。
实施例3
本实施例提供一种半导体用钽粉的氢气还原降氧方法，所述氢气还原降氧方法包括如下步骤：
(1)纯度为99.993％的钽锭置于氢化炉里抽真空后，充入氢气升温至700℃，待炉内压力不再下降后，停止加热，得到氢化后的钽锭；
(2)所述氢化后的钽锭先使用对辊机，后使用气流粉碎机进行破碎，经分级，得到粒径为180目的粉碎后的钽粉；
(3)所述粉碎后的钽粉依次经温度为800℃的脱氢处理和氢气还原后在氢气氛围中进行降温处理至温度99℃，得到低氧钽粉；
所述氢气还原过程中氢气流量为600sccm；所述氢气还原的温度600℃；所述氢气还原的保温时间为1h。
实施例4
本实施例提供一种半导体用钽粉的氢气还原降氧方法，所述氢气还原降氧方法包括如下步骤：
(1)纯度为99.996％的钽锭置于氢化炉里抽真空后，充入氢气升温至680℃，待炉内压力不再下降后，停止加热，得到氢化后的钽锭；
(2)所述氢化后的钽锭先使用对辊机，后使用气流粉碎机进行破碎，经分级，得到粒径为280目的粉碎后的钽粉；
(3)所述粉碎后的钽粉依次经温度为850℃的脱氢处理和氢气还原后在氢气氛围中进行降温处理至温度为80℃，得到低氧钽粉；
所述氢气还原过程中氢气流量为450sccm；所述氢气还原的温度720℃；所述氢气还原的保温时间为1h。
实施例5
本实施例提供一种半导体用钽粉的氢气还原降氧方法，所述氢气还原降氧方法除了步骤(2)所述粉碎后的钽粉的粒径为350目外，其余均与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供一种半导体用钽粉的氢气还原降氧方法，所述氢气还原降氧方法除了步骤(1)所述氢气还原过程中氢气流量为250sccm外，其余均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供一种半导体用钽粉的氢气还原降氧方法，所述氢气还原降氧方法除了步骤(3)所述氢气还原的温度580℃外，其余均与实施例1相同。
采用LECO氧氮氢分析仪测试以上实施例和对比例的得到的低氧钽粉的氧含量，结果如表1所示。
表1
| 氧含量(ppm) | |
| 实施例1 | 230 |
| 实施例2 | 212 |
| 实施例3 | 225 |
| 实施例4 | 285 |
| 实施例5 | 352 |
| 实施例6 | 413 |
| 实施例7 | 758 |
从表1可以看出：
(1)综合实施例1～4可以看出，采用本发明提供的半导体用钽粉的氢气还原降氧方法，采用氢气还原钽粉，得到了氧含量≤300ppm的低氧钽粉，而且不存在金属杂质引入的风险，同时可以去掉降氧后酸洗的工序；
(2)综合实施例1与实施例5可以看出，实施例5粉碎后的钽粉的粒径较大，表面积小，导致钽粉中氧含量增加；
(3)综合实施例1与实施例6可以看出，实施例6在与实施例1相同的时间里，氢气流量较小，不能将钽粉里的氧反应完，导致最终得到的钽粉氧含量较高；
(4)综合实施例1与实施例7可以看出，实施例7中氢气还原的温度较低，氧元素与氢元素反应不彻底，不能完全去除氧，钽粉氧含量高。
综上所述，本发明提供的半导体用钽粉的氢气还原降氧方法通过将钽锭依次进行氢化、破碎、分级和氢气还原，可得到氧含量≤300ppm的低氧钽粉，所述方法不存在金属杂质镁引入的风险，同时可以去掉降氧后酸洗的工序，避免了钽粉在酸洗中的损失，生产成本低，适合大规模推广应用。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种半导体用钽粉的氢气还原降氧方法，其特征在于，所述氢气还原降氧方法包括如下步骤：
(1)钽锭置于氢化炉里抽真空后，充入氢气升温，待炉内压力不再下降后，停止加热，得到氢化后的钽锭；
(2)所述氢化后的钽锭依次经破碎和分级，得到粉碎后的钽粉；
(3)所述粉碎后的钽粉依次经脱氢处理和氢气还原，得到低氧钽粉；所述低氧钽粉的氧含量≤300ppm。
2.根据权利要求1所述的氢气还原降氧方法，其特征在于，步骤(1)所述钽锭的纯度>99.99％；
优选地，所述充入氢气升温至600℃～700℃。
3.根据权利要求1或2所述的氢气还原降氧方法，其特征在于，步骤(2)所述破碎先使用对辊机，后使用气流粉碎机进行。
4.根据权利要求1～3任一项所述的氢气还原降氧方法，其特征在于，步骤(2)所述粉碎后的钽粉的粒径为180～325目。
5.根据权利要求1～4任一项所述的氢气还原降氧方法，其特征在于，步骤(3)所述脱氢处理的温度为750～850℃；
优选地，所述氢气还原过程中氢气流量为300～600sccm。
6.根据权利要求1～5任一项所述的氢气还原降氧方法，其特征在于，步骤(3)所述氢气还原的温度600～800℃。
7.根据权利要求1～6任一项所述的氢气还原降氧方法，其特征在于，步骤(3)所述氢气还原的保温时间为1～2h。
8.根据权利要求1～7任一项所述的氢气还原降氧方法，其特征在于，步骤(3)所述氢气还原后在氢气氛围中进行降温处理，得到低氧钽粉。
9.根据权利要求8所述的氢气还原降氧方法，其特征在于，所述降温处理至温度<100℃。
10.根据权利要求1～9任一项所述的氢气还原降氧方法，其特征在于，所述氢气还原降氧方法包括如下步骤：
(1)纯度>99.99％的钽锭置于氢化炉里抽真空后，充入氢气升温至600℃～700℃，待炉内压力不再下降后，停止加热，得到氢化后的钽锭；
(2)所述氢化后的钽锭先使用对辊机，后使用气流粉碎机进行破碎，经分级，得到粒径为180～325目的粉碎后的钽粉；
(3)所述粉碎后的钽粉依次经温度为750～850℃的脱氢处理和氢气还原后在氢气氛围中进行降温处理至温度<100℃，得到低氧钽粉；所述低氧钽粉的氧含量≤300ppm；
所述氢气还原过程中氢气流量为300～600sccm；所述氢气还原的温度600～800℃；所述氢气还原的保温时间为1～2h。
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