CN117050634A - 一种导电水性涂料的制备方法 - Google Patents

一种导电水性涂料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN117050634A
CN117050634A CN202311276121.4A CN202311276121A CN117050634A CN 117050634 A CN117050634 A CN 117050634A CN 202311276121 A CN202311276121 A CN 202311276121A CN 117050634 A CN117050634 A CN 117050634A
Authority
CN
China
Prior art keywords
nickel powder
conductive
coating
paint
filler
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202311276121.4A
Other languages
English (en)
Inventor
邱享润
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN202311276121.4A priority Critical patent/CN117050634A/zh
Publication of CN117050634A publication Critical patent/CN117050634A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D175/00Coating compositions based on polyureas or polyurethanes; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D175/04Polyurethanes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/24Electrically-conducting paints
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25CPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25C5/00Electrolytic production, recovery or refining of metal powders or porous metal masses
    • C25C5/02Electrolytic production, recovery or refining of metal powders or porous metal masses from solutions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02Elements
    • C08K3/08Metals
    • C08K2003/0862Nickel
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00Specific properties of additives
    • C08K2201/001Conductive additives

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Conductive Materials (AREA)

Abstract

本发明提供了一种导电水性涂料的制备方法,制备了枝状的镍粉末,并掺杂于聚氨酯聚合物体系,作为导电涂料,其中镍粉能够均匀的,以枝状状态分布于涂层中,获得的导电涂层具有结合力强、导电性好、屏蔽效果好的技术效果。

Description

一种导电水性涂料的制备方法
技术领域
本发明属于水性涂料领域,涉及水性导电涂料组合物,具体为聚氨酯水性涂料。
背景技术
聚氨酯(PU)是指主链上含有氨基甲酸酯(-NHCOO-)特征单元的高分子化合物,通常所示由异氰酸根(-NCO)与-OH 等活泼氢之间逐步发生聚合反应而成。随着绿色化学、环保理念的倡导,水性聚氨酯(WPU)涂料逐渐取代了油性 PU 涂料,其是以水作为介质,经分散乳化而形成的一种水性高分子乳液。WPU 涂料不仅保留了溶剂 PU 的主要性能,还增添了无毒、无污染、成本低、适用性好等优点。
WPU 的合成原料主要有低聚物多元醇、二异氰酸酯或多异氰酸酯、小分子多元醇扩链剂或亲水扩链剂、中和剂、封端剂等。目前,WPU 乳液制备方法一般采用内乳化法,通过亲水扩链剂的引入,使聚氨酯大分子链具备亲水性,从而能够能直接在水中进行分散乳化。内乳化法根据制备工艺的不同,又可以细分为丙酮法、预聚体分散法、保护端基乳化法、熔融分散法等。根据不同制备工艺的优缺点以及环保理念,一般选择采用丙酮-预聚体法制备WPU 乳液。
随着微纳米科技的快速发展,各种电子产品越来越精细,微电子元器件已深入到工业、军事、日常生活等各个领域,由于电子产品的小型化、集成化越来越突出,电子产品的静电敏感度也随之提高,这对防静电包装的要求也越来越高。据统计,我国电子产品由于静电防护措施不当造成的经济损失每年仍达数亿元以上。由于许多领域的静电消除受到设备外形、运输条件等状况的限制,难以通过增加附加静电消除设备的方式来保护电子器件,因此,防静电涂料应运而生。防静电涂料不仅可以快速传导电荷,消除静电,同时也因为其制备工艺简单、成本相对低廉而得到广泛应用。
静电是一种常见的自然现象,其产生的方式多种多样,例如摩擦起电、感应静电起电、亥姆霍兹层、喷射起电等。通常来说,材料的绝缘性越好,越容易产生静电。结合前人对静电产生方式的探究,本文总结静电产生的机理如下:任何物质都是由原子组成的,而原子则由带负电的电子、带正电的质子和不带电的中子构成。当两个不同物体(A,B)彼此接触时,可能就会使其中的物体 A 失去部分电荷,导致失去电子的物体 A 带正电,得到电子的物体 B 带负电,若在物体 A 和 B 分离时电荷难以得到中和,电荷就会形成累
积使物体产生静电。
通过安全地耗散静电电荷或者将静电屏蔽在电子元器件之外使其免受外界静电干扰的材料被称为防静电包装材料。防静电涂料是一种将导电物质与成膜物质均匀混合的分散体系,在该体系中,导体颗粒之间通过化学键、吸附力或静电作用等不同形式,形成一系列链式结构
或聚集体组织,载流子可以通过这些导电性组织进行传导,从而使涂层导电。实际上,防静电涂料中填料颗粒的间距、接触点数以及分散程度等,都会因填料的种类、添加量以及填料与树脂之间的相容性不同而异。
随着生产生活中对聚氨酯涂料的需求越来越广,对性能的要求也越来越高,寻求高性能的涂料受到了广泛的关注。镍粉具有粒径小、电学性能优异的特点,可以极大的增强聚氨酯材料的导电性和屏蔽性等。镍粉以其优异的物理性能成为了制备纳米复合材料的优异填充材料。但镍粉易团聚、易氧化使其导电性降低,使得制备石墨烯的复合材料仍然存在很多挑战,因此,如何制备分散均匀、结构稳定的复合材料依然是重点和难点。现阶段镍粉制备的文献已经很多,但如何制备分散性较好、接触面积大、抗氧化性能好的镍粉依然是一个问题,这是制备性能优异的复合材料的前提和基础。其次,如何将镍粉较好的应用于聚合物中也是重要的研究方向。相信随着研究的不断进行,镍粉和复合材料制备的各个难点会逐渐被攻破,也能制备出性能优异的镍粉/聚氨酯复合涂料,从而使聚氨酯涂料具有更大的价值。
发明内容
基于上述内容,本发明提供了一种导电水性涂料的制备方法,制备了枝状的镍粉末,并掺杂于聚氨酯聚合物体系,作为导电涂料,主要通过电化学阴极沉积镍粉,然后对所述镍粉进行氧化-还原处理,获得枝状镍粉,然后对其进行抗氧化和偶联处理,将其用于聚氨酯涂料中,镍粉极高的表面积和枝状形态赋予了镍粉与涂料较充分的接触位点,然后优化了导电涂料的制备工艺,最终获得高效屏蔽导电涂层,具体如下:
一种导电水性涂料的制备方法,包括如下制备步骤:
(a)向反应容器中加入水性聚氨酯乳液和去离子水,500-700rpm搅拌,然后加入BYK-910分散剂和陶氏DF-114消泡剂,持续搅拌3-5min;
(b)提升转速为800-900rpm,依次加入填料分散液和KYC-426流变助剂,搅拌分散15-20min,然后研磨至细度≤30μm;
(c)调节搅拌速度为400-600rpm,加入陶氏DF-103消泡剂和BYK-410抗流挂助剂,调节涂料粘度为70-80KU,采用100目滤网过滤,出料,获得导电水性涂料。
所述填料分散液通过将镍粉分散液置于通风厨中,挥发镍粉分散液溶液体积的0.5-0.7后,获得填料分散液。
所述镍粉分散液中包括有枝状镍粉、苯并三氮唑、钛酸酯偶联剂201、丙酮和去离子水。
所述枝状镍粉的用量为20-30wt.%。
所述苯并三氮唑的用量为4-5wt.%。
所述钛酸酯偶联剂201的用量为3-5wt.%。
丙酮与水的体积比为2-3:1。
一种水性涂料填料的制备方法,包括如下步骤:
(1)以粗镍为阳极,不锈钢为阴极,电解液中包括有80-90g/L硫酸镍、3-5g/L焦磷酸钠、3-4g/L聚乙烯亚胺、20-30g/L柠檬酸钠、15-20g/L柠檬酸、1-4g/L十二烷基苯磺酸钠和去离子水,使用25wt.%氨水调节pH=7.8-8.2,温度为35-40℃,极距5-7cm,电流密度为2-5A/dm2,收集阴极粉周期为1次/20-25min;
(2)将步骤(1)制备获得的镍粉进行过滤、洗涤、高温氧化处理和还原处理,其中高温氧化处理的温度280-300℃,时间为5-10min,高温氧化处理气氛为2-3vol.%O2/N2;其中还原处理的温度400-500℃,时间为60-70min,还原处理气氛为2-3vol.% H2/N2,持续通入氢气氮气混合气至自然冷却,获得枝状镍粉;
(3)将枝状镍粉分散在4-5wt.%苯并三氮唑、3-5wt.%钛酸酯偶联剂201,和丙酮的水溶液中,获得镍粉分散液,其中丙酮与水的体积比为2-3:1,将所述镍粉分散液置于通风厨中,挥发镍粉分散液溶液体积的0.5-0.7后,获得填料分散液。
一种水性电磁屏蔽涂料组合物,按质量份数计,水性聚氨酯乳液25-60份,填料分散液30-40份,BYK-910分散剂1-2份,DF-114消泡剂0.1-0.2份,KYC-426流变助剂0.4-0.5份,DF-103消泡剂0.05-0.1份,BYK-410抗流挂助剂0.4-0.5份,和去离子水20-30份。
超细粉体的镍粉填料与树脂的存在附着力差、填料分散性不佳、填料的添加量太大、综合性能不稳定等问题,要解决这些问题需要改善加工工艺、提高表面改性技术以及开发高性能的镍粉填料等。本发明通过电化学的方法制备镍粉,电化学方法是一种经济简单的镍粉加工方法,与其他生产技术相比,得到的镍粉具有良好的物化性质,尤其具有较低的氧含量,其原理为将粗镍(镍>95%)预制成阳极,不锈钢或铜板作为阴极,以硫酸镍、焦磷酸钠、聚乙烯亚胺、柠檬酸钠、柠檬酸、十二烷基苯磺酸钠溶液作为电解液,采用较高的电流密度,使得阴极上氢气与镍粉同时析出,从而得到细而疏松的树枝状镍粉,然后通过刮板将阴极表面的镍粉刮下取出,其中硫酸镍作为待沉积主盐,镍阳极作为辅助镍离子消耗电极,焦磷酸钠为络合剂或阳极活化剂,聚乙烯亚胺为枝状阴极沉积导向剂,该成分直接影响最终阴极沉积的形貌,柠檬酸钠和柠檬酸为缓冲对儿,维持镀液的PH稳定,十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂,促使阴极气体的释放和溢出,提高产率,电流密度较高,便于形成镍粉和氢气的溢出。
然后使用刮板将不锈钢阴极表面的沉积物刮下来,进行过滤、洗涤,高温氧化处理和还原处理,通过阴极还原处理获得的阴极粉末的比表面积较低,需要通过氧化和还原处理提高镍粉的表面积,氧化和还原的原理为:通过高温氧化和还原过程中氧原子的得到和失去,以及镍材的膨胀和收缩提高镍的表面积,具体而言,镍在氧化过程中会发生膨胀,由于镍和氧的扩散速度不同,导致孔的形成,为kirkendall effect可肯戴尔效应,然后通过后续的还原处理暴露氧化后的孔道,最终提高镍粉的比表面积,这里应当注意不能过度氧化。
经过高温氧化和还原处理后,填料粒子粒径很小,因而其比表面积很大,表面物理化学缺陷多,表面原子也相当多,活性高,它们易形成松散的团聚体和颗粒群以达到稳定状态,本发明的超细镍粉的表面活性高较高,在空气中易被氧化,生成氧化镍,严重影响了其导电性,故需要对镍粉进行处理,以减缓其被氧化的速度,对其进行抗氧化处理和偶联处理,采用的试剂为BTA和偶联剂,两者均有抗氧化效果,其中BTA本申请是常规的缓蚀剂或者防锈剂,偶联剂是通过化学反应包覆实现氧化效果,本发明为了提高其氧化性,对镍的含氧量以及实压电阻分析,经过BTA和偶联剂处理的镍粉的压实电阻最小,且具有金属光泽,即抗氧化效果有益。
此外,在涂料制备过程中,如何避免镍粉的团聚是制备电磁屏蔽性能良好的涂料的关键,镍粉与弱极性或非极性的聚合物树脂共混后,它们之间只能以微弱的范德华力结合,二者亲合性差。为了改善粒子和聚合物间的界面状态,提高粒子在聚合物中的分散性,必须对粒子进行适当的偶联处理,偶联剂是一种增加镍粉与有机树脂之间亲和力的有机物质,如果不经过偶联处理,它们会造成相间分离,即偶联剂在镍粉填料和聚合物之间通过物理和化学的作用使分子的一个键与聚合物连接,另一个键与填料连接,使它们紧密相连,从而达到良好的机械性能。经偶联处理能有效地改变金属填料和高分子聚合物之间的界面状态,提高填料在有机体系中的分散性和利用率,还能使体系粘度大幅度下降,增加熔融流动性,改善加工工艺性,减少溶剂用量,增加固体填充量,提高漆膜的力学性能和色泽鲜艳度等。
为了促使抗氧化和偶联作用的充分反应,需要挥发镍粉分散液溶液中的溶剂,应当注意的是,需要注意低温和避光处理,挥发溶液体积的0.5-0.7后,获得填料分散液。
关于涂料:涂料主要由基体树脂、导电填料、溶剂、助剂等组成。基体树脂,是使涂料牢固粘附于被涂物表面形成连续薄膜的主要物质,是构成导电涂层的基础,决定着导电涂层的基本性质。导电填料除了可以起到助色和弥补固体分不足的作用以外,也是导电涂料实现导电性的重要依托。溶剂的加入可以改善导电涂料漆液的粘度特性,有助于提升导电涂料的施工性。适当助剂的加入可以相应提升涂层的导电性能及物理机械性能。
膜物质的选择,除了必须满足一般涂料的性能要求(如粘度、成膜性、附着力、干燥性和耐久性)外,还必须考虑成膜物质的选择与电磁波屏蔽涂料的用途、使用环境及被加工基材的密切关系。作为这种功能性涂料用成膜树脂,其分子量的大小、树脂所含固体份的高低、树脂固化温度的高低、与填料的亲和性(润湿性)、对填料的吸附性和粘结情况等影响填料粒子间接触状态。因而,对屏蔽涂料的性能均有重要的影响。成膜物质在涂层中起骨架作用,使填料粒子填充在基体树脂中形成良好的导电网络,主要成膜物质的结晶度越高,越容易形成导电的三维立体网格结构,基体树脂在干燥成膜过程中,逐渐收缩,促使填充在树脂中导电粒子间距减小,连接畅通,能够导电。基体树脂的分子量与极性对涂料的导电性影响很大。分子量增大会使成膜树脂的收缩性强,收缩作用的加强会使填料粒子在基料树脂间距离缩小接触数目增多导电通路增强。
导电填料的选择,主要是根据需要选择合适的导电填料的种类、形状和用量。导电填料的种类、形状、粒径大小、添加比例、分散程度等都是影响最终导电涂层性能的重要因素。如果导电填料粒子的粒径过大,会导致填料粒子之间的间隙较大,不易形成导电的三维立体网格结构,并且易受重力影响沉降加剧。相反,如果导电填料粒子的粒径过小,会发生填料粒子絮凝现象,电导率反而会降低,同时还会加快金属类导电填料的氧化,所以要选择合适的粒度才能达到最佳的效果,如上述,本发明制备的镍粉为枝状,尺寸为3-10μm,具有较高的接触面积和抗氧化性。此外,也应当注意,成膜树脂与填料之间的亲和力关系到涂层导电性能的优劣。亲和力过强,树脂将金属微粒完全包裹,从而影响了涂层中导电网络的构成。亲和力过弱,涂层固化后金属微粒间的结合力过弱,稍有外力作用,金属微粒便会脱落,因
此,成膜树脂必须与金属微粒的亲和力适度,即应当关注基料和填料的配比。
在导电涂料成膜过程中,溶剂对涂层性能影响也很大。所以,溶剂的选择应适合所用的基体树脂以及涂装方式,并且不降低导电填料的稳定性和涂层的理化性能。所谓溶剂则是指在涂料配方中只要加入少量便能对涂料的物理和化学性质产生重要影响,涂料用的溶剂是挥发性有机液体。加入溶剂,主要是为了溶解树脂,调节涂料粘度,并在一定程度上控制涂层固化速度的作用。在电磁波屏蔽涂料的固化过程中,溶剂对涂层性能影响很大。溶剂对树脂的溶解性、对填料的吸附性等与粒子的间距密切相关。涂料从液态变为固态膜的过程中,粒子从孤立分散的状态逐渐互相趋近,并最终固定下来,促成接近的驱动力有重力、溶剂挥发产生的基料收缩力、化学反应产生的涂膜收缩力、磁场作用力等;阻止接近的阻力为聚合物基料的粘滞力、基料从溶剂向粒子表面的析出等。选用的溶剂首先必须具有溶解涂料丙烯酸树脂的能力;同时不能使填料的电性能发生不稳定的变化,降低涂层的物理性能。当溶剂加入量过多,涂料浆
料的粘度小,这会使比重较大的镍粉发生较严重的沉降,导致涂料成分不均匀增加,致使涂层导电性的不均匀性增加。当溶剂加入量过多,喷涂后固化的时间就越长,致使涂层中的镍粉填料有很长的沉降时间,涂层的底部含镍粉较多,而表面树脂的含量增高,表面导电性下降。当溶剂加入量适中时,喷涂后固化的时间就适当,涂层中的镍粉填料沉降时间缩短,涂层的成分较均匀,表面导电性就较好而且较均匀。
助剂的加入对导电涂料的性能产生重要的促进作用。适量助剂的加入可以提升导电涂料的导电性、分散性、流平性、防沉性、抗流挂性以及最终导电涂层的物理机械性能。
有益技术效果:本发明制备了一种导电涂料,其中镍粉能够均匀的,以枝状状态分布于涂层中,获得的导电涂层具有结合力强、导电性好、屏蔽效果好的技术效果,其中的镍粉比表面积高,接触面积大,抗氧化性和耐腐蚀性高。
附图说明
附图1为本发明实施例和对比例1涂层形貌图。
具体实施方式
本发明实施例1-3制备填料分散液的过程均如下:
包括如下步骤:
(1)以粗镍为阳极,不锈钢为阴极,电解液中包括有85g/L硫酸镍、4g/L焦磷酸钠、3.5g/L聚乙烯亚胺、25g/L柠檬酸钠、17.5g/L柠檬酸、2.5g/L十二烷基苯磺酸钠和去离子水,使用25wt.%氨水调节pH=8.0,温度为37.5℃,极距6cm,电流密度为3.5A/dm2,收集阴极粉周期为1次/22.5min。
(2)将步骤(1)制备获得的镍粉进行过滤、洗涤、高温氧化处理和还原处理,其中高温氧化处理的温度290℃,时间为7.5min,高温氧化处理气氛为2.5vol.%O2/N2;其中还原处理的温度450℃,时间为65min,还原处理气氛为2.5vol.% H2/N2,持续通入氢气氮气混合气至自然冷却,获得枝状镍粉。
(3)将适量枝状镍粉分散在4.5wt.%苯并三氮唑、4wt.%钛酸酯偶联剂201,和丙酮的水溶液中,获得镍粉分散液,其中丙酮与水的体积比为2.5:1,将所述镍粉分散液置于通风厨中,挥发镍粉分散液溶液体积的0.6后,获得填料分散液。
实施例1
一种导电水性涂料的制备方法,包括如下制备步骤:
(a)向反应容器中加入水性聚氨酯乳液和去离子水,500rpm搅拌,然后加入BYK-910分散剂和陶氏DF-114消泡剂,持续搅拌3min;
(b)提升转速为800rpm,依次加入填料分散液和KYC-426流变助剂,搅拌分散15min,然后研磨至细度≤30μm;
(c)调节搅拌速度为400rpm,加入陶氏DF-103消泡剂和BYK-410抗流挂助剂,调节涂料粘度为70-80KU,采用100目滤网过滤,出料,获得导电水性涂料。
涂料组合物按质量份数计,水性聚氨酯乳液25份,填料分散液30份,BYK-910分散剂1-2份,DF-114消泡剂0.1份,KYC-426流变助剂0.4份,DF-103消泡剂0.05份,BYK-410抗流挂助剂0.4份,和去离子水20份。
实施例2
一种导电水性涂料的制备方法,包括如下制备步骤:
(a)向反应容器中加入水性聚氨酯乳液和去离子水,600rpm搅拌,然后加入BYK-910分散剂和陶氏DF-114消泡剂,持续搅拌4min;
(b)提升转速为850rpm,依次加入填料分散液和KYC-426流变助剂,搅拌分散17.5min,然后研磨至细度≤30μm;
(c)调节搅拌速度为500rpm,加入陶氏DF-103消泡剂和BYK-410抗流挂助剂,调节涂料粘度为70-80KU,采用100目滤网过滤,出料,获得导电水性涂料。
涂料组合物按质量份数计,水性聚氨酯乳液55份,填料分散液35份,BYK-910分散剂1-2份,DF-114消泡剂0.15份,KYC-426流变助剂0.45份,DF-103消泡剂0.075份,BYK-410抗流挂助剂0.45份,和去离子水25份。
实施例3
一种导电水性涂料的制备方法,包括如下制备步骤:
(a)向反应容器中加入水性聚氨酯乳液和去离子水, 700rpm搅拌,然后加入BYK-910分散剂和陶氏DF-114消泡剂,持续搅拌5min;
(b)提升转速为800-900rpm,依次加入填料分散液和KYC-426流变助剂,搅拌分散20min,然后研磨至细度≤30μm;
(c)调节搅拌速度为600rpm,加入陶氏DF-103消泡剂和BYK-410抗流挂助剂,调节涂料粘度为70-80KU,采用100目滤网过滤,出料,获得导电水性涂料。
涂料组合物按质量份数计,水性聚氨酯乳液60份,填料分散液40份,BYK-910分散剂2份,DF-114消泡剂0.2份,KYC-426流变助剂0.5份,DF-103消泡剂0.1份,BYK-410抗流挂助剂0.5份,和去离子水30份。
对比例1购买于江苏泰禾金属工业有限公司的普通镍粉,分散在4.5wt.%苯并三氮唑、4wt.%钛酸酯偶联剂201,和丙酮的水溶液中,获得镍粉分散液,其中丙酮与水的体积比为2.5:1,将所述镍粉分散液置于通风厨中,挥发镍粉分散液溶液体积的0.6后,获得填料分散液。
一种导电水性涂料的制备方法,包括如下制备步骤:
(a)向反应容器中加入水性聚氨酯乳液和去离子水,600rpm搅拌,然后加入BYK-910分散剂和陶氏DF-114消泡剂,持续搅拌4min;
(b)提升转速为850rpm,依次加入填料分散液和KYC-426流变助剂,搅拌分散17.5min,然后研磨至细度≤30μm;
(c)调节搅拌速度为500rpm,加入陶氏DF-103消泡剂和BYK-410抗流挂助剂,调节涂料粘度为70-80KU,采用100目滤网过滤,出料,获得导电水性涂料。
涂料组合物按质量份数计,水性聚氨酯乳液55份,填料分散液35份,BYK-910分散剂1-2份,DF-114消泡剂0.15份,KYC-426流变助剂0.45份,DF-103消泡剂0.075份,BYK-410抗流挂助剂0.45份,和去离子水25份。
将实施例2中的镍粉在涂料中含量进行调节,分别调节为25份、30份、35份和40份,对应的体积电阻率分别为7.2*10-3Ωcm,6.2*10-3Ωcm,0.4*10-3Ωcm, 1.5*10-3Ωcm,对比例1中35份填料时,为123*10-3Ωcm。
实施例2导电涂层在频率10~ 800 M Hz下测得其屏蔽效能平均为52 dB,最高达63 dB,对应的对比例1导电涂层在频率10~ 800 M Hz下测得其屏蔽效能平均为9 dB,最高15 dB。并对实施例2和对比例1的涂层结合力测试,对应的附着力为8.31Mpa和2.86Mpa,对应的硬度为3H和1H,上述导电率、屏蔽性能和结合力与硬度均匀镍粉涂层中的分散性能效果,即本发明制备的镍粉能够均匀分布与涂层中,参见附图1(b)获得的涂料表面具有明显的枝状物连接形貌,即其导电性良好,相比而言,附图1(a)有明显的涂层凸起和堆积。
此外,对如下方法制备获得的镍粉进行测试,制备获得镍粉的为枝状镍粉,镍粉的尺寸为3-10μm,通过对3.5wt.%NaCl溶液的耐腐蚀性测试,对应的腐蚀电流密度为2.93*10- 7mA/cm2,在75℃,纯氧条件下,测试镍粉的增重量,实施例2获得镍粉的增重量为5.21wt%。
以上,虽然通过优选的实施例对本发明进行了例示性的说明,但本发明并不局限于这种特定的实施例,可以在记载于本发明的保护范围的范畴内实施适当的变更。

Claims (7)

1.一种导电水性涂料的制备方法,其特征在于包括如下制备步骤:
(a)向反应容器中加入水性聚氨酯乳液和去离子水,500-700rpm搅拌,然后加入BYK-910分散剂和陶氏DF-114消泡剂,持续搅拌3-5min;
(b)提升转速为800-900rpm,依次加入填料分散液和KYC-426流变助剂,搅拌分散15-20min,然后研磨至细度≤30μm;
(c)调节搅拌速度为400-600rpm,加入陶氏DF-103消泡剂和BYK-410抗流挂助剂,调节涂料粘度为70-80KU,采用100目滤网过滤,出料,获得导电水性涂料。
2.如权利要求1所述的一种导电水性涂料的制备方法,其特征在于所述填料分散液通过将镍粉分散液置于通风厨中,挥发镍粉分散液溶液体积的0.5-0.7后,获得填料分散液。
3.如权利要求1所述的一种导电水性涂料的制备方法,其特征在于所述镍粉分散液中包括有枝状镍粉、苯并三氮唑、钛酸酯偶联剂201、丙酮和去离子水。
4.如权利要求2所述的一种导电水性涂料的制备方法,其特征在于所述枝状镍粉的用量为20-30wt.%。
5.如权利要求2所述的一种导电水性涂料的制备方法,其特征在于所述苯并三氮唑的用量为4-5wt.%。
6.如权利要求2所述的一种导电水性涂料的制备方法,其特征在于所述钛酸酯偶联剂201的用量为3-5wt.%。
7.如权利要求2所述的一种导电水性涂料的制备方法,其特征在于丙酮与水的体积比为2-3:1。
CN202311276121.4A 2023-09-29 2023-09-29 一种导电水性涂料的制备方法 Pending CN117050634A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202311276121.4A CN117050634A (zh) 2023-09-29 2023-09-29 一种导电水性涂料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202311276121.4A CN117050634A (zh) 2023-09-29 2023-09-29 一种导电水性涂料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN117050634A true CN117050634A (zh) 2023-11-14

Family

ID=88655648

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202311276121.4A Pending CN117050634A (zh) 2023-09-29 2023-09-29 一种导电水性涂料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN117050634A (zh)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5050352B2 (ja) 炭素材料薄膜の後処理方法
CN101781520B (zh) 一种用于多孔墙板的水性导电高分子/金属复合纳米涂料及其制备方法
CN113257456A (zh) 一种异质结太阳能电池用低成本导电浆料及其制备方法
KR20100109416A (ko) 도전성 페이스트 조성물 및 그 제조 방법
CN115171978B (zh) 高导电水性浆料及其制备方法以及高导电薄膜
CN102002294A (zh) 一种电磁屏蔽水性涂料及其制备方法
CN110170650B (zh) 一种制备高致密性且包覆完全的银包铜粉的方法
CN113362984A (zh) 适用于高精密直写3d打印的纳米颗粒铜浆、制备及用途
CN101593826A (zh) 锂离子电池SnSb合金/石墨纳米片复合材料负极及其制备方法
WO2014098036A1 (ja) 導電性ペースト
CN117050634A (zh) 一种导电水性涂料的制备方法
CN117050635A (zh) 一种水性电磁屏蔽涂料组合物
JP2017071819A (ja) 銀粉及びそれを用いた導電性ペースト、導電性塗料、導電性シート
JP5453789B2 (ja) 金属微粒子分散体、金属薄膜の製造方法および金属薄膜
Nam et al. One-step synthesis of a Si/CNT–polypyrrole composite film by electrochemical deposition
CN111826035B (zh) 一种导电涂料及其制备方法和应用
CN117050572A (zh) 一种水性涂料填料的制备方法
Chowdhury et al. Influence of carbon nanotubes on the electrodeposition of copper interconnects
JPH08167320A (ja) 導電性組成物
JP2016138301A (ja) 樹枝状銅粉の製造方法、及びそれを用いた導電性銅ペースト、導電性塗料、導電性シート
Diao et al. Effect of Interaction between SDS and Tween 80 on Nucleation Behavior of Electrodeposited Copper Powder
CN114790560B (zh) 一种用于电解制备金属锰的阴极保护涂层及其制备方法
JP5441453B2 (ja) めっき下地層を形成する下地塗料、それを用いる筐体の製造方法及びそれにより製造される筐体
CN116550968A (zh) 一种液态金属导电纳米颗粒及其制备方法和应用
CN116970205A (zh) 一种石墨烯/聚苯胺复合抗静电薄膜及其制备方法与应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication