CN117049515A - 一种利用重相油制备沥青基硬碳的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的是为了解决制备沥青基硬碳过程中存在的问题，提供了一种利用重相油制备沥青基硬碳的方法。该方法包括如下步骤：S1、以煤系针状焦生产厂预处理单元的重相油为原料，经过离心分离、取沉淀、洗涤过滤干燥，得到前驱体沥青，其中，重相油为溶剂沉降法预处理软沥青的过程中，沉降槽下部油品，即未蒸出混合溶剂的油品；S2、将前驱体沥青在低温下进行气相预氧化处理，得到氧化沥青；S3、将氧化沥青在惰性气氛下进行高温炭化；S4、炭化后冷却，得到沥青基硬碳。本发明采用重相油为原料，旨在利用原料中含量较多的高分子化合物，通过离心分离，氧化改性，再通过炭化制得性能优异的沥青基硬碳材料。
Description
技术领域
本发明属于碳材料制备技术领域，特别涉及一种利用重相油制备沥青基硬碳的方法。
背景技术
我国煤系针状焦的生产中，大多采用溶剂沉降法对原料沥青进行预处理。上层轻相油脱除溶剂后作为高品质针状焦的原料，下层重相油脱除溶剂后作为粘结剂沥青使用。但是，脱除溶剂后的重相沥青中含有大量的高分子化合物(QI)，使用时粘结能力不仅受限，焙烧后制得的碳制品的结构和性能也受到了影响。市场对此粘结剂沥青的认可程度低，导致针状焦企业重相沥青积压、滞销。尽管有专利显示重相沥青可以作为同性焦(CN115651689A)、负极焦(CN113201363A)的原料，但是生产这些产品具有前期投资大、涉及设备多、制备过程工艺流程长的缺点。
根据沥青类物质分子结构特征，炭化后形成的无定型碳包含两类：一类是软碳，一类是硬碳。众所周知，软碳用于碱金属离子电池负极材料时具有容量低、循环寿命短的劣势，同时软碳负极材料电化学性能的开发已进入平台期。硬碳的原料由于分子中碳原子sp3杂化形成了立体交联结构，炭化时碳微晶网面平行生长受到阻碍，导致其结构具有无定形特点，即使在2500℃以上的高温也较难石墨化。用作碱金属电池负极时，硬碳材料可以提供宽松合适的离子储运环境(层间距d002>0.36nm)，有利于碱金属离子的运输和扩散；另外硬碳中存在着石墨片层的位错形成的“微孔”，碱金属离子以团簇的形式存在于这些“微孔”中；最重要的是硬碳边缘的缺陷更易形成储存碱金属离子的活性位点。因此，低成本、高性能硬碳负极材料的开发是助力碱金属离子电池实现规模化应用的一条重要途径。尽管重相沥青资源丰富、成本低廉，含碳量高，是一种很好的硬碳前驱体。但是，受沥青原料组成的影响，炭化时极易形成软碳，因此，有必要对重相沥青进行处理改性，炭化后获得高品质沥青基硬碳材料。
发明内容
本发明的目的是为了解决制备沥青基硬碳过程中存在的问题，提供了一种利用重相油制备沥青基硬碳的方法。本发明采用重相油为原料，旨在利用原料中含量较多的高分子化合物(QI)，通过离心分离，氧化改性，再通过炭化制得性能优异的沥青基硬碳材料。
为达到上述目的，本发明采用的技术方法如下：
一种利用重相油制备沥青基硬碳的方法，包括如下步骤：
S1、以煤系针状焦生产厂预处理单元的重相油为原料，经过离心分离、取沉淀、洗涤过滤干燥，得到前驱体沥青，其中，重相油为溶剂沉降法预处理软沥青的过程中，沉降槽下部油品，即未蒸出混合溶剂的油品；
S2、将前驱体沥青进行气相预氧化处理，得到氧化沥青；
S3、将氧化沥青在惰性气氛下进行高温炭化；
S4、炭化后自然冷却，得到沥青基硬碳。
优选地，上述利用重相油制备沥青基硬碳的方法，所述步骤S1中，离心分离转数控制在2000-10000r/min，离心时间5-10min。
优选地，上述利用重相油制备沥青基硬碳的方法，所述步骤S1中，得到前驱体沥青，无需进行破碎处理，直接筛分即可满足粒度小于200目的要求。
优选地，上述利用重相油制备沥青基硬碳的方法，所述步骤S1中，离心分离后得到的上层轻液进行闪蒸处理，得到混合溶剂和重相精制沥青，混合溶剂在煤系针状焦预处理单元循环利用，重相精制沥青作为其他高性能碳材料的原料。
优选地，上述利用重相油制备沥青基硬碳的方法，所述步骤S2中，预氧化处理是在空气或者氧气的气氛下，气体流量控制0.5-5L/h。
优选地，上述利用重相油制备沥青基硬碳的方法，所述步骤S2中，预氧化处理的升温制度为0.5-2℃/min，由室温升温至200-300℃并保温，处理时间为4-8h。
优选地，上述利用重相油制备沥青基硬碳的方法，所述步骤S3中，高温炭化处理的升温制度为2-5℃/min，由室温升温至1000-1400℃并保温，高温炭化时间5-10h。
优选地，上述利用重相油制备沥青基硬碳的方法，所述步骤S3中，惰性气氛包括：氮气、氩气等。
优选地，上述利用重相油制备沥青基硬碳的方法，制得的沥青基硬碳材料的碳微晶层间距为0.37～0.4nm，光学结构表现为各向同性结构。
本发明的有益效果为：
1、本发明所使用的原料是煤系针状焦生产中的副产品，具有价格优势。采用物理的方法对重相油中的重组分离心分离，对重相油中轻相部分的物理化学性质不会产生影响，还可以进行下一步的加工使用，两方面入手提高重相油的附加值。
2、采用该方法离心过滤后的前驱体沥青，无需进行破碎处理，直接筛分即可满足粒度要求。其高分子化合物，高温炭化时能有效阻止炭微晶结构的有序重排，有利于较宽层间距硬碳结构的形成；因此后续的预氧化操作仅需简单进行即可，也可以避免由于过度预氧化带来的氧元素影响沥青基硬碳的电化学性能，平衡硬碳结构和性能之间的关系。
3、采用简单的离心、过滤、预氧化、炭化的流程制备沥青基硬碳，工艺简单，设备少、操作方便，适合工业化生产。
附图说明
图1、实施例1中制备的沥青基硬碳材料的光学显微镜图片。
图2、实施例2中制备的沥青基硬碳材料的XRD谱图。
图3、实施例3中制备的沥青基硬碳材料的Raman谱图。
图4、实施例4中制备的沥青基硬碳材料的SEM图。
图5、实施例5中制备的沥青基硬碳材料的TEM图。
具体实施方式
实施例1
一种利用重相油制备沥青基硬碳的方法，包括如下步骤：
1、将200mL重相油离心，离心转数为3000r/min，离心8min。离心结束后，将上层清液收集，下层沉淀粘稠物转移至80℃的热喹啉溶液中洗涤，然后过滤干燥。将离心得到的上层轻液进行闪蒸处理，得到混合溶剂和重相精制沥青，混合溶剂在煤系针状焦预处理单元中循环利用，重相精制沥青作为其他高性能碳材料的原料。
2、将滤饼过筛后，在预氧化炉内以空气进行预氧化处理，预氧化条件的设置为：空气流量1L/h，以1℃/min的升温速率从室温升至280℃，并在终温280℃下恒温1h，得到氧化沥青粉末。
3、取氧化沥青粉末5g，在N2保护下在管式炉内高温炭化，高温炭化条件为：以升温速度3℃/min从室温升至1300℃，并恒温2h。
4、自然冷却后，取出样品，得到沥青基硬碳材料。
经检测，本实施例制得的产品的层间距为0.373nm。
实施例2
一种利用重相油制备沥青基硬碳的方法，包括如下步骤：
1、将200mL重相油离心，离心转数为2000r/min，离心6min。离心结束后，将上层清液收集，下层粘稠物转移至80℃的热喹啉溶液中洗涤，然后过滤干燥。将离心得到的上层轻液进行闪蒸处理，得到混合溶剂和重相精制沥青，混合溶剂在煤系针状焦预处理单元中循环利用，重相精制沥青作为其他高性能碳材料的原料。
2、将滤饼过筛后，在预氧化炉内使用空气进行预氧化处理，预氧化条件的设置为：空气流量3L/h，以1.5℃/min的升温速率从室温升至260℃，并在终温260℃下恒温3h，得到氧化沥青粉末。
3、取氧化沥青粉末5g，在N2保护下在管式炉内高温炭化，高温炭化条件为：以升温速度2.5℃/min从室温升至1400℃，并恒温1h。
4、自然冷却后，取出样品，得到沥青基硬碳材料。
经检测，本实施例制得的产品的层间距为0.371nm。
实施例3
一种利用重相油制备沥青基硬碳的方法，包括如下步骤：
1、将200mL重相油离心，离心转数为4000r/min，离心10min。离心结束后，将上层清液收集，下层粘稠物转移至80℃的热喹啉溶液中洗涤，然后过滤干燥。将离心得到的上层轻液进行闪蒸处理，得到混合溶剂和重相精制沥青，混合溶剂在煤系针状焦预处理单元中循环利用，重相精制沥青作为其他高性能碳材料的原料。
2、将滤饼过筛后，在预氧化炉内使用空气进行预氧化处理，预氧化条件的设置为：空气流量2L/h，以2℃/min的升温速率从室温升至300℃，并在终温300℃下恒温2h，得到氧化沥青粉末。
3、取氧化沥青粉末5g，在N2保护下在管式炉内高温炭化，高温炭化条件为：以升温速度3℃/min从室温升至1200℃，并恒温2h。
4、自然冷却后，取出样品，得到沥青基硬碳材料。
经检测，本实施例制得的产品的层间距为0.376nm。
实施例4
一种利用重相油制备沥青基硬碳的方法，包括如下步骤：
1、将200mL重相油离心，离心转数为3500r/min，离心7min。离心结束后，将上层清液收集，下层粘稠物转移至80℃的热喹啉溶液中洗涤，然后过滤干燥。将离心得到的上层轻液进行闪蒸处理，得到混合溶剂和重相精制沥青，混合溶剂在煤系针状焦预处理单元中循环利用，重相精制沥青作为其他高性能碳材料的原料。
2、将滤饼过筛后，在预氧化炉内使用氧气进行预氧化处理，预氧化条件的设置为：氧气流量0.5L/h，以1.5℃/min的升温速率从室温升至290℃，并在终温290℃下恒温1h，得到氧化沥青粉末。
3、取氧化沥青粉末5g，在N2保护下在管式炉内高温炭化，高温炭化条件为：以升温速度4℃/min从室温升至1300℃，并恒温1h。
4、自然冷却后，取出样品，得到沥青基硬碳材料。
经检测，本实施例制得的产品的层间距为0.374nm。
实施例5
一种利用重相油制备沥青基硬碳的方法，包括如下步骤：
1、将200mL重相油离心，离心转数为5000r/min，离心6min。离心结束后，将上层清液收集。下层粘稠物转移至80℃的热喹啉溶液中洗涤，然后过滤干燥。将离心得到的上层轻液进行闪蒸处理，得到混合溶剂和重相精制沥青，混合溶剂在煤系针状焦预处理单元中循环利用，重相精制沥青作为其他高性能碳材料的原料。
2、将滤饼过筛后，在预氧化炉内使用氧气进行预氧化处理，预氧化条件的设置为：氧气流量1L/h，以1.5℃/min的升温速率从室温升至280℃，并在终温280℃下恒温3h，得到氧化沥青粉末。
3、取氧化粉末沥青5g，在N2保护下在管式炉内高温炭化，高温炭化条件为：以升温速度4℃/min从室温升至1400℃，并恒温1h。
4、自然冷却后，取出样品，得到沥青基硬碳材料。
经检测，本实施例制得的产品的层间距为0.377nm。
实施例6
一种利用重相油制备沥青基硬碳的方法，包括如下步骤：
1、将200mL重相油离心，离心转数为2000r/min，离心10min。离心结束后，将上层清液收集，下层粘稠物转移至60℃的热喹啉溶液中洗涤，然后过滤干燥。将离心得到的上层轻液进行闪蒸处理，得到混合溶剂和重相精制沥青，混合溶剂在煤系针状焦预处理单元中循环利用，重相精制沥青作为其他高性能碳材料的原料。
2、将滤饼过筛后，在预氧化炉内使用空气进行预氧化处理，预氧化条件的设置为：空气流量5L/h，以0.5℃/min的升温速率从室温升至200℃，并在终温200℃下保温，由室温至保温结束共计8h，得到氧化沥青粉末。
3、取氧化沥青粉末5g，在N2保护下在管式炉内高温炭化，高温炭化条件为：以升温速度2℃/min从室温升至1100℃，由室温至保温结束共计10h。
4、自然冷却后，取出样品，得到沥青基硬碳材料。
经检测，本实施例制得的产品的层间距为0.380nm。
实施例7
一种利用重相油制备沥青基硬碳的方法，包括如下步骤：
1、将200mL重相油离心，离心转数为10000r/min，离心5min。离心结束后，将上层清液收集，下层粘稠物转移至70℃的热喹啉溶液中洗涤，然后过滤干燥。将离心得到的上层轻液进行闪蒸处理，得到混合溶剂和重相精制沥青，混合溶剂在煤系针状焦预处理单元中循环利用，重相精制沥青作为其他高性能碳材料的原料。
2、将滤饼过筛后，在预氧化炉内使用空气进行预氧化处理，预氧化条件的设置为：空气流量3L/h，以1.5℃/min的升温速率从室温升至300℃，并在终温300℃下保温，由室温至保温结束共计4h，得到氧化沥青粉末。
3、取氧化沥青粉末5g，在氩气保护下在管式炉内高温炭化，高温炭化条件为：以升温速度5℃/min从室温升至1000℃，由室温至保温结束共计5h。
4、自然冷却后，取出样品，得到沥青基硬碳材料。
经检测，本实施例制得的产品的层间距为0.383nm。
Claims (8)
1.一种利用重相油制备沥青基硬碳的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、以煤系针状焦生产厂预处理单元的重相油为原料，经过离心分离、取沉淀、洗涤过滤干燥，得到前驱体沥青，其中，重相油为溶剂沉降法预处理软沥青的过程中，沉降槽下部油品；
S2、将前驱体沥青进行气相预氧化处理，得到氧化沥青；
S3、将氧化沥青在惰性气氛下进行高温炭化；
S4、炭化后自然冷却，得到沥青基硬碳。
2.根据权利要求1所述的利用重相油制备沥青基硬碳的方法，其特征在于，所述步骤S1中，离心分离转数控制在2000-10000r/min，离心时间5-10min。
3.根据权利要求1所述的利用重相油制备沥青基硬碳的方法，其特征在于，所述步骤S1中，将离心分离后得到的上层轻液进行闪蒸处理，得到混合溶剂和重相精制沥青，混合溶剂在煤系针状焦预处理单元循环利用，重相精制沥青可作为其他高性能碳材料的原料。
4.根据权利要求1所述的利用重相油制备沥青基硬碳的方法，其特征在于，所述步骤S2中，预氧化处理是在空气或者氧气的气氛下，气体流量控制0.5-5L/h。
5.根据权利要求1所述的利用重相油制备沥青基硬碳的方法，其特征在于，所述步骤S2中，预氧化处理的升温制度为0.5-2℃/min，由室温升温至200-300℃并保温，处理时间为4-8h。
6.根据权利要求1所述的利用重相油制备沥青基硬碳的方法，其特征在于，所述步骤S3中，高温炭化处理的升温制度为2-5℃/min，由室温升温至1000-1400℃并保温，高温炭化时间5-10h。
7.根据权利要求1所述的利用重相油制备沥青基硬碳的方法，其特征在于，所述步骤S3中，惰性气氛包括氮气、氩气。
8.根据权利要求1所述的利用重相油制备沥青基硬碳的方法，其特征在于，制得的沥青基硬碳材料的碳微晶层间距为0.37～0.4nm，光学结构表现为各向同性结构。
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