CN116314773A - 基于预氧化的沥青基钠离子电池负极材料及其制备方法和所得产品 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于预氧化的沥青基钠离子电池负极材料及其制备方法和所得产品，属于钠离子电池技术领域。本发明提供的基于预氧化的沥青基钠离子电池负极材料基于氧化石墨烯作为改性剂合成沥青基硬碳制备得到。其中，氧化石墨烯表面含有大量的含氧基团，可直接提供沥青分子交联需要的氧，协助沥青预氧化；液相混合法使沥青分子和氧化石墨烯充分混合，避免了氧固相扩散引起的时间成本；碳化后氧化石墨烯被还原成石墨烯，其高导电性和均匀分布能够在钠离子电池负极及负极与集流体之间形成高速导电网络，改善倍率性能，可有效提高硬碳的导电性。
Description
技术领域
本发明属于钠离子电池技术领域，尤其涉及到一种基于预氧化的沥青基钠离子电池负极材料及其制备方法和所得产品。
背景技术
钠离子与锂离子化学性质相近，在地壳中储量丰富、成本低廉。钠离子电池具有能量转换效率高、循环寿命长、安全性好等优点，是作为有望取代锂离子电池的新型储能技术。
钠离子电池的负极材料主要是作为储钠的主体，在充放电过程中实现钠离子的嵌入和脱出，对于电池的能量密度、功率密度、循环寿命等性能有重要影响。硬碳具有乱序弯曲的碳层，能够实现插层、吸附和填孔多种方式储钠，具有较高的容量，是一种重要的钠离子电池负极材料。
不同于硬碳，以沥青等为原料制备的软碳材料导电性较好，但碳层有序度高，晶面间距小，直接应用于钠离子电池负极时电化学性能较差，可逆容量和首效都不高。常用的改性手段是对沥青进行预氧化以获得交联结构，从而提高碳层无序度和晶面间距，进一步提升储钠性能。
CN201710880097.3公开了一种基于空气预氧化法制备沥青基钠离子电池负极材料的工艺，大幅改善了电化学性能，容量和首效均表现出明显提升。但该方法是以空气为氧化剂，沥青的空气预氧化过程不稳定，氧化不充分，对原料粒径要求高，氧固相扩散速率慢，时间成本高；而且预氧化后的碳层高无序度会降低材料导电性，进而影响倍率性能。因此，探索更高效的氧化方式，同时提高硬碳的导电性具有重要意义。
发明内容
本发明提供了一种基于预氧化的沥青基钠离子电池负极材料及其制备方法和所得产品，所得钠离子电池负极材料基于氧化石墨烯作为改性剂合成沥青基硬碳制备得到，可有效改善倍率性能，硬碳的导电性显著提高，容量和首效也均表现出明显提升。
为了达到上述目的，本发明提供了一种基于预氧化的沥青基钠离子电池负极材料，包括以下步骤：
将沥青与氧化石墨烯按比例加入到有机溶剂中，超声处理，得到复合物浆液；
将复合物浆液置于油浴锅中，加热搅拌至溶剂蒸干，得到均匀混合的沥青-氧化石墨烯复合物；
将复合物在惰性气体氛围下加热进行交联处理，并将交联后的产物进行碳化处理，得到沥青基钠离子电池负极材料。
作为优选，所述沥青选自煤沥青、石油沥青和合成沥青中的至少一种；
所述氧化石墨烯通过Hummers法制备得到，其氧含量为40-50％。
作为优选，所述沥青与氧化石墨烯的质量比为1：(0.1-0.4)。可以理解的是，氧化石墨烯加入量过少时，无法提供充足的氧用于交联反应，加入量过多时会增加产品的比表面积，影响首效。
作为优选，所述有机溶剂选自甲苯、四氢呋喃、正己烷中的至少一种；所述惰性气体为氮气。
作为优选，所述交联处理温度为200-300℃，时间为1-3h。可以理解的是，如果反应温度太低或时间太短无法实现充分交联，从而影响最终产品碳层间距和无序度，减小容量；反之则会导致产率下降，成本升高。
作为优选，所述碳化处理温度为1000-1400℃，时间为2-4h。可以理解的是，如果碳化温度太低或时间太短无法有效去除挥发分和杂原子，造成缺陷增加，不可逆容量增加；反之则会导致碳层间距下降，无序度降低，减小容量。
作为优选，所述负极材料在用作钠离子电池负极时，在50mA g-1电流密度下可逆容量≥256mAh g-1，首效≥83.7％；在2A g-1的大电流密度下放电比容量≥134mAh g-1。
作为优选，用作钠离子电池负极极片时，电极测试条件为：
电极由80％的基于预氧化的沥青基钠离子电池负极材料和20％的质量比为SuperP：PVDF＝1：1的其它材料组成，电解液为溶解有1mol六氟磷酸钠的体积比EC：DEC＝1：1的溶剂。
本发明还提供了一种钠离子电池负极极片，包括上述任一项技术方案所述的基于预氧化的沥青基钠离子电池负极材料。
本发明还提供了钠离子电池，包括上述任一项技术方案所述的钠离子电池负极极片。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
本发明提供的沥青基钠离子电池负极材料基于氧化石墨烯作为改性剂合成沥青基硬碳制备得到。其中，氧化石墨烯表面含有大量的含氧基团，可直接提供沥青分子交联需要的氧，协助沥青预氧化；液相混合法使沥青分子和氧化石墨烯充分混合，避免了氧固相扩散引起的时间成本；碳化后氧化石墨烯被还原成石墨烯，其高导电性和均匀分布能够在钠离子电池负极及负极与集流体之间形成高速导电网络，改善倍率性能，可有效提高硬碳的导电性。
附图说明
图1为本发明实施例3提供的XRD图谱；
图2为本发明对比例1提供的XRD图谱。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将10g沥青溶于200ml甲苯中，加入1g氧化石墨烯，超声处理2h，然后转移至油浴锅中搅拌加热至溶剂蒸干。将蒸干后物料放入管式炉中，氮气保护下加热至250℃保温1h用于交联反应，然后升温至1200℃保温3h进行碳化得到最终产物。
实施例2
将10g沥青溶于200ml正己烷中，加入2g氧化石墨烯，超声处理2h，然后转移至油浴锅中搅拌加热至溶剂蒸干。将蒸干后物料放入管式炉中，氮气保护下加热至250℃保温2h用于交联反应，然后升温至1200℃保温3h进行碳化得到最终产物。
实施例3
将10g沥青溶于200ml四氢呋喃中，加入3g氧化石墨烯，超声处理2h，然后转移至油浴锅中搅拌加热至溶剂蒸干。将蒸干后物料放入管式炉中，氮气保护下加热至250℃保温3h用于交联反应，然后升温至1200℃保温3h进行碳化得到最终产物。
实施例4
将10g沥青溶于200ml正己烷中，加入4g氧化石墨烯，超声处理2h，然后转移至油浴锅中搅拌加热至溶剂蒸干。将蒸干后物料放入管式炉中，氮气保护下加热至250℃保温2h用于交联反应，然后升温至1200℃保温2h进行碳化得到最终产物。
实施例5
将10g沥青溶于200ml四氢呋喃中，加入3g氧化石墨烯，超声处理2h，然后转移至油浴锅中搅拌加热至溶剂蒸干。将蒸干后物料放入管式炉中，氮气保护下加热至200℃保温2h用于交联反应，然后升温至1200℃保温3h进行碳化得到最终产物。
实施例6
将10g沥青溶于200ml四氢呋喃中，加入3g氧化石墨烯，超声处理2h，然后转移至油浴锅中搅拌加热至溶剂蒸干。将蒸干后物料放入管式炉中，氮气保护下加热至300℃保温2h用于交联反应，然后升温至1200℃保温4h进行碳化得到最终产物。
实施例7
将10g沥青溶于200ml四氢呋喃中，加入3g氧化石墨烯，超声处理2h，然后转移至油浴锅中搅拌加热至溶剂蒸干。将蒸干后物料放入管式炉中，氮气保护下加热至250℃保温2h用于交联反应，然后升温至1000℃保温3h进行碳化得到最终产物。
实施例8
将10g沥青溶于200ml甲苯中，加入3g氧化石墨烯，超声处理2h，然后转移至油浴锅中搅拌加热至溶剂蒸干。将蒸干后物料放入管式炉中，氮气保护下加热至250℃保温2h用于交联反应，然后升温至1400℃保温3h进行碳化得到最终产物。
对比例1
将10g沥青溶于200ml四氢呋喃中，超声处理2h，然后转移至油浴锅中搅拌加热至溶剂蒸干。将蒸干后物料放入管式炉中，氮气保护下加热至250℃保温2h用于交联反应，然后升温至1200℃保温3h进行碳化得到最终产物。
对比例2
制备方法同实施例1，区别在于加入0.5g氧化石墨烯。
对比例3
制备方法同实施例4，区别在于加入4.5g氧化石墨烯。
对比例4
制备方法同实施例5，区别在于交联处理温度为150℃。
对比例5
制备方法同实施例7，区别在于碳化处理温度为900℃。
对比例6
制备方法同实施例8，区别在于碳化处理温度为1500℃。
性能测试
将所制备的基于预氧化的沥青基钠离子电池负极材料在用作钠离子电池负极材料时，电极测试条件为：
电极由80％的基于预氧化的沥青基钠离子电池负极材料和20％的质量比为SuperP：PVDF＝1：1的其它材料组成，电解液为溶解有1mol六氟磷酸钠的体积比EC：DEC＝1：1的溶剂。
将实施例1-8及对比例1-6所得钠离子电池负极材料的性能数据进行汇总，如下表所示：
Claims (10)
1.基于预氧化的沥青基钠离子电池负极材料，其特征在于，包括以下步骤：
将沥青与氧化石墨烯按比例加入到有机溶剂中，超声处理，得到复合物浆液；
将复合物浆液置于油浴锅中，加热搅拌至溶剂蒸干，得到均匀混合的沥青-氧化石墨烯复合物；
将复合物在惰性气体氛围下加热进行交联处理，并将交联后的产物进行碳化处理，得到沥青基钠离子电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的基于预氧化的沥青基钠离子电池负极材料，其特征在于，所述沥青选自煤沥青、石油沥青和合成沥青中的至少一种；
所述氧化石墨烯通过Hummers法制备得到，其氧含量为40-50％。
3.根据权利要求1或2所述的沥基于预氧化的沥青基钠离子电池负极材料，其特征在于，所述沥青与氧化石墨烯的质量比为1：(0.1-0.4)。
4.根据权利要求1所述的基于预氧化的沥青基钠离子电池负极材料，其特征在于，所述有机溶剂选自甲苯、四氢呋喃、正己烷中的至少一种；
所述惰性气体为氮气。
5.根据权利要求1所述的基于预氧化的沥青基钠离子电池负极材料，其特征在于，所述交联处理温度为200-300℃，时间为1-3h。
6.根据权利要求1所述的基于预氧化的沥青基钠离子电池负极材料，其特征在于，所述碳化处理温度为1000-1400℃，时间为2-4h。
7.根据权利要求1-6任一项所述的基于预氧化的沥青基钠离子电池负极材料，其特征在于，所述负极材料在用作钠离子电池负极时，在50mAg-1电流密度下可逆容量≥256mAh g-1，首效≥83.7％；在2Ag-1的大电流密度下放电比容量≥134mAh g-1。
8.根据权利要求7所述的基于预氧化的沥青基钠离子电池负极材料，其特征在于，用作钠离子电池负极极片时，电极测试条件为：
电极由80％的基于预氧化的沥青基钠离子电池负极材料和20％的质量比为Super P：PVDF＝1：1的其它材料组成，电解液为溶解有1mol六氟磷酸钠的体积比EC：DEC＝1：1的溶剂。
9.钠离子电池负极极片，其特征在于，包括上述权利要求1-8任一项所述的基于预氧化的沥青基钠离子电池负极材料。
10.钠离子电池，其特征在于，包括上述权利要求9所述的钠离子电池负极极片。
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| CN202310359282.3A Pending CN116314773A (zh) | 2023-03-31 | 2023-03-31 | 基于预氧化的沥青基钠离子电池负极材料及其制备方法和所得产品 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN117466278A (zh) * | 2023-11-01 | 2024-01-30 | 东北大学 | 一种球磨改性硬碳材料的方法及其在钠离子电池负极中的应用 |
-
2023
- 2023-03-31 CN CN202310359282.3A patent/CN116314773A/zh active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117142457A (zh) * | 2023-11-01 | 2023-12-01 | 东北大学 | 沥青基硬碳材料的制备方法及在钠离子电池负极中的应用 |
| CN117142457B (zh) * | 2023-11-01 | 2024-01-12 | 东北大学 | 沥青基硬碳材料的制备方法及在钠离子电池负极中的应用 |
| CN117466278A (zh) * | 2023-11-01 | 2024-01-30 | 东北大学 | 一种球磨改性硬碳材料的方法及其在钠离子电池负极中的应用 |
| CN117466278B (zh) * | 2023-11-01 | 2024-05-17 | 东北大学 | 一种球磨改性硬碳材料的方法及其在钠离子电池负极中的应用 |
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