CN117046490B - 低背压高捕集催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低背压高捕集催化剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：配位化合物的制备步骤、催化剂涂层浆液的制备步骤、涂覆步骤、烘干步骤以及焙烧步骤。本发明制备的多元催化剂在催化涂层中引入配位化合物，使其在焙烧后涂层形成具有网络状的多孔结构，降低背压的同时明显提高了对尾气中颗粒物的捕集性能，此外，多孔结构协同固定贵金属，进一步提升了气态污染物的催化性能。
Description
技术领域
本发明属于汽车尾气净化的催化剂制备技术领域，本发明具体公开了一种低背压高捕集催化剂的制备方法。
背景技术
近年来，与除去从汽油发动机排出的废气中所包含的粒子状物质有关的限制在世界范围内越发严格。随着机动车保有量的逐年快速增加，空气污染日益严峻，然而环境容量又极大地制约着保有量的增长。要使环境能够容纳更多的机动车，就必须降低单车污染排放负荷，尤其是颗粒物排放(PM2.5)。此外，随着汽油机技术的不断更新发展，越来越多的车辆搭载GDI技术的汽油机，虽然运用GDI技术后，汽油机的燃油经济性和动力性得到较大的改善，但是发动机分层模式运行时会产生较多的碳烟，从而进一步加剧了空气中颗粒物的污染，因此减少尾气中颗粒物排放成为当前汽油车多元催化剂的研究趋势。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种可以在降低背压的同时明显提高尾气中颗粒物的捕集性能的催化剂的制备方法。
按照本发明提供的技术方案，所述低背压高捕集催化剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
（1）配位化合物的制备：取活性有机配合物前驱体溶解于由N,N-二甲基甲酰胺和去离子水构成的混合溶液中，调节混合溶液体系pH为8~10；按摩尔比例为(1~2):(2~3):(1~2)取含有中心配位离子Cu、Si和Al的中心配位离子化合物，按中心配位离子化合物和活性有机配合物前驱体摩尔比例为1:(2~3.5)将中心配位离子化合物投加至溶液体系，充分溶解；将混合溶液转入带内衬的高压反应釜中，将高压反应釜置于150~180℃鼓风干燥烘箱中18~24h，使混合溶液进行水热反应，水热反应结束后使鼓风干燥烘箱自然冷却，对高压反应釜内产物进行过滤、烘干，得到配位化合物；
（2）浆液的制备：先按照催化涂层的涂覆量为70~120g/L并结合载体的体积大小计算所需催化涂层原料的质量，再按照质量比为(7~15):(16~35):(8~19)分别计算构成催化涂层原料的配位化合物、铈锆复合氧化物和含铝复合氧化物的质量，然后称取配位化合物、铈锆复合氧化物和含铝复合氧化物，将铈锆复合氧化物和含铝复合氧化物依次加入到去离子水当中，充分搅拌后加入配位化合物，配位化合物、铈锆复合氧化物和含铝复合氧化物总质量与去离子水的质量比为(1~1.5):3.5；
（3）涂覆：根据贵金属Pt的负载量为2~24.7g/ft3、贵金属Rh的负载量为0.5~5.1g/ft3计算所需Pt(NO3)2溶液和Rh(NO3)3溶液的量，将Pt(NO3)2溶液和Rh(NO3)3溶液加入到步骤（2）所得的涂层浆液中，充分搅拌形成贵金属涂层浆液，将负载贵金属的涂层定量涂覆到载体上；
（4）烘干：将经过步骤（3）涂覆后的催化剂在110~190℃下进行烘干；
（5）焙烧：将经过步骤（4）烘干的催化剂放入450~650℃的马弗炉进行焙烧2~4小时，得到低背压高捕集催化剂。
作为优选，步骤（1）中，使用氨水、三乙胺、氢氧化钙中的一种试剂调节混合溶液体系pH为8~10。
作为优选，步骤（1）中，含有中心配位离子Cu的中心配位离子化合物为Cu(NO3)2、CuCl2或者Cu(CH3CH2O)2。
作为优选，步骤（1）中，含有中心配位离子Si的中心配位离子化合物为SiCl4。
作为优选，步骤（1）中，含有中心配位离子Al的中心配位离子化合物为AlCl3或者Al(NO3)3。
作为优选，步骤（1）中，所述活性有机配合物前驱体为对苯二甲酸、均苯三甲酸、1,3,5-三(3,5-间二羧基苯基)苯以及三乙烯二胺中的一种或几种。
本发明制备的多元催化剂在催化涂层中引入配位化合物，使其在焙烧后涂层形成具有网络状的多孔结构，降低背压的同时明显提高了对尾气中颗粒物的捕集性能，此外，多孔结构协同固定贵金属，进一步提升了气态污染物的催化性能。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作进一步的说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
以下实施例和对比例均选用规格Ф132.1mm×101.6mm，孔密度为300cpsi，孔壁厚为0.2032mm，体积为1.392L的蜂窝状壁流式堇青石为载体。
实施例1
一种低背压高捕集催化剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
（1）配位化合物的制备：取对苯二甲酸溶解于由N,N-二甲基甲酰胺和去离子水构成的混合溶液中，使用氨水调节混合溶液体系pH为8；按摩尔比例为1:3:1取含有中心配位离子Cu、Si和Al的中心配位离子化合物Cu(NO3)2、SiCl4和AlCl3，按中心配位离子化合物和对苯二甲酸摩尔比例为1:2将中心配位离子化合物投加至溶液体系，充分溶解；将混合溶液转入带内衬的高压反应釜中，将高压反应釜置于150℃鼓风干燥烘箱中24h，使混合溶液进行水热反应，水热反应结束后使鼓风干燥烘箱自然冷却，对高压反应釜内产物进行过滤、烘干，得到配位化合物；
（2）浆液的制备：先按照催化涂层的涂覆量为70g/L并结合载体的体积大小计算所需催化涂层原料的质量，再按照质量比为7:35:8分别计算构成催化涂层原料的配位化合物、铈锆复合氧化物和含铝复合氧化物的质量，然后称取配位化合物、铈锆复合氧化物和含铝复合氧化物，将铈锆复合氧化物和含铝复合氧化物依次加入到去离子水当中，充分搅拌后加入配位化合物，配位化合物、铈锆复合氧化物和含铝复合氧化物总质量与去离子水的质量比为1:3.5；
（3）涂覆：根据贵金属Pt的负载量为2g/ft3、贵金属Rh的负载量为0.5g/ft3计算所需Pt(NO3)2溶液和Rh(NO3)3溶液的量，将Pt(NO3)2溶液和Rh(NO3)3溶液加入到步骤（2）所得的涂层浆液中，充分搅拌形成贵金属涂层浆液，将负载贵金属的涂层定量涂覆到载体上；
（4）烘干：将经过步骤（3）涂覆后的催化剂在110℃下进行烘干；
（5）焙烧：将经过步骤（4）烘干的催化剂放入450℃的马弗炉进行焙烧4小时，得到低背压高捕集催化剂。
实施例2
一种低背压高捕集催化剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
（1）配位化合物的制备：取均苯三甲酸溶解于由N,N-二甲基甲酰胺和去离子水构成的混合溶液中，使用三乙胺调节混合溶液体系pH为9；按摩尔比例为1:2:1取含有中心配位离子Cu、Si和Al的中心配位离子化合物CuCl2、SiCl4和AlCl3，按中心配位离子化合物和均苯三甲酸摩尔比例为1:3将中心配位离子化合物投加至溶液体系，充分溶解；将混合溶液转入带内衬的高压反应釜中，将高压反应釜置于160℃鼓风干燥烘箱中20h，使混合溶液进行水热反应，水热反应结束后使鼓风干燥烘箱自然冷却，对高压反应釜内产物进行过滤、烘干，得到配位化合物；
（2）浆液的制备：先按照催化涂层的涂覆量为100g/L并结合载体的体积大小计算所需催化涂层原料的质量，再按照质量比为1:2:1分别计算构成催化涂层原料的配位化合物、铈锆复合氧化物和含铝复合氧化物的质量，然后称取配位化合物、铈锆复合氧化物和含铝复合氧化物，将铈锆复合氧化物和含铝复合氧化物依次加入到去离子水当中，充分搅拌后加入配位化合物，配位化合物、铈锆复合氧化物和含铝复合氧化物总质量与去离子水的质量比为1:3.5；
（3）涂覆：根据贵金属Pt的负载量为12.8g/ft3、贵金属Rh的负载量为3.4g/ft3计算所需Pt(NO3)2溶液和Rh(NO3)3溶液的量，将Pt(NO3)2溶液和Rh(NO3)3溶液加入到步骤（2）所得的涂层浆液中，充分搅拌形成贵金属涂层浆液，将负载贵金属的涂层定量涂覆到载体上；
（4）烘干：将经过步骤（3）涂覆后的催化剂在150℃下进行烘干；
（5）焙烧：将经过步骤（4）烘干的催化剂放入520℃的马弗炉进行焙烧3小时，得到低背压高捕集催化剂。
实施例3
一种低背压高捕集催化剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
（1）配位化合物的制备：取三乙烯二胺溶解于由N,N-二甲基甲酰胺和去离子水构成的混合溶液中，使用氨水调节混合溶液体系pH为10；按摩尔比例为2:3:2取含有中心配位离子Cu、Si和Al的中心配位离子化合物Cu(CH3CH2O)2、SiCl4和AlCl3，按中心配位离子化合物和对苯二甲酸摩尔比例为1:3.5将中心配位离子化合物投加至溶液体系，充分溶解；将混合溶液转入带内衬的高压反应釜中，将高压反应釜置于180℃鼓风干燥烘箱中18h，使混合溶液进行水热反应，水热反应结束后使鼓风干燥烘箱自然冷却，对高压反应釜内产物进行过滤、烘干，得到配位化合物；
（2）浆液的制备：先按照催化涂层的涂覆量为120g/L并结合载体的体积大小计算所需催化涂层原料的质量，再按照质量比为15:16:19分别计算构成催化涂层原料的配位化合物、铈锆复合氧化物和含铝复合氧化物的质量，然后称取配位化合物、铈锆复合氧化物和含铝复合氧化物，将铈锆复合氧化物和含铝复合氧化物依次加入到去离子水当中，充分搅拌后加入配位化合物，配位化合物、铈锆复合氧化物和含铝复合氧化物总质量与去离子水的质量比为3:7；
（3）涂覆：根据贵金属Pt的负载量为24.7g/ft3、贵金属Rh的负载量为5.1g/ft3计算所需Pt(NO3)2溶液和Rh(NO3)3溶液的量，将Pt(NO3)2溶液和Rh(NO3)3溶液加入到步骤（2）所得的涂层浆液中，充分搅拌形成贵金属涂层浆液，将负载贵金属的涂层定量涂覆到载体上；
（4）烘干：将经过步骤（3）涂覆后的催化剂在190℃下进行烘干；
（5）焙烧：将经过步骤（4）烘干的催化剂放入650℃的马弗炉进行焙烧2小时，得到低背压高捕集催化剂。
将实施例1、实施例2与实施例3所制得的催化剂样品均按照GB18352.6-2016《轻型汽车污染物排放限值及测量方法（中国第六阶段）》标准要求进行WLTC循环整车排放测试，捕集率根据原颗粒物(汽车发动机做功燃烧后直接排放到大气中的微小颗粒物）排放为2.50×1012个/千米进行计算，涂覆前催化剂背压和涂覆后催化剂背压均在标准大气压600m3/h流量下测试。每个实施例的涂覆前催化剂背压、涂覆后催化剂背压以及PN排放试验均进行3次，取平均值作为最终结果，其排放量测试对比如表1所示。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据本发明实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (5)
1.一种低背压高捕集催化剂的制备方法，其特征是该制备方法包括以下步骤：
（1）配位化合物的制备：取活性有机配合物前驱体溶解于由N,N-二甲基甲酰胺和去离子水构成的混合溶液中，调节混合溶液体系pH为8~10；按摩尔比例为(1~2):(2~3):(1~2)取含有中心配位离子Cu、Si和Al的中心配位离子化合物，按中心配位离子化合物和活性有机配合物前驱体摩尔比例为1:(2~3.5)将中心配位离子化合物投加至溶液体系，充分溶解；将混合溶液转入带内衬的高压反应釜中，将高压反应釜置于150~180℃鼓风干燥烘箱中18~24h，使混合溶液进行水热反应，水热反应结束后使鼓风干燥烘箱自然冷却，对高压反应釜内产物进行过滤、烘干，得到配位化合物；所述活性有机配合物前驱体为对苯二甲酸、均苯三甲酸、1,3,5-三(3,5-间二羧基苯基)苯以及三乙烯二胺中的一种或几种；
（2）浆液的制备：先按照催化涂层的涂覆量为70~120g/L并结合载体的体积大小计算所需催化涂层原料的质量，再按照质量比为(7~15):(16~35):(8~19)分别计算构成催化涂层原料的配位化合物、铈锆复合氧化物和含铝复合氧化物的质量，然后称取配位化合物、铈锆复合氧化物和含铝复合氧化物，将铈锆复合氧化物和含铝复合氧化物依次加入到去离子水当中，充分搅拌后加入配位化合物，配位化合物、铈锆复合氧化物和含铝复合氧化物总质量与去离子水的质量比为(1~1.5):3.5；
（3）涂覆：根据贵金属Pt的负载量为2~24.7g/ft3、贵金属Rh的负载量为0.5~5.1g/ft3计算所需Pt(NO3)2溶液和Rh(NO3)3溶液的量，将Pt(NO3)2溶液和Rh(NO3)3溶液加入到步骤（2）所得的涂层浆液中，充分搅拌形成贵金属涂层浆液，将负载贵金属的涂层定量涂覆到载体上；
（4）烘干：将经过步骤（3）涂覆后的催化剂在110~190℃下进行烘干；
（5）焙烧：将经过步骤（4）烘干的催化剂放入450~650℃的马弗炉进行焙烧2~4小时，得到低背压高捕集催化剂。
2.如权利要求1所述的低背压高捕集催化剂的制备方法，其特征是：步骤（1）中，使用氨水、三乙胺、氢氧化钙中的一种试剂调节混合溶液体系pH为8~10。
3.如权利要求1所述的低背压高捕集催化剂的制备方法，其特征是：步骤（1）中，含有中心配位离子Cu的中心配位离子化合物为Cu(NO3)2、CuCl2或者Cu(CH3CH2O)2。
4.如权利要求1所述的低背压高捕集催化剂的制备方法，其特征是：步骤（1）中，含有中心配位离子Si的中心配位离子化合物为SiCl4。
5.如权利要求1所述的低背压高捕集催化剂的制备方法，其特征是：步骤（1）中，含有中心配位离子Al的中心配位离子化合物为AlCl3或者Al(NO3)3。
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