CN112517003B - 一种汽油车颗粒捕集器催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于尾气后处理技术领域，具体涉及一种汽油机尾气颗粒捕集器催化剂及其制备方法。本发明汽油车颗粒捕集器催化剂，包括分开涂覆在汽油车颗粒捕集器载体上的催化涂层和颗粒捕集涂层两部分，其中催化涂层分布于载体内部的多孔孔道中，具有净化汽车尾气气态污染物的功能，所述颗粒捕集涂层分布于催化剂出气方向载体内壁表面，具有捕集汽车尾气颗粒物的功能。本发明的汽油车颗粒捕集器催化剂中催化涂层和颗粒捕集涂层分开涂覆后，附着在颗粒捕集涂层上的炭颗粒物再生燃烧过程产生的高温热冲击不会对催化涂层造成劣化影响，颗粒捕集器催化剂的整体抗老化性能因此得以提高。

Description

一种汽油车颗粒捕集器催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于尾气后处理技术领域，具体涉及一种汽油机尾气颗粒捕集器催化剂及其制备方法。
背景技术
汽油车颗粒捕集器催化剂(GPF)可有效捕集汽车尾气中的炭颗粒污染物，使整车颗粒物数量(PN)排放满足国VI法规要求。GPF催化剂由于其壁流式结构的设计可以使得尾气中的炭颗粒物随气流通过载体壁时被拦截，进而达到降低PN排放的目的。但随着GPF上拦截的炭颗粒物数量的增加，其排气背压也会随之上升，因此，装配GPF的车辆都设置有周期性再生装置，在达到设计积炭量时开启高温再生，使捕集到的炭颗粒物燃烧成CO2气体排出。
目前使用的GPF催化剂都涂覆有催化涂层，催化涂层的存在可以起到如下作用：1)堆砌的涂层结构可以协同GPF载体拦截炭颗粒物；2)辅助三元催化剂(TWC)去除尾气中的气态污染物同时降低炭颗粒物起燃温度，提高再生效率。但是GPF的炭颗粒再生过程会引起催化剂内部温度的急剧升高，瞬时温度甚至可超过1000℃，附着在催化涂层上的炭颗粒的再生燃烧过程产生的高温对GPF涂层催化性能会带来较高的劣化作用。并且由于GPF催化剂需要周期性再生，因此GPF催化涂层在其设计使用年限/里程范围内会长期经历瞬时高温老化过程，对于其催化性能的发挥有较大的负面影响。
发明内容
本发明的目的为针对再生过程对现有汽油机颗粒捕集器催化涂层性能带来负面影响的问题，提供了一种汽油车颗粒捕集器催化剂及其制备方法。本发明的汽油机尾气颗粒物捕集器催化剂将催化涂层和颗粒捕集涂层分开涂覆，催化涂层起到气态污染物的去除以及降低炭颗粒物起燃温度作用，而对颗粒物不拦截；颗粒捕集涂层专职起到拦截颗粒物的作用，但颗粒捕集涂层本身无催化活性，因此再生过程对其无影响。
为解决现有技术的不足，本发明采用如下技术方案：一种汽油车颗粒捕集器催化剂，包括分开涂覆在汽油车颗粒捕集器载体上的催化涂层和颗粒捕集涂层两部分，其中催化涂层分布于载体内部的多孔孔道中，用于净化汽车尾气气态污染物，所述颗粒捕集涂层分布于催化剂出气方向载体内壁表面，用于捕集汽车尾气颗粒物。
进一步地，所述催化涂层的涂覆量为50-150g/L，催化涂层包含过渡金属复合氧化物分散媒介和贵金属活性组分。
进一步地，所述贵金属活性组分包含Pt、Pd和Rh的一种或多种，所述过渡金属复合氧化物分散媒介包含CeO2、ZrO2、Al2O3、La2O3、Pr6O11、Nd2O3和Y2O3中的多种。
进一步地，所述颗粒捕集涂层的涂覆量为5-20g/L，其中颗粒捕集涂层包含Al2O3、SiO2和ZrO2中的一种或多种。
所述汽油车颗粒捕集器催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将过渡金属复合氧化物分散媒介与去离子水混合，充分搅拌得到悬浊液，将悬浊液进行球磨至悬浊液中颗粒平均粒径在0.5-2μm，D90与D10差值在1-2μm，调节悬浊液的固化物含量在10％-30％；
(2)将汽油机颗粒捕集器载体进气端面用气封固定，根据设定涂覆量定量量取步骤(1)制备得到的悬浊液置于汽油机颗粒捕集器载体进气端面上，通过负压抽吸使悬浊液分散进入载体内壁内部的孔道中，纵向分布高度控制在90％以上，随后将载体置于100-120℃烘箱中干燥至恒重，随后取出置于干燥皿中冷却至室温；
(3)将分散剂和去离子水按质量比1:3-5混合，之后将混合液水浴加热至90-99℃至分散剂完全溶解，随后将混合液冷却至60-80℃，基于催化剂设计贵金属含量计算所需贵金属的可溶性盐溶液量，并将给定量的贵金属可溶性盐溶液加入上述混合液中并搅拌均匀；
(4)将步骤(2)所制得的涂覆有过渡金属复合氧化物分散媒介的汽油机颗粒捕集器载体进气端面朝下整体浸入步骤(3)所制得的混合液中，让混合液扩散到载体内壁内部孔道中，随后将载体取出置于40-60℃烘箱中干燥1-2h，最后将载体置于干燥皿中冷却至室温，至此完成了催化涂层的涂覆过程；
(5)根据设定涂覆量计算并量取制备颗粒捕集涂层的溶胶化合物，并基于溶胶化合物固化物质量的5％-20％加入调节剂，将汽油机颗粒捕集器载体出气端面朝下整体浸入上述溶胶化合物中，待吸附完成后将载体取出置于室温条件下干燥12-24h，至此完成颗粒捕集涂层的涂覆过程；
(6)将步骤(5)制得的涂覆有催化涂层和颗粒捕集涂层的载体置于马弗炉中，从室温开始以5-10℃升温速率升温至300-400℃焙烧2-4h，之后以相同升温速率升到500-600℃焙烧2-4h，焙烧结束后自然冷却至室温完成催化剂的制备过程。
进一步地，所述步骤(3)中的分散剂为卡拉胶、琼脂和明胶中的一种。
进一步地，所述步骤(5)中的溶胶化合物为硅溶胶、铝溶胶、锆溶胶、硅铝复合溶胶、锆铝复合溶胶中的一种或多种，
进一步地，所述步骤(5)中的调节剂为乙二醇、丙三醇和冰乙酸中的一种。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过将汽油车颗粒捕集器催化剂上的催化涂层和颗粒捕集涂层分开涂覆，使炭颗粒物越过催化涂层而在颗粒捕集涂层上被捕集，有效避免了炭颗粒再生过程的高温热冲击对催化涂层性能的劣化影响，而颗粒捕集涂层由于不具备催化活性因而不受再生过程负面影响，汽油车颗粒捕集器催化剂的抗老化性能因此得以提高。
具体实施方式
实施例1
选用规格为Φ118.4mm*127mm，目数为300目，孔道壁厚为203.2μm，孔隙率为65％，中值孔径为17.5μm，体积为1.398L的壁流式堇青石汽油车颗粒捕集器蜂窝陶瓷载体。
一种汽油车颗粒捕集器催化剂，包括分开涂覆在汽油车颗粒捕集器载体上的催化涂层和颗粒捕集涂层两部分，其中催化涂层分布于载体内壁内部的多孔孔道中；颗粒捕集涂层分布于催化剂出气方向载体内壁表面。
催化涂层中的过渡金属复合氧化物分散媒介组分包含CeO2、ZrO2、Al2O3、La2O3、Pr6O11和Nd2O3，各组分的质量含量分别为30％、30％、25％、5％、5％、5％。催化涂层中的贵金属活性组分包含Pt和Pd，Pt和Pd的含量均为5g/ft3，催化涂层的涂覆量为50g/L。
颗粒捕集涂层组分包含Al2O3和SiO2，含量各占50％，颗粒捕集涂层的涂覆量为20g/L。
汽油车颗粒捕集器催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将过渡金属复合氧化物分散媒介与去离子水混合，充分搅拌得到悬浊液，将悬浊液进行球磨至悬浊液中颗粒表面积平均粒径为0.5μm，D90与D10差值为1μm，调节悬浊液的固化物含量在10％；
(2)将汽油机颗粒捕集器载体进气端面用气封固定，根据设定涂覆量定量量取步骤(1)制备得到的悬浊液置于汽油机颗粒捕集器载体进气端面上，通过负压抽吸使悬浊液分散进入载体内壁内部的孔道中，纵向分布高度控制在90％以上，随后将载体置于100℃烘箱中干燥至恒重，随后取出置于干燥皿中冷却至室温；
(3)将卡拉胶和去离子水按质量比1:5混合，之后将混合液水浴加热至90℃至分散剂完全溶解，随后将混合液冷却至60℃，基于催化剂设计贵金属含量计算所需贵金属的可溶性盐溶液量，并将给定量的贵金属可溶性盐溶液加入上述混合液中并搅拌均匀；
(4)将步骤(2)所制得的涂覆有过渡金属复合氧化物分散媒介的汽油机颗粒捕集器载体进气端面朝下整体浸入步骤(3)所制得的混合液中，让混合液扩散到载体内壁内部孔道中，随后将载体取出置于40℃烘箱中干燥2h，最后将载体置于干燥皿中冷却至室温，至此完成了催化涂层的涂覆过程；
(5)根据设定涂覆量计算并量取制备颗粒捕集涂层所需的硅铝复合溶胶，溶胶中SiO2和Al2O3各占50％，并基于溶胶化合物固化物质量的20％加入乙二醇，将汽油机颗粒捕集器载体出气端面朝下整体浸入上述溶胶化合物中，待吸附完成后将载体取出置于室温条件下干燥24h，至此完成颗粒捕集涂层的涂覆过程；
(6)将步骤(5)制得的涂覆有催化涂层和颗粒捕集涂层的载体置于马弗炉中，从室温开始以5℃升温速率升到400℃焙烧4h，之后以相同升温速率升到500℃焙烧4h，焙烧结束后自然冷却至室温完成催化剂的制备过程。
实施例2
选用规格为Φ118.4mm*127mm，目数为300目，孔道壁厚为203.2μm，孔隙率为65％，中值孔径为17.5μm，体积为1.398L的壁流式堇青石汽油车颗粒捕集器蜂窝陶瓷载体。
一种汽油车颗粒捕集器催化剂，包括分开涂覆在汽油车颗粒捕集器载体上的催化涂层和颗粒捕集涂层两部分，其中催化涂层分布于载体内壁内部的多孔孔道中；颗粒捕集涂层分布于催化剂出气方向载体内壁表面。
催化涂层中的过渡金属复合氧化物分散媒介组分包含CeO2、ZrO2、Al2O3、La2O3、Pr6O11和Y2O3，各组分质量含量分别为30％、30％、25％、5％、5％、5％；催化涂层中的贵金属活性组分包含Pd和Rh，Pd和Rh的含量均为5g/ft3，催化涂层的涂覆量为100g/L。
颗粒捕集涂层组分包含Al2O3和ZrO2，含量各占50％，颗粒捕集涂层的涂覆量为10g/L。
汽油车颗粒捕集器催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将过渡金属复合氧化物分散媒介与去离子水混合，充分搅拌得到悬浊液，将悬浊液进行球磨至悬浊液中颗粒平均粒径在1μm，D90与D10差值在1.5μm，调节悬浊液的固化物含量在20％；
(2)将汽油机颗粒捕集器载体进气端面用气封固定，根据设定涂覆量定量量取步骤(1)制备得到的悬浊液置于汽油机颗粒捕集器载体进气端面上，通过负压抽吸使悬浊液分散进入载体内壁内部的孔道中，纵向分布高度控制在90％以上，随后将载体置于110℃烘箱中干燥至恒重，随后取出置于干燥皿中冷却至室温；
(3)将琼脂和去离子水按质量比1:4混合，之后将混合液水浴加热至99℃至分散剂完全溶解，随后将混合液冷却至80℃，基于催化剂设计贵金属含量计算所需贵金属的可溶性盐溶液量，并将给定量的贵金属可溶性盐溶液加入上述混合液中并搅拌均匀；
(4)将步骤(2)所制得的涂覆有过渡金属复合氧化物分散媒介的汽油机颗粒捕集器载体进气端面朝下整体浸入步骤(3)所制得的混合液中，让混合液扩散到载体内壁内部孔道中，随后将载体取出置于60℃烘箱中干燥1h，最后将载体置于干燥皿中冷却至室温，至此完成了催化涂层的涂覆过程；
(5)根据设定涂覆量计算并量取制备颗粒捕集涂层所需的锆铝复合溶胶，溶胶中Al2O3和ZrO2各占50％，并基于溶胶化合物固化物质量的10％加入冰乙酸，将汽油机颗粒捕集器载体出气端面朝下整体浸入上述溶胶化合物中，待吸附完成后将载体取出置于室温条件下干燥18h，至此完成颗粒捕集涂层的涂覆过程；
(6)将步骤(5)制得的涂覆有催化涂层和颗粒捕集涂层的载体置于马弗炉中，从室温开始以10℃升温速率升到400℃焙烧2h，之后以相同升温速率升到600℃焙烧2h，焙烧结束后自然冷却至室温完成催化剂的制备过程。
实施例3
选用规格为Φ118.4mm*127mm，目数为300目，孔道壁厚为203.2μm，孔隙率为65％，中值孔径为17.5μm，体积为1.398L的壁流式堇青石汽油车颗粒捕集器蜂窝陶瓷载体。
一种汽油车颗粒捕集器催化剂，包括分开涂覆在汽油车颗粒捕集器载体上的催化涂层和颗粒捕集涂层两部分，其中催化涂层分布于载体内壁内部的多孔孔道中；颗粒捕集涂层分布于催化剂出气方向载体内壁表面。
催化涂层中的过渡金属复合氧化物分散媒介组分包含CeO2、ZrO2、Al2O3、La2O3、Nd2O3和Y2O3，各组分质量含量分别为30％、30％、25％、5％、5％、5％，催化涂层中的贵金属活性组分包含Rh，Rh的含量为5g/ft3，催化涂层的涂覆量为150g/L。
颗粒捕集涂层组分为Al2O3，颗粒捕集涂层的涂覆量为5g/L。
汽油车颗粒捕集器催化剂的制备方法，步骤如下：
(1)将过渡金属复合氧化物分散媒介与去离子水混合，充分搅拌得到悬浊液，将悬浊液进行球磨至悬浊液中颗粒表面积平均粒径在2μm，D90与D10差值在2μm，调节悬浊液的固化物含量在30％；
(2)将汽油机颗粒捕集器载体进气端面用气封固定，根据设定涂覆量定量量取步骤(1)制备得到的悬浊液置于汽油机颗粒捕集器载体进气端面上，通过负压抽吸使悬浊液分散进入载体内壁内部的孔道中，纵向分布高度控制在90％以上，随后将载体置于120℃烘箱中干燥至恒重，随后取出置于干燥皿中冷却至室温；
(3)将明胶和去离子水按质量比1:3混合，之后将混合液水浴加热至90℃至分散剂完全溶解，随后将混合液冷却至60℃，基于催化剂设计贵金属含量计算所需贵金属的可溶性盐溶液量，并将给定量的贵金属可溶性盐溶液加入上述混合液中并搅拌均匀；
(4)将步骤(2)所制得的涂覆有过渡金属复合氧化物分散媒介的汽油机颗粒捕集器载体进气端面朝下整体浸入步骤(3)所制得的混合液中，让混合液扩散到载体内壁内部孔道中，随后将载体取出置于60℃烘箱中干燥2h，最后将载体置于干燥皿中冷却至室温，至此完成了催化涂层的涂覆过程；
(5)根据设定涂覆量计算并量取制备颗粒捕集涂层所需的铝溶胶，并基于溶胶化合物固化物质量的5％加入丙三醇，将汽油机颗粒捕集器载体出气端面朝下整体浸入上述溶胶化合物中，待吸附完成后将载体取出置于室温条件下干燥12h，至此完成颗粒捕集涂层的涂覆过程；
(6)将步骤(5)制得的涂覆有催化涂层和颗粒捕集涂层的载体置于马弗炉中，从室温开始以5℃升温速率升到400℃焙烧2h，之后以相同升温速率升到550℃焙烧4h，焙烧结束后自然冷却至室温完成催化剂的制备过程。
实施例4
选用规格为Φ118.4mm*127mm，目数为300目，孔道壁厚为203.2μm，孔隙率为65％，中值孔径为17.5μm，体积为1.398L的壁流式堇青石汽油车颗粒捕集器蜂窝陶瓷载体。
一种汽油车颗粒捕集器催化剂，包括分开涂覆在汽油车颗粒捕集器载体上的催化涂层和颗粒捕集涂层两部分，其中催化涂层分布于载体内壁内部的多孔孔道中；颗粒捕集涂层分布于催化剂出气方向载体内壁表面。
催化涂层中的过渡金属复合氧化物分散媒介组分包含CeO2、ZrO2、Al2O3、La2O3、Nd2O3和Y2O3，各组分含量分别为30％、30％、25％、5％、5％、5％，催化涂层中的贵金属活性组分包含Pt、Pd和Rh，Pt、Pd和Rh的含量均为5g/ft3，催化涂层的涂覆量为100g/L。
颗粒捕集涂层组分为SiO2，颗粒捕集涂层的涂覆量为10g/L。
汽油车颗粒捕集器催化剂的制备方法，步骤如下：
(1)将过渡金属复合氧化物分散媒介与去离子水混合，充分搅拌得到悬浊液，将悬浊液进行球磨至悬浊液中颗粒表面积平均粒径在1.5μm，D90与D10差值在1μm，调节悬浊液的固化物含量在25％；
(2)将汽油机颗粒捕集器载体进气端面用气封固定，根据设定涂覆量定量量取步骤(1)制备得到的悬浊液置于汽油机颗粒捕集器载体进气端面上，通过负压抽吸使悬浊液分散进入载体内壁内部的孔道中，纵向分布高度控制在90％以上，随后将载体置于120℃烘箱中干燥至恒重，随后取出置于干燥皿中冷却至室温；
(3)将明胶和去离子水按质量比1:4混合，之后将混合液水浴加热至90℃至分散剂完全溶解，随后将混合液冷却至60℃，基于催化剂设计贵金属含量计算所需贵金属的可溶性盐溶液量，并将给定量的贵金属可溶性盐溶液加入上述混合液中并搅拌均匀；
(4)将步骤(2)所制得的涂覆有过渡金属复合氧化物分散媒介的汽油机颗粒捕集器载体进气端面朝下整体浸入步骤(3)所制得的混合液中，让混合液扩散到载体内壁内部孔道中，随后将载体取出置于60℃烘箱中干燥2h，最后将载体置于干燥皿中冷却至室温，至此完成了催化涂层的涂覆过程；
(5)根据设定涂覆量计算并量取制备颗粒捕集涂层所需的硅溶胶，并基于溶胶化合物固化物质量的15％加入乙二醇，将汽油机颗粒捕集器载体出气端面朝下整体浸入上述溶胶化合物中，待吸附完成后将载体取出置于室温条件下干燥12h，至此完成颗粒捕集涂层的涂覆过程；
(6)将步骤(5)制得的涂覆有催化涂层和颗粒捕集涂层的载体置于马弗炉中，从室温开始以5℃升温速率升到400℃焙烧2h，之后以相同升温速率升到550℃焙烧4h，焙烧结束后自然冷却至室温完成催化剂的制备过程。
实施例5
选用规格为Φ118.4mm*127mm，目数为300目，孔道壁厚为203.2μm，孔隙率为65％，中值孔径为17.5μm，体积为1.398L的壁流式堇青石汽油车颗粒捕集器蜂窝陶瓷载体。
一种汽油车颗粒捕集器催化剂，包括分开涂覆在汽油车颗粒捕集器载体上的催化涂层和颗粒捕集涂层两部分，其中催化涂层分布于载体内壁内部的多孔孔道中；颗粒捕集涂层分布于催化剂出气方向载体内壁表面。
催化涂层中的过渡金属复合氧化物分散媒介组分包含CeO2、ZrO2、Al2O3、La2O3、Nd2O3和Pr6O11，各组分含量分别为25％、35％、25％、5％、5％、5％。催化涂层中的贵金属活性组分包含Pt，Pt的含量为5g/ft3，催化涂层的涂覆量为100g/L。
颗粒捕集涂层组分为ZrO2，颗粒捕集涂层的涂覆量为10g/L。
汽油车颗粒捕集器催化剂的制备方法，步骤如下：
(1)将过渡金属复合氧化物分散媒介与去离子水混合，充分搅拌得到悬浊液，将悬浊液进行球磨至悬浊液中颗粒表面积平均粒径在1.5μm，D90与D10差值在1μm，调节悬浊液的固化物含量在25％；
(2)将汽油机颗粒捕集器载体进气端面用气封固定，根据设定涂覆量定量量取步骤(1)制备得到的悬浊液置于汽油机颗粒捕集器载体进气端面上，通过负压抽吸使悬浊液分散进入载体内壁内部的孔道中，纵向分布高度控制在90％以上，随后将载体置于120℃烘箱中干燥至恒重，随后取出置于干燥皿中冷却至室温；
(3)将琼脂和去离子水按质量比1:4混合，之后将混合液水浴加热至90℃至分散剂完全溶解，随后将混合液冷却至60℃，基于催化剂设计贵金属含量计算所需贵金属的可溶性盐溶液量，并将给定量的贵金属可溶性盐溶液加入上述混合液中并搅拌均匀；
(4)将步骤(2)所制得的涂覆有过渡金属复合氧化物分散媒介的汽油机颗粒捕集器载体进气端面朝下整体浸入步骤(3)所制得的混合液中，让混合液扩散到载体内壁内部孔道中，随后将载体取出置于60℃烘箱中干燥2h，最后将载体置于干燥皿中冷却至室温，至此完成了催化涂层的涂覆过程；
(5)根据设定涂覆量计算并量取制备颗粒捕集涂层所需的锆溶胶，并基于溶胶化合物固化物质量的15％加入冰乙酸，将汽油机颗粒捕集器载体出气端面朝下整体浸入上述溶胶化合物中，待吸附完成后将载体取出置于室温条件下干燥12h，至此完成颗粒捕集涂层的涂覆过程；
(6)将步骤(5)制得的涂覆有催化涂层和颗粒捕集涂层的载体置于马弗炉中，从室温开始以5℃升温速率升到400℃焙烧2h，之后以相同升温速率升到550℃焙烧4h，焙烧结束后自然冷却至室温完成催化剂的制备过程。
实施例6
选用规格为Φ118.4mm*127mm，目数为300目，孔道壁厚为203.2μm，孔隙率为65％，中值孔径为17.5μm，体积为1.398L的壁流式堇青石汽油车颗粒捕集器蜂窝陶瓷载体。
一种汽油车颗粒捕集器催化剂，包括分开涂覆在汽油车颗粒捕集器载体上的催化涂层和颗粒捕集涂层两部分，其中催化涂层分布于载体内壁内部的多孔孔道中；颗粒捕集涂层分布于催化剂出气方向载体内壁表面。
催化涂层中的过渡金属复合氧化物分散媒介组分包含CeO2、ZrO2、Al2O3、La2O3、Nd2O3和Y2O3，各组分含量分别为25％、35％、25％、5％、5％、5％。催化涂层中的贵金属活性组分包含Pd，Pd的含量为5g/ft3，催化涂层的涂覆量为100g/L。
颗粒捕集涂层组分为SiO2和ZrO2，各占50％，颗粒捕集涂层的涂覆量为10g/L。
汽油车颗粒捕集器催化剂的制备方法，步骤如下：
(1)将过渡金属复合氧化物分散媒介与去离子水混合，充分搅拌得到悬浊液，将悬浊液进行球磨至悬浊液中颗粒表面积平均粒径在1.5μm，D90与D10差值在1μm，调节悬浊液的固化物含量在25％；
(2)将汽油机颗粒捕集器载体进气端面用气封固定，根据设定涂覆量定量量取步骤(1)制备得到的悬浊液置于汽油机颗粒捕集器载体进气端面上，通过负压抽吸使悬浊液分散进入载体内壁内部的孔道中，纵向分布高度控制在90％以上，随后将载体置于120℃烘箱中干燥至恒重，随后取出置于干燥皿中冷却至室温；
(3)将琼脂和去离子水按质量比1:4混合，之后将混合液水浴加热至90℃至分散剂完全溶解，随后将混合液冷却至60℃，基于催化剂设计贵金属含量计算所需贵金属的可溶性盐溶液量，并将给定量的贵金属可溶性盐溶液加入上述混合液中并搅拌均匀；
(4)将步骤(2)所制得的涂覆有过渡金属复合氧化物分散媒介的汽油机颗粒捕集器载体进气端面朝下整体浸入步骤(3)所制得的混合液中，让混合液扩散到载体内壁内部孔道中，随后将载体取出置于60℃烘箱中干燥2h，最后将载体置于干燥皿中冷却至室温，至此完成了催化涂层的涂覆过程；
(5)根据设定涂覆量计算并量取制备颗粒捕集涂层所需的硅溶胶和锆溶胶，混合后溶胶中SiO2和ZrO2各占50％，并基于溶胶化合物固化物质量的15％加入乙二醇，将汽油机颗粒捕集器载体出气端面朝下整体浸入上述溶胶化合物中，待吸附完成后将载体取出置于室温条件下干燥12h，至此完成颗粒捕集涂层的涂覆过程；
(6)将步骤(5)制得的涂覆有催化涂层和颗粒捕集涂层的载体置于马弗炉中，从室温开始以5℃升温速率升到400℃焙烧2h，之后以相同升温速率升到550℃焙烧4h，焙烧结束后自然冷却至室温完成催化剂的制备过程。
实施例7
选用规格为Φ118.4mm*127mm，目数为300目，孔道壁厚为203.2μm，孔隙率为65％，中值孔径为17.5μm，体积为1.398L的壁流式堇青石汽油车颗粒捕集器蜂窝陶瓷载体。
一种汽油车颗粒捕集器催化剂，包括分开涂覆在汽油车颗粒捕集器载体上的催化涂层和颗粒捕集涂层两部分，其中催化涂层分布于载体内壁内部的多孔孔道中；颗粒捕集涂层分布于催化剂出气方向载体内壁表面。
催化涂层中的过渡金属复合氧化物分散媒介组分包含CeO2、ZrO2、Al2O3、La2O3、Nd2O3和Y2O3，各组分含量分别为25％、35％、25％、5％、5％、5％。催化涂层中的贵金属活性组分包含Pt和Rh，Pt和Rh的含量为5g/ft3，催化涂层的涂覆量为100g/L。
颗粒捕集涂层组分为SiO2、Al2O3和ZrO2，分别占40wt.％、30wt.％、30wt.％，颗粒捕集涂层的涂覆量为10g/L。
汽油车颗粒捕集器催化剂的制备方法，步骤如下：
(1)将过渡金属复合氧化物分散媒介与去离子水混合，充分搅拌得到悬浊液，将悬浊液进行球磨至悬浊液中颗粒表面积平均粒径在1.5μm，D90与D10差值在1μm，调节悬浊液的固化物含量在25％；
(2)将汽油机颗粒捕集器载体进气端面用气封固定，根据设定涂覆量定量量取步骤(1)制备得到的悬浊液置于汽油机颗粒捕集器载体进气端面上，通过负压抽吸使悬浊液分散进入载体内壁内部的孔道中，纵向分布高度控制在90％以上，随后将载体置于120℃烘箱中干燥至恒重，随后取出置于干燥皿中冷却至室温；
(3)将琼脂和去离子水按质量比1:4混合，之后将混合液水浴加热至90℃至分散剂完全溶解，随后将混合液冷却至60℃，基于催化剂设计贵金属含量计算所需贵金属的可溶性盐溶液量，并将给定量的贵金属可溶性盐溶液加入上述混合液中并搅拌均匀；
(4)将步骤(2)所制得的涂覆有过渡金属复合氧化物分散媒介的汽油机颗粒捕集器载体进气端面朝下整体浸入步骤(3)所制得的混合液中，让混合液扩散到载体内壁内部孔道中，随后将载体取出置于60℃烘箱中干燥2h，最后将载体置于干燥皿中冷却至室温，至此完成了催化涂层的涂覆过程；
(5)根据设定涂覆量计算并量取制备颗粒捕集涂层所需的硅溶胶、铝溶胶和锆溶胶，混合后溶胶中SiO2、Al2O3和ZrO2占比为40％、30％、30％，并基于溶胶化合物固化物质量的15％加入冰乙酸，将汽油机颗粒捕集器载体出气端面朝下整体浸入上述溶胶化合物中，待吸附完成后将载体取出置于室温条件下干燥12h，至此完成颗粒捕集涂层的涂覆过程；
(6)将步骤(5)制得的涂覆有催化涂层和颗粒捕集涂层的载体置于马弗炉中，从室温开始以5℃升温速率升到400℃焙烧2h，之后以相同升温速率升到550℃焙烧4h，焙烧结束后自然冷却至室温完成催化剂的制备过程。
对比例1
一种汽油车颗粒捕集器催化剂，催化剂载体的尺寸、目数、孔道壁厚、孔隙率、中值孔径、体积与实施例2相同，催化涂层组分含量和涂覆量以及颗粒捕集涂层组分含量和涂覆量也与实施例2相同。但对比例1涂层为单一涂层，催化涂层和颗粒捕集涂层混合在一起涂覆，不进行分开涂覆。对比例1的制备方法，包括如下步骤：
(1)将过渡金属复合氧化物分散媒介与去离子水混合，充分搅拌得到悬浊液，将悬浊液进行球磨至悬浊液中颗粒平均粒径在1μm，D90与D10差值在1.5μm，调节悬浊液的固化物含量在20％；
(2)根据设定涂覆量计算并量取制备颗粒捕集涂层所需的锆铝复合溶胶，溶胶中Al2O3和ZrO2各占50％，并基于溶胶化合物固化物质量的10％加入冰乙酸；
(3)将步骤(1)制备得到的悬浊液和步骤(2)制备得到的溶胶化合物混合得到涂覆用浆液；
(4)将汽油机颗粒捕集器载体进气端面用气封固定，根据设定涂覆量定量量取步骤(3)制备得到的浆液置于汽油机颗粒捕集器载体进气端面上，通过负压抽吸使悬浊液分散进入载体内壁内部的孔道中，纵向分布高度控制在90％以上，随后将载体置于110℃烘箱中干燥至恒重，随后取出置于干燥皿中冷却至室温；
(5)将琼脂和去离子水按质量比1:4混合，之后将混合液水浴加热至99℃至分散剂完全溶解，随后将混合液冷却至80℃，基于催化剂设计贵金属含量计算所需贵金属的可溶性盐溶液量，并将给定量的贵金属可溶性盐溶液加入上述混合液中并搅拌均匀；
(6)将步骤(4)所制得的涂覆有涂层的汽油机颗粒捕集器载体进气端面朝下整体浸入步骤(5)所制得的混合液中，让混合液扩散到载体内壁内部孔道中，随后将载体取出置于60℃烘箱中干燥1h，最后将载体置于干燥皿中冷却至室温，至此完成了贵金属涂层的涂覆过程；
(7)将步骤(6)制得的涂覆有贵金属涂层的载体置于马弗炉中，从室温开始以10℃升温速率升到400℃焙烧2h，之后以相同升温速率升到600℃焙烧2h，焙烧结束后自然冷却至室温完成催化剂的制备过程。
对比例2
一种汽油车颗粒捕集器催化剂，催化剂载体的尺寸、目数、孔道壁厚、孔隙率、中值孔径、体积均与实施例7相同，催化涂层组分含量和涂覆量以及颗粒捕集涂层组分含量和涂覆量也均与实施例7相同。但对比例2涂层为单一涂层，催化涂层和颗粒捕集涂层混合在一起涂覆，不进行分开涂覆。对比例2的制备方法，包括如下步骤：
(1)将过渡金属复合氧化物分散媒介与去离子水混合，充分搅拌得到悬浊液，将悬浊液进行球磨至悬浊液中颗粒平均粒径在1.5μm，D90与D10差值在1μm，调节悬浊液的固化物含量在25％；
(2)根据设定涂覆量计算并量取制备颗粒捕集涂层所需的硅溶胶、铝溶胶和锆溶胶，混合后溶胶中SiO2、Al2O3和ZrO2占比为40％、30％、30％，并基于溶胶化合物固化物质量的15％加入冰乙酸；
(3)将步骤(1)制备得到的悬浊液和步骤(2)制备得到的溶胶化合物混合得到涂覆用浆液；
(4)将汽油机颗粒捕集器载体进气端面用气封固定，根据设定涂覆量定量量取步骤(3)制备得到的浆液置于汽油机颗粒捕集器载体进气端面上，通过负压抽吸使悬浊液分散进入载体内壁内部的孔道中，纵向分布高度控制在90％以上，随后将载体置于120℃烘箱中干燥至恒重，随后取出置于干燥皿中冷却至室温；
(5)将琼脂和去离子水按质量比1:4混合，之后将混合液水浴加热至90℃至分散剂完全溶解，随后将混合液冷却至60℃，基于催化剂设计贵金属含量计算所需贵金属的可溶性盐溶液量，并将给定量的贵金属可溶性盐溶液加入上述混合液中并搅拌均匀；
(6)将步骤(4)所制得的涂覆有涂层的汽油机颗粒捕集器载体进气端面朝下整体浸入步骤(5)所制得的混合液中，让混合液扩散到载体内壁内部孔道中，随后将载体取出置于60℃烘箱中干燥2h，最后将载体置于干燥皿中冷却至室温；
(7)将步骤(6)制得的涂覆有贵金属涂层的载体置于马弗炉中，从室温开始以5℃升温速率升到400℃焙烧2h，之后以相同升温速率升到550℃焙烧4h，焙烧结束后自然冷却至室温完成催化剂的制备过程。
积炭再生试验：
将实施例2、实施例7、对比例1和对比例2汽油车颗粒捕集器催化剂分别安装于柴油燃烧器上进行快速积炭：积炭温度为200℃，气体流量360kg/h，λ＝1.2，积炭量控制为3±0.5g/L。完成积炭后将温度升高至650℃，然后切断燃油供应使汽油车颗粒捕集器催化剂发生断油再生，断油再生过程催化剂床温最高可达1000℃，再生持续时间在200～300s。完成再生后再重复上述积炭再生过程。整个积炭再生试验一共进行25次，以模拟实车断油再生过程中的高温对催化剂涂层的热冲击效应。
WLTC排放测试：
完成积炭再生试验后，将实施例2、实施例7、对比例1和对比例2中的颗粒捕集器催化剂分别安装于测试车辆的排气管中，整车排放测试按照GB18352.6-2016规定的WLTC循环进行，测试车辆排量为1.5T GDI。测试结果如表1所示。
表1WLTC排放测试
测试样品 THC(mg/km) CO(mg/km) NOx(mg/km) PN(个/km)
实施例2 37 467 29 1.02×1011
对比例1 56 541 46 1.85×1011
实施例7 38 431 22 9.52×1010
对比例2 59 533 35 1.01×1011
由表1结果可知，采用本发明提供的催化涂层和颗粒捕集涂层分开涂覆的汽油机尾气颗粒物捕集器催化剂(见实施例2和7)其经历多次积炭再生热冲击后的WLTC测试气态污染物排放(THC、CO和NOx)均低于对应的对比例催化剂，表明分开涂覆方案可有效避免再生过程的热冲击对涂层造成的性能劣化。催化涂层和颗粒捕集涂层的分开涂覆不会造成PN排放的升高(见表1中PN排放结果)，同时还可以提高催化剂的整体抗老化能力。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据本发明实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (5)

1.一种汽油车颗粒捕集器催化剂，其特征在于，包括分开涂覆在汽油车颗粒捕集器载体上的催化涂层和颗粒捕集涂层两部分，其中催化涂层分布于载体内部的多孔孔道中，用于净化汽车尾气气态污染物，所述颗粒捕集涂层分布于催化剂出气方向载体内壁表面，用于捕集汽车尾气颗粒物；
所述催化涂层的涂覆量为50-150 g/L，催化涂层包含金属复合氧化物分散媒介和贵金属活性组分，所述金属复合氧化物分散媒介包含CeO2、ZrO2、Al2O3、La2O3、Pr6O11、Nd2O3和Y2O3中的多种，所述贵金属活性组分包含Pt、Pd和Rh的一种或多种；
所述颗粒捕集涂层的涂覆量为5-20 g/L，其中颗粒捕集涂层为Al2O3、SiO2和ZrO2中的一种或多种。
2.权利要求1所述的汽油车颗粒捕集器催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将所述金属复合氧化物分散媒介与去离子水混合，充分搅拌得到悬浊液，将悬浊液进行球磨至悬浊液中颗粒平均粒径在0.5-2μm，D90与D10差值在1-2μm，调节悬浊液的固化物含量在10%-30%；
（2）将汽油机颗粒捕集器载体进气端面用气封固定，根据设定涂覆量定量量取步骤（1）制备得到的悬浊液置于汽油机颗粒捕集器载体进气端面上，通过负压抽吸使悬浊液分散进入载体内壁内部的孔道中，纵向分布高度控制在90%以上，随后将载体置于100-120 oC烘箱中干燥至恒重，随后取出置于干燥皿中冷却至室温；
（3）将分散剂和去离子水按质量比1:3-5混合，之后将混合液水浴加热至90-99 oC至分散剂完全溶解，随后将混合液冷却至60-80 oC，基于催化剂设计贵金属含量计算所需贵金属的可溶性盐溶液量，并将给定量的贵金属可溶性盐溶液加入上述混合液中并搅拌均匀；
（4）将步骤（2）所制得的涂覆有金属复合氧化物分散媒介的汽油机颗粒捕集器载体进气端面朝下整体浸入步骤（3）所制得的混合液中，让混合液扩散到载体内壁内部孔道中，随后将载体取出置于40-60 oC烘箱中干燥1-2 h，最后将载体置于干燥皿中冷却至室温，至此完成了催化涂层的涂覆过程；
（5）根据设定涂覆量计算并量取制备颗粒捕集涂层所需的溶胶化合物，并基于溶胶化合物固化物质量的5%-20%加入调节剂，将汽油机颗粒捕集器载体出气端面朝下整体浸入上述溶胶化合物中，待吸附完成后将载体取出置于室温条件下干燥12-24 h，至此完成颗粒捕集涂层的涂覆过程；
（6）将步骤（5）制得的涂覆有催化涂层和颗粒捕集涂层的载体置于马弗炉中，从室温开始以5-10 oC升温速率升温至300-400 oC焙烧2-4 h，之后以相同升温速率升到500-600 oC焙烧2-4 h，焙烧结束后自然冷却至室温完成催化剂的制备过程。
3.根据权利要求2所述的汽油车颗粒捕集器催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的分散剂为卡拉胶、琼脂和明胶中的一种。
4.根据权利要求2所述的汽油车颗粒捕集器催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中的溶胶化合物为硅溶胶、铝溶胶、锆溶胶、硅铝复合溶胶、锆铝复合溶胶中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的汽油车颗粒捕集器催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中的调节剂为乙二醇、丙三醇和冰乙酸中的一种。
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