CN110732326A - 一种柴油机颗粒物捕集器用催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及柴油机催化剂技术领域，具体而言，涉及一种柴油机颗粒物捕集器用催化剂及其制备方法。本发明中的柴油机颗粒物捕集器用催化剂，包括壁流式催化剂载体，在所述催化剂载体的一端沿轴向方向设置有涂层A，在所述催化剂载体的另一端沿轴向方向设置有涂层B；所述涂层A中包括活性组分A；所述涂层B中包括活性组分B；所述涂层A所对应的催化剂载体的壁面孔道内负载有活性组分A，所述涂层B所对应的催化剂载体的壁面孔道内负载有活性组分B；所述活性组分A包括贵金属和稀土氧化物；所述活性组分B包括过渡金属氧化物和稀土氧化物。本发明中的催化剂能更好的催化氧化颗粒物，具有平衡点温度低等特点，并且可大大降低成本。

Description

一种柴油机颗粒物捕集器用催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及柴油机催化剂技术领域，具体而言，涉及一种柴油机颗粒物捕集器用催化剂及其制备方法。
背景技术
柴油机以低油耗、高功率的优势广泛应用于交通运输和非道路机械领域，其污染也日益凸显，主要排放污染物是氮氧化物和颗粒物。柴油机颗粒捕集器(DPF)是目前公认的有效的柴油机颗粒物排放控住手段。
DPF是为壁流式结构，即分别将载体中相邻通道的进口侧或出口侧堵住，柴油机尾气进入DPF孔道后，只能穿过壁面上的微孔进入相邻的通道，然后从该通道的出口侧流出，在气流流经壁面微孔的过程中，柴油机颗粒物被捕集在DPF孔道的壁面上。正常情况下，DPF对排气中PM的过滤效率可达90％。但是随着颗粒物在DPF表面上的堆积增加，引起柴油机排气背压升高，所以当微粒捕集量达到一定限值时，需要对其进行再生处理。
不涂覆催化剂的DPF需要附加后喷或电加热等主动再生系统，高温下(一般600℃以上)将DPF壁面上的颗粒物自然氧化，但经常性的高温运行会影响系统的使用寿命，增加风险。
被动再生技术依靠载体上涂覆催化剂涂层在低温下将捕集的颗粒物氧化，实现被动再生。现有技术中，跟直通式载体一样，在DPF载体通道表面涂覆一层贵金属催化剂涂层，但其主要问题是，涂层使排气背压增加，颗粒物氧化效率低。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明涉及一种柴油机颗粒物捕集器用催化剂，包括壁流式催化剂载体，在所述催化剂载体的一端沿轴向方向设置有涂层A，在所述催化剂载体的另一端沿轴向方向设置有涂层B；所述涂层A中包括活性组分A；所述涂层B中包括活性组分B；
所述涂层A所对应的催化剂载体的壁面孔道内负载有活性组分A，所述涂层B所对应的催化剂载体的壁面孔道内负载有活性组分B；
所述活性组分A包括贵金属和稀土氧化物；
所述活性组分B包括过渡金属氧化物和稀土氧化物。
本发明的催化剂在催化剂载体的一端设置含有贵金属的催化剂，在催化剂载体的另一端设置非贵金属催化剂，大大降低了催化剂成本，同时能更好的催化氧化颗粒物，具有平衡点温度低等特点。
根据本发明的另一个方面，本发明还涉及一种柴油机颗粒物捕集器用催化剂的制备方法，包括以下步骤：
将壁流式催化剂载体的两端分别浸渍到含活性组分A的前驱体溶液中和含活性组分B的前驱体溶液中，干燥和焙烧后得到柴油机颗粒物捕集器用催化剂。
本发明的制备工艺简单，背压低。采用浸渍工艺，使活性物质可以吸附到通道壁面孔道内，增大了催化剂和柴油机颗粒物的接触面积，提高了贵金属的利用率。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的催化剂在催化剂载体的一端设置含有贵金属的催化剂，在催化剂载体的另一端设置含有过渡金属氧化物和稀土氧化物的非贵金属催化剂，大大降低了催化剂成本，同时能更好的催化氧化颗粒物，具有平衡点温度低等特点。
(2)本发明通过浸渍法，制备工艺简单，背压低。使活性物质可以吸附到通道壁面孔道内，增大了催化剂和柴油机颗粒物的接触面积，提高了贵金属的利用率。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
一种柴油机颗粒物捕集器用催化剂，包括壁流式催化剂载体，在所述催化剂载体的一端沿轴向方向设置有涂层A，在所述催化剂载体的另一端沿轴向方向设置有涂层B；所述涂层A中包括活性组分A；所述涂层B中包括活性组分B；
所述涂层A所对应的催化剂载体的壁面孔道内负载有活性组分A，所述涂层B所对应的催化剂载体的壁面孔道内负载有活性组分B；
所述活性组分A包括贵金属和稀土氧化物；
所述活性组分B包括过渡金属氧化物和稀土氧化物。
本发明的柴油机颗粒物捕集器用催化剂在一端设置含有贵金属和稀土氧化物的催化剂，另一端设置含有贵金属氧化物和稀土氧化物的催化剂。催化剂的活性组分负载于催化剂载体的壁面和壁面孔道内，增大了催化剂和柴油机颗粒物的接触面积，提高了贵金属的利用率。该催化剂具有优异的在低温下(350～450℃)去除柴油机碳烟颗粒性能。
本发明中的壁流式催化剂载体，相邻的蜂窝孔道两端交替堵孔，迫使气流通过多孔的壁面，而颗粒物被捕集在壁面孔内以及入口壁面上，催化剂载体为壁流式蜂窝状堇青石或者碳化硅。
壁流式蜂窝状堇青石具有孔壁薄，比表面积高的特点，有利于维持催化剂活性相性组分高度分散。并且可增强催化剂的机械强度，使催化剂具有一定的形状和大小；改善催化剂的热传导性能，以满足反应过程的传热要求和减少活性组分的用量。
壁流式蜂窝状碳化硅具有优异的化学稳定性、导热性和抗热震性等优点，可提供有效的表面和适宜的孔结构，有利于维持催化剂活性相性组分高度分散。
优选地，所述涂层A沿所述催化剂载体的轴向方向的高度为所述催化剂载体高度的50％～80％，所述涂层B沿所述催化剂载体的轴向方向的高度为所述催化剂载体高度的50％～80％；
涂层A和涂层B采用特定比例高度，可更好的提升碳烟颗粒氧化性能。
优选地，所述涂层A设置于所述催化剂载体的进气端，所述涂层B设置于所述催化剂载体的出气端。
将含有贵金属的催化剂设置于催化剂载体的进气端，先对碳烟颗粒物进行氧化，可提高高温稳定性能，再通过出气端的非贵金属进行处理碳烟颗粒，可显著降低成本。
优选地，所述贵金属包括钯和/或铂；
本发明采用钯和/或铂作为贵金属催化剂，具有较高的催化活性，同时还具有耐高温、抗氧化、耐腐蚀等特性。
优选地，所述贵金属的负载量为6～50g/ft3；
通过采用特定用量的贵金属可更好的氧化碳烟颗粒和一氧化氮。
优选地，所述贵金属包括钯和铂，所述铂的负载量为5～30g/ft3，所述钯的负载量为1～20g/ft3；
在一种实施方式中，所述铂的负载量为5～30g/ft3，还可以选择10g/ft3、15g/ft3、20g/ft3或25g/ft3。
在一种实施方式中，所述钯的负载量为1～20g/ft3，还可以选择2g/ft3、5g/ft3、8g/ft3、10g/ft3、12g/ft3、15g/ft3或18g/ft3。
优选地，所述铂和钯的质量比为(1～8):1；
在一种实施方式中，所述铂和钯的质量比为(1～8):1，还可以选择2:1、3:1、4:1、5:1、6:1或7:1。
贵金属钯和铂采用特定的负载量，按照一定的配比，可显示良好的协同效应，对碳烟颗粒和一氧化氮都有很高的氧化活性，同时提高高温稳定性。
优选地，所述铂的前驱体为含铂的可溶性化合物；
优选地，所述含铂的可溶性化合物包括硝酸铂、四氯化铂和铂配合物中的至少一种；
优选地，所述钯的前驱体为含钯的可溶性化合物；
更优选地，所述含钯的可溶性化合物包括硝酸钯、氯化钯和钯配合物中的至少一种。
优选地，所述活性组分A中的稀土氧化物包括氧化铈；
本发明采用氧化铈作为基体与贵金属混合。
优选地，所述稀土氧化物的负载量为5～30g/L。
在一种实施方式中，所述稀土氧化物的负载量为5～30g/L，还可以选择8g/L、10g/L、12g/L、15g/L、18g/L、20g/L、22g/L、25g/L或28g/L。
优选地，所述活性组分B中的过渡金属氧化物包括氧化铜、氧化锰、氧化钴和氧化镍中的至少一种；
采用氧化铜、氧化锰、氧化钴和氧化铈中的至少一种作为过渡金属氧化物催化剂，在保证效果的同时可降低成本。
优选地，所述过渡金属氧化物的负载量为2～10g/L；
优选地，所述活性组分B中的过渡金属氧化物为氧化铜、氧化锰、氧化钴和氧化镍；
优选地，所述氧化铜、氧化锰、氧化钴和氧化镍的质量比为1：(0.2～2)：(0.2～1)：(0.2～1)；
在一种实施方式中，所述氧化铜、氧化锰、氧化钴和氧化镍的质量比为1：(0.2～2)：(0.2～1)：(0.2～1)，还可以选择1:1:1:1、1:0.5:0.5:0.5、1:0.2:0.2:0.2、1:2:0.5:0.5。
本发明过渡金属氧化物铜、锰、钴、镍具有特定的比例，能够发生协同作用，掺杂稀土元素后进一步降低再生平衡点温度。
优选地，所述氧化铜的前驱体包括三水硝酸铜；
优选地，所述氧化锰的前驱体包括硝酸锰；
优选地，所述氧化钴的前驱体包括六水合硝酸钴；
优选地，所述氧化镍的前驱体包括六水合硝酸镍。
优选地，所述活性组分B中的稀土氧化物包括氧化铈和/或氧化镧；
优选地，所述稀土氧化物的负载量为5～20g/L；
在一种实施方式中，所述稀土氧化物负载量为5～20g/L，还可以选择8g/L、10g/L、12g/L、15g/L或18g/L。
优选地，所述稀土氧化物包括氧化铈和氧化镧，所述氧化铈和氧化镧的质量比为(1～5)：1；
在一种实施方式中，所述氧化铈和氧化镧的质量比为(1～5)：1，还可以选择2:1、3:1或4:1。
稀土氧化物采用质量比为(1～5):1的氧化铈和氧化镧，可进一步降低催化剂再生平衡点温度。
优选地，所述氧化铈的前驱体为六水硝酸铈和/或醋酸铈；
优选地，所述氧化镧的前驱体为六水硝酸镧和/或醋酸铈。
优选地，所述活性组分B中，所述稀土氧化物和所述过渡金属氧化物的质量比为(1～4):1。
在一种实施方式中，所述活性组分B中，所述稀土氧化物和所述过渡金属氧化物的质量比为(1～4):1，还可以选择1.5:1、2:1、2.5:1、3:1或3.5:1。
根据本发明的另一个方面，本发明还涉及一种柴油机颗粒物捕集器用催化剂的制备方法，包括以下步骤：
将壁流式催化剂载体的两端分别浸渍到含活性组分A的前驱体溶液中和含活性组分B前驱体溶液中，干燥和焙烧后得到柴油机颗粒物捕集器用催化剂。
优选地，所述含活性组分A的前驱体溶液中包括贵金属元素对应的前驱体和稀土元素对应的前驱体。
优选地，所述含活性组分B的前驱体溶液中包括过渡金属元素对应的前驱体和稀土元素对应的前驱体。
本发明制备工艺简单，制备效率高，突破传统的浆料法，采用定量浸渍法，活性涂层分布均匀，采用两端浸渍，避免涂层在进气端堆积，降低了排气背压。
本发明首先测量DPF载体吸水率：称量空白DPF载体质量记录为M0，将DPF载体完全浸渍在去离子水中，2～5min后取出DPF载体，并吹扫出去多于的水分，记录此时载体质量为M1，载体的吸水量为M2＝M1～M0；将DPF载体进气端，浸入到一定量的进气端活性溶液中，根据载体吸水率确定溶液浓度，使溶液完全吸收后，溶液扩散至载体的50～80％高度，取出，干燥；将得到的处理后的基体的出气端，浸入到一定量的出气端活性溶液中，根据载体吸水率确定溶液浓度，使溶液完全吸收后，溶液扩散至载体的50～80％高度，取出，干燥，焙烧，得到最终产物；
其中，进气端活性溶液的制备方法如下：按照氧化铈的涂覆量计算并称取六水硝酸铈需要量，加入去离子水中，搅拌溶解完全，根据DPF载体吸水率调整溶液浓度；根据贵金属上载量，加入贵金属对应的前驱体，搅拌均匀形成进气端活性溶液。
出气端活性溶液的制备方法如下：按照过渡金属氧化物和稀土氧化物的涂覆量定量称取各组分对应的前驱体，加入去离子水，根据DPF载体吸水率调整溶液浓度，搅拌溶解完全，得到出气端活性溶液。
尾气通过DPF，需要穿过壁面上的微孔进入相邻通道，如果催化剂涂层只在通道表面，颗粒物氧化效率将会不够，浸渍法可以使活性物种吸附到通道壁面孔道内，而不是堆积在内壁表面，增大了催化剂和柴油机颗粒物的接触面积，提高颗粒物氧化效率。
优选地，所述干燥的温度为80～120℃，干燥的时间为8-15min。
优选地，所述焙烧的温度为450～560℃，焙烧的时间为3-6h。
通过采用特定的干燥温度、时间和焙烧温度和时间，得到的催化剂活性组分氧化物颗粒具有优异的孔道结构，更有利于发挥催化效果。
在一种实施方式中，干燥的温度为80～120℃，还可以选择90℃、95℃、100℃、105℃或110℃。
在一种实施方式中，干燥时间为8-15min，还可以选择9min、10min、11min、12min、13min或14min。
在一种实施方式中，焙烧的温度为450～560℃，还可以选择460℃、470℃、480℃、490℃、500℃、510℃、520℃、530℃、540℃或550℃。
在一种实施方式中，焙烧的时间为3～6h，还可以选择3.5h、4h、4.5h、5h或5.5h。
在一种优选的实施方式中，所述柴油机颗粒物捕集器用催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(a)测量DPF载体吸水率：称量空白DPF载体质量记录为M0，将DPF载体完全浸渍在去离子水中，2～5min后取出DPF载体，并吹扫出去多于的水分，记录此时载体质量为M1，载体的吸水量为M2＝M1～M0；
(b)将DPF载体进气端，浸入到一定量的进气端活性溶液中，根据载体吸水率确定溶液浓度，使溶液完全吸收后，溶液扩散至载体的50～80％高度，取出，干燥，所述干燥的温度为80～120℃，干燥时间为8-15min；
其中，进气端活性溶液的制备方法如下：按照氧化铈的负载量计算并称取六水硝酸铈需要量，加入去离子水中，搅拌溶解完全，根据DPF载体吸水率调整溶液浓度；根据贵金属上载量计算对应前驱物的用量，加入硝酸铂、硝酸钯，搅拌均匀形成进气端活性溶液；
所述铂的负载量为5～30g/ft3，所述钯的负载量为1～20g/ft3；
所述铂和钯的质量比为(1～8):1；
(c)将步骤(b)得到的处理后的基体的出气端，浸入到一定量的出气端活性溶液中，根据载体吸水率确定溶液浓度，使溶液完全吸收后，溶液扩散至载体的50～80％高度，取出，干燥，焙烧，得到最终产物；
所述干燥的温度为80～120℃，干燥时间为8-15min，所述焙烧的温度为450～560℃，焙烧时间为3～6h；
出气端活性溶液的制备方法如下：按照氧化镧、氧化铈、氧化铜、二氧化锰、氧化钴、氧化镍的负载量定量称取六水合硝酸镧、六水合硝酸铈、三水硝酸铜、50％硝酸锰溶液、六水合硝酸钴、六水合硝酸镍，加入去离子水，根据DPF载体吸水率调整溶液浓度，搅拌溶解完全，得到出气端活性溶液；
所述稀土氧化物负载量为5～20g/L，所述氧化铈和氧化镧的质量比为(1～5):1；
所述过渡金属氧化物负载量为2～10g/L，所述氧化铜、氧化锰、氧化钴和氧化镍的质量比为1：(0.2～2)：(0.2～1)：(0.2～1)；
所述活性组分B中，所述稀土氧化物和所述过渡金属氧化物的质量比为(1～4):1。
下面将结合具体的实施例和对比例对本发明作进一步的解释说明。
实施例1
一种柴油机颗粒物捕集器用催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)陶瓷DPF载体规格为：直径为143.8mm，高度为203.2mm，目数为300cpsi，壁厚为8mil，体积为3.3L。准确称量DPF空白载体质量M0＝983g，将空白载体完全浸渍到去离子水中，浸渍大约5min后，将载体取出，并用压缩空气吹扫载体内多余水分，再次称量吸水后载体质量，并记录此时载体质量为M1＝1641g；载体吸水量为M2＝M1-M0＝658g；
(2)进气端活性溶液制备：氧化铈涂覆量为25g/L，六水合硝酸铈氧化物含量按照39.2％计算，根据氧化铈的涂覆量定量称取六水合硝酸铈210.47g，根据载体吸水量加入去离子水200g，搅拌使完全溶解；贵金属铂、钯上载量分别为30g/ft3和20g/ft3，定量称取一支载体所需贵金属加入硝酸铈溶液中，搅拌均匀形成进气端活性溶液；
(3)进气端活性溶液浸渍：将上述活性溶液加入专用浸渍容器，然后将载体进气端浸入其中，待溶液完全吸收后，取出，80～120℃热风干燥10min；
(4)出气端活性浆料制备：按照稀土氧化物负载量10g/L，其中以质量计氧化镧：氧化铈＝1:3，过渡金属氧化物负载量5g/L，其中以质量计铜：锰：钴：镍＝1:1:1:1，计算并称取所需药品六水硝酸镧(37.64％)21.92g、六水硝酸铈(39.2％)63.14g、三水硝酸铜(33.48％)12.32g，50％硝酸锰溶液(16.6％)24.85g，六水合硝酸钴(27.58％)14.96g，六水合硝酸镍(29.02％)14.21g，加入去离子水200g，搅拌使完全溶解；括号内百分比表示氧化物的含量，下同；
(5)出气端活性溶液浸渍：将上述活性溶液加入专用浸渍容器，然后将经过(3)处理后的载体出气端浸入其中，待溶液完全吸收后，取出，80～120℃热风干燥10min，最后将催化剂载体在550℃条件下焙烧4小时。
实施例2
一种柴油机颗粒物捕集器用催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)陶瓷DPF载体规格为：直径为143.8mm，高度为203.2mm，目数为300cpsi，壁厚为8mil，体积为3.3L。载体吸水量默认同实施例1，为658g；
(2)进气端活性溶液制备：氧化铈涂覆量为15g/L，六水合硝酸铈氧化物含量按照39.2％计算，根据氧化铈的涂覆量定量称取六水合硝酸铈126.28g，根据载体吸水量加入去离子水260g，搅拌使完全溶解；贵金属铂、钯上载量分别为10g/ft3和10g/ft3，定量称取一支载体所需贵金属加入硝酸铈溶液中，搅拌均匀形成进气端活性溶液；
(3)进气端活性溶液浸渍：将上述活性溶液加入专用浸渍容器，然后将载体进气端浸入其中，待溶液完全吸收后，取出，80～120℃热风干燥10min；
(4)出气端活性浆料制备：按照稀土氧化物负载量10g/L，其中以质量计氧化镧：氧化铈＝1:3；过渡金属氧化物负载量5g/L，其中以质量计铜：锰：钴：镍＝1:1:1:1；计算并称取所需药品六水硝酸镧(37.64％)21.92g、六水硝酸铈(39.2％)63.14g、三水硝酸铜(33.48％)12.32g，50％硝酸锰溶液(16.6％)24.85g，六水合硝酸钴(27.58％)14.96g，六水合硝酸镍(29.02％)14.21g，加入去离子水200g，搅拌使完全溶解；
(5)出气端活性溶液浸渍：将上述活性溶液加入专用浸渍容器，然后将经过(3)处理后的载体出气端浸入其中，待溶液完全吸收后，取出，80～120℃热风干燥10min，最后将催化剂载体在550℃条件下焙烧4小时。
实施例3
一种柴油机颗粒物捕集器用催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)陶瓷DPF载体规格为：直径为143.8mm，高度为203.2mm，目数为300cpsi，壁厚为8mil，体积为3.3L。载体吸水量默认同实施例1，为658g；
(2)进气端活性溶液制备：氧化铈涂覆量为5g/L，六水合硝酸铈氧化物含量按照39.2％计算，根据氧化铈的涂覆量定量称取六水合硝酸铈42.09g，根据载体吸水量加入去离子水320g，搅拌使完全溶解；贵金属铂、钯上载量分别为8g/ft3和2g/ft3，定量称取一支载体所需贵金属加入硝酸铈溶液中，搅拌均匀形成进气端活性溶液；
(3)进气端活性溶液浸渍：将上述活性溶液加入专用浸渍容器，然后将载体进气端浸入其中，待溶液完全吸收后，取出，80～120℃热风干燥10min；
(4)出气端活性浆料制备：按照稀土氧化物负载量10g/L，其中以质量计氧化镧：氧化铈＝1:3；过渡金属氧化物负载量5g/L，其中以质量计铜：锰：钴：镍＝1:1:1:1；计算并称取所需药品六水硝酸镧(37.64％)21.92g、六水硝酸铈(39.2％)63.14g、三水硝酸铜(33.48％)12.32g，50％硝酸锰溶液(16.6％)24.85g，六水合硝酸钴(27.58％)14.96g，六水合硝酸镍(29.02％)14.21g，加入去离子水200g，搅拌使完全溶解；
(5)出气端活性溶液浸渍：将上述活性溶液加入专用浸渍容器，然后将经过(3)处理后的载体出气端浸入其中，待溶液完全吸收后，取出，80～120℃热风干燥10min，最后将催化剂载体在550℃条件下焙烧4小时。
实施例4
一种柴油机颗粒物捕集器用催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)陶瓷DPF载体规格为：直径为143.8mm，高度为203.2mm，目数为300cpsi，壁厚为8mil，体积为3.3L。载体吸水量默认同实施例1，为658g；
(2)进气端活性溶液制备：氧化铈涂覆量为5g/L，六水合硝酸铈氧化物含量按照39.2％计算，根据氧化铈的涂覆量定量称取六水合硝酸铈42.09g，根据载体吸水量加入去离子水320g，搅拌使完全溶解；贵金属铂、钯上载量分别为8g/ft3和2g/ft3，定量称取一支载体所需贵金属加入硝酸铈溶液中，搅拌均匀形成进气端活性溶液；
(3)进气端活性溶液浸渍：将上述活性溶液加入专用浸渍容器，然后将载体进气端浸入其中，待溶液完全吸收后，取出，80～120℃热风干燥10min；
(4)出气端活性浆料制备：按照稀土氧化物负载量10g/L，其中以质量计氧化镧：氧化铈＝1:3；过渡金属氧化物负载量5g/L，其中以质量计铜：锰：钴：镍＝1:2:0.5:0.5；计算并称取所需药品六水硝酸镧(37.64％)21.92g、六水硝酸铈(39.2％)63.14g、三水硝酸铜(33.48％)12.32g，50％硝酸锰溶液(16.6％)49.70g，六水合硝酸钴(27.58％)7.48g，六水合硝酸镍(29.02％)7.11g，加入去离子水200g，搅拌使完全溶解；
(5)出气端活性溶液浸渍：将上述活性溶液加入专用浸渍容器，然后将经过(3)处理后的载体出气端浸入其中，待溶液完全吸收后，取出，80～120℃热风干燥10min，最后将催化剂载体在550℃条件下焙烧4小时。
实施例5
一种柴油机颗粒物捕集器用催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)陶瓷DPF载体规格为：直径为143.8mm，高度为203.2mm，目数为300cpsi，壁厚为8mil，体积为3.3L。载体吸水量默认同实施例1，为658g；
(2)进气端活性溶液制备：氧化铈涂覆量为5g/L，六水合硝酸铈氧化物含量按照39.2％计算，根据氧化铈的涂覆量定量称取六水合硝酸铈42.09g，根据载体吸水量加入去离子水320g，搅拌使完全溶解；贵金属铂、钯上载量分别为8g/ft3和2g/ft3，定量称取一支载体所需贵金属加入硝酸铈溶液中，搅拌均匀形成进气端活性溶液；
(3)进气端活性溶液浸渍：将上述活性溶液加入专用浸渍容器，然后将载体进气端浸入其中，待溶液完全吸收后，取出，80～120℃热风干燥10min；
(4)出气端活性浆料制备：按照稀土氧化物负载量15g/L，其中以质量计氧化镧：氧化铈＝1:1；过渡金属氧化物负载量10g/L，其中以质量计铜：锰：钴：镍＝1:1:1:1；计算并称取所需药品六水硝酸镧(37.64％)65.76g、六水硝酸铈(39.2％)63.14g、三水硝酸铜(33.48％)24.64g，50％硝酸锰溶液(16.6％)49.70g，六水合硝酸钴(27.58％)29.91g，六水合硝酸镍(29.02％)28.43g，加入去离子水180g，搅拌使完全溶解；
(5)出气端活性溶液浸渍：将上述活性溶液加入专用浸渍容器，然后将经过(3)处理后的载体出气端浸入其中，待溶液完全吸收后，取出，80～120℃热风干燥10min，最后将催化剂载体在550℃条件下焙烧4小时。
实施例6
一种柴油机颗粒物捕集器用催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)陶瓷DPF载体规格为：直径为143.8mm，高度为203.2mm，目数为300cpsi，壁厚为8mil，体积为3.3L。载体吸水量默认同实施例1，为658g；
(2)进气端活性溶液制备：氧化铈涂覆量为5g/L，六水合硝酸铈氧化物含量按照39.2％计算，根据氧化铈的涂覆量定量称取六水合硝酸铈42.09g，根据载体吸水量加入去离子水320g，搅拌使完全溶解；贵金属铂、钯上载量分别为8g/ft3和2g/ft3，定量称取一支载体所需贵金属加入硝酸铈溶液中，搅拌均匀形成进气端活性溶液；
(3)进气端活性溶液浸渍：将上述活性溶液加入专用浸渍容器，然后将载体进气端浸入其中，待溶液完全吸收后，取出，80～120℃热风干燥10min；
(4)出气端活性浆料制备：按照稀土氧化物负载量8g/L，其中以质量计氧化镧：氧化铈＝1:1；过渡金属氧化物负载量2g/L，其中以质量计铜：锰：钴：镍＝1:1:1:1；计算并称取所需药品六水硝酸镧(37.64％)35.07g、六水硝酸铈(39.2％)33.67g、三水硝酸铜(33.48％)4.93g，50％硝酸锰溶液(16.6％)9.94g，六水合硝酸钴(27.58％)5.98g，六水合硝酸镍(29.02％)5.69g，加入去离子水200g，搅拌使完全溶解；
(5)出气端活性溶液浸渍：将上述活性溶液加入专用浸渍容器，然后将经过(3)处理后的载体出气端浸入其中，待溶液完全吸收后，取出，80～120℃热风干燥10min，最后将催化剂载体在550℃条件下焙烧4小时。
实施例7
一种柴油机颗粒物捕集器用催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)陶瓷DPF载体规格为：直径为143.8mm，高度为203.2mm，目数为300cpsi，壁厚为8mil，体积为3.3L。载体吸水量默认同实施例1，为658g；
(2)进气端活性溶液制备：氧化铈涂覆量为5g/L，六水合硝酸铈氧化物含量按照39.2％计算，根据氧化铈的涂覆量定量称取六水合硝酸铈42.09g，根据载体吸水量加入去离子水320g，搅拌使完全溶解；贵金属铂上载量为10g/ft3，定量称取一支载体所需贵金属加入硝酸铈溶液中，搅拌均匀形成进气端活性溶液；
(3)进气端活性溶液浸渍：将上述活性溶液加入专用浸渍容器，然后将载体进气端浸入其中，待溶液完全吸收后，取出，80～120℃热风干燥10min；
(4)出气端活性浆料制备：按照稀土氧化物负载量10g/L，其中以质量计氧化镧：氧化铈＝1:5；过渡金属氧化物负载量5g/L，其中以质量计铜：锰＝1:1；计算并称取所需药品六水硝酸镧(37.64％)14.61g、六水硝酸铈(39.2％)70.16g、三水硝酸铜(33.48％)24.62g，50％硝酸锰溶液(16.6％)49.70g，加入去离子水180g，搅拌使完全溶解；
(5)出气端活性溶液浸渍：将上述活性溶液加入专用浸渍容器，然后将经过(3)处理后的载体出气端浸入其中，待溶液完全吸收后，取出，80～120℃热风干燥10min，最后将催化剂载体在550℃条件下焙烧4小时。
实施例8
一种柴油机颗粒物捕集器用催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)陶瓷DPF载体规格为：直径为143.8mm，高度为203.2mm，目数为300cpsi，壁厚为8mil，体积为3.3L。载体吸水量默认同实施例1，为658g；
(2)进气端活性溶液制备：氧化铈涂覆量为5g/L，六水合硝酸铈氧化物含量按照39.2％计算，根据氧化铈的涂覆量定量称取六水合硝酸铈42.09g，根据载体吸水量加入去离子水320g，搅拌使完全溶解；贵金属钯上载量为10g/ft3，定量称取一支载体所需贵金属加入硝酸铈溶液中，搅拌均匀形成进气端活性溶液；
(3)进气端活性溶液浸渍：将上述活性溶液加入专用浸渍容器，然后将载体进气端浸入其中，待溶液完全吸收后，取出，80～120℃热风干燥10min；
(4)出气端活性浆料制备：按照稀土氧化物负载量10g/L，其中以质量计氧化镧：氧化铈＝1:5；过渡金属氧化物负载量5g/L，其中以质量计铜：锰＝1:1，计算并称取所需药品六水硝酸镧(37.64％)14.61g、六水硝酸铈(39.2％)70.16g、三水硝酸铜(33.48％)24.64g，50％硝酸锰溶液(16.6％)49.70g，加入去离子水180g，搅拌使完全溶解；
(5)出气端活性溶液浸渍：将上述活性溶液加入专用浸渍容器，然后将经过(3)处理后的载体出气端浸入其中，待溶液完全吸收后，取出，80～120℃热风干燥10min，最后将催化剂载体在550℃条件下焙烧4小时。
对比例1
一种柴油机颗粒物捕集器用催化剂，包括载体及载体上的涂层；载体为陶瓷DPF，直径为143.8mm，高度为203.2mm，目数为300cpsi，壁厚为8mil，体积为3.3L；载体吸水量默认同实施例1，为658g。涂层包括贵金属铂及氧化铈；贵金属铂上载量为10g/ft3，氧化铈负载量为20g/L。
制备方法包括以下步骤：
(1)进气端活性溶液制备：根据氧化铈的负载量定量称取六水合硝酸铈(39.2％)168.37g，根据载体吸水量加入去离子水300g，搅拌使完全溶解；然后定量称取一支载体所需贵金属溶液加入硝酸铈溶液中，搅拌均匀；
(2)进气端活性溶液浸渍：将上述活性溶液加入专用浸渍容器，然后将载体进气端浸入其中，待溶液完全吸收后，取出，80～120℃热风干燥10min；最后将催化剂载体在550℃条件下焙烧4小时。
对比例2
一种柴油机颗粒物捕集器用催化剂，包括载体及载体上的涂层；载体为陶瓷DPF，直径为143.8mm，高度为203.2mm，目数为300cpsi，壁厚为8mil，体积为3.3L。涂层包括贵金属铂及氧化铝；其中贵金属铂上载量为10g/ft3，氧化铝涂覆量为60g/L。
制备方法包括以下步骤：
(1)将纯水加入氧化铝、粘接剂中，球磨至浆料粒度为2～7μm，；再将硝酸铂溶液加入前驱体浆料中，搅拌均匀，再加水、增稠剂调节浆液固含量为15％；
(2)通过涂覆设备从进气端定量给浆料，出气端快速吸浆，然后80～120℃热风干燥10min；最后将催化剂载体在550℃条件下焙烧4小时。
试验例
对实施例和对比例中的催化剂进行背压及平衡点温度测试，具体方法为：制备前，实施例1-8及对比例1-2所用载体先测试初始背压，然后将制得的CDPF分别进行背压测试，再将各CDPF加载颗粒物至3g/L水平，然后在台架上进行平衡点温度测试，发动机参数为排量4.33L，功率73kw，最大转速2200rpm。其背压及平衡点温度测试结果如下表1所示。
表1催化剂背压及平衡点温度测试结果
Figure BDA0002236424220000201
Figure BDA0002236424220000211
由表1可知，采用本发明制备的柴油车颗粒物捕集器用催化剂的背压、及平衡点温度都较低。与对比例1相比，实施例7增加了出气端复合氧化物催化剂，涂层平衡点温度降低了25℃，Cu-Mn复合氧化物添加氧化铈、氧化镧，不但能提高催化剂催化氧化碳颗粒的活性，还能够显著提高热稳定性。与对比例2相比，本发明中实施例的背压明显较低，并且本发明采用浸渍法，使活性物质可以吸附到通道内壁以及通道壁面孔道内，以增加其活性位点，大大提高了催化剂的催化氧化颗粒物活性。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，但本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种柴油机颗粒物捕集器用催化剂，其特征在于，包括壁流式催化剂载体，在所述催化剂载体的一端沿轴向方向设置有涂层A，在所述催化剂载体的另一端沿轴向方向设置有涂层B；所述涂层A中包括活性组分A；所述涂层B中包括活性组分B；
所述涂层A所对应的催化剂载体的壁面孔道内负载有活性组分A，所述涂层B所对应的催化剂载体的壁面孔道内负载有活性组分B；
所述活性组分A包括贵金属和稀土氧化物；
所述活性组分B包括过渡金属氧化物和稀土氧化物。
2.根据权利要求1所述的柴油机颗粒物捕集器用催化剂，其特征在于，所述涂层A沿所述催化剂载体的轴向方向的高度为所述催化剂载体高度的50％～80％，所述涂层B沿所述催化剂载体的轴向方向的高度为所述催化剂载体高度的50％～80％；
优选地，所述涂层A设置于所述催化剂载体的进气端，所述涂层B设置于所述催化剂载体的出气端。
3.根据权利要求1所述的柴油机颗粒物捕集器用催化剂，其特征在于，所述贵金属包括钯和/或铂；
优选地，所述贵金属的负载量为6～50g/ft3；
优选地，所述贵金属包括钯和铂，所述铂的负载量为5～30g/ft3，所述钯的负载量为1～20g/ft3；
优选地，所述铂和钯的质量比为(1～8):1；
优选地，所述铂的前驱体为含铂的可溶性化合物；
优选地，所述含铂的可溶性化合物包括硝酸铂、四氯化铂和铂配合物中的至少一种；
优选地，所述钯的前驱体为含钯的可溶性化合物；
更优选地，所述含钯的可溶性化合物包括硝酸钯、氯化钯和钯配合物中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的柴油机颗粒物捕集器用催化剂，其特征在于，所述活性组分A中的稀土氧化物包括氧化铈；
优选地，所述稀土氧化物的负载量为5～30g/L。
5.根据权利要求1所述的柴油机颗粒物捕集器用催化剂，其特征在于，所述活性组分B中的过渡金属氧化物包括氧化铜、氧化锰、氧化钴和氧化镍中的至少一种；
优选地，所述过渡金属氧化物的负载量为2～10g/L；
优选地，所述活性组分B中的过渡金属氧化物为氧化铜、氧化锰、氧化钴和氧化镍；
优选地，所述氧化铜、氧化锰、氧化钴和氧化镍的质量比为1：(0.2～2)：(0.2～1)：(0.2～1)；
优选地，所述氧化铜的前驱体包括三水硝酸铜；
优选地，所述氧化锰的前驱体包括硝酸锰；
优选地，所述氧化钴的前驱体包括六水合硝酸钴；
优选地，所述氧化镍的前驱体包括六水合硝酸镍。
6.根据权利要求1所述的柴油机颗粒物捕集器用催化剂，其特征在于，所述活性组分B中的稀土氧化物包括氧化铈和/或氧化镧；
优选地，所述稀土氧化物的负载量为5～20g/L；
优选地，所述稀土氧化物包括氧化铈和氧化镧，所述氧化铈和氧化镧的质量比为(1～5)：1；
优选地，所述氧化铈的前驱体为六水硝酸铈和/或醋酸铈；
优选地，所述氧化镧的前驱体为六水硝酸镧和/或醋酸镧。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的柴油机颗粒物捕集器用催化剂，其特征在于，所述活性组分B中，所述稀土氧化物和所述过渡金属氧化物的质量比为(1～4):1。
8.权利要求1～7中任一项所述的柴油机颗粒物捕集器用催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将壁流式催化剂载体的两端分别浸渍到含活性组分A的前驱体溶液中和含活性组分B的前驱体溶液中，干燥和焙烧后得到柴油机颗粒物捕集器用催化剂。
9.根据权利要求8所述的柴油机颗粒物捕集器用催化剂的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为80～120℃，干燥的时间为8-15min。
10.根据权利要求8所述的柴油机颗粒物捕集器用催化剂的制备方法，其特征在于，所述焙烧的温度为450～560℃，焙烧的时间为3-6h。
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