CN111939917B - 一种具有良好抗硫性能的dpf催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种具有良好抗硫性能的DPF催化剂，包括载体和涂覆在载体上的底层和上层，底层的活性组分为贵金属；上层的活性组分包括第一金属和第二金属；底层和上层的活性组分均负载在涂层材料上并依次涂敷于载体上，涂层材料包括第一金属氧化物和第二金属氧化物。本发明的具有良好抗硫性能的DPF催化剂，可以通过调节涂层中成分的种类及配比，来适应不同的使用条件，即使没有条件进行在线硫脱附，也可以通过离线脱附的方式，实现循环使用，从而大大延长其使用寿命。

Description

一种具有良好抗硫性能的DPF催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及催化剂技术领域，尤其涉及一种具有良好抗硫性能的DPF催化剂及其制备方法。
背景技术
由于柴油发动机的燃油经济性高，功率范围宽和性能稳定可靠等特点，在道路车辆、非道路机械及船舶等各种领域，使用极为广泛。随着我国整车排放法规国六阶段以及非道路机械排放法规T4阶段的到来，针对柴油发动机污染物排放的限值红线也进一步收紧。
柴油机排放的颗粒污染物(PM)主要是由干碳、可溶解性有机物(SOF)和少量的硫酸、硫酸盐构成。目前柴油机壁流式颗粒捕集器(DPF)及其系统，已经是一种满足排放法规对柴油机尾气颗粒物限制的常规方案，是柴油车尾气处理体系中不可或缺的组成部分。DPF通过其特有的壁流式结构，以及涂覆的含有贵金属的催化剂涂层，实现柴油机尾气中PM与气流的分离。并可以通过主动再生等手段及被动再生等机理，在催化剂的作用下，将捕集到的PM催化转化为二氧化碳等气体。
而在实际应用过程当中，DPF出现堵塞甚至烧蚀的情况仍然屡见不鲜。产生这种问题的很大一部分原因，是机油乃至不合格的柴油中所含有的含硫组分，经过发动机燃烧后，产生的二氧化硫随着尾气进入DPF催化剂，被氧化后生成硫酸盐，加上PM颗粒中原来就含有的硫酸盐，占据了贵金属的活性位，造成催化剂中毒，使催化剂失去正常的功能。无法被处理的PM积累到一定程度后，一齐引燃产生了高温，导致DPF催化剂的烧蚀。
为了避免这种情况的发生，需要让DPF催化剂在保证PM捕集效率的前提下，对二氧化硫被贵金属氧化成硫酸盐这一反应进行有效抑制。这就需要对DPF催化剂的涂层构成和涂覆技术进行针对性研究，着力于减缓二氧化硫的氧化过程，保护贵金属的活性位，并使之保持对一氧化碳、一氧化氮及烃类等其他气态污染物的活性，使其具有更强的抗硫能力，从而延长其使用寿命。这种具有良好抗硫性能的DPF催化剂，在应对国内燃烧状况较差的车辆、在用车改造、大型机械农机具、通用机械、工业固定源，以及面相法规、燃油等条件相对滞后国家地区的出口等领域，拥有及其广阔的市场前景。
发明内容
本发明的目的是在于克服、补充现有技术中存在的不足，提供一种具有良好抗硫性能的DPF催化剂，提高稀燃NOx捕集催化剂的低温NOx净化性能。本发明的技术方案为：
一种具有良好抗硫性能的DPF催化剂，其中：包括载体和涂覆在载体上的底层和上层，所述底层的活性组分为贵金属，所述上层的活性组分包括第一金属和第二金属，所述底层和上层的活性组分均负载在涂层材料上并依次涂敷于载体上，所述涂层材料包括第一金属氧化物和第二金属氧化物。
优选的是，所述的具有良好抗硫性能的DPF催化剂，其中：所述贵金属为铂、钯的至少一种，当贵金属为铂和钯时，质量比为2～99:1；所述第一金属为钇、钨、钼的至少一种，所述第二金属为钴、镍的至少一种。
传统的DPF催化剂涂层，其活性组分主要是贵金属，经过充分分散以后，贵金属的细微粒子，可以将捕集到的PM颗粒中的可溶性有机物及干碳颗粒催化氧化，达到去除PM的目的，但PM颗粒中原来含有的以及尾气气氛中的二氧化硫氧化后产生的硫酸盐会与贵金属粒子紧密结合，使其失去作用，而本发明通过上层涂层中活性组分的加入，可以有效延缓二氧化硫和贵金属的接触过程，降低DPF催化剂对二氧化硫的氧化能力，抑制硫酸盐生成的过程，并且即使所使用的燃油硫含量高，也可以通过发动机的高温富燃工况，对DPF催化剂中捕集到的PM中含有硫酸盐及二氧化硫氧化而来的硫酸盐进行脱除，从而有效防止尾气颗粒中的硫酸盐组分对DPF催化剂的毒化。
优选的是，所述的具有良好抗硫性能的DPF催化剂，其中：所述第一金属和第二金属在上层中以氧化物形式存在，按照金属氧化物质量计算，所述第一金属的氧化物和第二金属的的氧化物质量比为2～10:1。
优选的是，所述的具有良好抗硫性能的DPF催化剂，其中：所述第一金属氧化物为γ-氧化铝，所述第二金属氧化物为氧化硅、二氧化锆、二氧化钛、氧化镁的至少一种，所述第一金属氧化物和第二金属氧化物的质量比为3～99:1。
优选的是，所述的具有良好抗硫性能的DPF催化剂，其中：所述底层的活性组分涂覆量为0.10～1.10g/L，所述上层的活性组分涂覆量为0.50～1.50g/L，所述底层和上层总的涂覆量为10～30g/L；所述载体为堇青石、SiC或AT的一种，所述载体目数为200～350目。
一种具有良好抗硫性能的DPF催化剂的制备方法，其中：包括以下步骤：
(1)涂层浆液的配制：根据涂层涂覆量，分别称量第一金属氧化物和第二金属氧化物并混合，加入去离子水搅拌均匀，得到涂层浆液；
(2)涂层浆液球磨：采用球磨工艺处理涂层浆液，控制涂层浆液的颗粒度为D90为2～10μm；
(3)贵金属溶液的配置：根据贵金属铂、钯用量，量取相应的贵金属前驱体溶液，并将其滴入分散剂中，得到贵金属溶液；
(4)底层浆液的制备：将配置好的贵金属溶液加入涂层浆液中，搅拌4～8h，并加入助剂调节pH值至7.0以下，得到底层浆液；
(5)底层浆液的涂覆：将底层浆液自载体出气端向进气端涂覆至载体上；
(6)载体的烘干：将涂覆完成的载体放入烘箱，烘干温度为110℃～120℃，烘干时间为3～4h；
(7)上层活性组分溶液的配置：根据上层活性组分用量，量取第一金属化合物和第二金属化合物，并加入去离子水和助剂使其完全溶解，得到上层活性组分溶液；
(8)上层浆液的制备：将配置好的上层活性组分溶液加入涂层浆液中，搅拌4～8h，并加入助剂调节pH值至7.0以下，得到上层浆液；
(9)上层浆液的涂覆：将上层浆液，自载体进气端向出气端涂覆至载体上；
(10)烘干及焙烧：将涂覆完成的载体烘干，并焙烧得到DPF催化剂，所述烘干温度为110℃～120℃，烘干时间为3～4h，焙烧温度为450℃～550℃，焙烧时间为3～6h。
优选的是，所述的具有良好抗硫性能的DPF催化剂的制备方法，其中：所述步骤(3)中分散剂为羧甲基纤维素、葡萄糖或聚葡萄糖、乳糖、蔗糖的一种或多种。
优选的是，所述的具有良好抗硫性能的DPF催化剂的制备方法，其中：所述步骤(4)、步骤(7)和步骤(8)中助剂为硝酸、柠檬酸、乙二胺四乙酸、酒石酸的一种或多种；所述步骤(5)和步骤(9)中，涂覆高度不少于载体高度的80％。
优选的是，所述的具有良好抗硫性能的DPF催化剂的制备方法，其中：所述步骤(3)贵金属铂的前驱体溶液为硝酸铂溶液、Pt(NH3)2(NO2)2溶液或者[Pt(NH3)4](OH)2溶液的一种；所述贵金属钯的前驱体溶液为硝酸钯溶液、Pd(NH3)2(NO2)2溶液或者[Pd(NH3)4](OH)2溶液的一种。
优选的是，所述的具有良好抗硫性能的DPF催化剂的制备方法，其中：所述步骤(7)钇的化合物为碳酸钇或氧化钇；所述钨的化合物为钨酸铵、偏钨酸铵或三氧化钨的一种；所述钼的化合物为钼酸铵或三氧化钼；所述钴的化合物为碳酸钴或硝酸钴；所述镍的化合物为碳酸镍或硝酸镍。
本发明的优点：
(1)本发明的具有良好抗硫性能的DPF催化剂的制备方法，与通常的DPF催化剂相比，能够在硫含量高的尾气气氛下，长时间保持PM捕集效率，具有使用寿命更长的优势。
(2)本发明的具有良好抗硫性能的DPF催化剂，通过上层涂层中活性组分的加入，可以有效延缓二氧化硫和贵金属的接触过程，降低DPF催化剂对二氧化硫的氧化能力，抑制硫酸盐生成的过程，并且即使所使用的燃油硫含量高，也可以通过发动机的高温富燃工况，对DPF催化剂中捕集到的PM中含有硫酸盐及二氧化硫氧化而来的硫酸盐进行脱除，从而有效防止尾气颗粒中的硫酸盐组分对DPF催化剂的毒化。
(3)本发明的具有良好抗硫性能的DPF催化剂，可以通过调节涂层中成分的种类及配比，来适应不同的使用条件，即使没有条件进行在线硫脱附，也可以通过离线脱附的方式，实现循环使用，从而大大延长其使用寿命。
附图说明
图1是本发明实施例1～5和对比例1积碳后灰分硫含量的测试结果图。
图2是本发明实施例1～5和对比例1脱硫后灰分硫含量的测试结果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
一种具有良好抗硫性能的DPF催化剂，包括载体和涂覆在载体上的底层和上层，催化剂底层使用的贵金属为铂和钯，质量之比为铂:钯＝99:1，贵金属的涂覆量为1.10g/L，催化剂上层使用的活性组分为钇和钴，按照金属氧化物计算，氧化钇：氧化钴质量之比为＝10:1，活性组分涂覆量为1.50g/L，使用的涂层材料为γ-氧化铝和氧化镁，γ-氧化铝和氧化镁的质量之比为3:1，底层和上层总涂覆量为15g/L，载体为SiC，体积为3.08L，孔密度为350目/平方英尺。
一种具有良好抗硫性能的DPF催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)涂层浆液的配制：根据15g/L的浆液涂覆量，分别称量γ-氧化铝与MgO，并按照γ-氧化铝与MgO的质量之比为3:1的比例混合，加入去离子水配制成涂层浆液，并充分搅拌均匀，得到涂层浆料；
(2)涂层浆液球磨：采用球磨工艺处理涂层浆液，将涂层浆液的颗粒度调节到D90为2.8μm，球磨后取10g涂层浆液至小坩埚中，将坩埚置于120℃下烘干30min，而后转移至600℃的马弗炉中焙烧10min，冷却至室温，称量其粉体质量，以粉体质量除以10g，测得涂层浆液的固含量为8％左右；
(3)贵金属溶液的配置：按照1.10g/L的涂覆量，量取相应的硝酸铂和硝酸钯溶液，并按照Pt:Pd＝99:1的比例，将其滴入分散剂聚葡萄糖溶液中，得到贵金属溶液。
(4)底层浆液的制备：将配置好的贵金属溶液加入涂层浆液中，搅拌8h，并加入助剂硝酸调节pH值至7.0以下，得到底层浆液；
(5)底层浆液的涂覆：使用定量涂覆专机，将已经制备好的底层浆液，自载体出气端向进气端涂覆至载体上，涂覆高度不少于载体高度的80％；
(6)载体的烘干：将涂覆完成的载体放入烘箱，烘干温度为120℃，烘干时间为4h，将载体内的水分烘干；
(7)上层活性组分溶液的配置：按照1.50g/L的涂覆量，量取氧化钇和硝酸钴，按照氧化物计算，钇和钴的质量比为10:1，加入去离子水，并加入助剂硝酸使其完全溶解，得到上层活性组分溶液；
(8)上层浆液的制备：将配置好的上层活性组分溶液加入涂层浆液中，搅拌4～8h，并加入助剂硝酸调节pH值至7.0以下，得到上层浆液；
(9)上层浆液的涂覆：使用定量涂覆专机，按照已确定的浆液涂覆量，将已经制备好的上层浆液，自载体进气端向出气端涂覆至载体上，涂覆高度不少于载体高度的80％；
(10)烘干及焙烧：将涂覆完成的载体放入烘箱烘干，烘干温度为110℃～120℃，烘干时间为3～4h，将载体内的水分烘干，然后放入马弗炉焙烧，焙烧温度为450℃～550℃，焙烧时间为3～6h，焙烧结束得到DPF催化剂。
实施例2：
一种具有良好抗硫性能的DPF催化剂，包括载体和涂覆在载体上的底层和上层，催化剂底层使用的贵金属为铂和钯，其质量比为2:1，贵金属的涂覆量为0.10g/L；催化剂上层使用的活性组分为钼和镍，按照金属氧化物计算，质量之比为氧化钼：氧化镍＝2:1，活性组分涂覆量为0.50g/L，使用的涂层材料为γ-氧化铝和二氧化硅，γ-氧化铝和二氧化硅的质量之比为99:1，底层和上层总涂覆量为10g/L，载体为SiC，体积为3.08L，孔密度为350目/平方英尺。
一种具有良好抗硫性能的DPF催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)涂层浆液的配制：根据10g/L的浆液涂覆量，分别称量γ-氧化铝与SiO2，并按照γ-氧化铝与SiO2的质量之比为99:1的比例混合，加入去离子水配制成涂层浆液，并充分搅拌均匀，得到涂层浆液；
(2)涂层浆液球磨：采用球磨工艺处理涂层浆液，将涂层浆液的颗粒度调节到D90为2.8μm，球磨后取10g涂层浆液至小坩埚中，将坩埚置于120℃下烘干30min，而后转移至600℃的马弗炉中焙烧10min，冷却至室温，称量其粉体质量，以粉体质量除以10g，测得涂层浆液的固含量为8％左右；
(3)贵金属溶液的配置：按照0.10g/L的涂覆量，量取相应的Pt(NH3)2(NO2)2和Pd(NH3)2(NO2)2溶液，并按照Pt：Pd＝2:1的比例，将其滴入分散剂聚葡萄糖溶液中，得到贵金属溶液。
(4)底层浆液的制备：将配置好的贵金属溶液加入涂层浆液中，搅拌6h，并加入助剂硝酸调节pH值至7.0以下，得到底层浆液；
(5)底层浆液的涂覆：使用定量涂覆专机，将已经制备好的底层浆液，自载体出气端向进气端涂覆至载体上，涂覆高度不少于载体高度的80％；
(6)载体的烘干：将涂覆完成的载体放入烘箱，烘干温度为120℃，烘干时间为3h，将载体内的水分烘干；
(7)上层活性组分溶液的配置：按照0.50g/L的涂覆量，量取钼酸铵和碳酸镍，按照氧化物计算，钼和镍的质量比为2:1，加入去离子水，并加入助剂硝酸使其完全溶解，得到上层活性组分溶液。
(8)上层浆液的制备：将配置好的上层活性组分溶液加入涂层浆液中，搅拌4～8h，并加入助剂硝酸调节pH值至7.0以下，得到上层浆液。
(9)上层浆液的涂覆：使用定量涂覆专机，按照已确定的浆液涂覆量，将已经制备好的上层浆液，自载体进气端向出气端涂覆至载体上，涂覆高度不少于载体高度的80％；
(10)烘干及焙烧：将涂覆完成的载体放入烘箱烘干，烘干温度为110℃～120℃，烘干时间为3～4h，将载体内的水分烘干，然后放入马弗炉，温度升至450℃～550℃焙烧，焙烧时间为3～6h，焙烧结束得到DPF催化剂。
实施例3：
一种具有良好抗硫性能的DPF催化剂，包括载体和涂覆在载体上的底层和上层，催化剂底层使用的贵金属为铂，涂覆量为0.50g/L，催化剂上层使用的活性组分为钨和钴，按照金属氧化物计算，质量之比为氧化钨:氧化钴＝3:1，活性组分涂覆量为0.70g/L,使用的涂层材料为γ-氧化铝和氧化钛，γ-氧化铝和氧化钛的质量之比为10:1，底层和上层总的涂覆量为15g/L，载体为SiC，体积为3.08L，孔密度为350目/平方英尺。
一种具有良好抗硫性能的DPF催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)涂层浆液的配制：根据15g/L的浆液涂覆量，分别称量γ-氧化铝与TiO2，并按照γ-氧化铝与TiO2的质量之比为10:1的比例混合，加入去离子水配制成涂层浆液，并充分搅拌均匀，得到涂层浆液；
(2)涂层浆液球磨：采用球磨工艺处理涂层浆液，将涂层浆液的颗粒度调节到D90为2.8μm，球磨后取10g涂层浆液至小坩埚中，将坩埚置于120℃下烘干30min，而后转移至600℃的马弗炉中焙烧10min，冷却至室温，称量其粉体质量，以粉体质量除以10g，测得涂层浆液的固含量为8％左右；
(3)贵金属溶液的配置：按照0.50g/L的涂覆量，量取相应的[Pt(NH3)4](OH)2溶液，将其滴入分散剂聚葡萄糖溶液中，得到贵金属溶液；
(4)底层浆液的制备：将配置好的贵金属溶液加入涂层浆液中，搅拌8h，并加入助剂硝酸调节pH值至7.0以下，得到底层浆液；
(5)底层浆液的涂覆：使用定量涂覆专机，将已经制备好的底层浆液，自载体出气端向进气端涂覆至载体上，涂覆高度不少于载体高度的80％；
(6)载体的烘干：将涂覆完成的载体放入烘箱烘干，烘干温度为120℃，烘干时间为4h，将载体内的水分烘干；
(7)上层活性组分溶液的配置：按照0.70g/L的涂覆量，量取偏钨酸铵和碳酸钴，按照氧化物计算，钨和钴的质量比为3:1，加入去离子水，并加入助剂硝酸使其完全溶解，得到上层活性组分溶液；
(8)上层浆液的制备：将配置好的上层活性组分溶液加入涂层浆液中，搅拌4～8h，并加入助剂硝酸调节pH值至7.0以下，得到上层浆液；
(9)上层浆液的涂覆：使用定量涂覆专机，按照已确定的浆液涂覆量，将已经制备好的上层浆液，自载体进气端向出气端涂覆至载体上，涂覆高度不少于载体高度的80％；
(10)烘干及焙烧：将涂覆完成的载体放入烘箱烘干，烘干温度为110℃～120℃，烘干时间为3～4h，将载体内的水分烘干，然后放入马弗炉焙烧，焙烧温度为450℃～550℃，焙烧时间为3～6h，焙烧结束得到DPF催化剂。
实施例4：
一种具有良好抗硫性能的DPF催化剂，包括载体和涂覆在载体上的底层和上层，催化剂底层使用的贵金属为铂和钯，其质量比为3:1，贵金属的涂覆量为0.70g/L，催化剂上层使用的活性组分为钨和镍，按照金属氧化物计算，质量之比为氧化钨:氧化镍＝5:1，活性组分涂覆量为0.70g/L，使用的涂层材料为γ-氧化铝和氧化锆、氧化硅、氧化镁，γ-氧化铝和其他氧化物的质量之比为5:1，底层和上层总的涂覆量为30g/L，载体为AT，体积为2.89L，孔密度为300目/平方英尺。
一种具有良好抗硫性能的DPF催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)涂层浆液的配制：根据30g/L的浆液涂覆量，分别称量γ-氧化铝与ZrO2、SiO2、MgO，并按照γ-氧化铝与其他氧化物的质量之比为5:1的比例混合，加入去离子水配制成涂层浆液，并充分搅拌均匀，得到涂层浆液；
(2)涂层浆液球磨：采用球磨工艺处理涂层浆液，将涂层浆液的颗粒度调节到D90为9.6μm，球磨后取10g涂层浆液至小坩埚中，将坩埚置于120℃下烘干30min，而后转移至600℃的马弗炉中焙烧10min，冷却至室温，称量其粉体质量，以粉体质量除以10g，测得涂层浆液的固含量为20％左右；
(3)贵金属溶液的配置：按照0.70g/L的涂覆量，量取相应的Pt(NH3)2(NO2)2和Pd(NH3)2(NO2)2溶液，并按照Pt：Pd＝3:1的比例，将其滴入分散剂聚葡萄糖溶液中，得到贵金属溶液；
(4)底层浆液的制备：将配置好的贵金属溶液加入涂层浆液中，搅拌6h，并加入助剂硝酸调节pH值至7.0以下，得到底层浆液；
(5)底层浆液的涂覆：使用定量涂覆专机，将已经制备好的底层浆液，自载体出气端向进气端涂覆至载体上，涂覆高度不少于载体高度的80％；
(6)载体的烘干：将涂覆完成的载体放入烘箱，烘干温度为120℃，烘干时间为4h，将载体内的水分烘干；
(7)上层活性组分溶液的配置：按照0.70g/L的涂覆量，量取偏钨酸铵和碳酸镍，按照氧化物计算，钨和镍的质量比为5:1，加入去离子水，并加入助剂硝酸使其完全溶解，得到上层活性组分溶液；
(8)上层浆液的制备：将配置好的上层活性组分溶液加入涂层浆液中，搅拌4～8h，并加入助剂硝酸调节pH值至7.0以下，得到上层浆液；
(9)上层浆液的涂覆：使用定量涂覆专机，按照已确定的浆液涂覆量，将已经制备好的上层浆液，自载体进气端向出气端涂覆至载体上，涂覆高度不少于载体高度的80％；
(10)烘干及焙烧：将涂覆完成的载体放入烘箱烘干，烘干温度为110℃～120℃，烘干时间为3～4h，将载体内的水分烘干，然后放入马弗炉焙烧，焙烧温度为450℃～550℃，焙烧时间为3～6h，焙烧结束得到DPF催化剂。
实施例5：
一种具有良好抗硫性能的DPF催化剂，包括载体和涂覆在载体上的底层和上层，所述底层的活性组分为贵金属，催化剂底层使用的贵金属铂和钯，其质量比为2:1，贵金属的涂覆量为0.70g/L；催化剂上层使用的活性组分为钼和钴，按照金属氧化物计算，质量之比为氧化钼:氧化钴＝5:1，活性组分涂覆量为0.70g/L。使用的涂层材料为γ-氧化铝和氧化锆、氧化镁，γ-氧化铝和其他氧化物的质量之比为4:1，底层和上层总的涂覆量为20g/L，载体为堇青石，体积为5.8L，孔密度为200目/平方英尺。
一种具有良好抗硫性能的DPF催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)涂层浆液的配制：根据20g/L的浆液涂覆量，分别称量γ-氧化铝与ZrO2、MgO，并按照γ-氧化铝与其他氧化物的质量之比为4:1的比例混合，加入去离子水配制成涂层浆液，并充分搅拌均匀，得到涂层浆液；
(2)涂层浆液球磨：采用球磨工艺处理涂层浆液，将涂层浆液的颗粒度调节到D90为5.6μm，球磨后取10g涂层浆液至小坩埚中，将坩埚置于120℃下烘干30min，而后转移至600℃的马弗炉中焙烧10min，冷却至室温，称量其粉体质量，以粉体质量除以10g，测得涂层浆液的固含量为15％左右；
(3)贵金属溶液的配置：按照0.70g/L的涂覆量，量取相应的[Pt(NH3)4](OH)2和[Pd(NH3)4](OH)2溶液，并按照Pt：Pd＝2:1的比例，将其滴入分散剂聚葡萄糖溶液中，得到贵金属溶液；
(4)底层浆液的制备：将配置好的贵金属溶液加入涂层浆液中，搅拌6h，并加入助剂硝酸调节pH值至7.0以下，得到底层浆液；
(5)底层浆液的涂覆：使用定量涂覆专机，将已经制备好的底层浆液，自载体出气端向进气端涂覆至载体上，涂覆高度不少于载体高度的80％；
(6)载体的烘干：将涂覆完成的载体放入烘箱，烘干温度为120℃，烘干时间为4h，将载体内的水分烘干；
(7)上层活性组分溶液的配置：按照0.70g/L的涂覆量，量取钼酸铵和碳酸钴，按照氧化物计算，钼和钴的质量比为5:1，加入去离子水，并加入助剂硝酸使其完全溶解，得到上层活性组分溶液；
(8)上层浆液的制备：将配置好的上层活性组分溶液加入涂层浆液中，搅拌4～8h，并加入助剂硝酸调节pH值至7.0以下，得到上层浆液；
(9)上层浆液的涂覆：使用定量涂覆专机，按照已确定的浆液涂覆量，将已经制备好的上层浆液，自载体进气端向出气端涂覆至载体上，涂覆高度不少于载体高度的80％；
(10)烘干及焙烧：将涂覆完成的载体放入烘箱烘干，烘干温度为110℃～120℃，烘干时间为3～4h，将载体内的水分烘干，然后放入马弗炉焙烧，焙烧温度为450℃～550℃焙烧，焙烧时间为3～6h，焙烧结束得到DPF催化剂。
对比例1：
使用传统涂层制得的DPF催化剂，没有加入上层活性组分，而是使用贵金属涂层进行底层和上层的涂覆，除此之外，该对比例1使用的贵金属配比、贵金属用量、涂层材料的配比、涂层材料的用量等均与实施例1相同。
对比例2：
将实施例1的底层浆液和上层浆液混合，只进行由进气端向出气端的一次涂覆，除此之外，该对比例2使用的贵金属配比、贵金属用量、涂层材料的配比、涂层材料的用量等均与实施例1相同。
催化剂捕集效率比较：为了比较实施例1～5和对比例1～2中DPF催化剂对PM的捕集效果，将实施例1～5和对比例1～2中的DPF催化剂进行统一封装，使用一台排量为3.8L，额定功率为115KW的发动机作为测试平台，为了模仿高硫燃油燃烧后的尾气工作环境，在发动机使用的柴油中加入硫源，使得柴油中的硫含量到达1000ppm。
将实施例1～5和对比例1～2的DPF催化剂接入测试平台，运行标准WHTC循环，并测定实施例1～5和对比例1～2DPF催化剂的PM颗粒捕集效率，测试结果如表1：
表1
方案 催化剂PM捕集效率/％
实施例1 96.11
实施例2 91.72
实施例3 94.89
实施例4 95.13
实施例5 94.40
对比例1 95.38
对比例2 82.54
从表1可以看出，只有对比例2由于未采用本法给出的涂覆方法，PM的捕集效率相较于其他方案低了10％左右，可见使用本法提供的催化剂，还需要结合本法提供的涂覆方法，才能保证PM的捕集效率。
催化剂抗硫性能测试：将发动机工况维持在排气温度300±5℃，排气流量200Kg/h，各个催化剂在该工况下运行10h，而后在各个方案中的相同位置取样，进行灰分分析，测得硫含量的结果如图1所示：
从图1可以看出，实施例1～5通过上层涂层中活性组分的加入，有效延缓二氧化硫和贵金属的接触过程，降低了DPF催化剂对二氧化硫的氧化能力，抑制硫酸盐生成的过程，故灰分硫含量较对比例1～2均低很多。
将发动机排气温度调节温度至550℃±10℃，降低空燃比至富燃状态，维持该工况20min进行脱硫，而后在各个方案中的相同位置取样，进行灰分分析，测得的硫含量结果如图2所示：
从图2可以看出，使用传统涂层制得的对比例1，由于涂层中的贵金属将尾气中所含的二氧化硫氧化为硫酸盐这一过程并未受到抑制，产生的硫酸盐与贵金属紧密结合，所以灰分中的硫无法被脱除，导致其中的硫含量特别高，达到17.5％左右；而使用了本发明的方法所制得实施例1～5的DPF催化剂，由于上层活性组分对贵金属的保护作用，经过脱硫，灰分中的硫含量均未超过2％。
通过上述实验比较，已充分证明了本发明提供的一种具有良好抗硫性能的DPF催化剂及制备方法，与传统的DPF催化剂相比，不仅保证了颗粒捕集性能，还具有良好的抗硫性能，从而具有了更长的使用寿命。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种具有良好抗硫性能的DPF催化剂，其特征在于：包括载体和涂覆在载体上的底层和上层，所述底层的活性组分为贵金属，所述上层的活性组分包括第一金属和第二金属，所述底层和上层的活性组分均负载在涂层材料上并依次涂敷于载体上，所述涂层材料包括第一金属氧化物和第二金属氧化物；
所述贵金属为铂、钯的至少一种，当贵金属为铂和钯时，质量比为2~99:1；所述第一金属为钇、钨、钼的至少一种，所述第二金属为钴、镍的至少一种；
所述第一金属和第二金属在上层中以氧化物形式存在，按照金属氧化物质量计算，所述第一金属的氧化物和第二金属的氧化物质量比为2~10:1。
2.根据权利要求1所述的具有良好抗硫性能的DPF催化剂，其特征在于：所述第一金属氧化物为γ-氧化铝，所述第二金属氧化物为氧化硅、二氧化锆、二氧化钛、氧化镁的至少一种，所述第一金属氧化物和第二金属氧化物的质量比为3~99:1。
3.根据权利要求1所述的具有良好抗硫性能的DPF催化剂，其特征在于：所述底层的活性组分涂覆量为0.10~1.10g/L，所述上层的活性组分涂覆量为0.50~1.50g/L，所述底层和上层总的涂覆量为10~30g/L；所述载体为堇青石、SiC或AT的一种，所述载体目数为200~350目。
4.一种根据权利要求1所述的具有良好抗硫性能的DPF催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）涂层浆液的配制：根据涂层涂覆量，分别称量第一金属氧化物和第二金属氧化物并混合，加入去离子水搅拌均匀，得到涂层浆液；
（2）涂层浆液球磨：采用球磨工艺处理涂层浆液，控制涂层浆液的颗粒度为D90为2~10μm；
（3）贵金属溶液的配置：根据贵金属铂、钯用量，量取相应的贵金属前驱体溶液，并将其滴入分散剂中，得到贵金属溶液；
（4）底层浆液的制备：将配置好的贵金属溶液加入涂层浆液中，搅拌4~8h，并加入助剂调节pH值至7.0以下，得到底层浆液；
（5）底层浆液的涂覆：将底层浆液自载体出气端向进气端涂覆至载体上；
（6）载体的烘干：将涂覆完成的载体放入烘箱，烘干温度为110℃~120℃，烘干时间为3~4h；
（7）上层活性组分溶液的配置：根据上层活性组分用量，量取第一金属化合物和第二金属化合物，并加入去离子水和助剂使其完全溶解，得到上层活性组分溶液；
（8）上层浆液的制备：将配置好的上层活性组分溶液加入涂层浆液中，搅拌4~8h，并加入助剂调节pH值至7.0以下，得到上层浆液；
（9）上层浆液的涂覆：将上层浆液，自载体进气端向出气端涂覆至载体上；
（10）烘干及焙烧：将涂覆完成的载体烘干，并焙烧得到DPF催化剂，所述烘干温度为110℃~120℃，烘干时间为3~4h，焙烧温度为450℃~550℃，焙烧时间为3~6h。
5.根据权利要求4所述的具有良好抗硫性能的DPF催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中分散剂为羧甲基纤维素、葡萄糖或聚葡萄糖、乳糖、蔗糖的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的具有良好抗硫性能的DPF催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）、步骤（7）和步骤（8）中助剂为硝酸、柠檬酸、乙二胺四乙酸、酒石酸的一种或多种；步骤（5）和步骤（9）中，涂覆高度不少于载体高度的80%。
7.根据权利要求4所述的具有良好抗硫性能的DPF催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）贵金属铂的前驱体溶液为硝酸铂溶液、Pt(NH3)2(NO2)2溶液或者[Pt(NH3)4](OH)2溶液的一种；贵金属钯的前驱体溶液为硝酸钯溶液、Pd(NH3)2(NO2)2溶液或者[Pd(NH3)4](OH)2溶液的一种。
8.根据权利要求4所述的具有良好抗硫性能的DPF催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（7）第一金属化合物为钇化合物、钨化合物、钼化合物，所述钇化合物为碳酸钇或氧化钇，所述钨化合物为钨酸铵、偏钨酸铵或三氧化钨的一种，所述钼化合物为钼酸铵或三氧化钼；所述第二金属化合物为钴化合物、镍化合物，所述钴化合物为碳酸钴或硝酸钴，所述镍化合物为碳酸镍或硝酸镍。
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