CN117030410B - 一种超薄金属材料金相样品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种超薄金属材料金相样品的制备方法，属于微观组织检测技术领域，包括：在耐高温导电块体表面粘贴一定厚度的导电布胶带；将一定尺寸的所述超薄金属材料粘贴于所述导电布胶带上；对所述超薄金属材料从中部向两侧进行辊压，辊压结束后进行按压；按压结束后进行热镶嵌、打磨和抛光，即得所述金相样品。该方法弥补常规金相制样方法的不足，提供了一种操作简单且可行性较高的针对超薄金属材料的金相热镶方法。
Description
技术领域
本发明属于微观组织检测技术领域，具体涉及一种超薄金属材料金相样品的制备方法。
背景技术
使用金相显微镜和扫描电子显微镜对金相试样进行观察时，通常要求金相试样的观测表面要尽可能平整，为此需要对试样进行磨制和抛光。常规的金相制样过程中，试样均具有一定的厚度，为了方便制样以及保护试样边缘，一般都需要对待观察的试样进行镶嵌工作。对于具有一定厚度的试样，镶嵌工作很容易实现，但是当试样厚度非常薄时，例如10~100μm，在镶嵌的过程中，超薄金属材料难以固定附着在冷却后的树脂里，非常容易脱落，从而限制了对超薄金属材料的磨抛。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种超薄金属材料金相样品的制备方法。弥补常规金相制样方法的不足，提供了一种操作简单且可行性较高的针对超薄金属材料的金相热镶方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一方面，本发明提供一种超薄金属材料金相样品的制备方法，包括：在耐高温导电块体表面粘贴一定厚度的导电布胶带；将一定尺寸的所述超薄金属材料粘贴于所述导电布胶带上；对所述超薄金属材料从中部向两侧进行辊压，辊压结束后进行按压；按压结束后进行热镶嵌、打磨和抛光，即得所述金相样品。
进一步的，所述超薄金属材料的厚度为10~100μm。
进一步的，所述导电布胶带的厚度与超薄金属材料厚度之间满足以下关系：
；
其中，H 0 为导电布胶带的厚度，H 1 为超薄金属材料的厚度，为比例系数，取值范围为0.5-0.8。
进一步的，通过对导电布胶带进行牵拉实现对导电布胶带厚度的控制，所述导电布为聚酯纤维布通过电镀制成，牵拉力F的大小为：
；
其中，为修正系数，单位为N/m3，L为牵拉位置导电布胶带长度，H 00 为导电布胶带的初始厚度，T为导电布胶带的温度，T0为室温温度，取值为25℃。
进一步的，所述超薄金属材料的尺寸不超过2.0cm×2.0cm。
进一步的，所述辊压采用的辊子为非刚性材质，辊压过程保持恒定压力，压力不小于10N，且重复辊压至少10次以上；所述按压包括一次按压和二次按压，所述一次按压采用具有弹性的平面对超薄金属材料进行按压，压力不小于10N，保压至少1min；所述二次按压采用刚性平面对超薄金属材料进行按压，压力不超过100N，保压至少1min。
进一步的，所述热镶嵌工艺为：保持温度150~180℃，压力维持在140~160bar，保持8~15min，随后进行冷却。
进一步的，所述打磨工艺为：在至少2000目的砂纸上进行轻微打磨至镜面。
进一步的，所述导电布胶带的面积大于所述超薄金属材料的面积。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果包括：通过上述制备方法可以针对超薄金属材料制备出表面平整、便于后续观察的金相样品，具体的，通过设置具有一定厚度的导电布胶带，方便将超薄金属材料粘贴于导电块体表面，其次通过对超薄金属进行辊压，将超薄金属材料与导电布之间的气体挤出，存在的气体在后续热镶嵌过程中渗出导致超薄金属材料出现“麻点”或大面积凹陷，通过辊压可以将内部气体排出，其次对超薄金属材料进行按压，从而使得制备的金相样品表面光滑平整，满足后续分析要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1提供的对导电布胶带厚度进行牵拉示意图；
图2为本发明实施例1提供的耐高温材料表面上粘贴导电布胶带示意图；
图3为本发明实施例1提供的超薄金属材料示意图；
图4为本发明实施例1提供的超薄金属材料与表面平整的耐高温材料相贴合的示意图；
图5为本发明实施例1提供的超薄金属材料的热镶样经过磨抛之后的示意图；
图6为本发明对比例1所制备的超薄金属材料的热镶样经过磨抛之后的示意图；
图7为本发明对比例2所制备的超薄金属材料的热镶样经过磨抛之后的示意图；
图8为本发明对比例3所制备的超薄金属材料的热镶样后的示意图。
附图标记：1、导电布胶带。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本申请实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本发明实施例提供了的一种超薄金属材料金相样品的制备方法应用于厚度为10~100μm的超薄金属材料，可以广泛应用于手撕钢、非晶带材等超薄金属材料热镶嵌试样的制作，本方法制备的试样可用于金相显微镜和扫描电子显微镜的观察，与EBSD、EDS和夹杂物自动扫描等的检测。
本发明实施例提供了超薄金属材料金相样品的制备方法，包括：在耐高温导电块体表面粘贴一定厚度的导电布胶带；将一定尺寸的所述超薄金属材料粘贴于所述导电布胶带上；对所述超薄金属材料从中部向两侧进行辊压，辊压结束后进行按压；按压结束后进行热镶嵌、打磨和抛光，即得所述金相样品。
本发明通过上述制备方法可以针对超薄金属材料制备出表面平整、便于后续观察的金相样品，具体的，通过设置具有一定厚度的导电布胶带，方便将超薄金属材料粘贴于导电块体表面，其次通过对超薄金属进行辊压，将超薄金属材料与导电布之间的气体挤出，存在的气体在后续热镶嵌过程中渗出导致超薄金属材料出现“麻点”或大面积凹陷，通过辊压可以将内部气体排出，其次对超薄金属材料进行按压，从而使得制备的金相样品表面光滑平整，满足后续分析要求。
耐高温导电块体可以采用碳钢，不锈钢或耐高温合金钢材料制成，只需要满足其在后续所需温度范围内不与超薄金属材料起反应即可，后续所需温度，如热镶嵌工艺所需的温度范围或检测过程中所需要的加热温度，导电以满足后续检测项目要求。所述耐高温导电块体的表面为平直的表面，便于后续粘贴所述超薄金属材料
导电布胶带采用聚酯纤维布通过电镀制成。
为了进一步控制超薄金属材料的变形量，所述导电布胶带的厚度与超薄金属材料厚度之间满足以下关系：
；
其中，H 0 为导电布胶带的厚度，H 1 为超薄金属材料的厚度，为比例系数，取值范围为0.5-0.8。
为了对导电布胶带的厚度进行精确控制，采用牵拉的方式对导电布胶带的厚度进行调整，牵拉力F的大小为：
；
其中，为修正系数，单位为N/m3，L为牵拉位置导电布胶带长度，H 00 为导电布胶带的初始厚度，T为导电布胶带的温度，T0为室温温度，取值为25℃。其中/>与导电布胶带的性质相关，不同的导电布胶带具有不同的修正系数，本发明所采用的导电布胶带的/>为5.0~5.5×1011N/m3。
如图1所示，导电布胶带1两侧的边部通过夹具加紧，施加牵拉力F对边部长度为L的导电布胶带的厚度进行减薄。
所述超薄金属材料的尺寸不超过2.0cm×2.0cm。所述超薄金属材料的尺寸不宜过大，尺寸过大会降低后续金相样品的平整度。
所述辊压采用的辊子为非刚性材质，辊压过程保持恒定压力，压力不小于10N，且重复辊压至少10次以上；所述按压包括一次按压和二次按压，所述一次按压采用具有弹性的平面对超薄金属材料进行按压，压力不小于10N，保压至少1min；所述二次按压采用刚性平面对超薄金属材料进行按压，压力不超过100N，保压至少1min。
优选的，辊压过程中的压力范围为10-50N，重复辊压10-20次；所述一次按压的压力范围为10-50N，保压1-3min；所述二次按压的压力优选为50-100N，保压1-3min。
所述辊子为非刚性材料，可以为塑料材质或橡胶材质，避免刚性辊子对超薄金属材料的布局施加较大的作用力，影响后续检测结果；其次，本发明中的辊压过程采用从中部向两侧辊压，缩短气体排出路径，使得在本申请所提出的工艺条件下可以满足将气体全部排出。
所述热镶嵌工艺为：保持温度150~180℃，压力维持在140~160bar，保持8~15min，随后进行冷却。由于保持温度较低，对超薄金属材料的组织及物理性能影响较小。
所述打磨工艺为：在至少2000目的砂纸上进行轻微打磨至镜面。由于超薄金属材料厚度极薄，因此在不低于2000目的纱纸上进行轻微打磨至镜面，如3000目、5000目或抛光膏抛光，“轻微打磨”即防止试样磨透为标准。
所述导电布胶带的面积大于所述超薄金属材料的面积，即所述超薄金属材料的边缘也能够被导电布胶带所黏附，防止边部出现卷曲等现象。
实施例1
本实施例提供了一种超薄金属材料金相样品的制备方法，本实施例采用手撕钢，厚度为15μm，包括：
S1.在耐高温导电块体表面粘贴一定厚度的导电布胶带。所述导电布胶带的厚度为10μm，宽度为1cm，为了得到该厚度的导电布胶带，导电布胶带初始厚度为80μm，在30℃下，经过22~25N的力的牵拉，可得到厚度为10μm的导电布胶带，将所述导电布胶带粘贴于耐高温导电块体上，如图2所示。
S2.将一定尺寸的所述超薄金属材料粘贴于所述导电布胶带上。
剪切1.5cm×2.0cm大小的超薄金属材料，如图3所示，将其粘贴于所述导电布胶带上，如图4所示。
S3.对所述超薄金属材料从中部向两侧进行辊压，辊压结束后进行按压。
采用橡胶材质的辊子从超薄金属材料的中部向两侧进行辊压，辊压过程保持恒定压力，压力为10N，且重复辊压10次；其次，按压包括一次按压和二次按压，所述一次按压采用具有弹性的平面对超薄金属材料进行按压，压力为10N，保压1min；所述二次按压采用刚性平面对超薄金属材料进行按压，按压压力为80N，保压1min。
S4.按压结束后进行热镶嵌、打磨和抛光，即得所述金相样品。
热镶嵌工艺为：保持温度150℃，压力维持在140bar，保持8min，随后进行冷却。
在2000目的砂纸上进行轻微打磨至镜面，得到金相样品，如图5所示。
可见金相样品表面平整，未出现“麻点”或大面积凹陷。
实施例2
本实施例提供了一种超薄金属材料金相样品的制备方法，本实施例采用非晶带材，厚度为20μm，包括：
S1.在耐高温导电块体表面粘贴一定厚度的导电布胶带。所述导电布胶带的厚度为15μm，宽度为1cm，为了得到该厚度的导电布胶带，导电布胶带初始厚度为80μm，在30℃下，经过21~23N的力的牵拉，可得到厚度为15μm的导电布胶带，将所述导电布胶带粘贴于耐高温导电块体上。
S2.将一定尺寸的所述超薄金属材料粘贴于所述导电布胶带上。
剪切2.0cm×2.0cm大小的超薄金属材料，将其粘贴于所述导电布胶带上。
S3.对所述超薄金属材料从中部向两侧进行辊压，辊压结束后进行按压。
采用橡胶材质的辊子从超薄金属材料的中部向两侧进行辊压，辊压过程保持恒定压力，压力为20N，且重复辊压12次；其次，按压包括一次按压和二次按压，所述一次按压采用具有弹性的平面对超薄金属材料进行按压，压力为20N，保压3min；所述二次按压采用刚性平面对超薄金属材料进行按压，按压压力为50N，保压3min。
S4.按压结束后进行热镶嵌、打磨和抛光，即得所述金相样品。
热镶嵌工艺为：保持温度180℃，压力维持在160bar，保持15min，随后进行冷却。
在3000目的砂纸上进行轻微打磨至镜面，得到金相样品。
金相样品表面平整，未出现“麻点”或大面积凹陷。
对比例1，
与实施例1不同的是，所述导电布胶带的厚度为15μm。
金相样品表面出现大面积凹陷，如图6所示。
对比例2
与实施例1不同的是，所述导电布胶带的厚度为5μm。
金相样品表面出现麻点，如图7所示。
对比例3
与实施例1不同的是，对比例3不采用辊压。
超薄金属材料热镶嵌未成功，如图8所示。
对比例4
与实施例1不同的是，对比例4不采用按压
金相样品表面较大面积被磨透。
对比例5
与实施例1不同的是，对比例5不采用一次按压。
金相样品表面少量被磨透。
对比例6
与实施例1不同的是，对比例6不采用二次按压。
金相样品表面少量被磨透。
根据本发明提供的实施例1和2所公开的方法制备的金相样品表面平整，满足后续观察和检测的要求。实施例1与对比例1和2相比，合理的导电布胶带厚度对于后续金相样品的表面形貌影响较大，主要由于当导电布胶带厚时，即使通过后续辊压和按压均不能有效将间隙中的气体排出，从而产生大面积凹陷；导电布胶带较薄时，通过后续辊压和按压，可以排出大部分气体，但存在少部分气体无法排出，形成“麻点”，当超薄金属材料与导电布胶带的厚度处于本申请所保护的范围内时，可以得到表面平整的金相样品。实施例1和对比例3相比，辊压是热镶嵌成功的重要影响因素，由于金属材料超薄且导电布胶带厚度较薄，不通过辊压工艺，两者之间的气体无法有效排出且无法将两者粘结牢靠，因而导致超薄金属材料脱落。实施例1与对比例4-6相比，不采用按压，导致超薄金属材料的平面度较差，因此大面积被磨透，而仅经过一次按压或二次按压，金相样品表面少量被磨透，当第一按压和二次按压结合后，可以制备出如实施例1所示的表面平整的金相样品。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种超薄金属材料金相样品的制备方法，其特征在于，包括：
在耐高温导电块体表面粘贴一定厚度的导电布胶带；
所述导电布胶带的厚度与超薄金属材料厚度之间满足以下关系：
H0＝λH1
其中，H0为导电布胶带的厚度，H1为超薄金属材料的厚度，λ为比例系数，取值范围为0.5-0.8；
通过对导电布胶带进行牵拉实现对导电布胶带厚度的控制，所述导电布为聚酯纤维布通过电镀制成，牵拉力F的大小为：
其中，λ0为修正系数，单位为N/m3，L为牵拉位置导电布胶带长度，H00为导电布胶带的初始厚度，T为导电布胶带的温度，T0为室温温度，取值为25℃；
将一定尺寸的所述超薄金属材料粘贴于所述导电布胶带上；
所述超薄金属材料的尺寸不超过2.0cm×2.0cm；
对所述超薄金属材料从中部向两侧进行辊压，辊压结束后进行按压；
按压结束后进行热镶嵌、打磨和抛光，即得所述金相样品；
所述超薄金属材料的厚度为10～100μm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述辊压采用的辊子为非刚性材质，辊压过程保持恒定压力，压力不小于10N，且重复辊压至少10次；
所述按压包括一次按压和二次按压，所述一次按压采用具有弹性的平面对超薄金属材料进行按压，压力不小于10N，保压至少1min；所述二次按压采用刚性平面对超薄金属材料进行按压，压力不超过100N，保压至少1min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热镶嵌工艺为：保持温度150～180℃，压力维持在140～160bar，保持8～15min，随后进行冷却。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述打磨工艺为：在至少2000目的砂纸上进行轻微打磨至镜面。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述导电布胶带的面积大于所述超薄金属材料的面积。
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2023
- 2023-10-10 CN CN202311302864.4A patent/CN117030410B/zh active Active
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