CN113109375A - 一种薄膜材料扫描电镜截面制样夹具及其制样方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了扫描电镜观察分析样品领域的一种薄膜材料扫描电镜截面制样夹具及其制样方法，包括与标准镶嵌模具形状匹配的基座，基座上表面呈周向均匀分布有若干多面支撑体，相邻两个多面支撑体相邻的外侧表面位于同一平面，多面支撑体的外侧表面上粘贴有导电胶。在制样时，薄膜材料贴在导电胶上，制样夹具与薄膜材料放置在标准镶嵌模具内，利用含金属粉的镶嵌液固化成模。本发明通过使用导电的基座、多面支撑体、导电胶以及含金属粉的镶嵌液等，能够在薄膜和扫描电镜载物台之间形成一个导电的通路，使得扫描电镜所释放的带电粒子可以在该通道中转移和释放，大大减轻了荷电效应，解决了薄膜材料因柔软和不导电而造成的观察问题。

Description

一种薄膜材料扫描电镜截面制样夹具及其制样方法

技术领域

本发明涉及扫描电镜观察分析样品领域，具体是一种薄膜材料扫描电镜截面制样夹具及其制样方法。

背景技术

目前，人们对于产品质量和性能的要求不断提高，促使科研人员对于新型材料的研究不断深入，包括材料内部组织结构与形貌、各类缺陷的形成原因及其演变规律。扫描电镜截面观测是现代材料显微分析测试的重要手段之一，其目的在于利用扫描电镜对材料截面的微观组织进行观察，对形貌结构进行分析，根据观察分析的结果来判断材料的各项物化性能。

一般的块体金属材料经过简单的磨抛处理即可置于扫描电镜中观察样品截面情况，但对于粉末、颗粒、薄膜等形貌不规则的材料而言，扫描电镜无法对样品截面直接进行观测，需要经过取样、研磨、抛光、镶嵌等步骤重新制备出一个规则的样品，使之具备优良的导电性，并且能够长期稳定的放置在扫描电镜样品台上。

尤其对于薄膜材料而言，薄膜一般为柔软的、不导电或导电性差的材料，厚度仅为数十至数百微米，难以像粉末、颗粒一样进行喷金处理。此类材料在进行截面观察时，常规的扫描电镜截面制样方法在进行镶嵌时难以固定，在检测时导电性差也使得测试效果欠佳。因此，迫切需要开发出一种新的制样方法来解决此类技术缺陷。

发明内容

本发明的目的在于提供一种薄膜材料扫描电镜截面制样夹具及其制样方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种薄膜材料扫描电镜截面制样夹具，包括与标准镶嵌模具形状匹配的基座，所述基座上表面呈周向均匀分布有若干多面支撑体，相邻两个多面支撑体相邻的外侧表面位于同一平面，所述基座与多面支撑体均由导电材料制成，所述多面支撑体的外侧表面上粘贴有导电胶。

作为本发明的改进方案，相邻的两个多面支撑体外相邻的两条棱边的内侧边部之间交叉固定有由导电材料制成的丝绳。

作为本发明的改进方案，所述基座上表面中心以及在相邻的两个多面支撑体之间开设有通孔。

作为本发明的改进方案，所述多面支撑体为正三棱柱，多面支撑体的数量共设有三个。

一种薄膜材料扫描电镜截面制样方法，包括制样夹具，制样步骤如下：

步骤1：预置合适尺寸的薄膜材料；

步骤2：薄膜材料的两边部粘贴在相邻两个多面支撑体外侧表面的导电胶上，保证薄膜材料平整展开无褶皱；

步骤3：制样夹具与薄膜材料放置在标准镶嵌模具内，利用含金属粉的镶嵌液固化成模；

步骤4：对成模后的样品进行研磨、抛光处理后，用扫描电镜观察薄膜截面。

作为本发明的改进方案，步骤1中，待测薄膜材料裁剪到使其能够刚好在两个多面支撑体的外侧表面之间完全铺展且没有余量的尺寸。

作为本发明的改进方案，所述镶嵌液采用体积比2∶1∶0.1的亚克力粉、亚克力溶剂及纳米Fe粉均匀混合搅拌制成。

作为本发明的改进方案，所述标准镶嵌模具内倒入镶嵌液之后，置入60℃烘箱中保温3h固化成模。

有益效果：本发明提供的制样夹具及制样方法，通过使用导电的基座、多面支撑体、钢丝、导电胶以及含金属粉的镶嵌液等，能够在薄膜和扫描电镜载物台之间形成一个导电的通路，使得扫描电镜所释放的带电粒子可以在该通道中转移和释放，大大减轻了荷电效应，解决了薄膜材料因柔软和不导电而造成的观察问题。此外，设计多个不同形状的多面支撑体，能够满足多种类型的薄膜材料一次即可完成制样，操作简单，安全可靠，成本低廉，值得推广使用。

附图说明

图1为本发明制样夹具实施例1的结构图；

图2为本发明制样夹具实施例1的俯视图；

图3为本发明制样夹具实施例2的结构图；

图4为本发明制样夹具实施例2的俯视图；

图5为本发明制样夹具实施例3的结构图；

图6为本发明制样夹具实施例3的俯视图；

图7为本发明制样夹具实施例4的结构图；

图8为本发明制样夹具实施例4的俯视图。

图中：1-多面支撑体；2-丝绳；3-基座；4-通孔。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1，参见图1，一种薄膜材料扫描电镜截面制样夹具，包括与标准镶嵌模具形状匹配的基座3，基座3为为直径约为30mm、高度为3mm的圆柱体。基座3的上表面呈周向均匀分布有3个多面支撑体1，多面支撑体1采用边长为5mm，高度为20mm的正三棱柱，正三棱柱的高度不超过标准镶嵌模具的高度。基座3与多面支撑体1均由导电材料制成，可供带电粒子自由移动，优选采用金属材料。

如图2所示，正三棱柱呈正三角形状对称分布，任一正三棱柱与相邻的正三棱柱相邻的外表面处于同一平面。这里的“外”指正三棱柱背离基座3圆心的方向。并且，正三棱柱的外表面上粘贴有导电胶，便于在相邻两个正三棱柱的外表面之间粘接固定薄膜材料，并保证薄膜材料平整无褶皱。

制样步骤如下：

步骤1：裁剪待测薄膜样品，使待测薄膜材料刚好在两个多面支撑体1的外侧表面之间完全铺展且没有余量。

步骤2：任意两根正三棱柱的外表面上粘贴有导电胶，将薄膜材料任意平行两边平整铺展，分别粘贴在两根三棱支架的导电胶上，保证薄膜未出现褶皱，用棉签按压薄膜边角处使之与导电胶紧密贴合。三根正三棱柱之间可以粘接三组薄膜材料，可以将同一材质的薄膜材料设置三组，也可以设置三组不同材质的薄膜材料，便于同时制样观测。

步骤3：将夹具置于标准镶嵌模具内，预先制备体积比2：1：0.1的亚克力粉、亚克力溶剂及纳米Fe粉，然后在一次性纸杯中称取适量的亚克力粉，倒入亚克力溶剂并进行搅拌至均匀混合，随后在持续搅拌的状态下加入纳米Fe粉并搅拌至溶液均匀混合为止，将混合好的镶嵌液缓慢倒入标准镶嵌模具中。将标准镶嵌模具置于60℃烘箱中保温3h，使其固化成模。

步骤4：从标准镶嵌模具中取出成膜的样品，采用400#粗砂纸适当打磨样品中的基座3，去除基座3表面残留的镶嵌液固化物即可，使基座3完全裸露出来；然后依次使用120#、240#、400#、800#、1200#金相砂纸对背离基座3的一端进行研磨，后用金刚石抛光膏作机械抛光处理；最后利用导电胶将磨抛结束的成模样品的基座3粘贴在扫描电镜的载物台上，将载物台置于扫描电镜舱室内抽真空后，即可对薄膜的截面进行观察。

扫描电镜在工作过程中会释放带电粒子，这些带电粒子可以通过“薄膜→导电胶→多面支撑体→基座→扫描电镜载物台”这样一个导电通道进行运动，从而释放电荷，避免电荷在薄膜上堆积产出荷电效应。同时，含金属粉的镶嵌液能够将部分射到薄膜上的电荷给转移出去，金属材质的基座3、多面支撑体1与导电胶、含金属粉的镶嵌液共同作用，增强了薄膜的导电性能，使薄膜在扫描电镜下易于观察。

本实施例中，相邻的两个正三棱柱1外相邻的两条棱边的内侧边部之间交叉固定有丝绳2。丝绳2为硬质材料，如钢丝绳、铁丝绳等等。本实施例中，丝绳2共设有6个，两两交叉焊接在正三棱柱1的内侧，能够对正三棱柱1进行连接固定，由于是硬质材料，可以对薄膜材料起到支撑作用使其平整铺展，不会向内凹陷出现褶皱，也能减少倒入镶嵌液时因液体表面张力而在物体上产生的气泡，降低孔隙的产生。此外，丝绳2由导电材料制成，可以作为导电通道的一部分，使带电粒子自由移动。

本实施例中，基座3上表面中心以及在相邻的两个多面支撑体1之间开设有

的通孔4。通孔4数目共设有4个，其中三个通孔4呈120°对称分布且圆心距离基座3圆心为10mm，另一个通孔4位于基座3圆心上。通孔4用于在镶嵌液倒入的过程中释放气压，减少气泡的产生。

通孔4的数量可根据其直径以及多面支撑体1的结构尺寸自由设置，其直径在3-6mm之间均可，且各通孔4的直径大小不一定相等。

实施例2，参见图3，本实施例与实施例1的区别在于，多面支撑体1采用四棱柱，四棱柱的数量设置为4个，呈矩形环绕基座3的圆心分布，如图4所示，四棱柱的两个外侧面分别与相邻的四棱柱的表面齐平，处于同一平面，用于粘接薄膜材料。由于有四处空间可以粘接，因此在实施时，可以在不同四棱柱之间粘接不同材质的薄膜材料，统一通过扫描电镜观察，操作更简洁。

实施例3，如图5所示，本实施例与实施例1的区别在于，多面支撑体1采用形状不规则的棱柱结构，结合图6，多面支撑体1的数量与排列的多边形形状有关，如多面支撑体1的数量为5个，则分布呈五边形结构。

实施例4，如图7所示，本实施例与实施例1的区别在于，多面支撑体1采用正四棱锥，参见图8，正四棱锥数量设有4个，采用正四边形布局，相邻两个正四棱锥的相邻外侧面倾斜且位于同一平面，薄膜材料可以倾斜粘接在正四棱锥的外侧表面，不影响扫描电镜对薄膜材料截面的观察。

同样地，多面支撑体1还可以是正三棱锥、正五棱锥、六棱锥等等，当采用正三棱锥时，多面支撑体1的数量为3个，相邻的正三棱锥的相邻的外表面向圆心倾斜且位于同一表面。当采用正五棱锥时，多面支撑体1数量设置为5个，采用正五边形布局，保证相邻的正五棱锥的相邻的外表面为同一平面，防止薄膜材料出现褶皱。当采用正六棱锥时，多面支撑体1的数量设置为6个，采用正六边形布局，保证相邻的正六棱锥的相邻的外表面为同一平面。

上述实施例中，由于基座3的空间大小有限，因此多面支撑体1的数量适当，一般设置在三个，又考虑到不同形状的多面支撑体的制作成本，因此多面支撑体1优选采用三棱柱结构。

本发明提供的制样夹具及制样方法，通过使用导电的基座、多面支撑体、钢丝、导电胶以及含金属粉的镶嵌液等，能够在薄膜和扫描电镜载物台之间形成一个导电的通路，使得扫描电镜所释放的带电粒子可以在该通道中转移和释放，大大减轻了荷电效应，解决了薄膜材料因柔软和不导电而造成的观察问题。此外，设计多个不同形状的多面支撑体，能够满足多种类型的薄膜材料一次即可完成制样，操作简单，安全可靠，成本低廉，值得推广使用。

虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

故以上所述仅为本申请的较佳实施例，并非用来限定本申请的实施范围；即凡依本申请的权利要求范围所做的各种等同变换，均为本申请权利要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种薄膜材料扫描电镜截面制样夹具，其特征在于，包括与标准镶嵌模具形状匹配的基座(3)，所述基座(3)上表面呈周向均匀分布有若干多面支撑体(1)，相邻两个多面支撑体(1)相邻的外侧表面位于同一平面，所述基座(3)与多面支撑体(1)均由导电材料制成，所述多面支撑体(1)的外侧表面上粘贴有导电胶。

2.根据权利要求1所述的一种薄膜材料扫描电镜截面制样夹具，其特征在于，相邻的两个多面支撑体(1)外相邻的两条棱边的内侧边部之间交叉固定有由导电材料制成的丝绳(2)。

3.根据权利要求2所述的一种薄膜材料扫描电镜截面制样夹具，其特征在于，所述基座(3)上表面开设有若干通孔(4)。

4.根据权利要求1所述的一种薄膜材料扫描电镜截面制样夹具，其特征在于，所述导电材料为金属。

5.根据权利要求1所述的一种薄膜材料扫描电镜截面制样夹具，其特征在于，所述多面支撑体(1)为正三棱柱，多面支撑体(1)的数量共设有三个。

6.一种薄膜材料扫描电镜截面制样方法，其特征在于，包括如权利要求1-3任一所述的制样夹具，制样步骤如下：

步骤1：预置合适尺寸的薄膜材料；

步骤2：薄膜材料的两边部粘贴在相邻两个多面支撑体(1)外侧表面的导电胶上，保证薄膜材料平整展开无褶皱；

步骤3：制样夹具与薄膜材料放置在标准镶嵌模具内，利用含金属粉的镶嵌液固化成模；

步骤4：对成模后的样品进行研磨、抛光处理后，用扫描电镜观察薄膜截面。

7.根据权利要求6所述的一种薄膜材料扫描电镜截面制样方法，其特征在于，步骤1中，待测薄膜材料裁剪到使其能够刚好在两个多面支撑体(1)的外侧表面之间完全铺展且没有余量的尺寸。

8.根据权利要求6所述的一种薄膜材料扫描电镜截面制样方法，其特征在于，所述镶嵌液采用体积比2∶1∶0.1的亚克力粉、亚克力溶剂及纳米Fe粉均匀混合搅拌制成。

9.根据权利要求6所述的一种薄膜材料扫描电镜截面制样方法，其特征在于，所述标准镶嵌模具内倒入镶嵌液之后，置入60℃烘箱中保温3h固化成模。

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