CN117017840A - 一种基于长效抗菌功能的凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及凝胶技术领域,具体公开了一种基于长效抗菌功能的凝胶及其制备方法,包括以下重量份原料:甲壳素15~20份、橄榄油10~15份、PEG‑7甘油椰油酸酯6~10份、纳米抗菌剂5~10份、透明质酸钠4~8份、吐温20 3~5份、精氨酸1~3份、去离子水15~20份。本发明通过凹凸棒土调和剂、埃洛石纳米管改性剂二者协配,共同协效,经过冷冻、25~30℃下放置1~2h,得到乳液凝胶产品的美白、保湿性和抗菌性协调改进,以及产品长时间使用下性能稳定性改进明显,提高了产品的使用效率。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品凝胶技术领域,具体涉及一种基于长效抗菌功能的凝胶及其制备方法。
背景技术
化妆品是指以涂抹、喷洒或者其他类似方法,散布于人体表面的任何部位,如皮肤、毛发、指趾甲、唇齿等,以达到清洁、保养、美容、修饰和改变外观,或者修正人体气味,保持良好状态为目的的化学工业品或精细化工产品。对于乳液化妆品凝胶抗菌性能一般以及美白、保湿性差,产品的美白、保湿性和抗菌性很难协调改进,以及产品长时间使用下性能稳定性变差,进一步的限制了产品的使用效率。
发明内容
针对现有技术的缺陷,本发明的目的是提供一种基于长效抗菌功能的凝胶及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案:
本发明提供了一种基于长效抗菌功能的凝胶,包括以下重量份原料:
甲壳素15~20份、橄榄油10~15份、PEG-7甘油椰油酸酯6~10份、纳米抗菌剂5~10份、透明质酸钠4~8份、吐温20 3~5份、精氨酸1~3份、去离子水15~20份。
优选地,所述基于长效抗菌功能的凝胶包括以下重量份原料:
甲壳素17.5份、橄榄油12.5份、PEG-7甘油椰油酸酯8份、纳米抗菌剂7.5份、透明质酸钠6份、吐温20 4份、精氨酸2份、去离子水17.5份。
优选地,所述纳米抗菌剂为纳米氧化锌。
优选地,所述基于长效抗菌功能的凝胶还添加有凹凸棒土调和剂8~12份、埃洛石纳米管改性剂4~8份;
其中所述凹凸棒土调和剂的制备方法为:
S01:将凹凸棒土于230~250℃下预热10~15min,然后以2~5℃/min的速率冷却至55~58℃,保温,得到热处理的凹凸棒土;
S02:调和改性剂的制备方法为:
将纳米二氧化硅先于110~120℃下热处理5~10min,然后再以3~5℃/min的速率升温至320~330℃,保温2~5min,最后再以1~3℃/min的速率冷却至60℃,得到纳米二氧化硅剂;
将4~8份纳米二氧化硅剂浸入到调和液中浸入处理,处理结束,得到调和改性剂;其中调和液为2~5份羧甲基纤维素钠、1~3份磷酸缓冲溶液和6~8份质量分数10%的海藻酸钠溶液;
S03:将热处理的凹凸棒土、预调壳聚糖液按照重量比1:(5~7)搅拌改性处理,搅拌结束,水洗、干燥,得到基于壳聚糖改性的凹凸棒土剂;
S04:向基于壳聚糖改性的凹凸棒土剂中加入基于壳聚糖改性的凹凸棒土剂总量15~20%的调和改性剂,于1000~1500r/min的转速下球磨1~2h,球磨结束,水洗、干燥,得到凹凸棒土调和剂。
优选地,所述磷酸缓冲溶液的pH值为5.5;所述浸入处理的浸入压力为10~15MPa,浸入时间为20~30min,浸入结束,再以150~350r/min的转速搅拌20~30min搅拌混匀;所述搅拌改性处理的搅拌转速为550~750r/min,搅拌时间为1~2h。
优选地,所述预调壳聚糖液的制备方法为:
将壳聚糖、去离子水和醋酸按照重量比3:7:1混合溶解,然后加入壳聚糖总量5~10%的十二烷基苯磺酸钠,搅拌均匀,得到壳聚糖剂;
将2~5份柠檬酸钠溶液、1~3份硅烷偶联剂、0.25~0.45份月桂酰赖氨酸加入到8~14份壳聚糖剂,搅拌充分,得到预调壳聚糖液。
优选地,所述柠檬酸钠溶液的质量分数为10~15%;所述硅烷偶联剂为偶联剂KH560。
优选地,所述埃洛石纳米管改性剂的制备方法为:
S101:将埃洛石纳米管于埃洛石纳米管总重量5~10倍的质量分数5%的盐酸溶液中超声分散处理,超声结束,水洗、干燥,得到预处理埃洛石纳米管剂;
S102:向5~10份预处理埃洛石纳米管剂中加入2~5份羟基乙酸、1~3份木质素磺酸钠和4~7份质量分数8%的硅酸钠溶液,于500~1000r/min的转速下球磨1~2h,球磨结束,再水洗、干燥,得到埃洛石纳米管改性剂。
优选地,所述超声分散处理的超声功率为500~1000W,超声时间为30~40min。
本发明还提供了一种基于长效抗菌功能的凝胶的制备方法,包括以下步骤:
将甲壳素、凹凸棒土调和剂、埃洛石纳米管改性剂、纳米氧化锌和去离子水加入到搅拌机中,以1000~1500r/min的速度搅拌35~30min,制成基体剂;将橄榄油、透明质酸钠、PEG-7甘油椰油酸酯和精氨酸依次加入到基体剂中搅拌混匀,然后于-10℃下冷冻1~2h,再于25~30℃下放置1~2h,得到本发明的凝胶。
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
1、本发明基于长效抗菌功能的凝胶以甲壳素、纳米氧化锌和去离子水配合作为水相剂,采用橄榄油作为油相剂,再配合透明质酸钠、PEG-7甘油椰油酸酯和精氨酸协配调和,再通过凹凸棒土调和剂、埃洛石纳米管改性剂二者协配,共同协效,经过冷冻、25~30℃下放置1~2h,得到乳液凝胶产品的美白、保湿性和抗菌性协调改进,以及产品长时间使用下性能稳定性改进明显,提高了产品的使用效率;
2、凹凸棒土调和剂采用凹凸棒土经过230~250℃下预热10~15min,然后以2~5℃/min的速率冷却至55~58℃,优化凹凸棒土的活性度,同时采用预调壳聚糖液搅拌改进,优化凹凸棒土调和剂原料在产品中的性能改进效果,同时配合调和改性剂共同协调协效,共同增效,产品的性能得到协调改进;预调壳聚糖液以壳聚糖、去离子水和醋酸按照重量比3:7:1混合溶解,配合十二烷基苯磺酸钠,提高壳聚糖溶液的界面活性度,再采用柠檬酸钠溶液、硅烷偶联剂、月桂酰赖氨酸协调,原料之间相互辅助,共同协效,激发凹凸棒土的活性效能以及界面性效果;
3、采用预调壳聚糖液对凹凸棒土优化改进后,能够更好的将凹凸棒土与调和改性剂协配改进,从而产品的性能得到进一步的改进,调和改性剂采用纳米二氧化硅先于110~120℃下热处理5~10min,然后再以3~5℃/min的速率升温至320~330℃,保温2~5min,最后再以1~3℃/min的速率冷却至60℃,通过升温、分布的方式处理纳米二氧化硅,纳米二氧化硅的活性稳定度改进,便于提高调和液中浸入处理的浸入效率,而羧甲基纤维素钠、磷酸缓冲溶液和海藻酸钠溶液构成的调和液对纳米二氧化硅浸入改进,制备的调和改性剂更好的对凹凸棒土协效改进,产品的性能得到进一步的改进;
4、采用埃洛石纳米管改性剂以埃洛石纳米管经过盐酸分散,优化其分散度,同时经过羟基乙酸、木质素磺酸钠和硅酸钠溶液球磨改进,更好的将埃洛石纳米管改性剂与凹凸棒土调和剂协配增效,产品的美白、保湿性和抗菌性协调改进,以及性能稳定性得到明显优化。
具体实施方式
下面结合具体实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本实施例的一种基于长效抗菌功能的凝胶,包括以下重量份原料:
甲壳素15~20份、橄榄油10~15份、PEG-7甘油椰油酸酯6~10份、纳米抗菌剂5~10份、透明质酸钠4~8份、吐温20 3~5份、精氨酸1~3份、去离子水15~20份。
本实施例的基于长效抗菌功能的凝胶包括以下重量份原料:
甲壳素17.5份、橄榄油12.5份、PEG-7甘油椰油酸酯8份、纳米抗菌剂7.5份、透明质酸钠6份、吐温20 4份、精氨酸2份、去离子水17.5份。
本实施例的纳米抗菌剂为纳米氧化锌。
本实施例的基于长效抗菌功能的凝胶还添加有凹凸棒土调和剂8~12份、埃洛石纳米管改性剂4~8份;
其中所述凹凸棒土调和剂的制备方法为:
S01:将凹凸棒土于230~250℃下预热10~15min,然后以2~5℃/min的速率冷却至55~58℃,保温,得到热处理的凹凸棒土;
S02:调和改性剂的制备方法为:
将纳米二氧化硅先于110~120℃下热处理5~10min,然后再以3~5℃/min的速率升温至320~330℃,保温2~5min,最后再以1~3℃/min的速率冷却至60℃,得到纳米二氧化硅剂;
将4~8份纳米二氧化硅剂浸入到调和液中浸入处理,处理结束,得到调和改性剂;其中调和液为2~5份羧甲基纤维素钠、1~3份磷酸缓冲溶液和6~8份质量分数10%的海藻酸钠溶液;
S03:将热处理的凹凸棒土、预调壳聚糖液按照重量比1:(5~7)搅拌改性处理,搅拌结束,水洗、干燥,得到基于壳聚糖改性的凹凸棒土剂;
S04:向基于壳聚糖改性的凹凸棒土剂中加入基于壳聚糖改性的凹凸棒土剂总量15~20%的调和改性剂,于1000~1500r/min的转速下球磨1~2h,球磨结束,水洗、干燥,得到凹凸棒土调和剂。
本实施例的磷酸缓冲溶液的pH值为5.5;所述浸入处理的浸入压力为10~15MPa,浸入时间为20~30min,浸入结束,再以150~350r/min的转速搅拌20~30min搅拌混匀;所述搅拌改性处理的搅拌转速为550~750r/min,搅拌时间为1~2h。
本实施例的预调壳聚糖液的制备方法为:
将壳聚糖、去离子水和醋酸按照重量比3:7:1混合溶解,然后加入壳聚糖总量5~10%的十二烷基苯磺酸钠,搅拌均匀,得到壳聚糖剂;
将2~5份柠檬酸钠溶液、1~3份硅烷偶联剂、0.25~0.45份月桂酰赖氨酸加入到8~14份壳聚糖剂,搅拌充分,得到预调壳聚糖液。
本实施例的柠檬酸钠溶液的质量分数为10~15%;所述硅烷偶联剂为偶联剂KH560。
本实施例的埃洛石纳米管改性剂的制备方法为:
S101:将埃洛石纳米管于埃洛石纳米管总重量5~10倍的质量分数5%的盐酸溶液中超声分散处理,超声结束,水洗、干燥,得到预处理埃洛石纳米管剂;
S102:向5~10份预处理埃洛石纳米管剂中加入2~5份羟基乙酸、1~3份木质素磺酸钠和4~7份质量分数8%的硅酸钠溶液,于500~1000r/min的转速下球磨1~2h,球磨结束,再水洗、干燥,得到埃洛石纳米管改性剂。
本实施例的超声分散处理的超声功率为500~1000W,超声时间为30~40min。
本实施例的一种基于长效抗菌功能的凝胶的制备方法,包括以下步骤:
将甲壳素、凹凸棒土调和剂、埃洛石纳米管改性剂、纳米氧化锌和去离子水加入到搅拌机中,以1000~1500r/min的速度搅拌350~400min,制成基体剂;将橄榄油、透明质酸钠、PEG-7甘油椰油酸酯和精氨酸依次加入到基体剂中搅拌混匀,然后于-10℃下冷冻1~2h,再于25~30℃下放置1~2h,得到本发明的凝胶。
实施例1:
本实施例的一种基于长效抗菌功能的凝胶,包括以下重量份原料:
甲壳素15份、橄榄油10份、PEG-7甘油椰油酸酯6份、纳米抗菌剂5份、透明质酸钠4份、吐温20 3份、精氨酸1份、去离子水15份。
本实施例的纳米抗菌剂为纳米氧化锌。
本实施例的基于长效抗菌功能的凝胶还添加有凹凸棒土调和剂8份、埃洛石纳米管改性剂4份;
其中所述凹凸棒土调和剂的制备方法为:
S01:将凹凸棒土于230℃下预热10min,然后以2℃/min的速率冷却至55℃,保温,得到热处理的凹凸棒土;
S02:调和改性剂的制备方法为:
将纳米二氧化硅先于110℃下热处理5min,然后再以3℃/min的速率升温至320℃,保温2min,最后再以1℃/min的速率冷却至60℃,得到纳米二氧化硅剂;
将4份纳米二氧化硅剂浸入到调和液中浸入处理,处理结束,得到调和改性剂;其中调和液为2份羧甲基纤维素钠、1份磷酸缓冲溶液和6份质量分数10%的海藻酸钠溶液;
S03:将热处理的凹凸棒土、预调壳聚糖液按照重量比1:5搅拌改性处理,搅拌结束,水洗、干燥,得到基于壳聚糖改性的凹凸棒土剂;
S04:向基于壳聚糖改性的凹凸棒土剂中加入基于壳聚糖改性的凹凸棒土剂总量15%的调和改性剂,于1000r/min的转速下球磨1h,球磨结束,水洗、干燥,得到凹凸棒土调和剂。
本实施例的磷酸缓冲溶液的pH值为5.5;所述浸入处理的浸入压力为10MPa,浸入时间为20min,浸入结束,再以150r/min的转速搅拌20min搅拌混匀;所述搅拌改性处理的搅拌转速为550r/min,搅拌时间为1h。
本实施例的预调壳聚糖液的制备方法为:
将壳聚糖、去离子水和醋酸按照重量比3:7:1混合溶解,然后加入壳聚糖总量5%的十二烷基苯磺酸钠,搅拌均匀,得到壳聚糖剂;
将2份柠檬酸钠溶液、1份硅烷偶联剂、0.25份月桂酰赖氨酸加入到8份壳聚糖剂,搅拌充分,得到预调壳聚糖液。
柠檬酸钠溶液的质量分数为10%;所述硅烷偶联剂为偶联剂KH560。
本实施例的埃洛石纳米管改性剂的制备方法为:
S101:将埃洛石纳米管于埃洛石纳米管总量5倍的质量分数5%的盐酸溶液中超声分散处理,超声结束,水洗、干燥,得到预处理埃洛石纳米管剂;
S102:向5份预处理埃洛石纳米管剂中加入2份羟基乙酸、1份木质素磺酸钠和4份质量分数8%的硅酸钠溶液,于500r/min的转速下球磨h,球磨结束,再水洗、干燥,得到埃洛石纳米管改性剂。
本实施例的超声分散处理的超声功率为500W,超声时间为30min。
本实施例的一种基于长效抗菌功能的凝胶的制备方法,包括以下步骤:
将甲壳素、凹凸棒土调和剂、埃洛石纳米管改性剂、纳米氧化锌和去离子水加入到搅拌机中,以1000r/min的速度搅拌350min,制成基体剂;将橄榄油、透明质酸钠、PEG-7甘油椰油酸酯和精氨酸依次加入到基体剂中搅拌混匀,然后于-10℃下冷冻1~2h,再于25℃下放置1h,得到本发明的凝胶。
实施例2:
本实施例的一种基于长效抗菌功能的凝胶,包括以下重量份原料:
甲壳素20份、橄榄油15份、PEG-7甘油椰油酸酯10份、纳米抗菌剂10份、透明质酸钠8份、吐温20 5份、精氨酸3份、去离子水20份。
本实施例的纳米抗菌剂为纳米氧化锌。
本实施例的基于长效抗菌功能的凝胶还添加有凹凸棒土调和剂12份、埃洛石纳米管改性剂8份;
其中所述凹凸棒土调和剂的制备方法为:
S01:将凹凸棒土于250℃下预热15min,然后以5℃/min的速率冷却至58℃,保温,得到热处理的凹凸棒土;
S02:调和改性剂的制备方法为:
将纳米二氧化硅先于120℃下热处理10min,然后再以5℃/min的速率升温至330℃,保温5min,最后再以3℃/min的速率冷却至60℃,得到纳米二氧化硅剂;
将8份纳米二氧化硅剂浸入到调和液中浸入处理,处理结束,得到调和改性剂;其中调和液为5份羧甲基纤维素钠、3份磷酸缓冲溶液和8份质量分数10%的海藻酸钠溶液;
S03:将热处理的凹凸棒土、预调壳聚糖液按照重量比1:7搅拌改性处理,搅拌结束,水洗、干燥,得到基于壳聚糖改性的凹凸棒土剂;
S04:向基于壳聚糖改性的凹凸棒土剂中加入基于壳聚糖改性的凹凸棒土剂总量20%的调和改性剂,于1500r/min的转速下球磨2h,球磨结束,水洗、干燥,得到凹凸棒土调和剂。
本实施例的磷酸缓冲溶液的pH值为5.5;所述浸入处理的浸入压力为15MPa,浸入时间为30min,浸入结束,再以350r/min的转速搅拌30min搅拌混匀;所述搅拌改性处理的搅拌转速为750r/min,搅拌时间为2h。
本实施例的预调壳聚糖液的制备方法为:
将壳聚糖、去离子水和醋酸按照重量比3:7:1混合溶解,然后加入壳聚糖总量10%的十二烷基苯磺酸钠,搅拌均匀,得到壳聚糖剂;
将5份柠檬酸钠溶液、3份硅烷偶联剂、0.45份月桂酰赖氨酸加入到8~14份壳聚糖剂,搅拌充分,得到预调壳聚糖液。
柠檬酸钠溶液的质量分数为15%;所述硅烷偶联剂为偶联剂KH560。
本实施例的埃洛石纳米管改性剂的制备方法为:
S101:将埃洛石纳米管于埃洛石纳米管总重量10倍的质量分数5%的盐酸溶液中超声分散处理,超声结束,水洗、干燥,得到预处理埃洛石纳米管剂;
S102:向10份预处理埃洛石纳米管剂中加入5份羟基乙酸、3份木质素磺酸钠和7份质量分数8%的硅酸钠溶液,于1000r/min的转速下球磨2h,球磨结束,再水洗、干燥,得到埃洛石纳米管改性剂。
本实施例的超声分散处理的超声功率为1000W,超声时间为40min。
本实施例的一种基于长效抗菌功能的凝胶的制备方法,包括以下步骤:
将甲壳素、凹凸棒土调和剂、埃洛石纳米管改性剂、纳米氧化锌和去离子水加入到搅拌机中,以1500r/min的速度搅拌400min,制成基体剂;将橄榄油、透明质酸钠、PEG-7甘油椰油酸酯和精氨酸依次加入到基体剂中搅拌混匀,然后于-10℃下冷冻2h,再于30℃下放置2h,得到本发明的凝胶。
实施例3:
本实施例的一种基于长效抗菌功能的凝胶,包括以下重量份原料:
甲壳素17.5份、橄榄油12.5份、PEG-7甘油椰油酸酯8份、纳米抗菌剂7.5份、透明质酸钠6份、吐温20 4份、精氨酸2份、去离子水17.5份。
本实施例的纳米抗菌剂为纳米氧化锌。
本实施例的基于长效抗菌功能的凝胶还添加有凹凸棒土调和剂10份、埃洛石纳米管改性剂6份;
其中所述凹凸棒土调和剂的制备方法为:
S01:将凹凸棒土于240℃下预热12min,然后以3.5℃/min的速率冷却至56℃,保温,得到热处理的凹凸棒土;
S02:调和改性剂的制备方法为:
将纳米二氧化硅先于115℃下热处理7.5min,然后再以4℃/min的速率升温至325℃,保温3.5min,最后再以2℃/min的速率冷却至60℃,得到纳米二氧化硅剂;
将4~8份纳米二氧化硅剂浸入到调和液中浸入处理,处理结束,得到调和改性剂;其中调和液为3.5份羧甲基纤维素钠、2份磷酸缓冲溶液和7份质量分数10%的海藻酸钠溶液;
S03:将热处理的凹凸棒土、预调壳聚糖液按照重量比1:6搅拌改性处理,搅拌结束,水洗、干燥,得到基于壳聚糖改性的凹凸棒土剂;
S04:向基于壳聚糖改性的凹凸棒土剂中加入基于壳聚糖改性的凹凸棒土剂总量17.5%的调和改性剂,于1250r/min的转速下球磨1.5h,球磨结束,水洗、干燥,得到凹凸棒土调和剂。
本实施例的磷酸缓冲溶液的pH值为5.5;所述浸入处理的浸入压力为12.5MPa,浸入时间为25min,浸入结束,再以200r/min的转速搅拌25min搅拌混匀;所述搅拌改性处理的搅拌转速为600r/min,搅拌时间为1.5h。
本实施例的预调壳聚糖液的制备方法为:
将壳聚糖、去离子水和醋酸按照重量比3:7:1混合溶解,然后加入壳聚糖总量7.5%的十二烷基苯磺酸钠,搅拌均匀,得到壳聚糖剂;
将3.5份柠檬酸钠溶液、2份硅烷偶联剂、0.30份月桂酰赖氨酸加入到8~14份壳聚糖剂,搅拌充分,得到预调壳聚糖液。
优选地,所述柠檬酸钠溶液的质量分数为12.5%;所述硅烷偶联剂为偶联剂KH560。
本实施例的埃洛石纳米管改性剂的制备方法为:
S101:将埃洛石纳米管于埃洛石纳米管总重量7.5倍的质量分数5%的盐酸溶液中超声分散处理,超声结束,水洗、干燥,得到预处理埃洛石纳米管剂;
S102:向7.5份预处理埃洛石纳米管剂中加入3.5份羟基乙酸、2份木质素磺酸钠和5.5份质量分数8%的硅酸钠溶液,于750r/min的转速下球磨1.5h,球磨结束,再水洗、干燥,得到埃洛石纳米管改性剂。
本实施例的超声分散处理的超声功率为750W,超声时间为35min。
本实施例的一种基于长效抗菌功能的凝胶的制备方法,包括以下步骤:
将甲壳素、凹凸棒土调和剂、埃洛石纳米管改性剂、纳米氧化锌和去离子水加入到搅拌机中,以1250r/min的速度搅拌370min,制成基体剂;将橄榄油、透明质酸钠、PEG-7甘油椰油酸酯和精氨酸依次加入到基体剂中搅拌混匀,然后于-10℃下冷冻1.5h,再于27℃下放置1.5h,得到本发明的凝胶。
对比例1:
与实施例3不同是未添加凹凸棒土调和剂。
对比例2:
与实施例3不同是凹凸棒土调和剂制备中未采用S01步骤处理。
对比例3:
与实施例3不同是凹凸棒土调和剂制备中未采用预调壳聚糖液处理。
对比例4:
与实施例3不同是凹凸棒土调和剂制备中未采用调和改性剂处理。
对比例5:
与实施例3不同是调和改性剂的制备中纳米二氧化硅剂采用纳米二氧化硅代替。
对比例6:
与实施例3不同是调和改性剂的制备中未采用调和液处理。
对比例7:
与实施例3不同是调和液采用质量分数10%的海藻酸钠溶液代替。
对比例8:
与实施例3不同是未加入埃洛石纳米管改性剂。
对比例9:
与实施例3不同是埃洛石纳米管改性剂的制备中未采用S101处理。
对比例10:
与实施例3不同是埃洛石纳米管改性剂的制备中未加入羟基乙酸、木质素磺酸钠。
将实施例1~3及对比例1~10产品进行DPHH自由基清除率的测试;
吸取2.0mL待测样品置于试管中,加入等体积浓度为0.1mmol/L的DPPH乙醇溶液,在漩涡混合仪上充分混匀,25°C条件下避光孵育30min,最后于517nm处测定反应溶液的吸光度A1;其中,空白组为2mL95%乙醇与2mL样品混合溶液测定的吸光值为A2,以95%乙醇做对照组,测定的吸光值为A3;测试公式为:[1-(A1-A2)/A3]×100%;
采用皮肤水分含量测试仪测试保湿率,测试公式为:含水量增长率(%)=使用产品的皮肤含水量-使用前的皮肤含水量/使用前的皮肤含水量×100%;
以大肠杆菌为测试病菌,测试大肠杆菌的抗菌率,以即测、12h、24h为例,测试结果如下:
从对比例1~10及实施例1~3可看出;
实施例3的产品具有优异的DPHH自由基清除率,同时含水量增长率、大肠杆菌抗菌率在使用24h后仍可保持显著的性能效果,以及自由基清除率、保湿率和抗菌性能,三者可协调改进,产品的性能效果可得到明显改进;
从对比例1~7及实施例3中看出,本发明未添加凹凸棒土调和剂,产品的性能出现明显变差趋势,同时凹凸棒土调和剂制备中未采用S01步骤处理、未采用预调壳聚糖液处理、未采用调和改性剂处理,产品的性能均有变差趋势,未采用预调壳聚糖液处理、调和改性剂处理中的一种,产品的性能均变差,只有采用二者调配本发明特定的工艺,产品的性能效果最为明显;
同时调和改性剂的制备中纳米二氧化硅剂采用纳米二氧化硅代替、调和改性剂的制备中未采用调和液处理、调和液采用质量分数10%的海藻酸钠溶液代替,产品的性能均出现不同程度的变差趋势,只有采用本发明特定的调和改性剂的制备,产品的性能效果最为显著,采用其他方法代替均不如本发明的效果显著;
从对比例1、对比例8~10及实施例3中看出,产品中未加入埃洛石纳米管改性剂,产品的性能变差显著,产品中未加入凹凸棒土调和剂、埃洛石纳米管改性剂,产品的性能均有明显变差趋势,只有采用二者协配,共同协效,产品的性能效果最为显著;
埃洛石纳米管改性剂的制备中未采用S101处理、未加入羟基乙酸、木质素磺酸钠,产品的性能均有变差趋势,只有采用本发明特定工艺制备的埃洛石纳米管改性剂协配凹凸棒土调和剂,产品的性能效果最为明显显著。
本发明通过预调壳聚糖液的制备对产品性能进一步的探究;
实验例1:
与实施例3相同,唯有不同是预调壳聚糖液的制备中未加入壳聚糖剂。
实验例2:
与实施例3相同,唯有不同是预调壳聚糖液的制备中未加入月桂酰赖氨酸。
实验例3:
与实施例3相同,唯有不同是预调壳聚糖液的制备中未加入硅烷偶联剂。
实验例4:
与实施例3相同,唯有不同是壳聚糖剂的制备中未加入十二烷基苯磺酸钠。
实验例1~4的性能测试结果如下:
从实验例1~4可看出,预调壳聚糖液的制备中未加入壳聚糖剂,产品的性能变差较为明显,其次未加入月桂酰赖氨酸,性能也出现较为明显的变差趋势,预调壳聚糖液的制备中未加入硅烷偶联剂、壳聚糖剂的制备中未加入十二烷基苯磺酸钠,产品的性能均有变差趋势,只有采用本发明的方法制备的壳聚糖剂配合月桂酰赖氨酸、硅烷偶联剂等原料,产品的性能效果最为显著,采用其他方法代替,性能效果均不如本发明的效果显著。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (7)
1.一种基于长效抗菌功能的凝胶,其特征在于,包括以下重量份原料:
甲壳素15~20份、橄榄油10~15份、PEG-7甘油椰油酸酯6~10份、纳米抗菌剂5~10份、透明质酸钠4~8份、吐温20 3~5份、精氨酸1~3份、去离子水15~20份;
所述基于长效抗菌功能的凝胶还添加有凹凸棒土调和剂8~12份、埃洛石纳米管改性剂4~8份;
其中所述凹凸棒土调和剂的制备方法为:
S01:将凹凸棒土于230~250℃下预热10~15min,然后以2~5℃/min的速率冷却至55~58℃,保温,得到热处理的凹凸棒土;
S02:调和改性剂的制备方法为:
将纳米二氧化硅先于110~120℃下热处理5~10min,然后再以3~5℃/min的速率升温至320~330℃,保温2~5min,最后再以1~3℃/min的速率冷却至60℃,得到纳米二氧化硅剂;
将4~8份纳米二氧化硅剂浸入到调和液中浸入处理,处理结束,得到调和改性剂;其中调和液为2~5份羧甲基纤维素钠、1~3份磷酸缓冲溶液和6~8份质量分数10%的海藻酸钠溶液;
S03:将热处理的凹凸棒土、预调壳聚糖液按照重量比1:(5~7)搅拌改性处理,搅拌结束,水洗、干燥,得到基于壳聚糖改性的凹凸棒土剂;
S04:向基于壳聚糖改性的凹凸棒土剂中加入基于壳聚糖改性的凹凸棒土剂总量15~20%的调和改性剂,于1000~1500r/min的转速下球磨1~2h,球磨结束,水洗、干燥,得到凹凸棒土调和剂;
所述预调壳聚糖液的制备方法为:
将壳聚糖、去离子水和醋酸按照重量比3:7:1混合溶解,然后加入壳聚糖总量5~10%的十二烷基苯磺酸钠,搅拌均匀,得到壳聚糖剂;
将2~5份柠檬酸钠溶液、1~3份硅烷偶联剂、0.25~0.45份月桂酰赖氨酸加入到8~14份壳聚糖剂,搅拌充分,得到预调壳聚糖液;
所述埃洛石纳米管改性剂的制备方法为:
S101:将埃洛石纳米管于埃洛石纳米管总重量5~10倍的质量分数5%的盐酸溶液中超声分散处理,超声结束,水洗、干燥,得到预处理埃洛石纳米管剂;
S102:向5~10份预处理埃洛石纳米管剂中加入2~5份羟基乙酸、1~3份木质素磺酸钠和4~7份质量分数8%的硅酸钠溶液,于500~1000r/min的转速下球磨1~2h,球磨结束,再水洗、干燥,得到埃洛石纳米管改性剂。
2.根据权利要求1所述的一种基于长效抗菌功能的凝胶,其特征在于,所述基于长效抗菌功能的凝胶包括以下重量份原料:
甲壳素17.5份、橄榄油12.5份、PEG-7甘油椰油酸酯8份、纳米抗菌剂7.5份、透明质酸钠6份、吐温20 4份、精氨酸2份、去离子水17.5份。
3.根据权利要求1所述的一种基于长效抗菌功能的凝胶,其特征在于,所述纳米抗菌剂为纳米氧化锌。
4.根据权利要求1所述的一种基于长效抗菌功能的凝胶,其特征在于,所述磷酸缓冲溶液的pH值为5.5;所述浸入处理的浸入压力为10~15MPa,浸入时间为20~30min,浸入结束,再以150~350r/min的转速搅拌20~30min搅拌混匀;所述搅拌改性处理的搅拌转速为550~750r/min,搅拌时间为1~2h。
5.根据权利要求1所述的一种基于长效抗菌功能的凝胶,其特征在于,所述柠檬酸钠溶液的质量分数为10~15%;所述硅烷偶联剂为偶联剂KH560。
6.根据权利要求1所述的一种基于长效抗菌功能的凝胶,其特征在于,所述超声分散处理的超声功率为500~1000W,超声时间为30~40min。
7.一种如权利要求1~6任一项所述基于长效抗菌功能的凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将甲壳素、凹凸棒土调和剂、埃洛石纳米管改性剂、纳米氧化锌和去离子水加入到搅拌机中,以1000~1500r/min的速度搅拌350~400min,制成基体剂;将橄榄油、透明质酸钠、PEG-7甘油椰油酸酯和精氨酸依次加入到基体剂中搅拌混匀,然后于-10℃下冷冻1~2h,再于25~30℃下放置1~2h,得到凝胶。
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