CN116407483A - 一种控油保湿洁面乳配方及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及洁面乳技术领域,具体公开了一种控油保湿洁面乳配方,包括以下重量份原料:氨基酸表面活性剂30‑35份、改性羟基磷灰石调和氧化锌复配提取液剂8‑14份、壳聚糖互调纳米改性粒助剂液5‑9份、保湿剂2‑5份、PEG‑150二硬脂酸酯1‑3份、十三烷醇聚醚硫酸钠1‑3份、pH调节剂0.25‑0.45份、45‑50份去离子水。本发明通过改性羟基磷灰石调和氧化锌复配提取液剂、壳聚糖互调纳米改性粒助剂液二者调配,共同协效,产品的性能得到进一步的增强。
Description
技术领域
本发明涉及保湿洁面乳技术领域,具体涉及一种控油保湿洁面乳配方及其制备方法。
背景技术
化妆几乎是现代女性每日的必备工作,由于化妆品含有化学物质,对皮肤有一定的伤害作用,所以每天晚上必须卸掉脸上的妆容,避免化妆品残留脸上而阻塞毛孔引起痘痘。洁面能达到清洁面部皮肤的效果,是美容的根本,是护肤最重要部分之一。洁面产品是否合适,清洁是否彻底,对养颜护肤工作事半功倍的作用。
现有的洁面乳控油效率差,同时保湿性能低,很难实现控油、保湿协调优化改进,限制了产品的使用效率,以及产品的抗菌性能不持久,进一步的限制了产品的使用效率,基于此,本发明针对这一问题进一步的探究处理。
发明内容
针对现有技术的缺陷,本发明的目的是提供一种控油保湿洁面乳配方及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案:
本发明提供了一种控油保湿洁面乳配方,包括以下重量份原料:
氨基酸表面活性剂30-35份、改性羟基磷灰石调和氧化锌复配提取液剂8-14份、壳聚糖互调纳米改性粒助剂液5-9份、保湿剂2-5份、PEG-150二硬脂酸酯1-3份、十三烷醇聚醚硫酸钠1-3份、pH调节剂0.25-0.45份、45-50份去离子水。
优选地,所述控油保湿洁面乳配方包括以下重量份原料:
氨基酸表面活性剂32.5份、改性羟基磷灰石调和氧化锌复配提取液剂11份、壳聚糖互调纳米改性粒助剂液7份、PEG-150二硬脂酸酯2份、十三烷醇聚醚硫酸钠2份、pH调节剂0.30份、47.5份去离子水。
优选地,所述氨基酸表面活性剂为月桂酰谷氨酸钠和椰油酰甘氨酸钠按照重量比2:1调配而成;所述保湿剂为甜菜碱;pH调节剂为质量分数2%的柠檬酸水溶液。
优选地,所述改性羟基磷灰石调和氧化锌复配提取液剂的制备方法为:
S01:将纳米氧化锌加入到纳米氧化锌3-5重量倍的质量分数2%的过氧化氢水溶液中搅拌均匀,然后水洗、干燥;
S02:再将S01产物置于S01产物总重量2-3倍的去离子水中,再加入S01产物总量5-10%的羧甲基纤维素钠和S01产物总量2-6%的质量分数5%的硫酸水溶液,搅拌充分,水洗、干燥,得到预改性纳米氧化锌;
S03:将羟基磷灰石送入到羟基磷灰石2-5重量倍的海藻酸钠水溶液中,然后加入羟基磷灰石总量10-15%的预改性纳米氧化锌和羟基磷灰石总量3-5%的硅烷偶联剂KH560,先一级搅拌处理,然后加入羟基磷灰石总量5-10%的丝氨酸、羟基磷灰石总量1-4%的硫酸镧溶液和羟基磷灰石总量1-2%的十二烷基硫酸钠,二级搅拌处理,搅拌结束,水洗3-5次、干燥,得到羟基磷灰石复调氧化锌剂;
S04:提取复配改性液的制备:
S041:将芦荟捣碎送入到微波提取装置内,然后加入原料总量6-10倍的质量分数85%的乙醇,于40-45℃下,在350-400W的条件下提取35-45min,然后与400目的过滤网中过滤,得到芦荟提取剂;
S042:将光果甘草根粉碎,过100目筛,采用乙醇常温浸润35-45min,得到浸润剂,随后将质量分数为80%的乙醇升温至80°C,然后加入浸润剂中,同时减压至0.25MPa,提取2h;再离心分离,得到滤液,然后脱醇,得到光果甘草根提取剂,将芦荟提取剂、光果甘草根提取剂合并得到提取复配改性液;
S05:将羟基磷灰石复调氧化锌剂中加入羟基磷灰石复调氧化锌剂总量45-55%的提取复配改性液,然后于球磨机中球磨处理,球磨转速为1000-1200r/min,球磨1-2h,球磨结束,得到改性羟基磷灰石调和氧化锌复配提取液剂。
优选地,所述海藻酸钠水溶液的质量分数为10-15%;所述硫酸镧溶液的质量分数为3-5%。
优选地,所述一级搅拌处理的转速为750-850r/min,搅拌时间为20-30min;所述二级搅拌处理的转速为300-400r/min,搅拌时间为45-55min;其中一级搅拌处理的温度为40-45℃;二级搅拌处理的转速为46-48℃。
优选地,所述壳聚糖互调纳米改性粒助剂液的制备方法为:
将山药清洗、去皮,收集山药粘液,山药粘液中加入2倍的水稀释,得到山药粘液剂;
向壳聚糖水溶液中加入壳聚糖水溶液总量3-6%的裂褶多糖,先搅拌均匀,然后加入壳聚糖水溶液总量10-15%的山药粘液剂、壳聚糖水溶液总量6-10%的纳米改性剂,搅拌充分,得到壳聚糖互调纳米改性粒助剂液。
优选地,所述壳聚糖水溶液的质量分数为6-8%。
优选地,所述纳米改性剂的制备方法为:
S11:将纳米膨润土按照重量比1:5加入到质量分数2%的盐酸溶液中,搅拌分散均匀,水洗、干燥,得到纳米膨润土分散剂;
S12:将纳米膨润土分散剂置于300-320℃下热处理10-20min,然后以1-3℃/min的速率冷却至55-65℃,保温,再置于去离子水中超声分散处理,超声功率为500-1000w,超声时间为1-2h,超声结束,水洗、干燥,得到纳米改性剂。
本发明还提供了一种控油保湿洁面乳配方的制备方法,包括以下步骤:
将氨基酸表面活性剂加入到去离子水中,然后加入保湿剂、PEG-150二硬脂酸酯、十三烷醇聚醚硫酸钠、pH调节剂先搅拌均匀,备用;然后将改性羟基磷灰石调和氧化锌复配提取液剂、壳聚糖互调纳米改性粒助剂液搅拌充分,再加入到备用料中继续混合均匀,得到控油保湿洁面乳配方。
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
1、本发明以氨基酸表面活性剂为基体,通过甜菜碱作为保湿剂,甜菜碱为有很强的吸湿功能,且能允许水分子被皮肤细胞吸收利用,能加强皮肤屏障层,减缓皮肤水分的流失,增加皮肤的保水力,十三烷醇聚醚硫酸钠作为起泡剂,配合质量分数2%的柠檬酸水溶液共同协调,增强产品的洁面效果,通过PEG-150二硬脂酸酯作为增稠剂,易溶于水,调配产品中,完善体系功能效果,优化产品的保湿、控油洁面效率,通过改性羟基磷灰石调和氧化锌复配提取液剂、壳聚糖互调纳米改性粒助剂液二者调配,共同协效,产品的性能得到进一步的增强;
2、改性羟基磷灰石调和氧化锌复配提取液剂采用纳米氧化锌通过过氧化氢水溶液进行活性处理,再采用去离子水、羧甲基纤维素钠质量分数5%的硫酸水溶液配合处理,提高氧化锌的分散度和活性度;羟基磷灰石在海藻酸钠水溶液体系中分散,通过预改性纳米氧化锌和硅烷偶联剂KH560一级改性搅拌,再配合丝氨酸、硫酸镧溶液和十二烷基硫酸钠二级改性搅拌,改性后的羟基磷灰石协调氧化锌效果增强,羟基磷灰石协调氧化锌的界面接触性、活性复配度提高,协效效果增强,再配合一级搅拌、二级搅拌的具体参数条件,羟基磷灰石协调氧化锌的制备效率更为优异,产品的性能效果进一步的提高,芦荟、光果甘草根经过本发明工艺处理后,提取液复配效果增强,芦荟、光果甘草根提取液共同协调,相辅相成,增强产品的控油、抗菌效果,提取复配改性液分散在羟基磷灰石复调氧化锌剂中,制备的羟基磷灰石复调氧化锌剂能够更好的与提取复配改性液协调改性,二者协效效果增效,产品的保湿、控油洁面效率进一步的提高,以及产品的抗菌性能改进,同时羟基磷灰石复调氧化锌剂与提取复配改性液协配,球磨机球磨,互调效果改进优化,控油、保湿协调性能进一步增强,产品的抗菌持久性进一步的提高;
3、壳聚糖互调纳米改性粒助剂液采用壳聚糖液配合裂褶多糖,能够增强原料之间的界面性,增强原料之间的相容性,提高产品的综合性能,同时山药粘液剂的加入,进一步的增强体系的界面性,完善产品的性能效果,而纳米改性剂采用纳米膨润土通过盐酸溶液分散,提高活性度,再通过热处理,300-320℃下热处理10-20min,然后以1-3℃/min的速率冷却至55-65℃,保温,再置于去离子水中超声分散处理,超声功率为500-1000w,采用本发明的工艺处理的膨润土,片层间距扩大、片层穿插活度提高,纳米改性剂配合壳聚糖互调纳米改性粒助剂液中的其他原料,共同补强在体系中,能够完善体系的保湿、控油洁面效率,增强产品的抗菌持久性。
具体实施方式
下面结合具体实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本实施例的一种控油保湿洁面乳配方,包括以下重量份原料:
氨基酸表面活性剂30-35份、改性羟基磷灰石调和氧化锌复配提取液剂8-14份、壳聚糖互调纳米改性粒助剂液5-9份、保湿剂2-5份、PEG-150二硬脂酸酯1-3份、十三烷醇聚醚硫酸钠1-3份、pH调节剂0.25-0.45份、45-50份去离子水。
本实施例的控油保湿洁面乳配方包括以下重量份原料:
氨基酸表面活性剂32.5份、改性羟基磷灰石调和氧化锌复配提取液剂11份、壳聚糖互调纳米改性粒助剂液7份、PEG-150二硬脂酸酯2份、十三烷醇聚醚硫酸钠2份、pH调节剂0.30份、47.5份去离子水。
本实施例的氨基酸表面活性剂为月桂酰谷氨酸钠和椰油酰甘氨酸钠按照重量比2:1调配而成;所述保湿剂为甜菜碱;pH调节剂为质量分数2%的柠檬酸水溶液。
本实施例的改性羟基磷灰石调和氧化锌复配提取液剂的制备方法为:
S01:将纳米氧化锌加入到纳米氧化锌3-5重量倍的质量分数2%的过氧化氢水溶液中搅拌均匀,然后水洗、干燥;
S02:再将S01产物置于S01产物总重量2-3倍的去离子水中,再加入S01产物总量5-10%的羧甲基纤维素钠和S01产物总量2-6%的质量分数5%的硫酸水溶液,搅拌充分,水洗、干燥,得到预改性纳米氧化锌;
S03:将羟基磷灰石送入到羟基磷灰石2-5重量倍的海藻酸钠水溶液中,然后加入羟基磷灰石总量10-15%的预改性纳米氧化锌和羟基磷灰石总量3-5%的硅烷偶联剂KH560,先一级搅拌处理,然后加入羟基磷灰石总量5-10%的丝氨酸、羟基磷灰石总量1-4%的硫酸镧溶液和羟基磷灰石总量1-2%的十二烷基硫酸钠,二级搅拌处理,搅拌结束,水洗3-5次、干燥,得到羟基磷灰石复调氧化锌剂;
S04:提取复配改性液的制备:
S041:将芦荟捣碎送入到微波提取装置内,然后加入原料总量6-10倍的质量分数85%的乙醇,于40-45℃下,在350-400W的条件下提取35-45min,然后与400目的过滤网中过滤,得到芦荟提取剂;
S042:将光果甘草根粉碎,过100目筛,采用乙醇常温浸润35-45min,得到浸润剂,随后将质量分数为80%的乙醇升温至80°C,然后加入浸润剂中,同时减压至0.25MPa,提取2h;再离心分离,得到滤液,然后脱醇,得到光果甘草根提取剂,将芦荟提取剂、光果甘草根提取剂合并得到提取复配改性液;
S05:将羟基磷灰石复调氧化锌剂中加入羟基磷灰石复调氧化锌剂总量45-55%的提取复配改性液,然后于球磨机中球磨处理,球磨转速为1000-1200r/min,球磨1-2h,球磨结束,得到改性羟基磷灰石调和氧化锌复配提取液剂。
本实施例的海藻酸钠水溶液的质量分数为10-15%;所述硫酸镧溶液的质量分数为3-5%。
本实施例的一级搅拌处理的转速为750-850r/min,搅拌时间为20-30min;所述二级搅拌处理的转速为300-400r/min,搅拌时间为45-55min;其中一级搅拌处理的温度为40-45℃;二级搅拌处理的转速为46-48℃。
本实施例的壳聚糖互调纳米改性粒助剂液的制备方法为:
将山药清洗、去皮,收集山药粘液,山药粘液中加入2倍的水稀释,得到山药粘液剂;
向壳聚糖水溶液中加入壳聚糖水溶液总量3-6%的裂褶多糖,先搅拌均匀,然后加入壳聚糖水溶液总量10-15%的山药粘液剂、壳聚糖水溶液总量6-10%的纳米改性剂,搅拌充分,得到壳聚糖互调纳米改性粒助剂液。
本实施例的壳聚糖水溶液的质量分数为6-8%。
本实施例的纳米改性剂的制备方法为:
S11:将纳米膨润土按照重量比1:5加入到质量分数2%的盐酸溶液中,搅拌分散均匀,水洗、干燥,得到纳米膨润土分散剂;
S12:将纳米膨润土分散剂置于300-320℃下热处理10-20min,然后以1-3℃/min的速率冷却至55-65℃,保温,再置于去离子水中超声分散处理,超声功率为500-1000w,超声时间为1-2h,超声结束,水洗、干燥,得到纳米改性剂。
本实施例的一种控油保湿洁面乳配方的制备方法,包括以下步骤:
将氨基酸表面活性剂加入到去离子水中,然后加入保湿剂、PEG-150二硬脂酸酯、十三烷醇聚醚硫酸钠、pH调节剂先搅拌均匀,备用;然后将改性羟基磷灰石调和氧化锌复配提取液剂、壳聚糖互调纳米改性粒助剂液搅拌充分,再加入到备用料中继续混合均匀,得到控油保湿洁面乳配方。
实施例1
本实施例的一种控油保湿洁面乳配方,包括以下重量份原料:
氨基酸表面活性剂30份、改性羟基磷灰石调和氧化锌复配提取液剂8份、壳聚糖互调纳米改性粒助剂液5份、保湿剂2份、PEG-150二硬脂酸酯1份、十三烷醇聚醚硫酸钠1份、pH调节剂0.25份、45份去离子水。
本实施例的氨基酸表面活性剂为月桂酰谷氨酸钠和椰油酰甘氨酸钠按照重量比2:1调配而成;所述保湿剂为甜菜碱;pH调节剂为质量分数2%的柠檬酸水溶液。
本实施例的改性羟基磷灰石调和氧化锌复配提取液剂的制备方法为:
S01:将纳米氧化锌加入到纳米氧化锌3重量倍的质量分数2%的过氧化氢水溶液中搅拌均匀,然后水洗、干燥;
S02:再将S01产物置于S01产物总重量2倍的去离子水中,再加入S01产物总量5%的羧甲基纤维素钠和S01产物总量2%的质量分数5%的硫酸水溶液,搅拌充分,水洗、干燥,得到预改性纳米氧化锌;
S03:将羟基磷灰石送入到羟基磷灰石2重量倍的海藻酸钠水溶液中,然后加入羟基磷灰石总量10%的预改性纳米氧化锌和羟基磷灰石总量3%的硅烷偶联剂KH560,先一级搅拌处理,然后加入羟基磷灰石总量5%的丝氨酸、羟基磷灰石总量1%的硫酸镧溶液和羟基磷灰石总量1%的十二烷基硫酸钠,二级搅拌处理,搅拌结束,水洗3次、干燥,得到羟基磷灰石复调氧化锌剂;
S04:提取复配改性液的制备:
S041:将芦荟捣碎送入到微波提取装置内,然后加入原料总量6倍的质量分数85%的乙醇,于40℃下,在350-400W的条件下提取35min,然后与400目的过滤网中过滤,得到芦荟提取剂;
S042:将光果甘草根粉碎,过100目筛,采用乙醇常温浸润35min,得到浸润剂,随后将质量分数为80%的乙醇升温至80°C,然后加入浸润剂中,同时减压至0.25MPa,提取2h;再离心分离,得到滤液,然后脱醇,得到光果甘草根提取剂,将芦荟提取剂、光果甘草根提取剂合并得到提取复配改性液;
S05:将羟基磷灰石复调氧化锌剂中加入羟基磷灰石复调氧化锌剂总量45%的提取复配改性液,然后于球磨机中球磨处理,球磨转速为1000r/min,球磨1h,球磨结束,得到改性羟基磷灰石调和氧化锌复配提取液剂。
本实施例的海藻酸钠水溶液的质量分数为10%;所述硫酸镧溶液的质量分数为3%。
本实施例的一级搅拌处理的转速为750r/min,搅拌时间为20min;所述二级搅拌处理的转速为300r/min,搅拌时间为45min;其中一级搅拌处理的温度为40℃;二级搅拌处理的转速为46℃。
本实施例的壳聚糖互调纳米改性粒助剂液的制备方法为:
将山药清洗、去皮,收集山药粘液,山药粘液中加入2倍的水稀释,得到山药粘液剂;
向壳聚糖水溶液中加入壳聚糖水溶液总量3%的裂褶多糖,先搅拌均匀,然后加入壳聚糖水溶液总量10%的山药粘液剂、壳聚糖水溶液总量6%的纳米改性剂,搅拌充分,得到壳聚糖互调纳米改性粒助剂液。
本实施例的壳聚糖水溶液的质量分数为6%。
本实施例的纳米改性剂的制备方法为:
S11:将纳米膨润土按照重量比1:5加入到质量分数2%的盐酸溶液中,搅拌分散均匀,水洗、干燥,得到纳米膨润土分散剂;
S12:将纳米膨润土分散剂置于300℃下热处理10min,然后以1℃/min的速率冷却至55℃,保温,再置于去离子水中超声分散处理,超声功率为500w,超声时间为1h,超声结束,水洗、干燥,得到纳米改性剂。
本实施例的一种控油保湿洁面乳配方的制备方法,包括以下步骤:
将氨基酸表面活性剂加入到去离子水中,然后加入保湿剂、PEG-150二硬脂酸酯、十三烷醇聚醚硫酸钠、pH调节剂先搅拌均匀,备用;然后将改性羟基磷灰石调和氧化锌复配提取液剂、壳聚糖互调纳米改性粒助剂液搅拌充分,再加入到备用料中继续混合均匀,得到控油保湿洁面乳配方。
实施例2
本实施例的一种控油保湿洁面乳配方,包括以下重量份原料:
氨基酸表面活性剂35份、改性羟基磷灰石调和氧化锌复配提取液剂14份、壳聚糖互调纳米改性粒助剂液9份、保湿剂5份、PEG-150二硬脂酸酯3份、十三烷醇聚醚硫酸钠3份、pH调节剂0.45份、50份去离子水。
本实施例的氨基酸表面活性剂为月桂酰谷氨酸钠和椰油酰甘氨酸钠按照重量比2:1调配而成;所述保湿剂为甜菜碱;pH调节剂为质量分数2%的柠檬酸水溶液。
本实施例的改性羟基磷灰石调和氧化锌复配提取液剂的制备方法为:
S01:将纳米氧化锌加入到纳米氧化锌5重量倍的质量分数2%的过氧化氢水溶液中搅拌均匀,然后水洗、干燥;
S02:再将S01产物置于S01产物总重量3倍的去离子水中,再加入S01产物总量10%的羧甲基纤维素钠和S01产物总量6%的质量分数5%的硫酸水溶液,搅拌充分,水洗、干燥,得到预改性纳米氧化锌;
S03:将羟基磷灰石送入到羟基磷灰石5重量倍的海藻酸钠水溶液中,然后加入羟基磷灰石总量15%的预改性纳米氧化锌和羟基磷灰石总量5%的硅烷偶联剂KH560,先一级搅拌处理,然后加入羟基磷灰石总量10%的丝氨酸、羟基磷灰石总量4%的硫酸镧溶液和羟基磷灰石总量2%的十二烷基硫酸钠,二级搅拌处理,搅拌结束,水洗5次、干燥,得到羟基磷灰石复调氧化锌剂;
S04:提取复配改性液的制备:
S041:将芦荟捣碎送入到微波提取装置内,然后加入原料总量6-10倍的质量分数85%的乙醇,于45℃下,在400W的条件下提取45min,然后与400目的过滤网中过滤,得到芦荟提取剂;
S042:将光果甘草根粉碎,过100目筛,采用乙醇常温浸润45min,得到浸润剂,随后将质量分数为80%的乙醇升温至80°C,然后加入浸润剂中,同时减压至0.25MPa,提取2h;再离心分离,得到滤液,然后脱醇,得到光果甘草根提取剂,将芦荟提取剂、光果甘草根提取剂合并得到提取复配改性液;
S05:将羟基磷灰石复调氧化锌剂中加入羟基磷灰石复调氧化锌剂总量55%的提取复配改性液,然后于球磨机中球磨处理,球磨转速为1200r/min,球磨2h,球磨结束,得到改性羟基磷灰石调和氧化锌复配提取液剂。
本实施例的海藻酸钠水溶液的质量分数为15%;所述硫酸镧溶液的质量分数为5%。
本实施例的一级搅拌处理的转速为850r/min,搅拌时间为30min;所述二级搅拌处理的转速为400r/min,搅拌时间为55min;其中一级搅拌处理的温度为45℃;二级搅拌处理的转速为48℃。
本实施例的壳聚糖互调纳米改性粒助剂液的制备方法为:
将山药清洗、去皮,收集山药粘液,山药粘液中加入2倍的水稀释,得到山药粘液剂;
向壳聚糖水溶液中加入壳聚糖水溶液总量6%的裂褶多糖,先搅拌均匀,然后加入壳聚糖水溶液总量15%的山药粘液剂、壳聚糖水溶液总量10%的纳米改性剂,搅拌充分,得到壳聚糖互调纳米改性粒助剂液。
本实施例的壳聚糖水溶液的质量分数为8%。
本实施例的纳米改性剂的制备方法为:
S11:将纳米膨润土按照重量比1:5加入到质量分数2%的盐酸溶液中,搅拌分散均匀,水洗、干燥,得到纳米膨润土分散剂;
S12:将纳米膨润土分散剂置于320℃下热处理20min,然后以3℃/min的速率冷却至65℃,保温,再置于去离子水中超声分散处理,超声功率为1000w,超声时间为2h,超声结束,水洗、干燥,得到纳米改性剂。
本实施例的一种控油保湿洁面乳配方的制备方法,包括以下步骤:
将氨基酸表面活性剂加入到去离子水中,然后加入保湿剂、PEG-150二硬脂酸酯、十三烷醇聚醚硫酸钠、pH调节剂先搅拌均匀,备用;然后将改性羟基磷灰石调和氧化锌复配提取液剂、壳聚糖互调纳米改性粒助剂液搅拌充分,再加入到备用料中继续混合均匀,得到控油保湿洁面乳配方。
实施例3
本实施例的一种控油保湿洁面乳配方,包括以下重量份原料:
氨基酸表面活性剂32.5份、改性羟基磷灰石调和氧化锌复配提取液剂11份、壳聚糖互调纳米改性粒助剂液7份、PEG-150二硬脂酸酯2份、十三烷醇聚醚硫酸钠2份、pH调节剂0.30份、47.5份去离子水。
本实施例的氨基酸表面活性剂为月桂酰谷氨酸钠和椰油酰甘氨酸钠按照重量比2:1调配而成;所述保湿剂为甜菜碱;pH调节剂为质量分数2%的柠檬酸水溶液。
本实施例的改性羟基磷灰石调和氧化锌复配提取液剂的制备方法为:
S01:将纳米氧化锌加入到纳米氧化锌4重量倍的质量分数2%的过氧化氢水溶液中搅拌均匀,然后水洗、干燥;
S02:再将S01产物置于S01产物总重量2.5倍的去离子水中,再加入S01产物总量7.5%的羧甲基纤维素钠和S01产物总量4%的质量分数5%的硫酸水溶液,搅拌充分,水洗、干燥,得到预改性纳米氧化锌;
S03:将羟基磷灰石送入到羟基磷灰石3.5重量倍的海藻酸钠水溶液中,然后加入羟基磷灰石总量12.5%的预改性纳米氧化锌和羟基磷灰石总量4%的硅烷偶联剂KH560,先一级搅拌处理,然后加入羟基磷灰石总量7.5%的丝氨酸、羟基磷灰石总量2.5%的硫酸镧溶液和羟基磷灰石总量1.5%的十二烷基硫酸钠,二级搅拌处理,搅拌结束,水洗4次、干燥,得到羟基磷灰石复调氧化锌剂;
S04:提取复配改性液的制备:
S041:将芦荟捣碎送入到微波提取装置内,然后加入原料总量8倍的质量分数85%的乙醇,于42.5℃下,在375W的条件下提取40min,然后与400目的过滤网中过滤,得到芦荟提取剂;
S042:将光果甘草根粉碎,过100目筛,采用乙醇常温浸润40min,得到浸润剂,随后将质量分数为80%的乙醇升温至80°C,然后加入浸润剂中,同时减压至0.25MPa,提取2h;再离心分离,得到滤液,然后脱醇,得到光果甘草根提取剂,将芦荟提取剂、光果甘草根提取剂合并得到提取复配改性液;
S05:将羟基磷灰石复调氧化锌剂中加入羟基磷灰石复调氧化锌剂总量50%的提取复配改性液,然后于球磨机中球磨处理,球磨转速为1100r/min,球磨1.5h,球磨结束,得到改性羟基磷灰石调和氧化锌复配提取液剂。
本实施例的海藻酸钠水溶液的质量分数为12.5%;所述硫酸镧溶液的质量分数为4%。
本实施例的一级搅拌处理的转速为800r/min,搅拌时间为25min;所述二级搅拌处理的转速为350r/min,搅拌时间为50min;其中一级搅拌处理的温度为42.5℃;二级搅拌处理的转速为47℃。
本实施例的壳聚糖互调纳米改性粒助剂液的制备方法为:
将山药清洗、去皮,收集山药粘液,山药粘液中加入2倍的水稀释,得到山药粘液剂;
向壳聚糖水溶液中加入壳聚糖水溶液总量4.5%的裂褶多糖,先搅拌均匀,然后加入壳聚糖水溶液总量12.5%的山药粘液剂、壳聚糖水溶液总量8%的纳米改性剂,搅拌充分,得到壳聚糖互调纳米改性粒助剂液。
本实施例的壳聚糖水溶液的质量分数为7%。
本实施例的纳米改性剂的制备方法为:
S11:将纳米膨润土按照重量比1:5加入到质量分数2%的盐酸溶液中,搅拌分散均匀,水洗、干燥,得到纳米膨润土分散剂;
S12:将纳米膨润土分散剂置于310℃下热处理15min,然后以2℃/min的速率冷却至60℃,保温,再置于去离子水中超声分散处理,超声功率为700w,超声时间为1.5h,超声结束,水洗、干燥,得到纳米改性剂。
本实施例的一种控油保湿洁面乳配方的制备方法,包括以下步骤:
将氨基酸表面活性剂加入到去离子水中,然后加入保湿剂、PEG-150二硬脂酸酯、十三烷醇聚醚硫酸钠、pH调节剂先搅拌均匀,备用;然后将改性羟基磷灰石调和氧化锌复配提取液剂、壳聚糖互调纳米改性粒助剂液搅拌充分,再加入到备用料中继续混合均匀,得到控油保湿洁面乳配方。
对比例1.
与实施例3不同是未添加改性羟基磷灰石调和氧化锌复配提取液剂。
对比例2.
与实施例3不同是改性羟基磷灰石调和氧化锌复配提取液剂的制备中预改性纳米氧化锌采用纳米氧化锌代替。
对比例3.
与实施例3不同是改性羟基磷灰石调和氧化锌复配提取液剂的制备中羟基磷灰石复调氧化锌剂的制备方法不同:
将羟基磷灰石送入到羟基磷灰石3.5重量倍的去离子水,然后加入羟基磷灰石总量12.5%的预改性纳米氧化锌,先一级搅拌处理,然后加入羟基磷灰石总量7.5%的丝氨酸和羟基磷灰石总量1.5%的十二烷基硫酸钠,二级搅拌处理,搅拌结束,水洗4次、干燥,得到羟基磷灰石复调氧化锌剂;一级搅拌处理、二级搅拌处理的条件不变。
对比例4.
与实施例3不同是改性羟基磷灰石调和氧化锌复配提取液剂的制备中羟基磷灰石复调氧化锌剂的制备方法不同:
将羟基磷灰石送入到羟基磷灰石3.5重量倍的海藻酸钠水溶液中,然后加入羟基磷灰石总量12.5%的预改性纳米氧化锌和羟基磷灰石总量4%的硅烷偶联剂KH560,然后加入羟基磷灰石总量7.5%的丝氨酸、羟基磷灰石总量2.5%的硫酸镧溶液和羟基磷灰石总量1.5%的十二烷基硫酸钠,搅拌处理,搅拌处理的转速为800r/min,搅拌时间为50min,搅拌结束,搅拌处理的转速为47℃,水洗4次、干燥,得到羟基磷灰石复调氧化锌剂。
对比例5.
与实施例3不同是改性羟基磷灰石调和氧化锌复配提取液剂的制备中提取复配改性液中未加入光果甘草根提取剂。
对比例6.
与实施例3不同是改性羟基磷灰石调和氧化锌复配提取液剂的制备中羟基磷灰石原料采用纳米二氧化硅代替。
对比例7.
与实施例3不同是未添加壳聚糖互调纳米改性粒助剂液。
对比例8.
与实施例3不同是壳聚糖互调纳米改性粒助剂液的制备中未加入山药粘液剂。
对比例9.
与实施例3不同是壳聚糖互调纳米改性粒助剂液的制备中壳聚糖水溶液采用去离子水代替。
对比例10.
与实施例3不同是壳聚糖互调纳米改性粒助剂液的制备中未加入纳米改性剂。
油脂含量变化率={(使用产品14天后油脂含量-使用产品前油脂含量)/使用产品前油脂含量}×100%;
保湿率为使用1、5小时后湿度值/使用前湿度值.100%;抗菌性采用大肠杆菌为实验菌;将测试菌种用生理盐水制成菌悬液,然后加入实施例1-3和对比例1-10的产品,加入量为菌悬液的5%量;通过即测、6h和24h分别测出不同时间下的抗菌率;
将实施例1-3和对比例1-10制备得到的产品进行性能测试;
表1为14天的油脂变化率、保湿率和抗菌率的性能测试结果;
表1
从对比例1-10、实施例1-3可看出;实施例3的产品具有优异的控油效率,同时产品在1h、5h后产品的保湿率具有显著改进,同时保湿率稳定性具有稳定效果,以及产品可实现持久性的抗菌效果;
从对比例1-6中看出,未添加改性羟基磷灰石调和氧化锌复配提取液剂,产品的抗菌持久性、控油和保湿性显著变差,以及改性羟基磷灰石调和氧化锌复配提取液剂的制备中预改性纳米氧化锌采用纳米氧化锌代替,产品的性能具有变差效果,同时羟基磷灰石复调氧化锌剂的制备方法不同,原料选用不同以及制备参数不同,同时提取复配改性液中未加入光果甘草根提取剂,羟基磷灰石原料采用纳米二氧化硅代替,产品的性能均有变差趋势,只有采用本发明的方法制备的改性羟基磷灰石调和氧化锌复配提取液剂,产品的性能效果最为显著;
从对比例1、对比例7-10中看出,未添加改性羟基磷灰石调和氧化锌复配提取液剂、壳聚糖互调纳米改性粒助剂液中的一种,产品的性能变差显著,只有采用二者配合,协同增效,产品的性能效果最为显著,以及壳聚糖互调纳米改性粒助剂液的制备中未加入山药粘液剂,壳聚糖水溶液采用去离子水代替,壳聚糖互调纳米改性粒助剂液的制备中未加入纳米改性剂,产品的性能均有变差趋势,只有采用本发明的方法制备的壳聚糖互调纳米改性粒助剂液配合本发明的方法制备的改性羟基磷灰石调和氧化锌复配提取液剂,协同增效效果最为显著;本发明还发现壳聚糖互调纳米改性粒助剂液的制备中未加入纳米改性剂,产品的性能变差明显,基于此,本发明对其进一步的探究处理;
本发明通过纳米改性剂对产品性能进一步的探究;
纳米改性剂的制备方法为:
S11:将纳米膨润土按照重量比1:5加入到质量分数2%的盐酸溶液中,搅拌分散均匀,水洗、干燥,得到纳米膨润土分散剂;
S12:将纳米膨润土分散剂置于310℃下热处理15min,然后以2℃/min的速率冷却至60℃,保温,再置于去离子水中超声分散处理,超声功率为700w,超声时间为1.5h,超声结束,水洗、干燥,得到纳米改性剂。
实验例1.
与实施例3相同,唯有不同是纳米改性剂制备中未采用S11步骤处理。
实验例2.
与实施例3相同,唯有不同是纳米改性剂制备中未采用,纳米膨润土分散剂置于310℃下热处理15min,然后以2℃/min的速率冷却至60℃,保温;直接将S11室温的膨润土置于去离子水中超声分散处理,超声功率为700w,超声时间为1.5h,超声结束,水洗、干燥,得到纳米改性剂。
实验例3.
与实施例3相同,唯有不同是S12:将纳米膨润土分散剂置于310℃下热处理15min,然后以2℃/min的速率冷却至室温,即可。
实验例4.
与实施例3相同,唯有不同是膨润土原料采用石墨烯代替。
表2为纳米改性剂制备方法的条件因素对产品的性能影响结果;
表2
从实验例1-4可看出,纳米改性剂的制备未采用S11步骤处理、膨润土原料采用石墨烯代替以及S12步骤条件变化,产品的性能均有变差趋势,膨润土原料采用石墨烯代替,性能变差最为明显,因而膨润土的原料选用具有专一性,不能采用其他原料代替,同时只有采用本发明的S11、S12步骤共同配合处理,产品的性能效果最为显著,采用其他方法代替均达不到本发明的效果。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种控油保湿洁面乳配方,其特征在于,包括以下重量份原料:
氨基酸表面活性剂30-35份、改性羟基磷灰石调和氧化锌复配提取液剂8-14份、壳聚糖互调纳米改性粒助剂液5-9份、保湿剂2-5份、PEG-150二硬脂酸酯1-3份、十三烷醇聚醚硫酸钠1-3份、pH调节剂0.25-0.45份、45-50份去离子水。
2.根据权利要求1所述的一种控油保湿洁面乳配方,其特征在于,所述控油保湿洁面乳配方包括以下重量份原料:
氨基酸表面活性剂32.5份、改性羟基磷灰石调和氧化锌复配提取液剂11份、壳聚糖互调纳米改性粒助剂液7份、PEG-150二硬脂酸酯2份、十三烷醇聚醚硫酸钠2份、pH调节剂0.30份、47.5份去离子水。
3.根据权利要求1所述的一种控油保湿洁面乳配方,其特征在于,所述氨基酸表面活性剂为月桂酰谷氨酸钠和椰油酰甘氨酸钠按照重量比2:1调配而成;所述保湿剂为甜菜碱;pH调节剂为质量分数2%的柠檬酸水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种控油保湿洁面乳配方,其特征在于,所述改性羟基磷灰石调和氧化锌复配提取液剂的制备方法为:
S01:将纳米氧化锌加入到纳米氧化锌3-5重量倍的质量分数2%的过氧化氢水溶液中搅拌均匀,然后水洗、干燥;
S02:再将S01产物置于S01产物总重量2-3倍的去离子水中,再加入S01产物总量5-10%的羧甲基纤维素钠和S01产物总量2-6%的质量分数5%的硫酸水溶液,搅拌充分,水洗、干燥,得到预改性纳米氧化锌;
S03:将羟基磷灰石送入到羟基磷灰石2-5重量倍的海藻酸钠水溶液中,然后加入羟基磷灰石总量10-15%的预改性纳米氧化锌和羟基磷灰石总量3-5%的硅烷偶联剂KH560,先一级搅拌处理,然后加入羟基磷灰石总量5-10%的丝氨酸、羟基磷灰石总量1-4%的硫酸镧溶液和羟基磷灰石总量1-2%的十二烷基硫酸钠,二级搅拌处理,搅拌结束,水洗3-5次、干燥,得到羟基磷灰石复调氧化锌剂;
S04:提取复配改性液的制备:
S041:将芦荟捣碎送入到微波提取装置内,然后加入原料总量6-10倍的质量分数85%的乙醇,于40-45℃下,在350-400W的条件下提取35-45min,然后与400目的过滤网中过滤,得到芦荟提取剂;
S042:将光果甘草根粉碎,过100目筛,采用乙醇常温浸润35-45min,得到浸润剂,随后将质量分数为80%的乙醇升温至80°C,然后加入浸润剂中,同时减压至0.25MPa,提取2h;再离心分离,得到滤液,然后脱醇,得到光果甘草根提取剂,将芦荟提取剂、光果甘草根提取剂合并得到提取复配改性液;
S05:将羟基磷灰石复调氧化锌剂中加入羟基磷灰石复调氧化锌剂总量45-55%的提取复配改性液,然后于球磨机中球磨处理,球磨转速为1000-1200r/min,球磨1-2h,球磨结束,得到改性羟基磷灰石调和氧化锌复配提取液剂。
5.根据权利要求4所述的一种控油保湿洁面乳配方,其特征在于,所述海藻酸钠水溶液的质量分数为10-15%;所述硫酸镧溶液的质量分数为3-5%。
6.根据权利要求4所述的一种控油保湿洁面乳配方,其特征在于,所述一级搅拌处理的转速为750-850r/min,搅拌时间为20-30min;所述二级搅拌处理的转速为300-400r/min,搅拌时间为45-55min;其中一级搅拌处理的温度为40-45℃;二级搅拌处理的温度为46-48℃。
7.根据权利要求1所述的一种控油保湿洁面乳配方,其特征在于,所述壳聚糖互调纳米改性粒助剂液的制备方法为:
将山药清洗、去皮,收集山药粘液,山药粘液中加入2倍的水稀释,得到山药粘液剂;
向壳聚糖水溶液中加入壳聚糖水溶液总重量3-6%的裂褶多糖,先搅拌均匀,然后加入壳聚糖水溶液总重量10-15%的山药粘液剂、壳聚糖水溶液总重量6-10%的纳米改性剂,搅拌充分,得到壳聚糖互调纳米改性粒助剂液。
8.根据权利要求7所述的一种控油保湿洁面乳配方,其特征在于,所述壳聚糖水溶液的质量分数为6-8%。
9.根据权利要求7所述的一种控油保湿洁面乳配方,其特征在于,所述纳米改性剂的制备方法为:
S11:将纳米膨润土按照重量比1:5加入到质量分数2%的盐酸溶液中,搅拌分散均匀,水洗、干燥,得到纳米膨润土分散剂;
S12:将纳米膨润土分散剂置于300-320℃下热处理10-20min,然后以1-3℃/min的速率冷却至55-65℃,保温,再置于去离子水中超声分散处理,超声功率为500-1000w,超声时间为1-2h,超声结束,水洗、干燥,得到纳米改性剂。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的控油保湿洁面乳配方的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将氨基酸表面活性剂加入到去离子水中,然后加入保湿剂、PEG-150二硬脂酸酯、十三烷醇聚醚硫酸钠、pH调节剂先搅拌均匀,备用;然后将改性羟基磷灰石调和氧化锌复配提取液剂、壳聚糖互调纳米改性粒助剂液搅拌充分,再加入到备用料中继续混合均匀,得到控油保湿洁面乳配方。
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