CN111700813A - 保湿化妆品、保湿面膜及改性凹凸棒石 - Google Patents

保湿化妆品、保湿面膜及改性凹凸棒石 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种保湿化妆品、保湿面膜及改性凹凸棒石。所述保湿化妆品，包含0.2‑10wt％所述改性凹凸棒石。所述保湿面膜，按质量百分比由下述原料组成：1‑3％甘油、0.5‑1.5％1,3‑丙二醇，0.2‑0.8％透明质酸钠，5‑10％所述改性凹凸棒石，余量为水。所述改性凹凸棒石采用下述方法制备而成：凹凸棒石和六偏磷酸钠水溶液混合离心，喷雾干燥；将所述提纯凹凸棒石、D‑葡萄糖醛酸和辛酰甘氨酸混合，干燥至恒重。本发明制备的改性凹凸棒石，具有良好的吸附能力和保水性能，并且抗菌性能优秀，特别适合化妆品中的应用。本发明制备的保湿化妆品，保湿性能优异。本发明的保湿化妆品可以为化妆水、美白水、保湿霜、面膜、润肤露、润肤液等。

Description

保湿化妆品、保湿面膜及改性凹凸棒石
技术领域
本发明涉及一种保湿化妆品、保湿面膜及改性凹凸棒石。
背景技术
凹凸棒石粘土是指以凹凸棒石(attapulgite)为主要组分的一种粘土矿物。凹凸棒石为一种晶质水合镁铝硅酸盐矿物，具有独特的层链状结构特征，在其结构中存在晶格置换，帮晶体中含有不定量的Na+、Ca2+、Fe3+、Al3+，晶体呈针状，纤维状或纤维集合状。凹凸棒石具有独特的分散、耐高温、抗盐碱等良好的胶体性质和较高的吸附脱色能力。并具有一定的可塑性及粘结力。
由于凹凸棒石粘土具有的特殊的物理化学性质和工艺性能，使其在石油、化工、建材、造纸、医药、农业等方面得到广泛应用。国内用量最大的是涂料、钻井泥浆、食用油脱色。在化妆品中的应用并不常见。
现有技术采用常规方法对凹凸棒石进行提纯，使其具有一定的吸附能力和保水性能，但是效果并不理想。将其应用于保湿化妆品中保湿性能也并不理想。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种保湿化妆品、保湿面膜及改性凹凸棒石，所述改性凹凸棒石吸附能力和保水性能大幅提升。
为了提升凹凸棒石的吸附能力和保水性能，发明人通过六偏磷酸钠提纯方式，提高凹凸棒石纯度的同时能够提高吸附能力并提高保水性能；再通过D-葡萄糖醛酸和辛酰甘氨酸协同对凹凸棒石进行改性，通过非共价键作用力将D-葡萄糖醛酸和辛酰甘氨酸有效结合在凹凸棒石表面，从而能够提高吸附能力并提高保水性能。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
一种改性凹凸棒石的制备方法，包括下述步骤：
(1)将凹凸棒石和六偏磷酸钠水溶液混合，离心，将悬浮液喷雾干燥，得到提纯凹凸棒石；
(2)将所述提纯凹凸棒石、D-葡萄糖醛酸和辛酰甘氨酸，混合1-3小时，干燥至恒重，得到所述改性凹凸棒石。
优选的，一种改性凹凸棒石的制备方法，包括下述步骤：
(1)将凹凸棒石和六偏磷酸钠水溶液混合，在30-70℃以1000-2000转/分搅拌20-60min，停止搅拌，静置60-120min，摒弃下层沉淀物，抽出上层悬浮液，将上述悬浮液在80-100℃下真空喷雾干燥，得到提纯凹凸棒石；凹凸棒石和六偏磷酸钠水溶液的质量比为1：(15-30)；六偏磷酸钠水溶液的质量浓度为0.5-3.5wt％；
(2)将100重量份所述提纯凹凸棒石、4-8重量份D-葡萄糖醛酸、1-3重量份辛酰甘氨酸，在60-90℃以800-1500转/分搅拌混合1-3小时，在80-100℃干燥至恒重，研磨，过100-500目筛，得到所述改性凹凸棒石。
本发明的改性凹凸棒石制备方法中，通过六偏磷酸钠提纯方式，提高凹凸棒石纯度的同时能够提高吸附能力并提高保水性能；再通过D-葡萄糖醛酸和辛酰甘氨酸协同对凹凸棒石进行改性，通过非共价键作用力将D-葡萄糖醛酸和辛酰甘氨酸有效结合在凹凸棒石表面，从而能够提高吸附能力并提高保水性能。
本发明还公开了一种改性凹凸棒石，采用上述方法制备而成。
本发明还公开了一种改性凹凸棒石在化妆品中的应用。
本发明还公开了一种保湿化妆品，包含所述改性凹凸棒石，所述改性凹凸棒石的质量百分比为0.2-10wt％，优选为0.4-8wt％，优选为0.5-5wt％，优选为1-4wt％。所述改性凹凸棒石在保湿化妆品中的含量可以为0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.8wt％、1.0wt％、1.5wt％、2wt％、2.5wt％、3.0wt％、3.5wt％、4.0wt％、4.5wt％、5.0wt％、6.0wt％、7.0wt％、8.0wt％、9.0wt％、10wt％。
本发明还公开了一种保湿面膜，按质量百分比由下述原料组成：1-3％甘油、0.5-1.5％1,3-丙二醇，0.2-0.8％透明质酸钠，5-10％所述的改性凹凸棒石，余量为水。
本发明的有益效果：
本发明制备的改性凹凸棒石，具有良好的吸附能力和保水性能，并且抗菌性能优秀，特别适合化妆品中的应用。本发明制备的保湿化妆品，保湿性能优异。本发明的保湿化妆品可以为化妆水、美白水、保湿霜、面膜、润肤露、润肤液等。
具体实施方式
一种改性凹凸棒石的制备方法，包括下述步骤：
(1)将凹凸棒石和六偏磷酸钠水溶液混合，在30-70℃以1000-2000转/分搅拌20-60min，停止搅拌，静置60-120min，摒弃下层沉淀物，抽出上层悬浮液，将上述悬浮液在80-100℃下真空喷雾干燥，得到提纯凹凸棒石；凹凸棒石和六偏磷酸钠水溶液的质量比为1：(15-30)；六偏磷酸钠水溶液的质量浓度为0.5-3.5wt％；六偏磷酸钠加入的作用为提纯凹凸棒石，并且提高吸附能力并提高保水性能；
(2)将100重量份所述提纯凹凸棒石、4-8重量份D-葡萄糖醛酸、1-3重量份辛酰甘氨酸，在60-90℃以800-1500转/分搅拌混合1-3小时，在80-100℃干燥至恒重，研磨，过100-500目筛，得到所述改性凹凸棒石。通过干混方式，将D-葡萄糖醛酸和辛酰甘氨酸有效接枝到凹凸棒石表面，D-葡萄糖醛酸的作用为通过改性提高吸附能力并提高保水性能；辛酰甘氨酸的作用提高吸附能力并提高保水性能，另外也起到了提高抗菌性能的作用。
在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
凹凸棒石，选用明光市国星凹土有限公司的凹凸棒石，具体参数为：200目，堆积密度0.6g/ml，分散黏度2000mpas。
六偏磷酸钠，分子式：(NaPO3)6，白色粉末结晶，CAS号：10124-56-8。将六偏磷酸钠溶解在水中，配置成质量含量为1％的六偏磷酸钠水溶液。
D-葡萄糖醛酸，分子式为C6H10O7，CAS号：6556-12-3。D-葡萄糖醛酸在化妆品、护肤品里主要作用是皮肤调理剂，保湿剂，抗静电。
辛酰甘氨酸，化学式C10H19NO3，CAS号：14246-53-8。辛酰甘氨酸是一种很好的化妆品功效性成份，在化妆品中可用做调理剂、洗净剂等，肌肤具有良好的亲和性，可以高效起效，还可高效输送其他成分，因此可以提高其它功效产品的使用效果。
吸附力测试：配置测试溶液(pH＝7)：溶液中亚甲基蓝800mg/L、溶液中铅离子100mg/L。将10mg改性凹凸棒石加入10mL测试溶液，25℃以300转/分搅拌20min。检测测试溶液中的亚甲基蓝和铅离子含量。计算亚甲基蓝和铅离子的去除率。
保水性测试：取100g改性凹凸棒石均匀放置在2000ml烧杯中，均匀加入100g水。在60℃下进行干燥，测试失去50％水分(50g)的时间。
抗菌效果测试：参考行业标准QB/T2850-2007抗菌抑菌型洗涤剂进行抗菌测试。具体控制条件：作用浓度1:30，作用时间15min，其他条件不变。
实施例1
改性凹凸棒石的制备方法：
(1)将凹凸棒石和水混合，在50℃以1500转/分搅拌40min，停止搅拌，静置90min后，上层为悬浮液下层为沉淀物；摒弃下层沉淀物，抽出上层悬浮液，将上述悬浮液在90℃下真空喷雾干燥，得到提纯凹凸棒石；所述凹凸棒石和水的质量比为1:20；
(2)将100重量份所述提纯凹凸棒石、6重量份D-葡萄糖醛酸、2重量份辛酰甘氨酸，在70℃以1000转/分搅拌混合2小时，在90℃干燥至恒重，研磨，过300目筛，得到所述改性凹凸棒石。
实施例2
改性凹凸棒石的制备方法：
(1)将凹凸棒石和2wt％六偏磷酸钠水溶液混合，在50℃以1500转/分搅拌40min，停止搅拌，静置90min后，上层为悬浮液下层为沉淀物；摒弃下层沉淀物，抽出上层悬浮液，将上述悬浮液在90℃下真空喷雾干燥，得到提纯凹凸棒石；所述凹凸棒石和所述2wt％六偏磷酸钠水溶液的质量比为1:20；
(2)将100重量份所述提纯凹凸棒石、6重量份D-葡萄糖醛酸，在70℃以1000转/分搅拌混合2小时，在90℃干燥至恒重，研磨，过300目筛，得到所述改性凹凸棒石。
实施例3
改性凹凸棒石的制备方法：
(1)将凹凸棒石和2wt％六偏磷酸钠水溶液混合，在50℃以1500转/分搅拌40min，停止搅拌，静置90min后，上层为悬浮液下层为沉淀物；摒弃下层沉淀物，抽出上层悬浮液，将上述悬浮液在90℃下真空喷雾干燥，得到提纯凹凸棒石；所述凹凸棒石和所述2wt％六偏磷酸钠水溶液的质量比为1:20；
(2)将100重量份所述提纯凹凸棒石、8重量份D-葡萄糖醛酸，在70℃以1000转/分搅拌混合2小时，在90℃干燥至恒重，研磨，过300目筛，得到所述改性凹凸棒石。
实施例4
改性凹凸棒石的制备方法：
(1)将凹凸棒石和2wt％六偏磷酸钠水溶液混合，在50℃以1500转/分搅拌40min，停止搅拌，静置90min后，上层为悬浮液下层为沉淀物；摒弃下层沉淀物，抽出上层悬浮液，将上述悬浮液在90℃下真空喷雾干燥，得到提纯凹凸棒石；所述凹凸棒石和所述2wt％六偏磷酸钠水溶液的质量比为1:20；
(2)将100重量份所述提纯凹凸棒石、6重量份D-葡萄糖醛酸、2重量份辛酰甘氨酸，在70℃以1000转/分搅拌混合2小时，在90℃干燥至恒重，研磨，过300目筛，得到所述改性凹凸棒石。
实施例5
改性凹凸棒石的制备方法：
(1)将凹凸棒石和2wt％六偏磷酸钠水溶液混合，在50℃以1500转/分搅拌40min，停止搅拌，静置90min后，上层为悬浮液下层为沉淀物；摒弃下层沉淀物，抽出上层悬浮液，将上述悬浮液在90℃下真空喷雾干燥，得到提纯凹凸棒石；所述凹凸棒石和所述2wt％六偏磷酸钠水溶液的质量比为1:20；
(2)将100重量份所述提纯凹凸棒石、8重量份辛酰甘氨酸，在70℃以1000转/分搅拌混合2小时，在90℃干燥至恒重，研磨，过300目筛，得到所述改性凹凸棒石。
实施例6
改性凹凸棒石的制备方法：
(1)将凹凸棒石和2wt％六偏磷酸钠水溶液混合，在50℃以1500转/分搅拌40min，停止搅拌，静置90min后，上层为悬浮液下层为沉淀物；摒弃下层沉淀物，抽出上层悬浮液，将上述悬浮液在90℃下真空喷雾干燥，得到提纯凹凸棒石；所述凹凸棒石和所述2wt％六偏磷酸钠水溶液的质量比为1:20；
(2)将100重量份所述提纯凹凸棒石、6重量份D-葡萄糖醛酸、2重量份辛酰甘氨酸、0.5重量份麦谷蛋白(CAS号：9061-41-0)，在70℃以1000转/分搅拌混合2小时，在90℃干燥至恒重，研磨，过300目筛，得到所述改性凹凸棒石。
实施例7
保湿面膜配方(质量百分比)：2％甘油、1％1,3-丙二醇，0.4％透明质酸钠，8％实施例4制备的改性凹凸棒石，余量为水。采用本行业通用方法进行制备。
实施例8
保湿面膜配方(质量百分比)：2％甘油、1％1,3-丙二醇，0.4％透明质酸钠，8％实施例6制备的改性凹凸棒石，余量为水。采用本行业通用方法进行制备。
进一步的，发明人研究发现在改性步骤中添加一定量的偶联剂，对其改性凹凸棒石的吸附能力和保水性能亦会有较大提升。在较低加入量的情况下，硅烷类偶联剂的改善效果并不明显。
优选地，一种改性凹凸棒石的制备方法，包括下述步骤：
(1)将凹凸棒石和六偏磷酸钠水溶液混合，在30-70℃以1000-2000转/分搅拌20-60min，停止搅拌，静置60-120min，摒弃下层沉淀物，抽出上层悬浮液，将上述悬浮液在80-100℃下真空喷雾干燥，得到提纯凹凸棒石；凹凸棒石和六偏磷酸钠水溶液的质量比为1：(15-30)；六偏磷酸钠水溶液的质量浓度为0.5-3.5wt％；六偏磷酸钠加入的作用为提纯凹凸棒石，并且提高吸附能力并提高保水性能；
(2)将100重量份所述提纯凹凸棒石、4-8重量份D-葡萄糖醛酸、1-3重量份辛酰甘氨酸、0.2-0.6重量份二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯、0.3-0.7重量份麦谷蛋白(CAS号：9061-41-0)，在60-90℃以800-1500转/分搅拌混合1-3小时，在80-100℃干燥至恒重，研磨，过100-500目筛，得到所述改性凹凸棒石。通过干混方式，将D-葡萄糖醛酸和辛酰甘氨酸有效接枝到凹凸棒石表面，D-葡萄糖醛酸的作用为通过改性提高吸附能力并提高保水性能；辛酰甘氨酸的作用提高吸附能力并提高保水性能，另外也起到了提高抗菌性能的作用。二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯，CAS号：36673-16-2，是一种有机钛螯合物。二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯有效将D-葡萄糖醛酸、辛酰甘氨酸和凹凸棒石螯合起来，混合更加均匀，界面接触更加充分，从而提升整体性能。
实施例9
改性凹凸棒石的制备方法：
(1)将凹凸棒石和2wt％六偏磷酸钠水溶液混合，在50℃以1500转/分搅拌40min，停止搅拌，静置90min后，上层为悬浮液下层为沉淀物；摒弃下层沉淀物，抽出上层悬浮液，将上述悬浮液在90℃下真空喷雾干燥，得到提纯凹凸棒石；所述凹凸棒石和所述2wt％六偏磷酸钠水溶液的质量比为1:20；
(2)将100重量份所述提纯凹凸棒石、6重量份D-葡萄糖醛酸、2重量份辛酰甘氨酸、0.4重量份二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯、0.5重量份麦谷蛋白，在70℃以1000转/分搅拌混合2小时，在90℃干燥至恒重，研磨，过300目筛，得到所述改性凹凸棒石。
实施例10
保湿面膜配方(质量百分比)：2％甘油、1％1,3-丙二醇，0.4％透明质酸钠，8％实施例9制备的改性凹凸棒石，余量为水。采用本行业通用方法进行制备。
实施例11
改性凹凸棒石的制备方法：
(1)将凹凸棒石和2wt％六偏磷酸钠水溶液混合，在50℃以1500转/分搅拌40min，停止搅拌，静置90min后，上层为悬浮液下层为沉淀物；摒弃下层沉淀物，抽出上层悬浮液，将上述悬浮液在90℃下真空喷雾干燥，得到提纯凹凸棒石；所述凹凸棒石和所述2wt％六偏磷酸钠水溶液的质量比为1:20；
(2)将100重量份所述提纯凹凸棒石、6重量份D-葡萄糖醛酸、2重量份辛酰甘氨酸、0.4重量份硅烷偶联剂KH550、0.5重量份麦谷蛋白，在70℃以1000转/分搅拌混合2小时，在90℃干燥至恒重，研磨，过300目筛，得到所述改性凹凸棒石。
实施例12
保湿面膜配方(质量百分比)：2％甘油、1％1,3-丙二醇，0.4％透明质酸钠，8％实施例11制备的改性凹凸棒石，余量为水。采用本行业通用方法进行制备。
测试例1
配置测试溶液(pH＝7)：溶液中亚甲基蓝800mg/L、溶液中铅离子100mg/L。将10mg改性凹凸棒石加入15mL测试溶液，25℃以300转/分搅拌20min。检测测试溶液中的亚甲基蓝和铅离子含量。计算亚甲基蓝和铅离子的去除率。
Figure BDA0002617282000000081
Figure BDA0002617282000000091
测试例2
保水性测试：取100g改性凹凸棒石均匀放置在2000ml烧杯中，均匀加入100g水。在60℃下进行干燥，测试失去50％水分(50g)的时间。
失去50％水分的时间，min
实施例1 302
实施例2 248
实施例3 260
实施例4 325
实施例5 218
实施例6 342
实施例9 407
实施例11 348
本发明的改性凹凸棒石制备方法中，通过六偏磷酸钠提纯方式，提高凹凸棒石纯度的同时能够提高吸附能力并提高保水性能；再通过D-葡萄糖醛酸和辛酰甘氨酸协同对凹凸棒石进行改性，通过非共价键作用力将D-葡萄糖醛酸和辛酰甘氨酸有效结合在凹凸棒石表面，从而能够提高吸附能力并提高保水性能。
测试例3：
抗菌效果测试：参考行业标准QB/T2850-2007抗菌抑菌型洗涤剂进行抗菌测试。具体控制条件：作用浓度1:30，作用时间15min，其他条件不变。
抗菌效果测试表
大肠杆菌ATCC25922抗菌率，％
实施例1 71.8
实施例2 56.7
实施例3 60.3
实施例4 85.1
测试例4：
面膜保湿效果测试：实验对象20-50岁身体健康女性，生活规律，无皮肤病，随机分组，每组10人。皮肤含水率采用ACANER/爱康乐型号F42652皮肤检测仪测试。
使用市售大宝洗面奶1克进行洗脸；涂覆本发明制备的面膜2克于脸部，保持15分钟，清水洗涤，擦干后测定脸部皮肤含水率X(测试环境：温度25℃，相对湿度60％)，室温下室内静坐2小时后再次测定脸部皮肤含水率Y(测试环境：温度25℃，相对湿度60％)，计算保水率。保水率＝Y/X，计算平均值。
脸部皮肤保水率，％
实施例7 75.8
实施例8 78.2
实施例10 85.6
实施例12 78.5

Claims (7)

1.一种改性凹凸棒石的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)将凹凸棒石和六偏磷酸钠水溶液混合，离心，将悬浮液喷雾干燥，得到提纯凹凸棒石；
(2)将所述提纯凹凸棒石、D-葡萄糖醛酸和辛酰甘氨酸，混合1-3小时，干燥至恒重，得到所述改性凹凸棒石。
2.如权利要求1所述的改性凹凸棒石的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)将凹凸棒石和六偏磷酸钠水溶液混合，在30-70℃以1000-2000转/分搅拌20-60min，停止搅拌，静置60-120min，摒弃下层沉淀物，抽出上层悬浮液，将上述悬浮液在80-100℃下真空喷雾干燥，得到提纯凹凸棒石；凹凸棒石和六偏磷酸钠水溶液的质量比为1：(15-30)；六偏磷酸钠水溶液的质量浓度为0.5-3.5wt％；
(2)将100重量份所述提纯凹凸棒石、4-8重量份D-葡萄糖醛酸、1-3重量份辛酰甘氨酸，在60-90℃以800-1500转/分搅拌混合1-3小时，在80-100℃干燥至恒重，研磨，过100-500目筛，得到所述改性凹凸棒石。
3.一种改性凹凸棒石，其特征在于，采用权利要求1或2所述方法制备而成。
4.如权利要求3所述的改性凹凸棒石在化妆品中的应用。
5.一种保湿化妆品，其特征在于，包含权利要求3所述的改性凹凸棒石。
6.如权利要求5所述的保湿化妆品，其特征在于，所述改性凹凸棒石的质量百分比为0.2-10wt％，优选为0.4-8wt％，优选为0.5-5wt％，优选为1-4wt％。
7.一种保湿面膜，按质量百分比由下述原料组成：1-3％甘油、0.5-1.5％1,3-丙二醇，0.2-0.8％透明质酸钠，5-10％权利要求3所述的改性凹凸棒石，余量为水。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN114557898A (zh) * 2022-03-18 2022-05-31 北京化工大学 一种制备以凹凸棒石为载体的化妆品用活性组合物的方法及其组合物

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