JP2010514660A - 塩化セチルピリジニウムとの高い親和性を示す沈降シリカ物質 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】沈降シリカは、水銀圧入によって測定されるように、6m2/gを下回る500オングストロームより大きい直径を有する全ての細孔のための累積表面積を有する多孔性シリカ粒子を含み、そして約85%を超えるパーセンテージ塩化セチルピリジニウム(%CPC)親和性を有する。沈降シリカ製品は特に塩化セチルピリジニウムを含んでいる歯磨き剤に用いるのに適している。そして、有意義なレベルの低表面積シリカ製品に付着せず、このように抗菌作用に利用できるままである。シリカ製品を作製するためのプロセスは、CPCとのこの種の親和性を強化するために異なるプロセスステップの間に、硫酸ナトリウム粉の導入が含まれる。
【選択図】なし
Description
このシリカ製品は、特に、塩化セチルピリジニウム(”CPC”)または他の治療薬を含んでいる歯磨き剤組成物に有用である。CPCは、これらのシリカ製品に認め得るほどには結合しない。従って、歯磨き剤組成物に含まれるときに、シリカ研磨剤がCPC結合によって損なわれてないままであると共に、CPCの増加量はその抗菌性の機能に利用可能なままである。そして、研磨シリカ製品としてそれから要求される機械的クリーニング(表面処理)やポリッシング(研磨)の作用を提供し得る。さらに、シリカ製品は、多くの通常の歯磨き剤の加香料と、高い親和性がある。本発明の実施例のシリカ製品は、加香料と共にあるときに、不快なにおいになる可能性を低減する。また、シリカ製品は、例えばフッ化ナトリウムなどのフッ化物イオン・ソースと、高い親和性がある。シリカ製品は、それらの虫歯予防薬またはそれらの機能について、逆に相互に作用しないかまたは弱めない。
上記の一般のステップ1)のシリカ粒子供給に関して、非晶質シリカ粒子は準備される。乾燥形態において提供される場合、この発明によって表層を改質する“粒子”として使用する乾燥天然シリカは商業的に入手できる沈降シリカ、例えば、Zeodent 113, Zeodent 115, Zeodent 153, Zeodent 165, Zeodent 623, Zeodent 124 のシリカなどで、J.M.フーバー社から入手可能である。これらの市販のシリカは、概してアグリゲート(凝集体)形態である。
上記の一般のステップ2)の表面積減少に関して、約500オングストロームよりかなりのポアサイズのために、水性媒体の天然シリカ粒子をslurryingしたあと、活性シリカは時間の同じ媒体で、そして、孔域を減らすのに十分な基板のかけらおよびCPCの可能性上の高密度非晶質シリカ沈澱物をそれと結合するために提供するのに十分な状況の下で発生する。望ましくは、電解質(好ましくは、必然的にでないにしても、硫酸ナトリウム粉末)成分は、より大きなCPC親和性レベルがこのような方法で提供されたように、このステップの間、導入される。また、電解質がこの種のステップ中に含まれる場合、その合計量は、ケイ酸塩(好ましくは6〜21%まで)の乾燥した重量と比較すると、重量ベースに対し約5〜25%の重量までなければならない。一般に、スラリー化された天然シリカ粒子中間生成物は、活性シリカがその中に鉱酸を有するアルカリ金属ケイ酸塩を酸性にすることによって発生する水性媒体において分散する。例えば、活性シリカおよび基材シリカ粒子が実質的に一様に分散することを確実にする充分な期間の間、パドル・ミキサーで、結果として生じる混合は、穏やかに攪拌されるかまたは混合される。結果として生じるシリカ製品は、濾過されるかまたは、でなければ脱水され、洗われ、必要に応じて乾燥される。
上記のシリカ製品を含む歯磨き剤は、例えば、シリカ研磨剤の存在にもかかわらず歯磨き剤の効果的抗菌性レベルを残すCPCも使われる治療薬という利点を提供する。シリカ粒子は、CPCを伴う減少した相互作用を示し、その結果、抗菌性効力を向上させるために利用できる歯磨き剤の自由なCPCの増加は残る。
以下の実施例は、本発明を説明するために示される。しかし、それについて本発明は限定されるものではない。以下の実施例では、別途示されない限り、パーツ(対象)は重量によってある。
比較参照(制御)サンプルが、以下の手順に従って製作した:対照例50リットルのケイ酸ナトリウム溶液(13%、3.32のM.R(モル比率))は、ステンレス鋼反応炉に加えられ、50回転数/分の攪拌を伴い95℃まで加熱された。その後、Silversonインライン式せん断ミキサーは、間もなく反応炉とより多くのケイ酸ナトリウム(13%、3.320のモル比率(M.R。))の中で開始され、それぞれ、硫酸(11.4%)は47分間に同時に9.8L/分ならびに2.9L/分の速度で反応炉に加えられた。前半15分で、攪拌速度は、間もなく100回転数/分に調整された。47分経過後、ミキサーは停止され、反応炉に対するケイ酸塩の流れは2.8L/分まで遅くなり、2.9L/分の速度で硫酸の継続的な追加を伴いながらpHは9.5に調整された。pHが9.5のレベル目標を達成すると、酸性の添加速度は、それからさらに197分間は1L/分に調整された。その時、ケイ酸塩の流動速度は停止され、混合物のpHが5.0であるまで、酸性化(速度)は持続した。反応混合物は、それから93℃でそのpHレベルで消化された。シリカ湿潤ケーキは、反応混合物から回収された。
50リットルのケイ酸ナトリウム溶液(13%、3.32のM.R(モル比率))は、ステンレス鋼反応炉に加えられ、50回転数/分の攪拌を伴い95℃まで加熱された。その後、Silversonインライン式せん断ミキサーは、間もなく反応炉とより多くのケイ酸ナトリウム(13%、3.320のモル比率(M.R。))の中で開始され、それぞれ、硫酸(11.4%)は47分間に同時に9.8L/分ならびに2.9L/分の速度で反応炉に加えられた。前半15分で、攪拌速度は、間もなく100回転数/分に調整された。47分経過後、ミキサーは停止され、反応炉に対するケイ酸塩の流れは2.8L/分まで遅くなり、2.9L/分の速度で硫酸の継続的な追加を伴いながらpHは9.5に調整された。pHが9.5のレベル目標を達成すると、酸性の添加速度は、1L/分に調整され、10キログラムの硫酸ナトリウムが徐々に反応炉スラリーに加えられた。その後、197分経過後、ケイ酸塩の流動速度は停止され、混合物のpHが5.0であるまで、酸性化(速度)持続した。反応混合物は、それから93℃でそのpHレベルで消化された。シリカ湿潤ケーキは、反応混合物から回収された。
50リットルのケイ酸ナトリウム溶液(13%、3.32のM.R(モル比率))は、ステンレス鋼反応炉に加えられ、50回転数/分の攪拌を伴い95℃まで加熱された。その後、Silversonインライン式せん断ミキサーは、間もなく反応炉とより多くのケイ酸ナトリウム(13%、3.320のモル比率(M.R。))の中で開始され、それぞれ、硫酸(11.4%)は47分間に同時に9.8L/分ならびに2.9L/分の速度で反応炉に加えられた。前半15分で、攪拌速度は、間もなく100回転数/分に調整された。47分経過後、ミキサーは停止され、反応炉に対するケイ酸塩の流れは2.8L/分まで遅くなり、2.9L/分の速度で硫酸の継続的な追加を伴いながらpHは9.5に調整された。pHが9.5のレベル目標を達成すると、酸性の添加速度は、1L/分に調整され、20キログラムの硫酸ナトリウムが徐々に反応炉スラリーに加えられた。その後、197分経過後、ケイ酸塩の流動速度は停止され、混合物のpHが5.0であるまで、酸性化(速度)持続した。反応混合物は、それから93℃でそのpHレベルで消化された。シリカ湿潤ケーキは、反応混合物から回収された。
50リットルのケイ酸ナトリウム溶液(13%、3.32のM.R(モル比率))は、ステンレス鋼反応炉に加えられ、50回転数/分の攪拌を伴い95℃まで加熱された。その後、Silversonインライン式せん断ミキサーは、間もなく反応炉とより多くのケイ酸ナトリウム(13%、3.320のモル比率(M.R。))の中で開始され、それぞれ、硫酸(11.4%)は47分間に同時に9.8L/分ならびに2.9L/分の速度で反応炉に加えられた。前半15分で、攪拌速度は、間もなく100回転数/分に調整された。47分経過後、ミキサーは停止され、反応炉に対するケイ酸塩の流れは2.8L/分まで遅くなり、2.9L/分の速度で硫酸の継続的な追加を伴いながらpHは9.5に調整された。pHが9.5のレベル目標を達成すると、酸性の添加速度は、1L/分に調整され、40キログラムの硫酸ナトリウムが徐々に反応炉スラリーに加えられた。その後、197分経過後、ケイ酸塩の流動速度は停止され、混合物のpHが5.0であるまで、酸性化(速度)持続した。反応混合物は、それから93℃でそのpHレベルで消化された。シリカ湿潤ケーキは、反応混合物から回収された。
50リットルのケイ酸ナトリウム溶液(13%、3.32のM.R(モル比率))は、ステンレス鋼反応炉に加えられ、50回転数/分の攪拌を伴い95℃まで加熱された。その後、Silversonインライン式せん断ミキサーは、間もなく反応炉とより多くのケイ酸ナトリウム(13%、3.320のモル比率(M.R。))の中で開始され、それぞれ、硫酸(11.4%)は47分間に同時に9.8L/分ならびに2.9L/分の速度で反応炉に加えられた。前半15分で、攪拌速度は、間もなく100回転数/分に調整された。47分経過後、ミキサーは連続され、反応炉に対するケイ酸塩の流れは2.8L/分まで遅くなり、2.9L/分の速度で硫酸の継続的な追加を伴いながらpHは9.5に調整された。pHが9.5のレベル目標を達成すると、酸性の添加速度は、1L/分に調整され、40キログラムの硫酸ナトリウムが徐々に反応炉スラリーに加えられた。その後、197分経過後、ケイ酸塩の流動速度は停止され、混合物のpHが5.0であるまで、酸性化(速度)持続した。反応混合物は、それから93℃でそのpHレベルで消化された。シリカ湿潤ケーキは、反応混合物から回収された。
50リットルのケイ酸ナトリウム溶液(13%、3.32のM.R(モル比率))は、ステンレス鋼反応炉に加えられ、50回転数/分の攪拌を伴い95℃まで加熱された。その後、間もなく10キログラムの硫酸ナトリウム粉が徐々に反応炉に加えられた。その後、Silversonインライン式せん断ミキサーは、間もなく反応炉とより多くのケイ酸ナトリウム(13%、3.320のモル比率(M.R。))の中で開始され、それぞれ、硫酸(11.4%)は47分間に同時に9.8L/分ならびに2.9L/分の速度で反応炉に加えられた。前半15分で、攪拌速度は、間もなく100回転数/分に調整された。47分経過後、ミキサーは停止され、反応炉に対するケイ酸塩の流れは2.8L/分まで遅くなり、2.9L/分の速度で硫酸の継続的な追加を伴いながらpHは9.5に調整された。pHが9.5のレベル目標を達成すると、酸性の添加速度は、1L/分に調整された。その後、197分経過後、ケイ酸塩の流動速度は停止され、混合物のpHが5.0であるまで、酸性化(速度)持続した。反応混合物は、それから93℃でそのpHレベルで消化された。シリカ湿潤ケーキは、反応混合物から回収された。
50リットルのケイ酸ナトリウム溶液(13%、3.32のM.R(モル比率))は、ステンレス鋼反応炉に加えられ、50回転数/分の攪拌を伴い95℃まで加熱された。その後、Silversonインライン式せん断ミキサーは、間もなく反応炉とより多くのケイ酸ナトリウム(13%、3.320のモル比率(M.R。))の中で開始され、それぞれ、硫酸(11.4%)は47分間に同時に9.8L/分ならびに2.9L/分の速度で反応炉に加えられた。前半15分で、攪拌速度は、間もなく100回転数/分に調整された。47分経過後、ミキサーは連続され、反応炉に対するケイ酸塩の流れは2.8L/分まで遅くなり、2.9L/分の速度で硫酸の継続的な追加を伴いながらpHは9.5に調整された。pHが9.5のレベル目標を達成すると、酸性の添加速度は、1L/分に調整され、40キログラムの硫酸ナトリウムが徐々に反応炉スラリーに加えられた。その後、197分経過後、ケイ酸塩の流動速度は停止され、混合物のpHが5.0であるまで、酸性化(速度)持続した。反応混合物は、それから93℃でそのpHレベルで消化された。シリカ湿潤ケーキは、反応混合物から回収された。
50リットルのケイ酸ナトリウム溶液(13%、3.32のM.R(モル比率))は、ステンレス鋼反応炉に加えられ、50回転数/分の攪拌を伴い95℃まで加熱された。同時に、10キログラムの硫酸ナトリウム粉が、酸性タンク中の420リットルの硫酸(11.4%)に加えられた。その後、Silversonインライン式せん断ミキサーは、間もなく反応炉とより多くのケイ酸ナトリウム(13%、3.320のモル比率(M.R。))の中で開始され、それぞれ、硫酸ナトリウムを含有する硫酸(11.4%)は47分間に同時に9.8L/分ならびに2.9L/分の速度で反応炉に加えられた。前半15分で、攪拌速度は、間もなく100回転数/分に調整された。47分経過後、ミキサーは連続され、反応炉に対するケイ酸塩の流れは2.8L/分まで遅くなり、2.9L/分の速度で硫酸の継続的な追加を伴いながらpHは9.5に調整された。pHが9.5のレベル目標を達成すると、酸性の添加速度は、1L/分に調整された。その後、197分経過後、ケイ酸塩の流動速度は停止され、混合物のpHが5.0であるまで、酸性化(速度)持続した。反応混合物は、それから93℃でそのpHレベルで消化された。シリカ湿潤ケーキは、反応混合物から回収された。
50リットルのケイ酸ナトリウム溶液(13%、3.32のM.R(モル比率))は、ステンレス鋼反応炉に加えられ、50回転数/分の攪拌を伴い95℃まで加熱された。その後、Silversonインライン式せん断ミキサーは、間もなく反応炉とより多くのケイ酸ナトリウム(13%、3.320のモル比率(M.R。))の中で開始され、それぞれ、硫酸(11.4%)は47分間に同時に9.8L/分ならびに2.9L/分の速度で反応炉に加えられた。前半15分で、攪拌速度は、間もなく100回転数/分に調整された。47分経過後、ミキサーは連続され、反応炉に対するケイ酸塩の流れは2.8L/分まで遅くなり、2.9L/分の速度で硫酸の継続的な追加を伴いながらpHは9.5に調整された。その時、10キログラムの硫酸ナトリウム粉が、酸性タンク中の250リットルの硫酸(11.4%)に加えられた。pHが9.5のレベル目標を達成すると、硫酸ナトリウムを含有する酸は、その後1L/分の添加速度で反応炉スラリーに加えられた。その後、197分経過後、ケイ酸塩の流動速度は停止され、混合物のpHが5.0であるまで、酸性化(速度)持続した。反応混合物は、それから93℃でそのpHレベルで消化された。シリカ湿潤ケーキは、反応混合物から回収された。
0.3%CPC溶液27.00gは、試験対象のシリカのサンプル3.00gに加えられた。シリカは予め2%以下の含水量に対して105℃〜150℃で乾燥され、サンプルのpHは、全体で5%のpHを確保するために5.5〜7.5の間に調整された。混合物は、10分間シェイクされた。加速エージング試験は、140℃で1週間の検査サンプルの攪拌を必要とする。攪拌が終了した後、サンプルは遠心分離され、上清の5mlは0.45μm PTFEミリポアフィルタに通されて、廃棄された。さらに上清の2.00gは、その後同じ0.45μm PTFEミリポアフィルタに通され、それから、38.00gの蒸留水を含んでいるバイアルに加えられた。混合後、サンプルの一定分量は、キュベット(メタクリル酸メチル)に配置され、そして、UV吸収度は250〜270nmの範囲において測定された。水が、ブランク水として使われた。%CPC親和値は、シリカが加えられなかった例外を有するこの手順によって準備されるCPC標準溶液のそれにサンプルの吸収度をパーセンテージとして表現することによって決定された。下記の表1は、上記各々のサンプルの他の特性と同様、CPC親和性の概要である。
Claims (6)
- 沈降シリカ上の濃密相コーティングを有する研磨沈降シリカ物質であって、前記コーティングされた沈降シリカ物質は、5.5〜8ミクロンの間のメジアン粒径、最大約2.4m2/gで500オングストロームより大きい孔直径に相応する細孔領域、そして、140°Fで7日間熟成後の%CPC親和性が少なくとも90%を示す研磨沈降シリカ物質。
- 請求項1に記載の前記研磨沈降シリカ物質において、少なくとも92%の%CPC親和性を呈する研磨沈降シリカ物質。
- 請求項2に記載の前記研磨沈降シリカ物質において、少なくとも96%の%CPC親和性を呈する研磨沈降シリカ物質。
- 請求項1のシリカ物質を含む歯磨き剤。
- 請求項2のシリカ物質を含む歯磨き剤。
- 請求項3のシリカ物質を含む歯磨き剤。
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