CN116997592A - 具有提高的抗水解性的聚酰胺组合物、其制备方法、其应用及由其制备的制品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开具有提高的抗水解性的聚酰胺组合物，其包括(a)10重量％至40重量％的聚酰胺6，(b)多于35重量％至50重量％的聚丙烯，(c)0.5重量％至10重量％的增容剂，和(d)25重量％至50重量％的增强填料，基于所述聚酰胺组合物的总重量计。本发明的聚酰胺组合物适合制备用于汽车中的冷却回路的制品。
Description
技术领域
本发明涉及具有提高的抗水解性的聚酰胺组合物，特别适合制备用于汽车冷却回路中的制品。本发明还涉及制备该组合物的方法、其应用以及由该组合物制备的制品。
背景技术
在汽车领域，用于冷却回路中的冷却剂通常包括乙二醇与水优选比例为1:1的混合物。除此之外，也会使用少量稳定剂，特别是在所谓的“长效冷却剂”(简称LLC)中。
已尝试用聚酰胺(PA)生产用于汽车冷却回路的部件。聚酰胺组合物对冷却剂(如水与乙二醇的混合物)的耐受性称为抗水解/酵解性，并且经常使用在压密闭钢容器中在120℃至135℃下于水/乙二醇混合物中存储7、21和42天的标准测试试样来测定。在储存过程后，在标准测试试样上进行机械测试，优选拉伸试验、挠曲试验或抗冲击性测定，并且将所得到的性能与新注塑成型但未在水/乙二醇混合物中存储的标准测试试样的性能相比较。表征聚合物机械性能的常用测试方法记载于例如国际标准ISO527、ISO178、ISO179和ISO180中。
由EP 2562220 A1可知，与烯烃与丙烯酸酯的共聚物混合且还包含稳定剂的聚酰胺有充分的水解稳定性而被用于汽车冷却回路中。同时，由玻璃纤维增强的PA 6,6(尼龙-6,6)制备的复合材料，由于其良好的冷却剂耐受性，而已在汽车构造中确定使用，用来制造汽车冷却回路的部件。人们注意到，PA 6,6在160℃下开始溶解于乙二醇；温度一旦在100℃以上，即使是常规的乙二醇和水的1:1混合物也会侵蚀玻璃纤维增强的聚酰胺。这个被称为水解/酵解的过程，在低温下相对缓慢，但会被高温加快。
对于PA 6,6和部分芳基化的聚酰胺，WO2017189761A1、DE4214193A1、EP2933285A1、US5360888A和US20070066727A1教导了将单体、低聚或高聚的碳化二亚胺等用作专用稳定剂来改善其水解稳定性。但是，相比于其他常用聚合物，使用PA6,6和部分芳基化的聚酰胺的缺点在于它们相对昂贵。
PA 6比PA 6,6便宜，在冷却剂耐受性方面性能较差，即使在PA 6,6中引入少量PA6，冷却剂耐受性能都会显著下降，因此PA 6被认为不适合用于汽车工业的冷却回路应用中。
本发明目的在于提供一种聚酰胺组合物，其适合制备用于汽车中冷却回路的制品，符合汽车中冷却回路的制品的水解稳定性要求，而且，特别是从经济角度来看，克服了现有技术的缺点。
发明内容
本发明的发明人尝试解决上述问题，并出乎意料地发现基于聚酰胺6(PA 6)并且还包括聚丙烯(简称PP)和增容剂的组合物可满足汽车工业在水解稳定性方面的要求。尽管存在这样的偏见：一般认为PA6的组合物不适合汽车工业中的冷却回路应用，但是，本发明人在使基于PA 6的组合物适合此类应用方面取得了重大进展，并大幅降低了此类应用的成本。
发明人首次发现PA 6在与一定量的PP和增容剂共混时，可以制备具有改善的抗水解性的制品，从而适用于汽车中的冷却回路。
在本发明的一个方面，提供了一种聚酰胺组合物，其包括：(a)10重量％至40重量％的聚酰胺6(PA 6)，(b)多于35重量％至50重量％的聚丙烯(PP)，(c)0.5重量％至10重量％的增容剂，和(d)25重量％至50重量％的增强填料，基于聚酰胺组合物的总重量计。
进一步地，本发明提供聚酰胺组合物的制造方法，包括将所述聚酰胺组合物的全部组分注塑、挤出或吹塑。
更进一步地，本发明提供聚酰胺组合物在制备接触冷却介质、特别是在汽车的冷却回路中的制品的用途。
再进一步地，本发明提供由上述聚酰胺组合物制备的制品。
根据本发明，由上述聚酰胺组合物制备的制品实现了改善的抗水解性。
具体实施方式
除非另有定义，本文中使用的所有技术和科学术语均具有本发明所属技术领域的技术人员通常理解的含义。除非另有说明，本文使用的下列术语具有下文赋予它们的含义。
如本文所用，冠词“一个/种(a)”和“一个/种(an)”指一个或一个/种以上(即至少一个/种)的语法对象。例如，“一个/种元素”意指一个/种元素或一个/种以上的元素。
如本文所用，术语“约”是指在实现相同功能或结果的背景下，本领域技术人员会认为与所述的值相当的数值范围。
如本文所用，术语“包括一”应理解为与术语“包括至少一”同义，而“之间”应理解为包含界限值(limit)。
除非另有说明，所有百分比(％)均为“重量百分比”。
(a)聚酰胺6
对PA 6没有特别限定，由本领域许多已知类型的方法制备的PA 6均可用作本发明的聚酰胺组合物中的组分(a)。用于制备PA 6的工业上的相关方法包括例如熔体中的缩合、己内酰胺的水解聚合等。
聚酰胺组合物中的PA 6的量是10重量％至40重量％，优选15重量％至35重量％，或者更优选15重量％至30重量％，基于聚酰胺组合物的总重量计。
用作组分(a)的PA 6的粘度数(viscosity number)优选是95ml/g至230ml/g，特别优选110ml/g至170ml/g，其中相对粘度可根据ISO307-2007在25℃下在96重量％硫酸溶液中确定或测量。
本发明中的聚酰胺6可以是聚酰胺6的均聚物，也可以是聚酰胺6与其他结晶聚酰胺的共聚物，共聚物中其他聚酰胺的总摩尔质量少于50mol％，优选少于20mol％，更优选少于10mol％。其他结晶聚酰胺可以是脂族聚酰胺、半芳族聚酰胺，及其混合物。其他结晶聚酰胺的例子可以是聚酰胺6,6、聚酰胺4,6、聚酰胺11、聚酰胺12、聚酰胺6,10、聚酰胺6,12、聚酰胺6T、聚酰胺9T、聚酰胺6T/6I(对苯二甲酸:间苯二甲酸＝6:4-8:2)。
本发明中的聚酰胺6可以是聚酰胺6与其他聚酰胺的共混物。聚酰胺组合物中的其他聚酰胺的量是0至20重量％，优选0至10重量％，基于聚酰胺组合物的总重量计。其他聚酰胺可以是脂族聚酰胺、半芳族聚酰胺及其混合物。其他聚酰胺的例子可以是聚酰胺6,6、聚酰胺4,6、聚酰胺11、聚酰胺12、聚酰胺6,10、聚酰胺6,12、聚酰胺6T、聚酰胺9T、聚酰胺6T/6I(对苯二甲酸:间苯二甲酸＝6:4-8:2)。
(b)聚丙烯
已出乎意料地发现，在将多于35重量％至50重量％的PP与增容剂一起加入包括PA6的组合物中时，可提高由本发明的聚酰胺组合物制备的制品的抗水解性。
聚酰胺组合物中PP的量是多于35重量％至50重量％，优选36重量％至45重量％，更优选36重量％至41重量％，基于聚酰胺组合物的总重量计。
聚丙烯可以是均聚聚丙烯或丙烯与其他共聚单体(comonomer)的共聚物。优选地，本发明中的聚丙烯是熔融指数为5g/10min至70g/10min的均聚聚丙烯，优选熔融指数为8g/10min至40g/10min的均聚聚丙烯，并且所述熔融指数是根据ISO 1133-1-2011在230℃和负荷为2.16kg下测量的聚丙烯树脂。
(c)增容剂
为便于制品的制备，还向聚酰胺组合物添加了增容剂。就本发明而言，术语“增容剂”一般是指能够使其他互不相溶的聚合物混合得更好的化合物。
增容剂是一种或更多种选自以下的物质：马来酸酐接枝的聚丙烯、马来酸酐接枝的丙烯与乙烯的共聚物、聚丙烯-马来酸酐共聚物、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝的聚丙烯、聚乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物。优选地，增容剂选自马来酸酐接枝的聚丙烯和马来酸酐接枝的丙烯与乙烯的共聚物。最优选地，增容剂是马来酸酐接枝的聚丙烯。
聚酰胺组合物中增容剂的量是0.5重量％至10重量％，优选1重量％至8重量％，更优选3重量％至5重量％，基于聚酰胺组合物的总重量计。
增容剂中马来酸酐和甲基丙烯酸缩水甘油酯的量优选是0.02重量％至2.5重量％，更优选0.8重量％至1.8重量％，基于增容剂的总重量计。
(d)增强填料
本发明中的增强填料可以是例如纤维增强填料，并且优选选自玻璃纤维、陶瓷纤维、碳纤维和热稳定聚合物纤维。更优选地，所述增强填料是玻璃纤维。
聚酰胺组合物中的增强填料的量是25重量％至50重量％，优选30重量％至40重量％，更优选30重量％至35重量％，基于聚酰胺组合物的总重量计。
对本发明中所使用的玻璃纤维没有特别限定，本领域技术人员已知的任何玻璃纤维均适用于本发明。玻璃纤维可由本领域技术人员已知的方法制备，并且(如果合适的话)可以是表面处理的或表面改性的，特别是用偶联剂或偶联剂体系，优选用基于硅烷的偶联剂体系进行表面处理或表面改性。但是，预处理并非必需。除硅烷之外，还可以使用聚合物分散剂、成膜剂、支化剂和/或玻璃纤维加工助剂。
在一个优选的实施方案中，使用直径为5μm至20μm、优选7μm至13μm、特别优选9μm至11μm的玻璃纤维。
所掺入的玻璃纤维可采取短切玻璃纤维或连续长丝线(continuous-filamentstrands)(粗纱)的形式。在以短切玻璃纤维形式掺入聚酰胺组合物之前，可用的玻璃纤维的长度大体上且通常是1mm至5mm。玻璃纤维在其处理后，例如与其他组分经由共挤出处理后，平均长度通常是100μm至600μm，优选150μm至400μm。
对玻璃纤维的种类没有限制，本发明中可使用A-玻璃纤维、E-玻璃纤维、D-玻璃纤维、C-玻璃纤维、R-玻璃纤维、E-CR-玻璃纤维、S-玻璃纤维。
其他组分
本发明的聚酰胺组合物也可以包括各种添加剂，只要所述添加剂不会对本发明的聚酰胺组合物的期望性能产生不利影响。
在一个优选的实施方案中，本发明的聚酰胺组合物在组分PA 6、PP、增容剂、增强填料之外还可包括至少一种其他常规添加剂，其中所有的重量百分比合计总是100。
针对本发明的目的优选的添加剂包括稳定剂、助流剂、成核剂、润滑剂、染料、颜料、除湿剂等。所提及的添加剂和其他合适的添加剂记载于例如Müller,Kunststoff-Additive[Plastics Additives](塑料添加剂),第三版,Hanser-Verlag,Munich,Vienna,1989中和Plastics Additives Handbook,第五版,Hanser-Verlag,Munich,2001中。所述添加剂可单独使用，或以混合物使用，或以母体混合物(masterbatches)形式使用，优选以母体混合物形式使用。
优选的稳定剂是热稳定剂和UV稳定剂。优选使用的稳定剂是铜(I)卤化物(优选氯化物、溴化物或碘化物)连同碱金属卤化物(优选卤化钠、卤化钾和/或卤化锂)，以及其他优选使用的稳定剂是空间位阻的酚、对苯二酚、亚磷酸盐、芳族仲胺如二苯胺、取代的间苯二酚、水杨酸盐、苯并三唑或二苯甲酮，以及以不同方式取代的所述组的代表，或这些物质的混合物。典型的稳定剂包括例如次磷酸钠、二苯胺。
优选使用的成核剂是苯基次膦酸钠或苯基次膦酸钙、氧化铝、二氧化硅以及优选地滑石粉。
优选使用的润滑剂和脱模剂是酯蜡(ester wax)、季戊四醇四硬脂酸酯(PETS)、长链脂肪酸，特别优选硬脂酸或山嵛酸及这些物质的酯、盐，特别优选硬脂酸钙或硬脂酸锌，以及酰胺衍生物，优选亚乙基双硬脂酰胺或褐煤蜡，优选链长为28至32个碳原子的直链饱和羧酸的混合物，以及低分子量聚乙烯蜡或低分子量聚丙烯蜡。
优选使用的增塑剂是邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二苄酯、邻苯二甲酸丁苄酯、烃油(hydrocarbon oil)和N-正丁基苯磺酰胺。
优选使用的颜料或染料是二氧化钛、群青色、氧化铁、碳黑、酞菁、喹吖啶酮、二萘嵌苯、苯胺黑和蒽醌类化合物。
优选的除湿剂是例如含量为总聚酰胺组合物的0-5重量％的苯酚。
在一个优选的实施方案中，聚酰胺组合物包括
(a)15重量％至30重量％的PA 6，
(b)36重量％至45重量％的聚丙烯，
(c)0.02重量％至2.5重量％的增容剂，
(d)25重量％至50重量％的增强填料，和
(e)0重量％至10重量％的添加剂，基于聚酰胺组合物的总重量计。
在一个优选的实施方案中，聚酰胺组合物包括
(a)15重量％至30重量％的PA 6，
(b)36重量％至45重量％的聚丙烯，
(c)0.02重量％至2.5重量％的增容剂，
(d)25重量％至50重量％的增强填料，和
(e)1重量％至8重量％的添加剂，其包括0-5重量％的除湿剂和
0至5重量％的稳定剂、着色剂、成核剂和润滑剂；基于聚酰胺组合物的总重量计。
在一个优选的实施方案中，聚酰胺组合物包括
(a)15重量％至30重量％的PA 6，
(b)36重量％至45重量％的聚丙烯，
(c)0.02重量％至2.5重量％的增容剂，所述增容剂选自马来酸酐接枝的聚丙烯、马来酸酐接枝的丙烯与乙烯的共聚物、聚丙烯-马来酸酐共聚物，
(d)25重量％至50重量％的增强填料，和
(e)1-5重量％的除湿剂和1至5重量％的稳定剂、着色剂、成核剂和润滑剂；基于聚酰胺组合物的总重量计，基于聚酰胺组合物的总重量计。
在一个优选的实施方案中，聚酰胺组合物包括
(a)15重量％至30重量％的PA 6，
(b)36重量％至45重量％的聚丙烯，
(c)0.02重量％至2.5重量％的增容剂，所述增容剂选自马来酸酐接枝的聚丙烯、马来酸酐接枝的丙烯与乙烯的共聚物、聚丙烯-马来酸酐共聚物，增容剂中马来酸酐的量是0.02重量％至2.5重量％，优选0.8重量％至1.8重量％，基于增容剂的总重量计，
(d)25重量％至50重量％的增强填料，和
(e)1-5重量％的除湿剂和1至5重量％的稳定剂、着色剂、成核剂和润滑剂；基于聚酰胺组合物的总重量计，基于聚酰胺组合物的总重量计。
本发明还公开了聚酰胺组合物的制造方法，其包括通过注塑、挤出或吹塑将所述聚酰胺组合物的所有组分结合。在优选实施方案中，所述制造可以是挤出或熔融捏合。优选的挤出方法是：将聚酰胺组合物的所有组分进料于螺杆挤出机的主喉道(main throat)中并挤出。
本发明还公开了聚酰胺组合物在制备与冷却介质、特别是汽车冷却回路中的冷却介质接触的制品中的用途。汽车的冷却回路，例如包括冷却水分配系统、冷却水储器、冷却水膨胀容器(cooling-water expansion container)、恒温器外壳、冷却水管、热交换器外壳和冷却系统连接件。
更进一步地，本发明提供了由上述聚酰胺组合物制备的制品。本发明的制品优选是与冷却介质接触的制品，优选用于汽车的冷却回路中。优选地，所述制品选自冷却水管、冷却水软管、其连接元件、冷却水歧管、冷却水容器、冷却水补偿容器、恒温器外壳和热交换器外壳。
根据本发明，由上述聚酰胺组合物制备的制品实现了改善的耐水解性。
在本发明中，上述所有技术特征可自由结合形成优选的实施方案。
实施例
以下非限制性实施例说明了本发明的各种特征和特性，本发明的范围不应解释为仅限于此。
实施例和对比例的配方如下表1所示，其中使用的具体组分如下：
PA 6：B27E，购自BASF
PP：1250D，购自Formosa Plastics
玻璃纤维：ECS301HP10，购自CPIC
增容剂
MAH-POE：Fusabond N493，购自DOW
MAH-EP：Fusabond N353，购自DOW
MAH-PP：Fusabond N613，购自DOW
酚树脂(phenol resin)：Durez 28391，购自SUMITOMO BAKELITE EUROPE
所述添加剂的组合物如下所列：
着色剂
Ultrabatch 420special black 4炭黑30％+PA6 70％ 0.33重量％
Ultrabatch 434 40％苯胺黑+PA6 60％ 0.25重量％
以下实施例的挤出条件是：
将原料在干混器中混合在一起，进料至双螺杆挤出机中；在245℃的温度下熔融挤出，造粒，从而得到颗粒(pellet)形式的聚酰胺组合物。
干燥后的颗粒在注塑机LS-80中加工，锁模力为80T，熔体温度为235℃至250℃，制成测试试样。
实施例E1-E6和对比例C1-C6的聚酰胺组合物的所有组分分别列在表1中。
根据DIN EN ISO 178标准进行挠曲强度测试，给出的值的单位为MPa。
老化后的挠曲强度是在135℃下在G48/水混合物(重量比为1:1)中将试样老化1000小时后测定的。老化过程之后，根据DIN EN ISO 178测定室温下的挠曲强度，给出的值的单位为MPa。
由E1-E6的结果可见，聚酰胺组合物——其包括分别在本说明书所述范围内的PA6、PP和增容剂——提供了在老化前和老化后均令人满意的挠曲强度，并且其在老化后的表面检查优异，没有裂缝或气泡。
相反，C1中的聚酰胺组合物，其仅包括PA 6、玻璃纤维和少量添加剂，而并未包含任何PP和增容剂，显然不足以达到老化后的挠曲强度(仅为35.9MPa)，而同时其表面检查结果显示有小裂缝。
C2中的组合物还包括了36重量％的PP，不含增容剂，其显示出差得多的老化前挠曲强度。C2中表面检查有大气泡，这更加使其不适用于汽车冷却回路的实际使用中。C4中的组合物具有41重量％的PP，与C2类似，其测试性能同样不令人满意。
通过在C2的组合物中添加5重量％的MAH-POE作为增容剂，C3与C2相比改善了老化后挠曲强度，但C3的老化前挠曲强度丝毫没有改善，并且表面检查显示大气泡，这使其也不适用于汽车冷却回路的实际使用中。
由上述实施例和对比例，证明了本发明所公开的PP和特定增容剂与PA 6的组合有助于获得具有改善的抗水解性的聚酰胺组合物，其适合制备用于汽车冷却回路中的制品。
Claims (17)
1.聚酰胺组合物，其包括：
(a)10重量％至40重量％的聚酰胺6，
(b)多于35重量％至50重量％的聚丙烯，
(c)0.5重量％至10重量％的增容剂，和
(d)25重量％至50重量％的增强填料，
其中所有组分(a)-(d)的量均基于聚酰胺组合物的总重量计。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺组合物，其中所述聚酰胺6的量是15重量％至35重量％，优选20重量％至30重量％，基于聚酰胺组合物的总重量计。
3.根据权利要求1或2所述的聚酰胺组合物，其中所述聚酰胺6的粘度数是95至230ml/g，优选110至170ml/g，根据ISO 307-2007确定。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的聚酰胺组合物，其中所述聚丙烯的量是36重量％至45重量％，优选36重量％至41重量％，基于聚酰胺组合物的总重量计。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的聚酰胺组合物，其中所述聚丙烯是熔融指数为5g/10min至70g/10min、优选8g/10min至40g/10min的均聚聚丙烯，根据ISO 1131-1-2011在230℃和2.16kg负荷下测量。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的聚酰胺组合物，其中所述增容剂是一种或更多种选自以下的物质：马来酸酐接枝的聚丙烯、马来酸酐接枝的丙烯和乙烯的共聚物、聚丙烯-马来酸酐共聚物、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝的聚丙烯和聚乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物；优选地，所述增容剂选自马来酸酐接枝的聚丙烯和马来酸酐接枝的丙烯和乙烯的共聚物；更优选地，增容剂是马来酸酐接枝的聚丙烯。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的聚酰胺组合物，其中所述增容剂的量是1重量％至8重量％，优选3重量％至5重量％，基于聚酰胺组合物的总重量计。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的聚酰胺组合物，其中所述增强填料是30重量％至40重量％，优选30重量％至35重量％，基于聚酰胺组合物的总重量计。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的聚酰胺组合物，其中所述增强填料是直径为5至20μm，优选7至13μm，更优选9至11μm的玻璃纤维。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的聚酰胺组合物，其中所述增强填料是用偶联剂表面改性的玻璃纤维。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的聚酰胺组合物，其中所述聚酰胺组合物还包括添加剂，所述添加剂选自稳定剂、助流剂、成核剂、润滑剂、染料、颜料和除湿剂。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的聚酰胺组合物，其中所述聚酰胺组合物还包括(e)0-5重量％的酚树脂。
13.根据权利要求1至12中任一项所述的聚酰胺组合物，用于制备汽车冷却回路中的制品，其中所述制品选自冷却水管、冷却水软管、其连接元件、冷却水歧管、冷却水容器、冷却水补偿容器、恒温器外壳和热交换器外壳。
14.一种根据权利要求1至13中任一项所述的聚酰胺组合物的制造方法，包括将所述聚酰胺组合物的所有组分结合。
15.根据权利要求1至13中任一项所述的聚酰胺组合物在制备用于汽车中的冷却回路的制品中的用途。
16.由根据权利要求1至13中任一项所述的聚酰胺组合物制备的制品。
17.根据权利要求16所述的制品，其中所述制品选自冷却水管、冷却水软管、其连接元件、冷却水歧管、冷却水容器、冷却水补偿容器、恒温器外壳和热交换器外壳。
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