CN116987467A - 压缩低回弹的高段差填充压敏胶、压敏胶带及制备方法 - Google Patents

压缩低回弹的高段差填充压敏胶、压敏胶带及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种压缩低回弹的高段差填充压敏胶、压敏胶带及制备方法，该压敏胶包括按重量份计的以下原料组分：原胶50‑150份；增粘树脂15‑70份；油墨2.5‑10份；发泡微球0.35‑1.5份；海胆状微球0.05‑0.4份；固化剂0.75‑3份；溶剂10‑100份。本发明的压敏胶带通过填充的发泡微球与海胆状微球之间的配合，使其兼具高段差填充性能和压缩低回弹性能；发泡微球经高温发泡，可迅速膨胀至原始体积的2‑5倍，为高段差的填充提供了可能性；而海胆状微球的加入，使得当压敏胶带任意方向收到压力时，海胆状微球表面的针状尖刺可迅速扎破压敏胶带内部分发泡微球，从而达到压缩低回弹效果，能有效填充高段差。

Description

压缩低回弹的高段差填充压敏胶、压敏胶带及制备方法
技术领域
本发明涉及压敏胶材料领域，特别涉及一种压缩低回弹的高段差填充压敏胶、压敏胶带及制备方法。
背景技术
随着科技的快速发展，人们的生活越来越离不开各类家居产品，因此各种不同类型的胶带被广泛应用在手机、平板电脑、汽车、空调、洗衣机等家居产品中，主要用于产品的短期或永久固定，且由于大部分产品粘接处存在较大落差，对胶带的粘接性能及落差填充性能也提出了更高的标准。目前最常使用的丙烯酸压敏胶由于具有较好的流动性，仅可以极好的覆盖低段差，具有高缓冲性能的泡棉胶带，但其优异的压缩回弹性及较小的永久性变性能极大限制了其针对段差填充的粘接性。因此，开发一款压缩低回弹、可填充高段差且具有较高粘结性能及内聚的胶带具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种压缩低回弹的高段差填充压敏胶、压敏胶带及制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：本发明的第一方面，提供一种压缩低回弹的高段差填充压敏胶，包括按重量份计的以下原料组分：
原胶 50-150份；
增粘树脂 15-70份；
油墨 2.5-10份；
发泡微球 0.35-1.5份；
海胆状微球 0.05-0.4份；
固化剂 0.75-3份；
溶剂 10-100份。
优选的是，所述发泡微球通过以下方法制备得到：
S1、制备混合物A：
将NaCl、纳米SiO2、NaNO2、PVP加入到去离子水中，混合均匀，用酸将所得混合物的pH值调节至3，得到混合物A；
S2、制备混合物B：
将丙烯腈、甲基丙烯酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、丙烯酸丁酯、正戊烷发泡剂混合均匀，得到混合物B；
S3、将混合物A加入反应釜中，于持续搅拌下，将混合物B加入到混合物A中，再持续搅拌15-60min，在氮气保护下向所得混合物中加入AIBN和二甲基丙烯酸乙二醇酯，控制反应釜中压力为0.3-0.8Mpa、温度为50-70℃，反应20-30h，得到发泡微球。
优选的是，所述发泡微球通过以下方法制备得到：
S1、制备混合物A：
按重量份计，将95份NaCl、3.6份纳米SiO2、0.8份NaNO2、0.6份PVP加入到150份去离子水中，混合均匀，用盐酸将所得混合物的pH值调节至3，得到混合物A；
S2、制备混合物B：
按重量份计，将60份单体丙烯腈、20份单体甲基丙烯酸、14份功能性单体N,N-二甲基丙烯酰胺、6份功能性单体丙烯酸丁酯、8份正戊烷发泡剂混合均匀，得到油相混合物B；
S3、将混合物A加入反应釜中，于持续搅拌下，将混合物B加入到混合物A中，再持续搅拌30min，按重量份计，在氮气保护下向所得混合物中加入0.15份AIBN、0.1份交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯，控制反应釜中压力为0.5Mpa、温度为60℃，反应25h，得到发泡微球。
优选的是，所述海胆状微球为表面具有针状尖刺纳米结构的微球，粒径为5-50μm，表面的针状尖刺纳米结构的长度为10-100nm。
优选的是，所述海胆状微球通过以下方法制备得到：
将盐酸溶液与过量的KMnO4混合均匀，然后转移到高压釜中，80-90℃下反应1-4h，过滤，弃滤液，所得沉淀用去离子水洗涤，干燥，得到海胆状微球。
优选的是，所述海胆状微球通过以下方法制备得到：
将0.1597g的KMnO4加入40ml去离子水中，混合均匀后得到混合物C，将0.5mL浓度为12mol/L的盐酸溶液缓慢滴入混合物C中，然后转移到高压釜中，85℃下反应2h，过滤，弃滤液，所得沉淀用去离子水洗涤，60℃下干燥25h，得到海胆状微球。
优选的是，所述原胶由软单体、硬单体、功能性单体、引发剂进行聚合反应得到；
所述软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯中的一种或多种的混合物；
所述硬单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、苯乙烯和乙酸乙烯中的一种或多种的混合物；
所述功能性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯和马来酸酐中的一种或多种的混合物；
所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或两种的混合物。
优选的是，所述原胶通过以下方法制备得到：
称取80-100重量份丙烯酸丁酯、8-10重量份醋酸乙烯酯、2-4重量份丙烯酸、0.1-0.3重量份丙烯酸羟乙酯混合，将所得混合物在氮气气氛保护下通过水浴加热至65℃，持续通氮气30min后，加入0.1-0.4重量份AIBN，反应4h；
升温至75℃，再加入0.3重量份AIBN，反应4h，冷却后加入280重量份溶剂，得到原胶，原胶的分子量为60-120万。
优选的是，所述增粘树脂为松香树脂、改性松香树脂、萜烯酚类树脂及其衍生物、石油树脂和酚醛树脂中的一种或多种；
所述油墨为白色、黄色、绿色、黑色中的一种或多种；由于主要应用场景要求遮光效果，在优选的实施例中，采用黑色油墨材料。
所述固化剂为异氰酸酯类固化剂、环氧类固化剂、氮丙啶类固化剂以及三乙烯四胺类固化剂中的一种或多种；
所述溶剂为甲苯、乙酸乙酯、乙醇、丙醇、丁醇和丁酮中的一种或多种。
优选的是，所述压缩低回弹的高段差填充压敏胶通过以下方法制备得到：
按重量份计，将原胶50-150份、增粘树脂15-70份、油墨2.5-10份、发泡微球0.35-1.5份、海胆状微球0.05-0.4份、固化剂0.75-3份、溶剂10-100份混合，搅拌均匀，得到所述压缩低回弹的高段差填充压敏胶。
优选的是，所述压缩低回弹的高段差填充压敏胶通过以下方法制备得到：
按重量份计，将原胶100份、5份增粘树脂TP-2040、20份增粘树脂KB-120、10份增粘树脂AS-5100F、油墨5份、发泡微球0.39-0.78份、海胆状微球0.1-0.2份、固化剂0.2-1.7份、乙酸乙酯溶剂40份混合，搅拌均匀，得到所述压缩低回弹的高段差填充压敏胶。
本发明的第二方面，提供一种压缩低回弹的高段差填充压敏胶带，包括依次层叠设置的基材层、胶层和离型层，所述胶层通过如上所述的压缩低回弹的高段差填充压敏胶在所述基材层上涂覆后经烘干、熟化得到。
本发明的第三方面，提供一种如上所述的压缩低回弹的高段差填充压敏胶带的制备方法，包括以下步骤：
将如上所述的压缩低回弹的高段差填充压敏胶均匀涂布在基材层上，经七节烘箱烘干，然后在胶面上贴合离型层，在50-70℃熟化48-72h，得到所述压缩低回弹的高段差填充压敏胶带；
其中，七节烘箱烘干的温度和时间具体为：第一节烘箱温度60-70℃、处理时间1min，第二节烘箱温度70-80℃、处理时间1min，第三节烘箱温度70-80℃、处理时间1min，第四节烘箱温度130-140℃、处理时间1min，第五节烘箱温度130-140℃、处理时间1min，第六节烘箱温度130-140℃、处理时间1min，第七节烘箱温度70-80℃、处理时间1min。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种压缩低回弹的高段差填充压敏胶、压敏胶带及制备方法，本发明中采用的发泡微球具有优异形变性能，将其应用于压敏胶带的制备中，发泡微球的高温膨胀可以有效提高原始压敏胶带的胶厚，为填充高段差提供了可能；
本发明中的压敏胶带内还同时填充有海胆状微球，当压敏胶带受到压力作用时，胶带内的发泡微球触碰到海胆状微球表面的针状尖刺纳米结构，导致部分发泡微球被戳破，达到压缩低回弹效果，且使得压力方向胶层厚度减少，从而可以有效地填充高段差被贴物；
本发明的压敏胶带通过复合填充的发泡微球与海胆状微球之间的配合，使其兼具高段差填充性能和压缩低回弹性能；发泡微球经高温发泡，可迅速膨胀至原始体积的2-5倍，为高段差的填充提供了可能性；而海胆状微球的加入，使得当压敏胶带任意方向收到压力时，海胆状微球表面的针状尖刺可迅速扎破压敏胶带内部分发泡微球，从而达到压缩低回弹效果，能有效填充高段差，并保证了贴合工艺的简便性。
附图说明
图1为本发明的实施例中制备的发泡微球的SEM图；
图2为本发明的实施例中制备的海胆状微球的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
下列实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法。下列实施例中所用的材料试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。下列实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或者制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
第一方面，本发明提供一种压缩低回弹的高段差填充压敏胶，包括按重量份计的以下原料组分：
原胶 50-150份；
增粘树脂 15-70份；
油墨 2.5-10份；
发泡微球 0.35-1.5份；
海胆状微球 0.05-0.4份；
固化剂 0.75-3份；
溶剂 10-100份。
该压缩低回弹的高段差填充压敏胶通过以下方法制备得到：
按重量份计，将原胶50-150份、增粘树脂15-70份、油墨2.5-10份、发泡微球0.35-1.5份、海胆状微球0.05-0.4份、固化剂0.75-3份、溶剂10-100份混合，搅拌均匀，得到压缩低回弹的高段差填充压敏胶。
在优选的实施例中，原胶由软单体、硬单体、功能性单体、引发剂进行聚合反应得到；
软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯中的一种或多种的混合物；
硬单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、苯乙烯和乙酸乙烯中的一种或多种的混合物；
功能性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯和马来酸酐中的一种或多种的混合物；
引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或两种的混合物，更优选为偶氮二异丁腈。
溶剂为乙酸乙酯。
在优选的实施例中，原胶通过以下方法制备得到：
称取80-100重量份丙烯酸丁酯、8-10重量份醋酸乙烯酯、2-4重量份丙烯酸、0.1-0.3重量份丙烯酸羟乙酯混合，将混合物在氮气气氛保护下通过水浴加热至65℃，持续通氮气30min后，加入0.1-0.4重量份AIBN，反应4h；
升温至75℃，再加入0.3重量份AIBN，反应4h，冷却后加入280重量份乙酸乙酯溶剂，得到原胶。
在优选的实施例中，原胶的分子量为60-120万。当分子量偏低时，所制备的压敏胶内聚较低，极易出现残胶现象；当分子量偏高时，所制备的压敏胶润湿性较差，极大地增加了制程使用的不良率。
在优选的实施例中，增粘树脂为松香树脂、改性松香树脂、萜烯酚类树脂及其衍生物、石油树脂和酚醛树脂中的一种或多种；
在优选的实施例中，油墨为白色、黄色、绿色、黑色中的一种或多种。由于主要应用场景要求遮光效果，在进一步优选的实施例中，采用黑色油墨材料。
固化剂为异氰酸酯类固化剂、环氧类固化剂、氮丙啶类固化剂以及三乙烯四胺类固化剂中的一种或多种，更优选为异氰酸酯类固化剂、环氧类固化剂中的一种或两种；
溶剂为甲苯、乙酸乙酯、乙醇、丙醇、丁醇和丁酮中的一种或多种。
在优选的实施例中，发泡微球通过以下方法制备得到：
S1、制备混合物A：
将NaCl、纳米SiO2、NaNO2、PVP加入到去离子水中，混合均匀，用酸将所得混合物的pH值调节至3，得到混合物A；
S2、制备混合物B：
将丙烯腈、甲基丙烯酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、丙烯酸丁酯、正戊烷发泡剂混合均匀，得到混合物B；
S3、将混合物A加入反应釜中，于持续搅拌下，将混合物B加入到混合物A中，形成油包水的微结构，再持续搅拌15-60min，在氮气保护下向所得混合物中加入AIBN和二甲基丙烯酸乙二醇酯，控制反应釜中压力为0.3-0.8Mpa、温度为50-70℃，反应20-30h，得到发泡微球。
在优选的实施例中，海胆状微球为表面具有针状尖刺纳米结构的微球，粒径为5-50μm，表面的针状尖刺纳米结构的长度为10-100nm。海胆状微球可以为金属微球、高分子微球或石墨烯微球等，在更优选的实施例中，为金属微球，进一步的，为海胆状MnO2微球。
在优选的实施例中，海胆状微球为海胆状MnO2微球，其通过以下方法制备得到：
将盐酸溶液与过量的KMnO4混合均匀，然后转移到高压釜中，80-90℃下反应1-4h，得到褐色沉淀物，过滤，弃滤液，所得沉淀用去离子水洗涤，干燥，得到海胆状MnO2颗粒，即海胆状微球。
该制备方法中的反应原理为：
2KMnO4=K2MnO4+MnO2↓+O2↑
KMnO4在酸性条件下加热会缓慢分解成二氧化锰、钾盐和氧气，溶剂热反应可以通过加热加压提供温度和压力，加快反应进程。
第二方面，本发明提供了一种压缩低回弹的高段差填充压敏胶带及其制备方法，该压敏胶带包括依次层叠设置的基材层、胶层和离型层，胶层通过如上的压缩低回弹的高段差填充压敏胶在基材层上涂覆后经烘干、熟化得到，具体的，其制备方法包括以下步骤：
将如上的压缩低回弹的高段差填充压敏胶均匀涂布在基材层上，经七节烘箱烘干，然后在胶面上贴合离型层，在50-70℃熟化48-72h，得到压缩低回弹的高段差填充压敏胶带；
其中，七节烘箱烘干的温度和时间具体为：第一节烘箱温度60-70℃、处理时间1min，第二节烘箱温度70-80℃、处理时间1min，第三节烘箱温度70-80℃、处理时间1min，第四节烘箱温度130-140℃、处理时间1min，第五节烘箱温度130-140℃、处理时间1min，第六节烘箱温度130-140℃、处理时间1min，第七节烘箱温度70-80℃、处理时间1min。
在优选的实施例中，基材层的材质为PET、PI、PP或PE，在进一步优选的实施例中，基材层为PET基材。
其中，离型层可以是单面离型，也可以是双面离型，离型力及离型厚度不做限定。
本发明中，采用的发泡微球是一种核-壳结构的热塑性空心高分子聚合物微球，粒径为5-100μm，微球内部核结构填充的是一种低沸点液态烃，外部壳结构为丙烯酸酯单体共聚的热塑性聚合物，具有优异形变性能，将其加入压敏胶带的制备中，经100-150℃高温发泡，微球内部的低沸点液态烃开始汽化，壳结构热塑性聚合物达到玻璃化转变温度开始软化，随着温度的进一步升高，微球尺寸进一步膨胀，直至破裂，发生缩泡现象。发泡微球的高温膨胀可以有效提高原始压敏胶带的胶厚，为填充高段差提供了可能。
本发明中，由于压敏胶带内填充有海胆状微球，当压敏胶带受到压力作用时，胶带内的发泡微球触碰到海胆状微球表面的针状尖刺纳米结构，导致部分发泡微球被戳破，达到压缩低回弹效果，且使得压力方向胶层厚度减少，从而可以有效地填充高段差被贴物。
所以，本发明的压敏胶带中填充的发泡微球与海胆状微球能相互配合，使其兼具高段差填充性能和压缩低回弹性能。发泡微球经高温发泡，可迅速膨胀至原始体积的2-5倍，为高段差的填充提供了可能性；而海胆状微球的加入，使得当压敏胶带任意方向收到压力时，海胆状微球表面的针状尖刺可迅速扎破压敏胶带内部分发泡微球，从而达到压缩低回弹效果，有效填充高段差，并保证了贴合工艺的简便性。
以上为本发明的总体构思，以下在其基础上提供详细的实施例和对比例，以对本发明做进一步说明。
以下实施例和对比例中涉及的部分配方组分的来源如下：
增粘树脂TP-2040购自Kraton公司，增粘树脂KB-120购自科茂化工股份有限公司，增粘树脂AS-5100F购自广东亚标科技有限公司，油墨购自大日精化化工有限公司，异氰酸酯（L75）购自科思创聚合物中国有限公司，环氧类固化剂EC-97购自长兴化学工业公司，乙酸乙酯溶剂购自腾达化工有限公司。其余未注明来源者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下实施例和对比例中，采用的原胶、发泡微球、海胆状微球均相同，具体通过如下的方法制备得到。
一、制备原胶
称取89重量份丙烯酸丁酯、8.5重量份醋酸乙烯酯、2.35重量份丙烯酸、0.15重量份丙烯酸羟乙酯混合，将混合物在氮气气氛保护下通过水浴加热至65℃，持续通氮气30min后，加入0.2重量份AIBN（偶氮二异丁腈），反应4h；
升温至75℃，再加入0.3重量份AIBN，反应4h，冷却后加入280重量份乙酸乙酯溶剂，得到原胶。该原胶粘度：9273mpa.s；重均分子量：1024352。
二、制备发泡微球
S1、制备混合物A：
按重量份计，将95份NaCl、3.6份纳米SiO2、0.8份NaNO2、0.6份PVP加入到150份去离子水中，混合均匀，用盐酸将所得混合物的pH值调节至3，得到混合物A；
S2、制备混合物B：
按重量份计，将60份单体丙烯腈、20份单体甲基丙烯酸、14份功能性单体N,N-二甲基丙烯酰胺、6份功能性单体丙烯酸丁酯、8份正戊烷发泡剂混合均匀，得到混合物B；
S3、将混合物A加入反应釜中，于持续搅拌下，将混合物B加入到混合物A中，再持续搅拌30min，在氮气保护下向所得混合物中加入0.15份AIBN、0.1份交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯，控制反应釜中压力为0.5Mpa、温度为60℃，反应25h，得到发泡微球。参照图1，为制备所得的发泡微球的SEM（扫描电镜）图。
三、制备海胆状微球
将0.1597g的KMnO4加入40ml去离子水中，混合均匀后得到混合物C，将0.5mL浓度为12mol/L的盐酸溶液缓慢滴入混合物C中，然后转移到高压釜中，85℃下反应2h，过滤，弃滤液，所得沉淀用去离子水洗涤，60℃下干燥25h，得到海胆状微球。参照图2，为制备所得的海胆状微球的SEM图。
实施例1
一种压缩低回弹的高段差填充压敏胶带，其制备方法包括以下步骤：
1）制备压缩低回弹的高段差填充压敏胶：
按重量份计，将原胶100份、5份增粘树脂TP-2040、20份增粘树脂KB-120、10份增粘树脂AS-5100F、油墨5份、发泡微球0.78份、海胆状微球0.2份、异氰酸酯类固化剂（L75）0.2份、环氧类固化剂（EC-97）1.5份、乙酸乙酯40份混合，搅拌均匀，得到压缩低回弹的高段差填充压敏胶。
2）将以上制备的压敏胶均匀涂布在PET基材层上，经七节烘箱烘干，然后在胶面上贴合离型层，在60℃熟化60h，得到压缩低回弹的高段差填充压敏胶带；
其中，七节烘箱烘干的温度和时间具体为：第一节烘箱温度60℃、处理时间1min，第二节烘箱温度75℃、处理时间1min，第三节烘箱温度75℃、处理时间1min，第四节烘箱温度135℃、处理时间1min，第五节烘箱温度135℃、处理时间1min，第六节烘箱温度135℃、处理时间1min，第七节烘箱温度75℃、处理时间1min。
实施例2
一种压缩低回弹的高段差填充压敏胶带，其制备方法包括以下步骤：
1）制备压缩低回弹的高段差填充压敏胶：
按重量份计，将原胶100份、5份增粘树脂TP-2040、20份增粘树脂KB-120、10份增粘树脂AS-5100F、油墨5份、发泡微球0.78份、海胆状微球0.1份、异氰酸酯类固化剂（L75）0.2份、环氧类固化剂（EC-97）1.5份、乙酸乙酯40份混合，搅拌均匀，得到压缩低回弹的高段差填充压敏胶。
2）将以上制备的压敏胶均匀涂布在PET基材层上，经七节烘箱烘干，然后在胶面上贴合离型层，在60℃熟化60h，得到压缩低回弹的高段差填充压敏胶带；
其中，七节烘箱烘干的温度和时间具体为：第一节烘箱温度60℃、处理时间1min，第二节烘箱温度75℃、处理时间1min，第三节烘箱温度75℃、处理时间1min，第四节烘箱温度135℃、处理时间1min，第五节烘箱温度135℃、处理时间1min，第六节烘箱温度135℃、处理时间1min，第七节烘箱温度75℃、处理时间1min。
实施例3
一种压缩低回弹的高段差填充压敏胶带，其制备方法包括以下步骤：
1）制备压缩低回弹的高段差填充压敏胶：
按重量份计，将原胶100份、5份增粘树脂TP-2040、20份增粘树脂KB-120、10份增粘树脂AS-5100F、油墨5份、发泡微球0.39份、海胆状微球0.2份、异氰酸酯类固化剂（L75）0.2份、环氧类固化剂（EC-97）1.5份、乙酸乙酯40份混合，搅拌均匀，得到压缩低回弹的高段差填充压敏胶。
2）将以上制备的压敏胶均匀涂布在PET基材层上，经七节烘箱烘干，然后在胶面上贴合离型层，在60℃熟化60h，得到压缩低回弹的高段差填充压敏胶带；
其中，七节烘箱烘干的温度和时间具体为：第一节烘箱温度60℃、处理时间1min，第二节烘箱温度75℃、处理时间1min，第三节烘箱温度75℃、处理时间1min，第四节烘箱温度135℃、处理时间1min，第五节烘箱温度135℃、处理时间1min，第六节烘箱温度135℃、处理时间1min，第七节烘箱温度75℃、处理时间1min。
实施例4
一种压缩低回弹的高段差填充压敏胶带，其制备方法包括以下步骤：
1）制备压缩低回弹的高段差填充压敏胶：
按重量份计，将原胶100份、5份增粘树脂TP-2040、20份增粘树脂KB-120、10份增粘树脂AS-5100F、油墨5份、发泡微球0.78份、海胆状微球0.1份、环氧类固化剂（EC-97）1.5份、乙酸乙酯40份混合，搅拌均匀，得到压缩低回弹的高段差填充压敏胶。
2）将以上制备的压敏胶均匀涂布在PET基材层上，经七节烘箱烘干，然后在胶面上贴合离型层，在60℃熟化60h，得到压缩低回弹的高段差填充压敏胶带；
其中，七节烘箱烘干的温度和时间具体为：第一节烘箱温度60℃、处理时间1min，第二节烘箱温度75℃、处理时间1min，第三节烘箱温度75℃、处理时间1min，第四节烘箱温度135℃、处理时间1min，第五节烘箱温度135℃、处理时间1min，第六节烘箱温度135℃、处理时间1min，第七节烘箱温度75℃、处理时间1min。
对比例1
一种压缩低回弹的高段差填充压敏胶带，其制备方法包括以下步骤：
1）制备压缩低回弹的高段差填充压敏胶：
按重量份计，将原胶100份、5份增粘树脂TP-2040、20份增粘树脂KB-120、10份增粘树脂AS-5100F、油墨5份、海胆状微球0.2份、异氰酸酯类固化剂（L75）0.2份、环氧类固化剂（EC-97）1.5份、乙酸乙酯40份混合，搅拌均匀，得到压缩低回弹的高段差填充压敏胶。
2）将以上制备的压敏胶均匀涂布在PET基材层上，经七节烘箱烘干，然后在胶面上贴合离型层，在60℃熟化60h，得到压缩低回弹的高段差填充压敏胶带；
其中，七节烘箱烘干的温度和时间具体为：第一节烘箱温度60℃、处理时间1min，第二节烘箱温度75℃、处理时间1min，第三节烘箱温度75℃、处理时间1min，第四节烘箱温度135℃、处理时间1min，第五节烘箱温度135℃、处理时间1min，第六节烘箱温度135℃、处理时间1min，第七节烘箱温度75℃、处理时间1min。
对比例2
一种压缩低回弹的高段差填充压敏胶带，其制备方法包括以下步骤：
1）制备压缩低回弹的高段差填充压敏胶：
按重量份计，将原胶100份、5份增粘树脂TP-2040、20份增粘树脂KB-120、10份增粘树脂AS-5100F、油墨5份、发泡微球0.39份、海胆状微球0.2份、异氰酸酯类固化剂（L75）0.2份、环氧类固化剂（EC-97）1.5份、乙酸乙酯40份混合，搅拌均匀，得到压缩低回弹的高段差填充压敏胶。
2）将以上制备的压敏胶均匀涂布在PET基材层上，经七节烘箱烘干，然后在胶面上贴合离型层，在60℃熟化60h，得到压缩低回弹的高段差填充压敏胶带；
其中，七节烘箱烘干的温度和时间具体为：第一节烘箱温度60℃、处理时间1min，第二节烘箱温度75℃、处理时间1min，第三节烘箱温度75℃、处理时间1min，第四节烘箱温度120℃、处理时间1min，第五节烘箱温度120℃、处理时间1min，第六节烘箱温度120℃、处理时间1min，第七节烘箱温度75℃、处理时间1min。
以下将实施例1-4和对比例1-2制备的敏胶带进行性能测试，其中：
1.压缩量
将样品裁切成25mm*25mm规格，测量其厚度T1，放置于热压机下，将热压机温度调整为70℃，使用1.5MPa的压力，持续压合1min，测量压合后的厚度T2，压缩量=(T1-T2)/T1，其中，将N=3的平均值作为测定值。
2.120H压缩量
将压合后的样品放置于温度23℃、湿度50%RH条件下120H后，测量其厚度T3，120H压缩量=(T1-T3)/T1，其中，将N=3的平均值作为测定值。
3.动态剪切力
根据GB/T 7754-1987测试方法进行测试，将样品裁切成25mm*25mm规格，放置于温度23℃、湿度50%RH条件下2H后，两面均贴附于清洗干净的标准钢板，用2kg压辊往返碾压三次，静置24H，使用拉力机（Instron型拉伸试验机，岛津制作所），以10mm/min的速度下测试，其中，将N=3的平均值作为测定值。
4.180°剥离力
根据ASTM D3330测试方法进行测试，将样品裁切成25mm*300mm规格，放置于温度23℃、湿度50%RH条件下2H后，贴附于清洗干净的标准钢板，用2kg压辊往返碾压两次，使用剥离力测定装置（Instron型拉伸试验机，岛津制作所），在剥离角度180°、剥离速度300 mm/min的条件下进行剥离，测试180°剥离力，其中，将N=3的平均值作为测定值。
测试结果如下表1所示。
表1
根据表1的测试结果：
与实施例1相比，实施例2中海胆状微球含量下降，其压缩量出现了一定的下降，说明海胆状微球通过压力作用，其表面尖刺可以戳破部分发泡微球，从而能够提高压缩量；
实施例3中发泡微球含量相较于实施例1有所减少，胶带厚度明显下降，压缩量明显提高，动态剪切明显降低，归因于发泡微球具备通过高温膨胀使压敏胶带厚度增大的作用，且相对发泡微球，过量的海胆状微胶囊可加大对发泡微球的破坏，使得压敏胶带压缩量明显提高，同时过量的海胆状微胶囊及破坏的发泡微球会影响压敏胶带的内聚，导致动态剪切出现明显降低；
对比例1中未添加海胆状微球，发泡微球通过压力作用可同时发生大部分弹性形变和小部分塑性形变，当压力撤除后，弹性形变恢复，120H压缩量仅为3.5%；
相较于实施例1，对比例2中在烘干阶段第四节至第六节温度降低，导致发泡微球高温膨胀程度不够，因而胶带厚度有所降低。
实施例4中异氰酸酯类固化剂相较于实施例1中有所减少，动态剪切出现明显降低，归因于异氰酸酯类固化剂可以有效提高压敏胶带的内聚；
实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、对比例2中120H压缩量相较于压缩量仅有轻微减少，仍保持良好的压缩性能，说明在压力作用下，海胆状微胶囊表面尖刺可戳破部分发泡微球，从而发生不可逆的破坏。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (12)

1.一种压缩低回弹的高段差填充压敏胶，其特征在于，包括按重量份计的以下原料组分：
原胶 50-150份；
增粘树脂 15-70份；
油墨 2.5-10份；
发泡微球 0.35-1.5份；
海胆状微球 0.05-0.4份；
固化剂 0.75-3份；
溶剂 10-100份；
所述发泡微球通过以下方法制备得到：
S1、制备混合物A：
将NaCl、纳米SiO2、NaNO2、PVP加入到去离子水中，混合均匀，用酸将所得混合物的pH值调节至3，得到混合物A；
S2、制备混合物B：
将丙烯腈、甲基丙烯酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、丙烯酸丁酯、正戊烷发泡剂混合均匀，得到油相混合物B；
S3、将混合物A加入反应釜中，于持续搅拌下，将混合物B加入到混合物A中，再持续搅拌15-60min，在氮气保护下向所得混合物中加入AIBN和二甲基丙烯酸乙二醇酯，控制反应釜中压力为0.3-0.8Mpa、温度为50-70℃，反应20-30h，得到发泡微球。
2.根据权利要求1所述的压缩低回弹的高段差填充压敏胶，其特征在于，所述发泡微球通过以下方法制备得到：
S1、制备混合物A：
按重量份计，将95份NaCl、3.6份纳米SiO2、0.8份NaNO2、0.6份PVP加入到150份去离子水中，混合均匀，用盐酸将所得混合物的pH值调节至3，得到混合物A；
S2、制备混合物B：
按重量份计，将60份单体丙烯腈、20份单体甲基丙烯酸、14份功能性单体N,N-二甲基丙烯酰胺、6份功能性单体丙烯酸丁酯、8份正戊烷发泡剂混合均匀，得到油相混合物B；
S3、将混合物A加入反应釜中，于持续搅拌下，将混合物B加入到混合物A中，再持续搅拌30min，按重量份计，在氮气保护下向所得混合物中加入0.15份AIBN、0.1份交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯，控制反应釜中压力为0.5Mpa、温度为60℃，反应25h，得到发泡微球。
3.根据权利要求1所述的压缩低回弹的高段差填充压敏胶，其特征在于，所述海胆状微球为表面具有针状尖刺纳米结构的微球，粒径为5-50μm，表面的针状尖刺纳米结构的长度为10-100nm。
4.根据权利要求3所述的压缩低回弹的高段差填充压敏胶，其特征在于，所述海胆状微球通过以下方法制备得到：
将盐酸溶液与过量的KMnO4混合均匀，然后转移到高压釜中，80-90℃下反应1-4h，过滤，弃滤液，所得沉淀用去离子水洗涤，干燥，得到海胆状微球。
5.根据权利要求4所述的压缩低回弹的高段差填充压敏胶，其特征在于，所述海胆状微球通过以下方法制备得到：
将0.1597g的KMnO4加入40mL去离子水中，混合均匀后得到混合物C，将0.5mL浓度为12mol/L的盐酸溶液缓慢滴入混合物C中，然后转移到高压釜中，85℃下反应2h，过滤，弃滤液，所得沉淀用去离子水洗涤，60℃下干燥25h，得到海胆状微球。
6.根据权利要求1所述的压缩低回弹的高段差填充压敏胶，其特征在于，所述原胶由软单体、硬单体、功能性单体、引发剂进行聚合反应得到；
所述软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯中的一种或多种的混合物；
所述硬单体为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、苯乙烯和乙酸乙烯中的一种或多种的混合物；
所述功能性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯和马来酸酐中的一种或多种的混合物；
所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或两种的混合物。
7.根据权利要求6所述的压缩低回弹的高段差填充压敏胶，其特征在于，所述原胶通过以下方法制备得到：
称取80-100重量份丙烯酸丁酯、8-10重量份醋酸乙烯酯、2-4重量份丙烯酸、0.1-0.3重量份丙烯酸羟乙酯混合，将所得混合物在氮气气氛保护下通过水浴加热至65℃，持续通氮气30min后，加入0.1-0.4重量份AIBN，反应4h；
升温至75℃，再加入0.3重量份AIBN，反应4h，冷却后加入280重量份溶剂，得到原胶，原胶的分子量为60-120万。
8.根据权利要求1所述的压缩低回弹的高段差填充压敏胶，其特征在于，所述增粘树脂为松香树脂、改性松香树脂、萜烯酚类树脂及其衍生物、石油树脂和酚醛树脂中的一种或多种；
所述油墨为白色、黄色、绿色、黑色中的一种或多种；
所述固化剂为异氰酸酯类固化剂、环氧类固化剂、氮丙啶类固化剂以及三乙烯四胺类固化剂中的一种或多种；
所述溶剂为甲苯、乙酸乙酯、乙醇、丙醇、丁醇和丁酮中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的压缩低回弹的高段差填充压敏胶，其特征在于，所述压缩低回弹的高段差填充压敏胶通过以下方法制备得到：
按重量份计，将原胶50-150份、增粘树脂15-70份、油墨2.5-10份、发泡微球0.35-1.5份、海胆状微球0.05-0.4份、固化剂0.75-3份、溶剂10-100份混合，搅拌均匀，得到所述压缩低回弹的高段差填充压敏胶。
10.根据权利要求9所述的压缩低回弹的高段差填充压敏胶，其特征在于，所述压缩低回弹的高段差填充压敏胶通过以下方法制备得到：
按重量份计，将原胶100份、5份增粘树脂TP-2040、20份增粘树脂KB-120、10份增粘树脂AS-5100F、油墨5份、发泡微球0.39-0.78份、海胆状微球0.1-0.2份、固化剂0.2-1.7份、乙酸乙酯溶剂40份混合，搅拌均匀，得到所述压缩低回弹的高段差填充压敏胶。
11.一种压缩低回弹的高段差填充压敏胶带，其特征在于，包括依次层叠设置的基材层、胶层和离型层，所述胶层通过如权利要求1-10中任意一项所述的压缩低回弹的高段差填充压敏胶在所述基材层上涂覆后经烘干、熟化得到。
12.一种如权利要求11所述的压缩低回弹的高段差填充压敏胶带的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将如权利要求1-10中任意一项所述的压缩低回弹的高段差填充压敏胶均匀涂布在基材层上，经七节烘箱烘干，然后在胶面上贴合离型层，在50-70℃熟化48-72h，得到所述压缩低回弹的高段差填充压敏胶带；
其中，七节烘箱烘干的温度和时间具体为：第一节烘箱温度60-70℃、处理时间1min，第二节烘箱温度70-80℃、处理时间1min，第三节烘箱温度70-80℃、处理时间1min，第四节烘箱温度130-140℃、处理时间1min，第五节烘箱温度130-140℃、处理时间1min，第六节烘箱温度130-140℃、处理时间1min，第七节烘箱温度70-80℃、处理时间1min。
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