CN116987389A - 一种高透明硅橡胶复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硅橡胶技术领域，提出了一种高透明硅橡胶复合材料及其制备方法，包括以下重量份组分：100份甲基乙烯基硅橡胶、20‑30份改性气相二氧化硅、3‑6份二甲基二乙氧基硅烷、3‑5份羟基硅油、0.2‑0.4份抗氧剂、0.5‑1份碳酸钙、1‑3份硫化剂、0.4‑0.8份催化剂；所述改性气相二氧化硅为气相二氧化硅经改性剂改性得到；所述改性剂由六甲基二硅氮烷和10‑烯基十一烷基三氯硅烷和水组成。通过上述技术方案，解决了现有技术中硅橡胶复合材料中透明率低和断裂伸长率低，压缩永久形变率高的问题。
Description
技术领域
本发明涉及硅橡胶技术领域，具体的，涉及一种高透明硅橡胶复合材料及其制备方法。
背景技术
硅橡胶是指主链由硅和氧原子交替构成，硅原子上通常连有两个有机基团的橡胶，硅橡胶具有耐老化、耐化学腐蚀、耐温性好、阻燃，以及无毒、无味等特点。在高分子材料中具有十分重要的地位，被广泛用于航空、电缆、电子、电器、化工、仪表、汽车、建筑、食品加工、医疗器械等行业。随着各个行业的发展人们对不同领域产品应用条件要求的提高，对硅橡胶制品的透明率、压缩永久形变率和断裂伸长率有了更高的要求。
目前，为了提高硅橡胶的透明率，会增加白炭黑的添加量，但白炭黑与胶料的相容性差，增加白炭黑的添加量，会导致压缩永久形变率的升高和断裂伸长率的显著下降。
发明内容
本发明提出一种高透明硅橡胶复合材料及其制备方法，解决了相关技术中硅橡胶复合材料中透明率低和断裂伸长率低，压缩永久形变率高的问题。
本发明的技术方案如下：
一种高透明硅橡胶复合材料，包括以下重量份组分：100份甲基乙烯基硅橡胶、20-30份改性气相二氧化硅、3-6份二甲基二乙氧基硅烷、3-5份羟基硅油、0.2-0.4份抗氧剂、0.5-1份碳酸钙、1-3份硫化剂、0.4-0.8份催化剂；所述改性气相二氧化硅为气相二氧化硅经改性剂改性得到；所述改性剂由六甲基二硅氮烷、10-烯基十一烷基三氯硅烷和水组成。
作为进一步技术方案，所述硫化剂包括过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基、过苯甲酸叔丁酯中的一种。
作为进一步技术方案，所述催化剂为铂催化剂。
作为进一步技术方案，所述抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076中的一种。
作为进一步技术方案，所述六甲基二硅氮烷和10-烯基十一烷基三氯硅烷和水的质量比为30：5-8：7。
作为进一步技术方案，所述甲基乙烯基硅橡胶由第一甲基乙烯基硅橡胶和第二甲基乙烯基硅橡胶组成，所述第一甲基乙烯基硅橡胶和第一甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基含量不同。
作为进一步技术方案，所述第一甲基乙烯基硅橡胶为110-0甲基乙烯基硅橡胶、110-1甲基乙烯基硅橡胶、110-2甲基乙烯基硅橡胶中的一种。
作为进一步技术方案，所述110-0甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基摩尔含量0.03%-0.06%，110-1甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基摩尔含量0.07%-0.12%，110-2甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基摩尔含量0.13%-0.18%。
作为进一步技术方案，所述第二甲基乙烯基硅橡胶为112-6甲基乙烯基硅橡胶。
作为进一步技术方案，所述112-6甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基摩尔含量1.50%-2.40%。
作为进一步技术方案，所述第一甲基乙烯基硅橡胶和第二甲基乙烯基硅橡胶的质量比为85:15-95:5。
作为进一步技术方案，所述第一甲基乙烯基硅橡胶和第二甲基乙烯基硅橡胶的质量比为9：1。
作为进一步技术方案，所述改性气相二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1、将气相二氧化硅在110-115℃下进行活化；
S2、将活化后的气相二氧化硅加入到改性剂中进行改性，得到改性气相二氧化硅。
作为进一步技术方案，所述S2中改性的温度为110-115℃，改性的时间为90-100min。
作为进一步技术方案，所述S2中活化后的气相二氧化硅和改性剂的质量比为3：1。
本发明还提出一种高透明硅橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
A1、将甲基乙烯基硅橡胶、碳酸钙、改性气相二氧化硅、二甲基二乙氧基硅烷、羟基硅油、抗氧剂和催化剂混合均匀后，混炼，得到胶料；
A2、将胶料和硫化剂混合均匀后，硫化，得到硅橡胶复合材料。
作为进一步技术方案，所述A1中混炼为先于25-35℃，第一次混炼1-3h，再于150-180℃，第二次混炼3-4h。
作为进一步技术方案，所述A2中硫化为先于160-180℃预硫化10-20min后，再于180-220℃硫化1-2h。
作为进一步技术方案，所述第二次混炼为真空混炼，真空度为-0.07MPa。
本发明的工作原理及有益效果为：
1、本发明中通过六甲基二硅氮烷和10-烯基十一烷基三氯硅烷对气相二氧化硅进行改性后可以减少气相二氧化硅的亲水基团，不仅增加白炭黑与甲基乙烯基硅橡胶的相容性，进一步提高硅橡胶复合材料的透明率，而且还提高了硅橡胶复合材料的断裂伸长率，减少了压缩永久变形率。
2、本发明通过乙烯基含量不同的第一甲基乙烯基硅橡胶和第二甲基乙烯基硅橡胶的组合，以及对第一甲基乙烯基硅橡胶和第二甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基含量的限定，不仅降低了硅橡胶复合材料的压缩永久形变率，还保持了较高的断裂伸长率，提高了透光率。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。
下述实施例及对比例中：
110-0甲基乙烯基硅橡胶：乙烯基摩尔含量0.03%-0.06%；110-1甲基乙烯基硅橡胶：乙烯基摩尔含量0.07%-0.12%；110-2甲基乙烯基硅橡胶：乙烯基摩尔含量0.13%-0.18%；110-6甲基乙烯基硅橡胶：乙烯基摩尔含量1.50%-2.40%；112-6甲基乙烯基硅橡胶：乙烯基摩尔含量1.50%-2.40%；112-5甲基乙烯基硅橡胶：乙烯基摩尔含量0.60%-1.4%；上述均购自安徽明怡硅业有限公司；
羟基硅油，型号：63553，厂家：济南兴隆达化工有限公司；
铂催化剂，型号：PT5000，厂家：广州希驿化工有限公司；
气相二氧化硅，货号：008，厂家：廊坊晨坤化工建材有限公司；
碳酸钙，型号CC902，厂家：金华市搏佳塑胶科技有限公司。
实施例1
硅橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
A1、将90份110-1甲基乙烯基硅橡胶、10份112-6甲基乙烯基硅橡胶、20份改性气相二氧化硅、3份二甲基二乙氧基硅烷、3份羟基硅油、0.2份抗氧剂1010、0.5份碳酸钙和0.4份铂催化剂，先于25℃混炼1h，再于150℃真空混炼4h，真空度为-0.07MPa，得到胶料；
A2、将胶料和1份过氧化苯甲酰混合均匀后，先于160℃预硫化20min后，再于180℃硫化2h，得到硅橡胶复合材料。
其中改性气相二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1、将气相二氧化硅在110℃下活化3h；
S2、将30份六甲基二硅氮烷、5份10-烯基十一烷基三氯硅烷和7份水混合后得到改性剂；
S3、将120份活化后的气相二氧化硅加入到改性剂中在110℃，改性100min，抽滤，乙醇洗涤后，在90℃真空干燥，得到改性气相二氧化硅。
实施例2
硅橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
A1、将90份110-1甲基乙烯基硅橡胶、10份112-6甲基乙烯基硅橡胶、25份改性气相二氧化硅、5份二甲基二乙氧基硅烷、4份羟基硅油、0.3份抗氧剂1076、0.6份碳酸钙和0.6份铂催化剂，先于30℃混炼2h，再于160℃真空混炼3.5h，真空度为-0.07MPa，得到胶料；
A2、将胶料和2份过苯甲酸叔丁酯混合均匀后，先于170℃预硫化15min后，再于200℃硫化1.5h，得到硅橡胶复合材料。
其中改性气相二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1、将气相二氧化硅在113℃下活化3h；
S2、将30份六甲基二硅氮烷、7份10-烯基十一烷基三氯硅烷和7份水混合后得到改性剂；
S3、将120份活化后的气相二氧化硅加入到改性剂中在113℃，改性95min，抽滤，乙醇洗涤后，在90℃真空干燥，得到改性气相二氧化硅。
实施例3
硅橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
A1、将90份110-1甲基乙烯基硅橡胶、10份112-6甲基乙烯基硅橡胶、30份改性气相二氧化硅、6份二甲基二乙氧基硅烷、5份羟基硅油、0.4份抗氧剂168、1份碳酸钙和0.8份铂催化剂，先于35℃混炼1h，再于180℃真空混炼3h，真空度为-0.07MPa，得到胶料；
A2、将胶料和3份过氧化二异丙苯混合均匀后，先于180℃预硫化10min后，再于220℃硫化1h，得到硅橡胶复合材料。
其中改性气相二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1、将气相二氧化硅在115℃下活化3h；
S2、将30份六甲基二硅氮烷、8份10-烯基十一烷基三氯硅烷和7份水混合后得到改性剂；
S3、将120份活化后的气相二氧化硅加入到改性剂中在115℃，改性90min，抽滤，乙醇洗涤后，在90℃真空干燥，得到改性气相二氧化硅。
实施例4
与实施例1相比，实施例4的不同之处在于，将110-1甲基乙烯基硅橡胶替换成等量的110-0甲基乙烯基硅橡胶。
实施例5
与实施例1相比，实施例5的不同之处在于，将110-1甲基乙烯基硅橡胶替换成等量的110-2甲基乙烯基硅橡胶。
实施例6
与实施例1相比，实施例6的不同之处在于，95份110-1甲基乙烯基硅橡胶、5份112-6甲基乙烯基硅橡胶。
实施例7
与实施例1相比，实施例7的不同之处在于，85份110-1甲基乙烯基硅橡胶、15份112-6甲基乙烯基硅橡胶。
实施例8
与实施例1相比，实施例8的不同之处在于，将112-6甲基乙烯基硅橡胶替换成等量的110-6甲基乙烯基硅橡胶。
实施例9
与实施例1相比，实施例9的不同之处在于，将112-6甲基乙烯基硅橡胶替换成等量的112-5甲基乙烯基硅橡胶。
对比例1
硅橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
A1、将90份110-1甲基乙烯基硅橡胶、10份112-6甲基乙烯基硅橡胶、20份气相二氧化硅、3份二甲基二乙氧基硅烷、3份羟基硅油、0.2份抗氧剂1010、0.5份碳酸钙和0.4份铂催化剂，先于25℃混炼h，再于150℃真空混炼4h，真空度为-0.07MPa，得到胶料；
A2、将胶料和1份过氧化苯甲酰混合均匀后，先于160℃预硫化20min后，再于180℃硫化2h，得到硅橡胶复合材料。
对比例2
与实施例1相比，对比例2的不同之处在于，将10-烯基十一烷基三氯硅烷替换成等量的六甲基二硅氮烷。
对比例3
与实施例1相比，对比例3的不同之处在于，将六甲基二硅氮烷替换成等量的水。
试验例
测定实施例1-9及对比例1-3中硅橡胶复合材料的压缩永久形变率、断裂伸长率和透光率，测定方法如下：
压缩永久形变率：依据GB/T 7759.1-2015《硫化橡胶或热塑性橡胶 压缩永久变形的测定 第一部分：在常温及高温条件下》中的方法测定试样的压缩永久形变率，采用A试样，125℃×360h；
断裂伸长率：依据GB/T 528-2009 《硫化橡胶或热塑性橡胶 拉伸应力应变性能的测定》中的方法测定试样的拉断伸长率；
透光率：将硅橡胶复合材料压延制成厚度1mm的试样，采用紫外分光光度计在450nm处测定透光率；
测定结果如表1所示。
表1实施例1-9及对比例1-3硅橡胶复合材料的性能
与实施例1相比，对比例1中气相二氧化硅不进行改性，对比例2不添加10-烯基十一烷基三氯硅烷，对比例3将六甲基二硅氮烷替换成等量的水，结果对比例1-3中硅橡胶复合材料的压缩永久形变率均高于实施例1，断裂伸长率和透光率均低于实施例1，说明同时使用10-烯基十一烷基三氯硅烷和六甲基二硅氮烷对气相二氧化硅进行改性，能进一步提高硅橡胶复合材料的断裂伸长率和透光率，降低压缩永久形变率。
与实施例1相比，实施例4将110-1甲基乙烯基硅橡胶替换成等量的110-0甲基乙烯基硅橡胶，实施例5将110-1甲基乙烯基硅橡胶替换成等量的110-2甲基乙烯基硅橡胶，实施例8将112-6甲基乙烯基硅橡胶替换成等量的110-6甲基乙烯基硅橡胶，实施例9将112-6甲基乙烯基硅橡胶替换成等量的112-5甲基乙烯基硅橡胶，结果实施例4的压缩永久形变率高于实施例1，断裂伸长率和透光率均低于实施例1，实施例5的断裂伸长率和透光率均低于实施例1，实施例8的压缩永久形变率高于实施例1，实施例9的压缩永久形变率高于实施例1，说明将110-1甲基乙烯基硅橡胶和112-6甲基乙烯基硅橡胶共混制备硅橡胶复合材料不仅能保持较低的压缩永久形变率，还能提高断裂伸长率和透光率。
与实施例1相比，实施例6-7改变110-1甲基乙烯基硅橡胶和112-6甲基乙烯基硅橡胶的比例，结果实施例6-7中硅橡胶复合材料的压缩永久形变率均高于实施例1，断裂伸长率和透光率均低于实施例1，说明110-1甲基乙烯基硅橡胶和112-6甲基乙烯基硅橡胶的质量比为9:1时，在保持较低压缩永久形变率的同时，能进一步提高断裂伸长率和透光率。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高透明硅橡胶复合材料，其特征在于，包括以下重量份组分：100份甲基乙烯基硅橡胶、20-30份改性气相二氧化硅、3-6份二甲基二乙氧基硅烷、3-5份羟基硅油、0.2-0.4份抗氧剂、0.5-1份碳酸钙、1-3份硫化剂、0.4-0.8份催化剂；所述改性气相二氧化硅为气相二氧化硅经改性剂改性得到；所述改性剂由六甲基二硅氮烷、10-烯基十一烷基三氯硅烷和水组成。
2.根据权利要求1所述的一种高透明硅橡胶复合材料，其特征在于，所述六甲基二硅氮烷和10-烯基十一烷基三氯硅烷和水的质量比为30：5-8：7。
3.根据权利要求1所述的一种高透明硅橡胶复合材料，其特征在于，所述甲基乙烯基硅橡胶由第一甲基乙烯基硅橡胶和第二甲基乙烯基硅橡胶组成，所述第一甲基乙烯基硅橡胶和第一甲基乙烯基硅橡胶的乙烯基含量不同。
4.根据权利要求3所述的一种高透明硅橡胶复合材料，其特征在于，所述第一甲基乙烯基硅橡胶为110-0甲基乙烯基硅橡胶、110-1甲基乙烯基硅橡胶、110-2甲基乙烯基硅橡胶中的一种。
5.根据权利要求3所述的一种高透明硅橡胶复合材料，其特征在于，所述第二甲基乙烯基硅橡胶为112-6甲基乙烯基硅橡胶。
6.根据权利要求3所述的一种高透明硅橡胶复合材料，其特征在于，所述第一甲基乙烯基硅橡胶和第二甲基乙烯基硅橡胶的质量比为85:15-95:5。
7.根据权利要求1所述的一种高透明硅橡胶复合材料，其特征在于，所述改性气相二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1、将气相二氧化硅在110-115℃下进行活化；
S2、将活化后的气相二氧化硅加入到改性剂中进行改性，得到改性气相二氧化硅。
8.根据权利要求7述的一种高透明硅橡胶复合材料，其特征在于，所述S2中改性的温度为110-115℃，改性的时间为90-100min。
9.根据权利要求7所述的一种高透明硅橡胶复合材料，其特征在于，所述S2中活化后的气相二氧化硅和改性剂的质量比为3：1。
10.根据权利要求1所述的一种高透明硅橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A1、将甲基乙烯基硅橡胶、碳酸钙、改性气相二氧化硅、二甲基二乙氧基硅烷、羟基硅油、抗氧剂和催化剂混合均匀后，混炼，得到胶料；
A2、将胶料和硫化剂混合均匀后，硫化，得到硅橡胶复合材料。
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