CN115558300A - 一种混炼硅橡胶及其制备方法和应用 - Google Patents

一种混炼硅橡胶及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

一种混炼硅橡胶及其制备方法，按重量份计，包括以下组分：甲基乙烯基硅橡胶生胶100份；气相白炭黑20‑40份；耐热剂1.5‑8.0份；二苯基硅油6‑12份；抗降解剂5‑20份；分散剂2.5‑7份。本发明通过加入硅氮烷以及耐热剂改善硅橡胶制品的热稳定性，降低混炼硅橡胶制品的压缩永久变形，二段后长期压缩永久变形（125℃*1008h）≤20%，添加抗降解剂，提高了耐酸腐蚀性，获得了具有低压缩永久变形的自润滑混炼硅橡胶，做成的密封件与含磷塑料壳一起装配后，经过125℃1008h的长期老化后，密封件不发生明显变形、破损，能有效维持制品气密性。

Description

一种混炼硅橡胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及硅橡胶材料技术领域，特别是涉及一种混炼硅橡胶及其制备方法及其制备方法和应用。
背景技术
硅橡胶兼有无机和有机性质的高分子绝缘材料，是由 Si-O(硅-氧)键连成的链状结构，因其独特分子结构，硅橡胶具备良好的耐高低温、耐臭氧、耐候性、绝缘性等很多优异的性能。随着硅橡胶在新能源领域的推广应用，对硅橡胶的性能提出了更高的要求，尤其是防水连接器密封件领域。
通过在硅橡胶中引入不同添加量和不同苯基含量的苯基甲基硅油，利用其和硅橡胶的不相溶性使苯基硅油缓慢从硅胶中析出，可以大幅度降低硅橡胶的摩擦系数，而使硅橡胶广泛应用于汽车线束密封领域中，这一类产品如中国发明专利CN104479365A、CN110437622A、CN107815124A、CN106221240A以及CN102888118A所述，只达到线束密封件最基本要求，即自润滑性。但是随着动态密封的要求越来越高，这一类密封材料通常无法在高温下持续保持其长期密封效果，因此第二类产品除了添加苯基硅油以外，还会添加耐老化剂，从而改善其高温下的密封效果，如中国专利CN104761911A，第二类材料制成的密封件虽然可以满足高温下的密封效果，但是却对接触的塑壳件材料有要求，不能高温下接触含有磷系阻燃剂的塑壳件，否则会发生降解，这是因为磷系阻燃剂在高温下会发生分解，产生偏磷酸、磷酸以及聚偏磷酸等酸性物质腐蚀密封件。而随着安全性要求提高，塑壳件的阻燃等级要求也在慢慢提高，从之前的HB等级提高到V-0等级，因为环保、成本原因，磷系阻燃剂在阻燃塑料领域的应用是最广的。常规自润滑硅橡胶密封件长时间接触含磷阻燃剂的塑壳件后会慢慢产生降解，尤其是在高温下降解会愈发严重，导致密封测试不过，引起密封失效，使得常规自润滑硅橡胶无法做动态密封材料使用。
发明内容
本发明的目的在于，克服上述技术缺陷，提供一种具有耐长期热氧老化以及良好气密性的混炼硅橡胶及其制备方法和应用。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种混炼硅橡胶及其制备方法，按重量份计，包括以下组分：
甲基乙烯基硅橡胶生胶 100份；
气相白炭黑 20-40份；
耐热剂 1.5-8份；
二苯基硅油 6-12份；
抗降解剂 5-20份
分散剂 2.5-7份
所述分散剂包括六甲基二硅氮烷、蒸馏水以及乙烯基羟基硅油；
所述抗降解剂包括改性氢氧化铝、高岭土以及纳米碳酸钙。
可选的，所述抗降解剂中改性氢氧化铝、高岭土以及纳米碳酸钙质量比为（2-10）：（1-2）：（1-5）；优选的，改性氢氧化铝、高岭土以及纳米碳酸钙的质量比为（3-5）：（1-2）：（4-5）。
可选的，所述分散剂中六甲基二硅氮烷、蒸馏水以及乙烯基羟基硅油的质量比为（1.5-2）：（0.5-1.0）（1-5）；优选的，六甲基二硅氮烷、蒸馏水以及乙烯基羟基硅油的质量比为（1.5-2）：（0.5-1.0）：（2-5）。
可选的，所述高岭土为煅烧高岭土，粒径D50为1-2um；优选的，所述高岭土水份≤0.5wt%，白度94。
可选的，所述六甲基二硅氮烷的纯度≥99%；所述乙烯基羟基硅油中羟基摩尔含量为5-7%，乙烯基摩尔含量为6-8%。
可选的，所述甲基乙烯基硅橡胶生胶中乙烯基摩尔含量范围0.04%-0.25%。
可选的，所述耐热剂组分为氧化铈。
可选的，所述改性氢氧化铝为乙烯基改性氢氧化铝、所述改性氢氧化铝粒径D50为1-2um。
可选的，所述气相白炭黑的比表面积为200-380m²/g；所述比表面积采用BET法进行测试得到。
本发明的混炼硅橡胶及其制备方法包括以下步骤：
(1)按重量份计，按照配比称量各组分；
(2)将甲基乙烯基硅橡胶生胶放入捏合机中捏合；
(3)分批将气相白炭黑加入捏合机中与甲基乙烯基硅橡胶生胶混合捏合，该过程中加入乙烯基羟基硅油、六甲基二硅氮烷以及蒸馏水等分散剂，混料期间温度不超过60℃，混合均匀后升温150-160℃，恒温捏合1-3小时；
(4)将步骤(3)得到的产物降温冷却至70℃以下后依次加入改性氢氧化铝、高岭土、纳米碳酸钙、耐热剂以及二苯基硅油、继续捏合0.5-2h，直至成团得到所述混炼硅橡胶；
(5)将步骤（4）得到的产物冷却过滤，得到所述混炼硅橡胶。
本发明的混炼硅橡胶及其制备方法的应用，用于制备防水连接器密封件。
一种抗降解防水连接器密封件，包括上述混炼硅橡胶。
本发明具有如下有益效果
本发明提供的混炼硅橡胶，通过加入耐热剂改善硅橡胶制品的热稳定性，降低混炼硅橡胶制品的压缩永久变形，二段后长期压缩永久变形（125℃*1008h）≤20%；添加抗降解剂，提高了耐酸腐蚀性，获得了具有低压缩永久变形的自润滑混炼硅橡胶，做成的密封件与含磷塑料壳一起装配后，经过125℃1008h的长期老化后，密封件不发生明显变形、破损，能有效维持制品气密性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明实施例和对比例所用原材料如下：
甲基乙烯基硅橡胶生胶1，乙烯基摩尔含量0.23%，牌号GV023，新安化工集团股份有限公司
甲基乙烯基硅橡胶生胶2，乙烯基摩尔含量0.5%，牌号GM050，新安化工集团股份有限公司
气相白炭黑1，比表面积200 m²/g，XHG-200，浙江开化合成材料有限公司
气相白炭黑2，比表面积150 m²/g，XHG-150，浙江开化合成材料有限公司
乙烯基羟基硅油，羟基摩尔含量6%，乙烯基摩尔含量7%，牌号ZH207V，浙江正和硅材料有限公司
六甲基二硅氮烷，纯度99wt%，浙江开化合成材料有限公司
氧化铈，纯度99wt%，四川沃耐稀新材料科技有限公司
二苯基硅油，浙江正和硅材料有限公司，
蒸馏水，自制，
煅烧高岭土，D50为2μm，水份≤0.5wt%，白度94；牌号HY-K801，深圳海洋粉体科技有限公司；
乙烯基改性氢氧化铝1，D50为1.5μm，牌号ATH-1A，深圳海洋粉体科技有限公司
非改性氢氧化铝2，D50为1.5μm，牌号ATH-1, 中国铝业股份有限公司；
纳米碳酸钙，牌号BK101098-02，北京北科新材料有限公司；
抗降解剂1，其中乙烯基改性氢氧化铝1、煅烧高岭土以及纳米碳酸钙质量比为5：1：5；
抗降解剂2，其中乙烯基改性氢氧化铝1、煅烧高岭土以及纳米碳酸钙的质量比为10：1：5；
抗降解剂3，其中非改性氢氧化铝2、煅烧高岭土以及纳米碳酸钙的质量比为10：1：5；
抗降解剂4，其中乙烯基改性氢氧化铝1、煅烧高岭土以及纳米碳酸钙的质量比为15：1：6；
分散剂1，其中六甲基二硅氮烷、蒸馏水与乙烯基羟基硅油的质量比为2：1：2；
分散剂2，其中六甲基二硅氮烷、蒸馏水与乙烯基羟基硅油的质量比为2:1：1；
分散剂3，其中六甲基二硅氮烷、蒸馏水与乙烯基羟基硅油的质量比为2：1：0.5；
实施例和对比例混炼硅橡胶及其制备方法：
(1) 按下表中配方称量各组分；
(2) 将甲基乙烯基硅橡胶生胶放入捏合机中捏合；
(3) 分批将气相白炭黑加入捏合机中与甲基乙烯基硅橡胶生胶混合捏合，该过程中加入乙烯基羟基硅油、六甲基二硅氮烷以及蒸馏水等分散剂，混料期间温度不超过60℃，混合均匀后升温160℃，恒温捏合2.5小时；
(4) 将步骤(3)得到的产物降温冷却至70度以下后依次加入改性氢氧化铝、高岭土、纳米碳酸钙、耐热剂以及二苯基硅油、继续捏合2h，直至成团；
(5) 将步骤（4）得到的产物冷却过滤，得到所述混炼硅橡胶。
各项测试方法：
（1）硬度（测试标准ISO 48-4）：。
（2）压缩永久变形%：（测试标准ISO 815-1 Type B）
表1：实施例1-5混炼硅橡胶及其制备方法各组分含量（重量份）及测试结果。
Figure 48686DEST_PATH_IMAGE001
表2：实施例6-9混炼硅橡胶及其制备方法各组分含量（重量份）及测试结果
Figure 185269DEST_PATH_IMAGE002
表3：对比例混炼硅橡胶及其制备方法各组分含量（重量份）及测试结果
Figure 995093DEST_PATH_IMAGE003
本发明引入的抗降解剂为改性氢氧化铝，煅烧高岭土以及纳米碳酸钙，添加量少，分散效果好，与耐热剂搭配，通过合理配置各组分，制得的材料具有良好的机械性能、低压缩永久性能、润滑效果佳及良好的抗降解性。

Claims (10)

1.一种混炼硅橡胶，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
甲基乙烯基硅橡胶生胶 100份；
气相白炭黑 20-40份；
耐热剂 1.5-8份；
二苯基硅油 6-12份；
抗降解剂 5-20份
分散剂 2.5-7份
所述分散剂包括六甲基二硅氮烷、蒸馏水以及乙烯基羟基硅油；
所述抗降解剂包括改性氢氧化铝、高岭土以及纳米碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的混炼硅橡胶，其特征在于，所述抗降解剂中改性氢氧化铝、高岭土以及纳米碳酸钙质量比为（2-10）：（1-2）：（1-5）；优选的，改性氢氧化铝、高岭土以及纳米碳酸钙质量比为（3-5）：（1-2）：（4-5）。
3.根据权利要求1所述的混炼硅橡胶，其特征在于，所述分散剂中六甲基二硅氮烷、蒸馏水以及乙烯基羟基硅油的质量比为（1.5-2）：（0.5-1.0）：（1-5）；优选的，六甲基二硅氮烷、蒸馏水以及乙烯基羟基硅油的质量比为（1.5-2）：（0.5-1.0）：（2-5）。
4.根据权利要求1所述的混炼硅橡胶，其特征在于，所述甲基乙烯基硅橡胶生胶中乙烯基摩尔含量范围0.04%-0.25%。
5.根据权利要求1所述的混炼硅橡胶，其特征在于，所述耐热剂为氧化铈。
6.根据权利要求1或2所述的混炼硅橡胶，其特征在于，所述改性氢氧化铝为乙烯基改性氢氧化铝、所述改性氢氧化铝粒径D50为1-2 um。
7.根据权利要求1所述的混炼硅橡胶，其特征在于，所述高岭土为煅烧高岭土，粒径D50为1-2um。
8.根据权利要求1所述的混炼硅橡胶，其特征在于，所述气相白炭黑的比表面积为200-380m²/g。
9.根据权利要求1-7所述的混炼硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按重量份计，按照配比称量各组分；
(2)将甲基乙烯基硅橡胶生胶放入捏合机中捏合；
(3)分批将气相白炭黑加入捏合机中与甲基乙烯基硅橡胶生胶混合捏合，该过程中加入乙烯基羟基硅油、六甲基二硅氮烷以及蒸馏水等分散剂，混料期间温度不超过60℃，混合均匀后升温150-160℃，恒温捏合1-3小时；
(4)将步骤(3)得到的产物降温冷却至70℃以下后依次加入改性氢氧化铝、高岭土以及纳米碳酸钙、耐热剂以及二苯基硅油、继续捏合0.5-2h，直至成团得到所述混炼硅橡胶；
(5)将步骤（4）得到的产物冷却过滤，得到所述混炼硅橡胶。
10.权利要求1-7任一项所述混炼硅橡胶的应用，其特征在于，用于制备防水连接器密封件。
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