CN116970155A - 一种低熔点聚酯切片方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚酯切片技术领域，尤其是指一种低熔点聚酯切片方法，包括以下步骤；S1,将PTA、EG、亚磷酸三苯酯、乙二醇锑、钛酸四丁酯、无水乙酸钠、硫酸钡按比例称重并投料入聚合反应釜中，升温至240‑260℃，进行酯化反应生成对苯二甲酸双羟乙酯BHET；S2，将聚合釜内压力泄至常压状态，加入三单体SIPE溶液及熔融的PEG‑2000，在250‑20℃下搅拌30min脱除过量乙二醇；S3，抽高真空，在260‑280℃下进行缩聚反应；S4，对S3中的缩聚产物冷却、切粒、干燥即得低熔点聚酯切片。本发明能制备出低熔点高含量磺酸钠基团的阳离子易染共聚酯母粒，有效改善了低熔点聚酯的黏结性，聚酯纤维断裂伸长率较高，但是断裂强度较低。
Description
技术领域
本发明涉及聚酯切片技术领域，尤其是指一种低熔点聚酯切片方法。
背景技术
低熔点聚酯是一种具有较低熔点的改性聚酯，通过在常规聚对二甲酸乙二醇酯(PET)聚合过程中加入改性成分，改变其大分子结构，从而降低聚合物的结晶性能，降低聚酯的熔点。低熔点聚酯是一种可部分替代传统黏合剂的绿色环保产品，主要应用在无纺布、滤网、服装粘合衬、沙发布、床垫、汽车内饰材料、邦迪线、保暖絮片、鞋面材料等领域。近些年随着低熔点聚酯开发的产品种类越来越多，应用领域也在不断扩展。
但是国内市场上低熔点聚酯仍依赖国外进口的低熔点聚酯切片进行复合纺丝，因此加速低熔点聚酯产业的发展对于取代进口产品、降低生产成本具有重要的现实意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种低熔点聚酯切片方法，能制备出低熔点高含量磺酸钠基团的阳离子易染共聚酯母粒。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种低熔点聚酯切片方法，包括以下步骤；
S1,将PTA、EG、亚磷酸三苯酯、乙二醇锑、钛酸四丁酯、无水乙酸钠、硫酸钡按比例称重并投料入聚合反应釜中，升温至240-260℃，进行酯化反应生成对苯二甲酸双羟乙酯BHET；
S2，将聚合釜内压力泄至常压状态，加入三单体SIPE溶液及熔融的PEG-2000，在250-20℃下搅拌30min脱除过量乙二醇；
S3，抽高真空，在260-280℃下进行缩聚反应；
S4，对S3中的缩聚产物冷却、切粒、干燥即得低熔点聚酯切片。
优选地，步骤S1中的反应前关闭装置阀门，通氮气置换釜内气氛，以防酯化产物被氧化。
优选地，步骤S1中的初始压力为0.15Mpa。
优选地，步骤S1中酯化反应生成的水进行脱除。
优选地，步骤S2中选用的三单体SIPE是乙二醇混合溶液，SIPE有效含量为质量分数29.5wt％，四单体聚乙二醇选取相对分子质量为2000g/mol。
优选的，步骤S2中三单体SIPE的投料量相对于共聚酯母粒的质量总占比为10-30wt％，PEG-2000的投料量相对于共聚酯母粒的质量总占比为20wt％。
本发明的有益效果：
能制备出低熔点高含量磺酸钠基团的阳离子易染共聚酯母粒，三单体和四单体被成功共聚到了分子链中，为后续作为母粒与聚酯共混纺丝奠定了基础；制备的聚酯切片的熔点低，有效改善了低熔点聚酯的黏结性，聚酯纤维断裂伸长率较高，但是断裂强度较低。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
1,将PTA、EG、亚磷酸三苯酯、乙二醇锑、钛酸四丁酯、无水乙酸钠、硫酸钡按比例称重并投料入聚合反应釜中，反应前关闭装置阀门，通氮气置换釜内气氛，以防酯化产物被氧化，初始压力为0.15Mpa；升温至240-260℃，进行酯化反应生成对苯二甲酸双羟乙酯BHET，反应过程中生成水进行脱除处理。
2，将聚合釜内压力泄至常压状态，加入三单体SIPE有效含量为质量分数29.5wt％的乙二醇混合溶液及熔融的PEG-2000，其中三单体SIPE的投料量相对于共聚酯母粒的质量总占比为10-30wt％，PEG-2000的投料量相对于共聚酯母粒的质量总占比为20wt％，在250-20℃下搅拌30min脱除过量乙二醇。
3，抽高真空，在260-280℃下进行缩聚反应。
4，对S3中的缩聚产物冷却、切粒、干燥即得低熔点聚酯切片。
实施例2
通过共聚制备的聚酯母粒中三单体SIPE和四单体PEG-2000在聚合过程中共聚到聚酯分子链上的实际值测试如下表：
随着三单体SIPE含量的增加，实际共聚到分子链上的三单体含量相比于原料投料比的比值越来越小，意味着三单体含量越高，SIPE共聚到分子链越困难。随着三单体含量的提高，但PEG-2000的投料质量分数比例未变，SIPE由于强极性磺酸基团造成了空间位阻效应更为明显，导致实际共聚到分子链上的质量分数较低。可以看到四单体PEG的添加质量分数皆为20wt％，且实际共聚到分子链上的质量分数基本稳定在19.5wt％以上，说明PEG的柔性分子链能够按照投料比共聚到大分子链中。
实施例3
加入三单体SIPE和四单体PEG-2000对于聚酯母粒的熔点影响测试如下：
从表中可以看出随着三单体含量的增加，熔点越低。
本实施例中的所有技术特征均可根据实际需要而进行外观修改。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本技术方案构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种低熔点聚酯切片方法，其特征在于：包括以下步骤；
S1,将PTA、EG、亚磷酸三苯酯、乙二醇锑、钛酸四丁酯、无水乙酸钠、硫酸钡按比例称重并投料入聚合反应釜中，升温至240-260℃，进行酯化反应生成对苯二甲酸双羟乙酯BHET；
S2，将聚合釜内压力泄至常压状态，加入三单体SIPE溶液及熔融的PEG-2000，在250-20℃下搅拌30min脱除过量乙二醇；
S3，抽高真空，在260-280℃下进行缩聚反应；
S4，对S3中的缩聚产物冷却、切粒、干燥即得低熔点聚酯切片。
2.根据权利要求1所述的一种低熔点聚酯切片方法，其特征在于：步骤S1中的反应前关闭装置阀门，通氮气置换釜内气氛，以防酯化产物被氧化。
3.根据权利要求1所述的一种低熔点聚酯切片方法，其特征在于：步骤S1中的初始压力为0.15Mpa。
4.根据权利要求1所述的一种低熔点聚酯切片方法，其特征在于：步骤S1中酯化反应生成的水进行脱除。
5.根据权利要求1所述的一种低熔点聚酯切片方法，其特征在于：步骤S2中选用的三单体SIPE是乙二醇混合溶液，SIPE有效含量为质量分数29.5wt％，四单体聚乙二醇选取相对分子质量为2000g/mol。
6.根据权利要求1所述的一种低熔点聚酯切片方法，其特征在于：步骤S2中三单体SIPE的投料量相对于共聚酯母粒的质量总占比为10-30wt％，PEG-2000的投料量相对于共聚酯母粒的质量总占比为20wt％。
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