CN116943590A - 一种提高1,2-苯并异噻唑啉-3-酮收率的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮收率的工艺，属于1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮加工技术领域，本发明用于解决现有技术中的1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的合成收率与纯度有待进一步提高的技术问题，一种提高1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮收率的工艺，包括以下步骤：步骤一、将邻甲巯基苯腈、氯苯、盐酸加入到搅拌釜中，搅拌均匀，搅拌釜的温度降低至15‑25℃；步骤二、转输泵一转动，将搅拌釜位于搅拌釜内的清液输送到温度为15‑25℃的反应釜中。本发明不仅有效的提高了反应速率，缩短了反应时间，还提高了1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮的收率与纯度。
Description
技术领域
本发明涉及1,2-苯并异噻唑啉-3-酮加工技术领域，具体涉及一种提高1,2-苯并异噻唑啉-3-酮收率的工艺。
背景技术
1,2-苯并异噻唑啉-3-酮，通常简称为异噻唑酮，是一种重要的杂环化合物，广泛用于药物和农药的合成。它在多种药物中充当着关键的骨架结构，展现出抗菌、抗病毒、抗肿瘤等多种生物活性。由于其独特的化学结构和生物活性，1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的需求持续增长。
而现有技术中的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮生产工艺主要是将邻甲巯基苯腈与氯苯、盐酸混合搅拌，于15-25℃通入氯气，形成中间体2-氰基苯基甲基亚砜，通氯20小时后，反应完毕，升温至60-70℃，生成1,2-苯并异噻唑啉-3-酮粗品，再经过压滤、碱化、过滤、酸化、离心等工序得到1,2-苯并异噻唑啉-3-酮，反应的摩尔收率为90-92％。
但是反应过程中，邻甲巯基苯甲腈与氯气反应生成的中间体2-腈基苯基甲基亚砜还会与氯气进一步的反应，生成杂质2-腈基苯基甲基砜，导致1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成收率与纯度有待进一步提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高1,2-苯并异噻唑啉-3-酮收率的工艺，用于解决现有技术中的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮合成过程中，中间体会与氯气进一步反应，导致1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成收率与纯度有待进一步提高的技术问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：一种提高1,2-苯并异噻唑啉-3-酮收率的工艺，包括以下步骤：
步骤一、将邻甲巯基苯腈、氯苯、盐酸加入到搅拌釜中，搅拌均匀，搅拌釜的温度降低至15-25℃；
步骤二、转输泵一转动，将搅拌釜位于搅拌釜内的清液输送到温度为15-25℃的反应釜中，沿着反应釜内部的多个塔板向下流动，反应釜中的供氯组件向反应釜中输入氯气，反应10-20min；
步骤三、转输泵二转动，将反应釜中的反应液转移到稀释罐中，经稀释罐底部的进气管，向稀释罐中通入氮气，反应10-20min，降低稀释罐中反应液的氯气含量至0.2％以下；
步骤四、转输泵三启动，将稀释罐中的反应液从搅拌釜的中部输送到搅拌釜的内侧；
步骤五、检测反应体系中邻甲巯基苯腈的残留量小于0.5％，搅拌釜温度升温至60-70℃，反应6-8h，后处理得到1,2-苯并异噻唑啉-3-酮。
进一步的，步骤一中的邻甲巯基苯腈、氯苯、盐酸的用量比为1g:3mL:1mL，步骤二中的氯气的流量为3-5m3/h，步骤五的后处理操作包括：反应完成之后，搅拌釜温度降低至室温，抽滤，滤饼用15wt％氢氧化钠溶液洗涤后抽干，再用8wt％盐酸洗涤、抽干，再使用纯化水将滤饼洗涤至中性，将滤饼转移到温度为60-80℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到1,2-苯并异噻唑啉-3-酮。
进一步的，所述搅拌釜的内侧顶部安装有搅拌件，搅拌釜的顶部安装有用于驱动搅拌件转动的驱动电机。
进一步的，所述转输泵一的进料端安装有连接管一，所述连接管一的底部延伸至搅拌釜的反应液液面以下20-30cm，所述转输泵一的输出端安装有连接管二，所述连接管二的另一端延伸至反应釜的内侧顶部。
进一步的，所述反应釜中的多个塔板呈倾斜交替设置，所述供氯组件包括：储气罐和安装在储气罐一侧外部的氯气输送管，所述储气罐的内侧底部安装有用于将氯气压缩的压缩机，所述压缩机的输出端安装有导气管二，导气管二的另一端延伸至反应釜的内侧，所述反应釜的顶部安装有导气管一，所述导气管一的另一端延伸至储气罐的内侧。
进一步的，所述转输泵二输入端于反应釜的内侧底部，所述转输泵二的输出端安装有连接管三，所述连接管三的另一端延伸至稀释罐的内侧顶部。
进一步的，所述稀释罐的顶部为半球状结构，稀释罐的顶部中心套设有排气管，所述转输泵三的输入端与稀释罐的内侧底部连接，所述转输泵三的输出端安装有连接管四，所述连接管四的另一端延伸至搅拌釜的内侧中部。
本发明具备下述有益效果：
本发明提供的一种提高1,2-苯并异噻唑啉-3-酮收率的工艺，是将优化反应工艺，将反应产生的中间体与反应体系进行分离，反应原料与氯气在搅拌釜外部进行充分反应，避免中间体与氯气进一步反应，从而减少了中间体2-氰基苯基甲基亚砜与氯气继续进行的副反应，提高反应收率，并且通过塔板式设计，能够促进氯气与反应体系的接触，提高反应速率的同时，减少反应时间，通过氯气气体循环，能够将反应放出的热量及时交换出去，并且氯气循环，能够有效的降低氯气的损耗，降低反应成本；反应完成之后的反应体系快速的进入到稀释罐中进行氯气稀释，降低副反应；所以通氯时间可大幅缩短，产能在不改变氯化台套的前提下可增长40％，而且通氯过程中，在线物料大幅减少，对于放热反应而言，安全性大幅提高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明整体的立体结构示意图；
图2为本发明整体的正视剖视结构示意图；
图3为本发明中反应釜的后视剖视结构示意图。
图中：100、搅拌釜；101、搅拌件；102、驱动电机；103、转输泵一；104、连接管一；105、连接管二；200、反应釜；201、塔板；202、储气罐；203、氯气输送管；204、导气管一；205、导气管二；206、转输泵二；207、连接管三；300、稀释罐；301、进气管；302、排气管；303、转输泵三；304、连接管四。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1-3，本实施例的一种提高1,2-苯并异噻唑啉-3-酮收率的工艺的反应系统，包括：搅拌釜100、反应釜200和稀释罐300，搅拌釜100与反应釜200通过转输泵一103连接，反应釜200与稀释罐300通过转输泵二206连接，稀释罐300与搅拌釜100通过转输泵三303连接；
搅拌釜100的内侧顶部安装有搅拌件101，搅拌釜100的顶部安装有用于驱动搅拌件101转动的驱动电机102，搅拌件101为锚式搅拌桨或桨式搅拌桨，驱动电机102驱动搅拌件101转动，进而促进搅拌釜100体系中的反应溶液混合均匀。
转输泵一103的进料端安装有连接管一104，连接管一104的底部延伸至搅拌釜100的反应液液面以下20-30cm，转输泵一103的输出端安装有连接管二105，连接管二105的另一端延伸至反应釜200的内侧顶部。
连接管一104位于搅拌釜100内侧的一端底部安装有过滤网(图未示)，在反应过程中，利用所生成的中间体2-氰基苯基甲基亚砜的自身密度大，容易在搅拌釜100底部沉降的这一特性，通过吸取上清液，将其与反应液分离，避免其被吸入到反应釜200中。
在反应釜200中的多个塔板201呈倾斜交替设置，进入到反应釜200内侧的反应液，沿着塔板201的斜面向下滑落，与向上运动的氯气充分混合在一起，进而提高氯气与反应液的混合程度。
供氯组件包括：储气罐202和安装在储气罐202一侧外部的氯气输送管203，储气罐202的内侧底部安装有用于将氯气压缩的压缩机(图未示)，压缩机的输出端安装有导气管二205，导气管二205的另一端延伸至反应釜200的内侧，反应釜200的顶部安装有导气管一204，导气管一204的另一端延伸至储气罐202的内侧。
外界氯气经过氯气输送管203进入到储气罐202中，经过压缩机压缩后，导气管二205输送到反应釜200的内侧，并沿着塔板201向上飘逸，经过导气管一204返回到储气罐202中，实现氯气的循环利用，降低氯气的消耗量。
转输泵二206输入端于反应釜200的内侧底部，转输泵二206的输出端安装有连接管三207，连接管三207的另一端延伸至稀释罐300的内侧顶部，稀释罐300的底部安装有进气管301，稀释罐300的顶部为半球状结构，稀释罐300的顶部中心套设有排气管302。
在稀释罐300的底部内壁上安装有多个喷头(图未示)，多个喷头均与进气管301相连接，使得氮气能够在稀释罐300中均匀分布，促进反应液中的氯气与反应溶液分离，降低反应溶液中的氯气含量，从而避免氯气进入到搅拌釜100，在搅拌釜100中富集与中间体反应，产生杂质。
转输泵三303的输入端与稀释罐300的内侧底部连接，转输泵三303的输出端安装有连接管四304，连接管四304的另一端延伸至搅拌釜100的内侧中部，转输泵三303将除氯之后的反应液输送到搅拌釜100的中部，有利于反应液中的固态中间体快速沉降。
实施例2
请参阅图1-3，本实施例的一种提高1,2-苯并异噻唑啉-3-酮收率的工艺，包括以下步骤：
步骤一、按重量称取：邻甲巯基苯腈200kg、氯苯600L、8M盐酸200mL加入到1000L搅拌釜100中，搅拌均匀，设置搅拌转速为30r/min，搅拌釜100的温度降低至15℃；
步骤二、转输泵一103转动，将搅拌釜100位于搅拌釜100内的清液输送到温度为15℃的反应釜200中，沿着反应釜200内部的多个塔板201向下流动，反应釜中的供氯组件向反应釜200以3m3/h的气流量中输入氯气，反应10min；
步骤三、转输泵二206转动，将反应釜200中的反应液转移到稀释罐300中，经稀释罐300底部的进气管301，向稀释罐300中通入氮气，设置氮气的气体流量为2m3/h，反应10min，降低稀释罐300中反应液的氯气含量至0.18％；
步骤四、转输泵三303启动，将稀释罐300中的反应液从搅拌釜100的中部输送到搅拌釜100的内侧；
步骤五、检测反应体系中邻甲巯基苯腈的残留量小于0.5％，搅拌釜100温度升温至60℃，反应6h，搅拌釜100温度降低至室温，抽滤，滤饼与300kg15wt％氢氧化钠溶液洗涤后抽干，再用300kg8wt％盐酸洗涤、抽干，再使用纯化水将滤饼洗涤至中性，将滤饼转移到温度为60℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到1,2-苯并异噻唑啉-3-酮。
实施例3
请参阅图1-3，本实施例的一种提高1,2-苯并异噻唑啉-3-酮收率的工艺，包括以下步骤：
步骤一、按重量称取：邻甲巯基苯腈200kg、氯苯600L、8M盐酸200mL加入到1000L搅拌釜100中，搅拌均匀，设置搅拌转速为30r/min搅拌釜100的温度降低至20℃；
步骤二、转输泵一103转动，将搅拌釜100位于搅拌釜100内的清液输送到温度为20℃的反应釜200中，沿着反应釜200内部的多个塔板201向下流动，反应釜中的供氯组件向反应釜200以4m3/h的气流量中输入氯气，反应15min；
步骤三、转输泵二206转动，将反应釜200中的反应液转移到稀释罐300中，经稀释罐300底部的进气管301，向稀释罐300中通入氮气，设置氮气的气体流量为2.5m3/h，反应15min，降低稀释罐300中反应液的氯气含量至0.15％；
步骤四、转输泵三303启动，将稀释罐300中的反应液从搅拌釜100的中部输送到搅拌釜100的内侧；
步骤五、检测反应体系中邻甲巯基苯腈的残留量小于0.5％，搅拌釜100温度升温至65℃，反应7h，搅拌釜100温度降低至室温，抽滤，滤饼与300kg15wt％氢氧化钠溶液洗涤后抽干，再用300kg8wt％盐酸洗涤、抽干，再使用纯化水将滤饼洗涤至中性，将滤饼转移到温度为70℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到1,2-苯并异噻唑啉-3-酮。
实施例4
请参阅图1-3，本实施例的一种提高1,2-苯并异噻唑啉-3-酮收率的工艺，包括以下步骤：
步骤一、按重量称取：邻甲巯基苯腈200kg、氯苯600L、8M盐酸200mL加入到1000L搅拌釜100中，搅拌均匀，设置搅拌转速为30r/min，搅拌釜100的温度降低至25℃；
步骤二、转输泵一103转动，将搅拌釜100位于搅拌釜100内的清液输送到温度为25℃的反应釜200中，沿着反应釜200内部的多个塔板201向下流动，反应釜中的供氯组件向反应釜200以5m3/h的气流量中输入氯气，反应20min；
步骤三、转输泵二206转动，将反应釜200中的反应液转移到稀释罐300中，经稀释罐300底部的进气管301，向稀释罐300中通入氮气，设置氮气的气体流量为3m3/h，反应20min，降低稀释罐300中反应液的氯气含量至0.17％；
步骤四、转输泵三303启动，将稀释罐300中的反应液从搅拌釜100的中部输送到搅拌釜100的内侧；
步骤五、检测反应体系中邻甲巯基苯腈的残留量小于0.5％，搅拌釜100温度升温至70℃，反应8h，搅拌釜100温度降低至室温，抽滤，滤饼与300kg15wt％氢氧化钠溶液洗涤后抽干，再用300kg8wt％盐酸洗涤、抽干，再使用纯化水将滤饼洗涤至中性，将滤饼转移到温度为80℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到1,2-苯并异噻唑啉-3-酮。
对比例1
本对比例的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的制备方法为：按重量称取：邻甲巯基苯腈200kg、氯苯600L、8M盐酸200mL加入到1000L搅拌釜100中，搅拌，搅拌釜100的温度降低至15℃，从搅拌釜100的底部通入氯气，反应至体系中邻甲巯基苯腈的残留量小于0.5％，搅拌釜100温度升温至60℃，反应6h，搅拌釜100温度降低至室温，抽滤，滤饼与300kg15wt％氢氧化钠溶液洗涤后抽干，再用300kg8wt％盐酸洗涤、抽干，再使用纯化水将滤饼洗涤至中性，将滤饼转移到温度为60℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到1,2-苯并异噻唑啉-3-酮。
性能测试：
对实施例2-4和对比例1制备的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的纯度与收率进行测定与计算，其中，1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的纯度按照标准SN/T4085-2014《食品接触材料纸、再生纤维材料1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的测定高液相色谱法》进行测定，收率按照公式：式中m1为1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的质量，w1为1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的纯度，m2为邻甲巯基苯腈的重量，具体的测试结果见下表：
数据分析：
根据上表中的数据进行比较分析可知，本发明提供的1,2-苯并异噻唑啉-3-酮合成方法，能够有效的提高1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的收率与纯度，降低杂质的产生。
以上内容仅仅是对本发明结构所做的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可做很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (7)
1.一种提高1,2-苯并异噻唑啉-3-酮收率的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将邻甲巯基苯腈、氯苯、盐酸加入到搅拌釜(100)中，搅拌均匀，搅拌釜(100)的温度降低至15-25℃；
步骤二、转输泵一(103)转动，将搅拌釜(100)位于搅拌釜(100)内的清液输送到温度为15-25℃的反应釜(200)中，沿着反应釜(200)内部的多个塔板(201)向下流动，反应釜中的供氯组件向反应釜(200)中输入氯气，反应10-20min；
步骤三、转输泵二(206)转动，将反应釜(200)中的反应液转移到稀释罐(300)中，经稀释罐(300)底部的进气管(301)，向稀释罐(300)中通入氮气，反应10-20min，降低稀释罐(300)中反应液的氯气含量至0.2％以下；
步骤四、转输泵三(303)启动，将稀释罐(300)中的反应液从搅拌釜(100)的中部输送到搅拌釜(100)的内侧；
步骤五、检测反应体系中邻甲巯基苯腈的残留量小于0.5％，搅拌釜(100)温度升温至60-70℃，反应6-8h，后处理得到1,2-苯并异噻唑啉-3-酮。
2.根据权利要求1所述的一种提高1,2-苯并异噻唑啉-3-酮收率的工艺，其特征在于，步骤一中的邻甲巯基苯腈、氯苯、盐酸的用量比为1g:3mL:1mL，步骤二中的氯气的流量为3-5m3/h，步骤五的后处理操作包括：反应完成之后，搅拌釜(100)温度降低至室温，抽滤，滤饼用15wt％氢氧化钠溶液洗涤后抽干，再用8wt％盐酸洗涤、抽干，再使用纯化水将滤饼洗涤至中性，将滤饼转移到温度为60-80℃的干燥箱中，干燥至恒重，得到1,2-苯并异噻唑啉-3-酮。
3.根据权利要求1所述的一种提高1,2-苯并异噻唑啉-3-酮收率的工艺，其特征在于，所述搅拌釜(100)的内侧顶部安装有搅拌件(101)，搅拌釜(100)的顶部安装有用于驱动搅拌件(101)转动的驱动电机(102)。
4.根据权利要求1所述的一种提高1,2-苯并异噻唑啉-3-酮收率的工艺，其特征在于，所述转输泵一(103)的进料端安装有连接管一(104)，所述连接管一(104)的底部延伸至搅拌釜(100)的反应液液面以下20-30cm，所述转输泵一(103)的输出端安装有连接管二(105)，所述连接管二(105)的另一端延伸至反应釜(200)的内侧顶部。
5.根据权利要求1所述的一种提高1,2-苯并异噻唑啉-3-酮收率的工艺，其特征在于，所述反应釜(200)中的多个塔板(201)呈倾斜交替设置，所述供氯组件包括：储气罐(202)和安装在储气罐(202)一侧外部的氯气输送管(203)，所述储气罐(202)的内侧底部安装有用于将氯气压缩的压缩机，所述压缩机的输出端安装有导气管二(205)，导气管二(205)的另一端延伸至反应釜(200)的内侧，所述反应釜(200)的顶部安装有导气管一(204)，所述导气管一(204)的另一端延伸至储气罐(202)的内侧。
6.根据权利要求1所述的一种提高1,2-苯并异噻唑啉-3-酮收率的工艺，其特征在于，所述转输泵二(206)输入端于反应釜(200)的内侧底部，所述转输泵二(206)的输出端安装有连接管三(207)，所述连接管三(207)的另一端延伸至稀释罐(300)的内侧顶部。
7.根据权利要求1所述的一种提高1,2-苯并异噻唑啉-3-酮收率的工艺，其特征在于，所述稀释罐(300)的顶部为半球状结构，稀释罐(300)的顶部中心套设有排气管(302)，所述转输泵三(303)的输入端与稀释罐(300)的内侧底部连接，所述转输泵三(303)的输出端安装有连接管四(304)，所述连接管四(304)的另一端延伸至搅拌釜(100)的内侧中部。
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