CN116930390A - 一种检测头孢噻肟钠他唑巴坦钠中有关物质的二维液相色谱-串联质谱分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于药物分析技术领域，涉及一种定量及定性检测头孢噻肟钠他唑巴坦钠中有关物质的二维液相色谱‑串联质谱分析方法。该方法采用二维液相色谱和质谱方法联用，不仅能够有效地分离测定注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠复方中的有关杂质，还可以一并检测聚合物杂质。另外，该方法采用二维液相色谱和质谱方法联用，可以对头孢噻肟钠他唑巴坦钠中出现的主要杂质峰进行杂质类型的定性分析，使杂质结构的确证更为快捷，为制剂稳定性考察过程中有关物质的定性分析提供了一种切实有效的方法。
Description
技术领域
本发明涉及检测方法领域，具体涉及一种定量及定性检测头孢噻肟钠他唑巴坦钠中有关物质的二维液相色谱-串联质谱分析方法。
背景技术
注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠为头孢噻肟钠(Cefotaxime Sodium，CTX)和他唑巴坦钠(Tazobactam Sodium，TAZ)的复方制剂。头孢噻肟钠为第三代半合成头孢菌素，他唑巴坦钠为半合成β-内酰胺酶抑制剂，二者联合用药可以增强抑菌效果并拓宽抗菌谱。
在该复方制剂的杂质谱研究过程中，研究者发现有关杂质的类型及含量将直接影响制剂的质量和性能，因此需要合适的方法来检测复方制剂的有关物质。现有中国药典中头孢噻肟钠聚合物检测方法为凝胶色谱法，耗时较长，方法检测结果也不准确，难以达到质量控制的目的。而且现有质量标准中有关杂质除了对有关杂质检测以外，无法一并将聚合物杂质检测出来。故急需建立一种合适的方法来检测复方制剂中的有关物质(包括聚合物杂质)，达到耗时短、检测结果准确、有效实现质量控制的目的。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明采用二维液相色谱和质谱方法联用，不仅能够有效地分离测定注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠复方中的有关杂质，还可以一并检测聚合物杂质。另外，本发明采用二维液相色谱和质谱方法联用，可以对头孢噻肟钠他唑巴坦钠中出现的主要杂质峰进行杂质类型的定性分析，使杂质结构的确证更为快捷，为制剂稳定性考察过程中有关物质的定性分析提供了一种切实有效的方法。
本发明提供一种定量及定性检测头孢噻肟钠他唑巴坦钠中有关物质的二维液相色谱-串联质谱分析方法，所述分析方法采用二维液相色谱-串联质谱法，所述分析方法包括下列步骤：
1)一维色谱：
流动相包括磷酸盐缓冲液和有机溶剂，其中所述磷酸盐缓冲液包括磷酸二氢钠和磷酸氢二钠，所述磷酸二氢钠和所述磷酸氢二钠分别为0.001-0.1mol/L，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙腈、异丙醇中的一种或多种，所述磷酸盐缓冲液与有机溶剂的比例为80-90:10-20；
2)二维色谱：
流动相包括流动相A和流动相B，其中所述流动相A选自甲醇、乙醇、乙腈、异丙醇中的一种或多种，所述流动相B为甲酸溶液；
4)二维质谱。
在一个实施方案中，所述分析方法包括下列步骤：
1)一维色谱：
磷酸盐缓冲液由磷酸二氢钠和磷酸氢二钠组成，有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙腈、异丙醇、四氢呋喃、DMF中的一种或多种；
2)二维色谱：
洗脱梯度设置如下：
| 时间(min) | 流动相A(％) | 流动相B(％) |
| 0 | 0-10 | 90-100 |
| 12-22 | 0-10 | 90-100 |
| 23-33 | 90-100 | 0-10 |
| 27-37 | 90-100 | 0-10 |
| 28-38 | 0-10 | 90-100 |
和/或
3)二维质谱：
喷雾电压：1-10KV；金属毛细管温度：200-400℃。
在一个实施方案中，步骤1)中所用的色谱柱为TSKgel G2000SWxl(300×7.8mm，5μm)。
在一个实施方案中，步骤1)中所述磷酸盐缓冲液的pH值为6.5-7.5。
在一个实施方案中，步骤1)中所述有机溶剂为乙腈。
在一个实施方案中，步骤1)中流速为0.8mL/min，检测波长为254nm，柱温为30℃，进样量为10μL。
在一个实施方案中，步骤2)中所用的色谱柱为Welch，Ultimate Aq-C18(100×2.1mm，5μm)。
在一个实施方案中，步骤2)中的洗脱梯度为：
在一个实施方案中，步骤2)中检测波长为254nm，柱温为35℃，流速为0.3mL/min，进样量为20μL。
在一个实施方案中，步骤3)中，模式为ESI+，喷雾电压为3.8KV，金属毛细管温度为320℃，鞘气压力为30bar，辅助气压力为10bar，喷雾温度为150℃。
附图说明
图1为一维色谱条件下的供试品色谱图。
具体实施方案
实施例1柱切换二维液质分析
在一维色谱条件下，对各色谱峰进行截取，后经阀切换，在二维色谱条件下进行液质分析，对一维色谱检出杂质进行定性分析。
一维色谱条件：
色谱柱TSK gel G2000SWxl(填料：球状亲水改性硅胶；7.8mm×300mm，5μm)；流动相：0.01mol/L磷酸盐缓冲液[0.01mol/L磷酸氢二钠溶液-0.01mol/L磷酸二氢钠溶液(61:39)，用0.1mol/L磷酸调节pH值至7.0]-乙腈(85:15)；流速：0.8mL/min；检测波长为254nm；柱温：30℃；进样量：10μL；稀释溶剂：流动相；样品浓度：1.0mg/ml(以头孢噻肟计)。用于HPSEC法分析聚合物杂质。
二维色谱条件：
流动相A：乙腈；
流动相B：0.1％甲酸溶液；
色谱柱：Welch，Ultimate Aq-C18(2.1mm×100mm，5μm)；
检测波长：254nm；
柱温：35℃；
流速：0.3mL/min；
进样量：20μL；
梯度洗脱条件如表1所示。
表1
| 时间(分钟) | 流动相A(％) | 流动相B(％) |
| 0 | 1 | 99 |
| 17 | 1 | 99 |
| 28 | 100 | 0 |
| 32 | 100 | 0 |
| 33 | 1 | 99 |
质谱条件：QE Orbitrap Focus；模式：ESI+；喷雾电压：3.8KV；金属毛细管温度：320℃；鞘气压力：30bar；辅助气压力10bar；喷雾温度：150℃；S-lens RF level：55；二级碰撞能量：nce 10 20 40。
采用柱切换二维液质分析对注射用头孢噻肟钠他唑巴坦钠长期24个月稳定性考察样品进行有关物质检查，一维色谱条件下图谱如图1所示，对主峰前后共4个杂质峰在二维质谱条件下进行分析，二维质谱解析结果如表2所示。
表2
由此可见，采用柱切换二维液质分析方法，本品主要聚合物头孢噻肟杂质F在有关物质中能被检出，且与其它杂质完全分离，表明可以采用柱切换二维液质分析方法对本品有关物质及聚合物杂质进行定量及定性分析。
应当说明的是，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用于限制本发明的范围，凡在本发明的精神和原则之内所作出的任何修改、等同的替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种定量及定性检测头孢噻肟钠他唑巴坦钠中有关物质的二维液相色谱-串联质谱分析方法，其特征在于，所述分析方法包括下列步骤：
1)一维色谱：
流动相包括磷酸盐缓冲液和有机溶剂，其中所述磷酸盐缓冲液包括磷酸二氢钠和磷酸氢二钠，所述磷酸二氢钠和所述磷酸氢二钠分别为0.001-0.1mol/L，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙腈、异丙醇中的一种或多种，所述磷酸盐缓冲液与有机溶剂的比例为80-90:10-20；
2)二维色谱：
流动相包括流动相A和流动相B，其中所述流动相A选自甲醇、乙醇、乙腈、异丙醇中的一种或多种，所述流动相B为甲酸溶液；
3)二维质谱。
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，
1)一维色谱：
磷酸盐缓冲液由磷酸二氢钠和磷酸氢二钠组成，有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙腈、异丙醇中的一种或多种；
2)二维色谱：
洗脱梯度设置如下：
和/或
3)二维质谱：
喷雾电压：1-10KV；金属毛细管温度：200-400℃。
3.根据权利要求1-2中任一项所述的分析方法，其特征在于，步骤1)中所用的色谱柱为TSKgel G2000SWxl(300×7.8mm，5μm)。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的分析方法，其特征在于，步骤1)中所述磷酸盐缓冲液的pH值为6.5-7.5。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的分析方法，其特征在于，步骤1)中所述有机溶剂为乙腈。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的分析方法，其特征在于，步骤1)中流速为0.8mL/min，检测波长为254nm，柱温为30℃，进样量为10μL。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的分析方法，其特征在于，步骤2)中所用的色谱柱为Welch，Ultimate Aq-C18(100×2.1mm，5μm)。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的分析方法，其特征在于，步骤2)中的洗脱梯度为：
9.根据权利要求1-8中任一项所述的分析方法，其特征在于，步骤2)中检测波长为254nm，柱温为35℃，流速为0.3mL/min，进样量为20μL。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的分析方法，其特征在于，步骤3)中，模式为ESI+，喷雾电压为3.8KV，金属毛细管温度为320℃，鞘气压力为30bar，辅助气压力为10bar，喷雾温度为150℃。
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- 2022-04-02 CN CN202210341487.4A patent/CN116930390A/zh active Pending
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