CN116926944A - 一种钛偶联长效抗菌聚酯纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钛偶联长效抗菌聚酯纤维的制备方法，首先进行超声醇洗‑高温浸碱复合前处理，然后进行钛基长效抗菌聚酯纤维的制备：称取0.5‑1.5重量份二氧化钛和1‑3重量份聚六亚甲基胍PHMG放入广口瓶中，并注入95‑99重量份蒸馏水，放入少量磁子，将其放置于控温磁力搅拌器上搅拌0.5‑1.5h；再将经过前处理工艺处理的聚酯纤维放入此广口瓶中，常温搅拌1‑3h；反应结束后取出聚酯纤维，常温烘干即得。本发明的制备制备方法工艺简单绿色环保，制备得到的产品具有长久的抑菌效果。

Description

一种钛偶联长效抗菌聚酯纤维的制备方法
本申请为如下申请的分案申请：一种基于高效前处理工艺的铜、钛偶联长效抗菌聚酯纤维的制备方法；申请号：202110217604.1；申请日：2021-02-26。
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其是一种功能性聚酯纤维的制备方法。
背景技术
近年来，具有持久抗菌、安全、舒适的棉纺织品已被大量应用于人们生活中的各个领域，如服装、家用纺织品、医用纺织品行业等等。为此，开发在日常可见光下具有耐久抗菌性的涤/棉纺织品对日常生活、安全的家居及医疗环境具有重要的意义。但具有抑菌功能性的涤纶纤维面临着聚六亚甲基胍(PHMG)接枝困难的瓶颈。
目前对抗菌纺织品的研究主要为对织物进行抗菌改性。市场上主要是棉布的抗菌改性，但相比于棉布来说，涤纶纤维的命名为聚对苯二甲酸乙二醇酯，化学结构中羟基较少，一般情况下，不如棉布易发生反应，所以要想其发生化学反应，必须使涤纶纤维水解从而裸漏出羟基和羧基来增大反应几率。
为了解决这一问题，研究人员将目光转向使用一种偶联剂来帮助抗菌剂的接枝。含铜化合物也是一种常用的抗菌剂，其可以很好的与PHMG络合制得新型抗菌剂，其抗菌机理是铜离子阻碍电子传递系统，损伤细胞膜，因此，这种新型抗菌剂具有广谱杀菌效果和耐久性。与此同时，二氧化钛具有光催化能力,其在光的作用下可以分解微生物,以及微生物产生的毒素。因此，用二氧化钛将聚六亚甲基胍接到聚酯纤维上，使得聚酯纤维具有长效抗菌的效果，抑制了纺织品上微生物的繁殖，使得纺织品具有较好的抑菌效果。二氧化钛利用太阳能可以发挥抗污抗菌。它的抗菌机制主要是在光催化的作用下，表面产生大量化学活性较强的羟基自由基和氧自由基，它们与微生物中有机物发生氧化反应，起到破坏微生物的作用。但二氧化钛在可见光下的光催化作用弱，光响应范围窄，严重影响了它的进一步推广应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种基于高效前处理工艺的铜、钛偶联长效抗菌聚酯纤维的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案如下。
一种基于高效前处理工艺的铜、钛偶联长效抗菌聚酯纤维的制备方法，该方法在对聚酯纤维进行抗菌制备前首先进行如下前处理：A、超声醇洗-高温浸碱复合前处理工艺：在超声反应容器内，用无水乙醇浸没聚酯纤维布，设置超声强度0.2-0.4W/cm2，超声频率150-250KHz，超声洗涤20-40min，把聚酯纤维布放到无菌作业台上烘干/风干；然后将聚酯纤维布浸入8-12％的氢氧化钠溶液中，所述氢氧化钠溶液预先预热至70-90℃并水浴保持恒温，浸洗40-80min，取出后用蒸馏水多次洗涤洗至中性，烘干/风干备用。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤A的具体工艺参数为：在超声反应容器内，用无水乙醇浸没聚酯纤维布，设置超声强度0.25-0.35W/cm2，超声频率175-225KHz，超声洗涤25-35min，把聚酯纤维布放到无菌作业台上烘干/风干；然后将聚酯纤维布浸入9-11％的氢氧化钠溶液中，所述氢氧化钠溶液预先预热至75-85℃并水浴保持恒温，浸洗50-70min，取出后用蒸馏水多次洗涤洗至中性，烘干/风干备用。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤A的具体工艺参数为：在超声反应容器内，用无水乙醇浸没聚酯纤维布，设置超声强度0.30W/cm2，超声频率200KHz，超声洗涤30min，把聚酯纤维布放到无菌作业台上烘干/风干；然后将聚酯纤维布浸入10％的氢氧化钠溶液中，所述氢氧化钠溶液预先预热至80℃并水浴保持恒温，浸洗60min，取出后用蒸馏水多次洗涤洗至中性，烘干/风干备用。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤A中，无水乙醇与聚酯纤维的重量比为(6-12):1。
作为本发明的一种优选技术方案，该方法还包括如下后续步骤：B、铜基长效抗菌聚酯纤维的制备：首先制备络合液，称取5重量份CuSO4和1重量份聚六亚甲基胍PHMG于广口瓶中，放入一个磁子，加热搅拌待广口瓶内部温度70-90℃开始计时4-6h，然后向制得的络合液中加入经过前处理的备用聚酯纤维布，70-90℃反应4-6h；反应结束取出聚酯纤维布，放入鼓风干燥箱60-80℃烘干0.5-1.5h，即得。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤B中，首先制备络合液，称取5重量份CuSO4和1重量份聚六亚甲基胍PHMG于广口瓶中，放入一个磁子，加热搅拌待广口瓶内部温度80℃开始计时5h，然后向制得的络合液中加入经过前处理的备用聚酯纤维布，80℃反应2h；反应结束取出聚酯纤维布，放入鼓风干燥箱70℃烘干1h，即得。
作为本发明的一种优选技术方案，该方法还包括如下后续步骤：B、钛基长效抗菌聚酯纤维的制备：称取0.5-1.5重量份二氧化钛和1-3重量份聚六亚甲基胍PHMG放入广口瓶中，并注入95-99重量份蒸馏水，放入少量磁子，将其放置于控温磁力搅拌器上搅拌0.5-1.5h；再将经过前处理工艺处理的聚酯纤维放入此广口瓶中，常温搅拌1-3h；反应结束后取出聚酯纤维，常温烘干即得。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤B中，称取1重量份二氧化钛和2重量份聚六亚甲基胍PHMG放入广口瓶中，并注入97重量份蒸馏水，放入少量磁子，将其放置于控温磁力搅拌器上，常温条件下300r/min，搅拌1h；再将步骤C中处理好的聚酯纤维放入此广口瓶中，常温搅拌2h；反应结束后取出聚酯纤维，常温烘干即得。
作为本发明的一种优选技术方案，该方法还包括如下后续步骤：C、聚酯纤维的清洗：将步骤B制备的将步骤抗菌聚酯纤维放入蒸馏水中，置入超声波清洗机中超声清洗2-8min，记为清洗一次；按照此步骤清洗0、3、6、9次。
作为本发明的一种优选技术方案，该方法还包括如下后续步骤：C、聚酯纤维的清洗：将步骤B制备的将步骤抗菌聚酯纤维放入蒸馏水中，置入超声波清洗机中超声清洗5min，记为清洗一次；按照此步骤清洗0、3、6、9次。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明的一个核心创新在于超声醇洗-高温浸碱复合前处理工艺的创制，醇洗的时间、碱处理的时间、碱溶液的浓度等组合处理措施对于聚酯纤维的影响十分重要，本发明得到了最佳工艺条件是当聚酯纤维布在无水乙醇中超声作用下洗涤30min，碱处理时间为60min，碱浓度为10％时处理可以更好地疏松聚酯纤维的表面结构，并且不会大幅度的破坏聚酯纤维的拉伸强度和断裂强度，这种处理工艺对后续聚酯纤维与抗菌整理剂反应也是非常有利，操作方法简单、低毒，具有十分突出的实用效果和应用前景。
对于铜络合的抗菌聚酯纤维而言，发现聚酯纤维布碱处理时间尤其对其抑菌性有很大的影响，60min的处理时长下下制备的聚酯纤维布对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均具有很好的抑菌效果。
综上，本发明的制备制备方法工艺简单，制备原料均安全无毒，绿色环保，尤其制备得到的产品具有长久的抑菌效果，符合绿色发展理念，提高了聚酯纤维的应用范围，具有突出的实用效果和应用前景。
附图说明
说明书附图：
图1为实施例1的抑菌性能对照图片，包括如下检测项目：对照即不做任何处理的涤纶布、不洗、洗10次、洗30次、洗50次或洗60次、洗80次、洗100次，其余实施例类同。
图2为实施例2的抑菌性能对照图片。
图3为实施例3的抑菌性能对照图片。
图4为实施例4的抑菌性能对照图片。
图5为实施例5的抑菌性能对照图片。
图6为实施例6的抑菌性能对照图片。
图7为实施例7的抑菌性能对照图片。
图8为醇洗处理实验图。
图9为碱洗处理实验图。
图10为水洗处理实验图。
图11为二氧化钛处理实验图。
具体实施方式
以下实施例详细说明了本发明。本发明所使用的各种原料及各项设备均为常规市售产品，均能够通过市场购买直接获得。
在以下实施例的描述中，为了说明而不是为了限定，提出了诸如特定系统结构、技术之类的具体细节，以便透彻理解本申请实施例。然而，本领域的技术人员应当清楚，在没有这些具体细节的其它实施例中也可以实现本申请。在其它情况中，省略对众所周知的系统、装置、电路以及方法的详细说明，以免不必要的细节妨碍本申请的描述。
应当理解，当在本申请说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当理解，在本申请说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。
另外，在本申请说明书和所附权利要求书的描述中，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本申请说明书中描述的参考“一个实施例”或“一些实施例”等意味着在本申请的一个或多个实施例中包括结合该实施例描述的特定特征、结构或特点。由此，在本说明书中的不同之处出现的语句“在一个实施例中”、“在一些实施例中”、“在其他一些实施例中”、“在另外一些实施例中”等不是必然都参考相同的实施例，而是意味着“一个或多个但不是所有的实施例”，除非是以其他方式另外特别强调。术语“包括”、“包含”、“具有”及它们的变形都意味着“包括但不限于”，除非是以其他方式另外特别强调。
实施例1：
A、涤纶布的醇洗：将涤纶布放入烧杯中，加入无水乙醇至没过涤纶布，超声清洗30min，拿出后放到干净地方待其自然晾干。
B、涤纶布的碱处理：称取10g NaOH，90ML蒸馏水配成10％氢氧化钠溶液放入广口瓶中，放入磁子，将广口瓶置于水浴锅中，待广口瓶内部温度为80℃时加入步骤A中的涤纶布搅拌30min。取出后用蒸馏水洗至中性，放入鼓风干燥箱中70℃烘干备用。
C、络合液的制备：称取5g CuSO4和1g PHMG于广口瓶中，放入一个磁子，加热搅拌待广口瓶内部温度80℃开始计时5h。
D、长效抗菌聚酯纤维的制备：向制得的络合液中加入步骤B中的备用涤纶布80℃反应2h。反应结束取出涤纶布，放入鼓风干燥箱70℃1h烘干。
E、抑菌性能的测试：将步骤D中制备的涤纶布分别不洗、洗10次、30次、50次，按照中国纺织行业标准FZ/T 73023-2006中的吸收法进行检测，用大肠杆菌验证，仍具有良好的抗菌性。(结果见说明书附图)
洗涤次数 对照 不洗 洗10次 洗30次 洗50次
菌的个数 5.3×103 0 1.2×103 4.5×103 5.1×103
实施例2：
A、涤纶布的醇洗：将涤纶布放入烧杯中，加入无水乙醇至没过涤纶布，超声清洗30min，拿出后放到干净地方待其自然晾干。
B、涤纶布的碱处理：称取10g NaOH，90ML蒸馏水配成10％氢氧化钠溶液放入广口瓶中，放入磁子，将广口瓶置于水浴锅中，待广口瓶内部温度为80℃时加入步骤A中的涤纶布搅拌45min。取出后用蒸馏水洗至中性，放入鼓风干燥箱中70℃烘干备用。
C、络合液的制备：称取5g CuSO4和1g PHMG于广口瓶中，放入一个磁子，加热搅拌待广口瓶内部温度80℃开始计时5h。
D、长效抗菌聚酯纤维的制备：向制得的络合液中加入步骤B中的备用涤纶布80℃反应2h。反应结束取出涤纶布，放入鼓风干燥箱70℃1h烘干。
E、抑菌性能的测试：将步骤D中制备的涤纶布分别不洗、洗10次、30次、50次，按照中国纺织行业标准FZ/T 73023-2006中的吸收法进行检测，用大肠杆菌验证，仍具有良好的抗菌性。(结果见说明书附图)
洗涤次数 对照 不洗 洗10次 洗30次 洗50次
菌的个数 5.9×103 不洗 2.5×102 6.0×102 5.1×103
实施例3：
A、涤纶布的醇洗：将涤纶布放入烧杯中，加入无水乙醇至没过涤纶布，超声清洗30min，拿出后放到干净地方待其自然晾干。
B、涤纶布的碱处理：称取10g NaOH，90ML蒸馏水配成10％氢氧化钠溶液放入广口瓶中，放入磁子，将广口瓶置于水浴锅中，待广口瓶内部温度为80℃时加入步骤A中的涤纶布搅拌60min。取出后用蒸馏水洗至中性，放入鼓风干燥箱中70℃烘干备用。
C、络合液的制备：称取5g CuSO4和1g PHMG于广口瓶中，放入一个磁子，加热搅拌待广口瓶内部温度80℃开始计时5h。
D、长效抗菌聚酯纤维的制备：向制得的络合液中加入步骤B中的备用涤纶布80℃反应2h。反应结束取出涤纶布，放入鼓风干燥箱70℃1h烘干。
E、抑菌性能的测试：将步骤D中制备的涤纶布分别不洗、洗10次、30次、50次，按照中国纺织行业标准FZ/T 73023-2006中的吸收法进行检测，用大肠杆菌验证，仍具有良好的抗菌性。(结果见说明书附图)
洗涤次数 对照 不洗 洗10次 洗30次 洗50次
菌的个数 5.7×103 0 0 0 0
实施例4：
A、涤纶布的醇洗：将涤纶布放入烧杯中，加入无水乙醇至没过涤纶布，超声清洗30min，拿出后放到干净地方待其自然晾干。
B、涤纶布的碱处理：称取10g NaOH，90ML蒸馏水配成10％氢氧化钠溶液放入广口瓶中，放入磁子，将广口瓶置于水浴锅中，待广口瓶内部温度为80℃时加入步骤A中的涤纶布搅拌60min。取出后用蒸馏水洗至中性，放入鼓风干燥箱中70℃烘干备用。
C、络合液的制备：称取5g CuSO4和1g PHMG于广口瓶中，放入一个磁子，加热搅拌待广口瓶内部温度80℃开始计时5h。
D、长效抗菌聚酯纤维的制备：向制得的络合液中加入步骤B中的备用涤纶布80℃反应1h。反应结束取出涤纶布，放入鼓风干燥箱70℃1h烘干。
E、抑菌性能的测试：将步骤D中制备的涤纶布分别不洗、洗10次、30次、50次，按照中国纺织行业标准FZ/T 73023-2006中的吸收法进行检测，用大肠杆菌验证，仍具有良好的抗菌性。(结果见说明书附图)
洗涤次数 对照 不洗 洗10次 洗30次 洗50次
菌的个数 5.2×103 0 0 0 0
实施例5：
A、涤纶布的醇洗：将涤纶布放入烧杯中，加入无水乙醇至没过涤纶布，超声清洗30min，拿出后放到干净地方待其自然晾干。
B、涤纶布的碱处理：称取10g NaOH，90ML蒸馏水配成10％氢氧化钠溶液放入广口瓶中，放入磁子，将广口瓶置于水浴锅中，待广口瓶内部温度为80℃时加入步骤A中的涤纶布搅拌60min。取出后用蒸馏水洗至中性，放入鼓风干燥箱中70℃烘干备用。
C、络合液的制备：称取5g CuSO4和1g PHMG于广口瓶中，放入一个磁子，加热搅拌待广口瓶内部温度80℃开始计时5h。
D、长效抗菌聚酯纤维的制备：向制得的络合液中加入步骤B中的备用涤纶布80℃反应0.5h。反应结束取出涤纶布，放入鼓风干燥箱70℃1h烘干。
E、抑菌性能的测试：将步骤D中制备的涤纶布分别不洗、洗10次、30次、50次，按照中国纺织行业标准FZ/T 73023-2006中的吸收法进行检测，用大肠杆菌验证，仍具有良好的抗菌性。(结果见说明书附图)
洗涤次数 对照 不洗 洗10次 洗30次 洗50次
菌的个数 5.3×103 0 0 0 0
实施例6：
A、涤纶布的醇洗：将涤纶布放入烧杯中，加入无水乙醇至没过涤纶布，超声清洗30min，拿出后放到干净地方待其自然晾干。
B、涤纶布的碱处理：称取10g NaOH，90ML蒸馏水配成10％氢氧化钠溶液放入广口瓶中，放入磁子，将广口瓶置于水浴锅中，待广口瓶内部温度为80℃时加入步骤A中的涤纶布搅拌60min。取出后用蒸馏水洗至中性，放入鼓风干燥箱中70℃烘干备用。
C、络合液的制备：称取5g CuSO4和1g PHMG于广口瓶中，放入一个磁子，加热搅拌待广口瓶内部温度80℃开始计时5h。
D、长效抗菌聚酯纤维的制备：向制得的络合液中加入步骤B中的备用涤纶布80℃反应2h。反应结束取出涤纶布，放入鼓风干燥箱70℃1h烘干。
E、抑菌性能的测试：将步骤D中制备的涤纶布分别不洗、洗60次、80次、100次，按照中国纺织行业标准FZ/T 73023-2006中的吸收法进行检测，用大肠杆菌验证，仍具有良好的抗菌性。(结果见说明书附图)
洗涤次数 对照 不洗 洗60次 洗80次 洗100次
菌的个数 5.5×103 0 0 0 0
实施例7：
A、涤纶布的醇洗：将涤纶布放入烧杯中，加入无水乙醇至没过涤纶布，超声清洗30min，拿出后放到干净地方待其自然晾干。
B、涤纶布的碱处理：称取10g NaOH，90ML蒸馏水配成10％氢氧化钠溶液放入广口瓶中，放入磁子，将广口瓶置于水浴锅中，待广口瓶内部温度为80℃时加入步骤A中的涤纶布搅拌30min。取出后用蒸馏水洗至中性，放入鼓风干燥箱中70℃烘干备用。
C、络合液的制备：称取5g CuSO4和1g PHMG于广口瓶中，放入一个磁子，加热搅拌待广口瓶内部温度80℃开始计时5h。
D、长效抗菌聚酯纤维的制备：向制得的络合液中加入步骤B中的备用涤纶布80℃反应2h。反应结束取出涤纶布，放入鼓风干燥箱70℃1h烘干。
E、抑菌性能的测试：将步骤D中制备的涤纶布分别不洗、洗60次、80次、100次，按照中国纺织行业标准FZ/T 73023-2006中的吸收法进行检测，用金黄色葡萄球菌验证，仍具有良好的抗菌性。(结果见说明书附图)
洗涤次数 对照 不洗 洗60次 洗80次 洗100次
菌的个数 2.9×103 0 0 0 0
实施例8、抑菌性聚酯纤维的制备(一)
准备一定重量的聚酯纤维，将其放入烧杯中，并加入无水乙醇至能够浸没聚酯纤维，放入超声波中超声30min，再将聚酯纤维取出并晾干，放置备用；称取10g NaOH，90mL蒸馏水(即10％氢氧化钠溶液)放入广口瓶中，并向广口瓶中加入磁子。再将广口瓶置于水浴锅中，待广口瓶内部液体温度达到80℃时加入醇洗过的聚酯纤维，加热搅拌1h；将碱洗完的聚酯纤维取出，放入盛有蒸馏水的烧杯中，用蒸馏水洗3-4次至溶液pH呈中性。再放入鼓风干燥箱中常温烘干。称取1g二氧化钛和2g聚六亚甲基胍(PHMG)放入广口瓶中，并注入97g蒸馏水，放入少量磁子，常温条件下搅拌1h。再将碱洗过的聚酯纤维放入此广口瓶中，常温搅拌2h。反应结束后取出该聚酯纤维，放入鼓风干燥箱中常温烘干。剪下一块作为清洗0次的样品；然后将剩下的布放入盛有250mL蒸馏水的烧杯中，将烧杯放入超声波清洗机中超声5min，即为清洗一次。按照此步骤清洗0、3、6、9次。清洗完毕后，贴签分开放入鼓风干燥箱中常温烘干，即得到具有抑菌性的聚酯纤维。
实施例9、抑菌性聚酯纤维的制备(二)
准备一定重量的聚酯纤维，将其放入烧杯中，并加入无水乙醇至能够浸没聚酯纤维，放入超声波中超声30min，再将聚酯纤维取出并晾干，放置备用；称取10g NaOH，90mL蒸馏水(即10％氢氧化钠溶液)放入广口瓶中，并向广口瓶中加入磁子。再将广口瓶置于水浴锅中，待广口瓶内部液体温度达到80℃时加入醇洗过的聚酯纤维，加热搅拌1h；将碱洗完的聚酯纤维取出，放入盛有蒸馏水的烧杯中，用蒸馏水洗3-4次至溶液pH呈中性。再放入鼓风干燥箱中常温烘干。称取1g二氧化钛和2g聚六亚甲基胍(PHMG)放入广口瓶中，并注入97g蒸馏水，放入少量磁子，常温条件下搅拌1h。再碱洗过的聚酯纤维放入此广口瓶中，常温搅拌1h。反应结束后取出该聚酯纤维，放入鼓风干燥箱中常温烘干，剪下一块作为清洗0次的样品；然后将剩下的布放入盛有250mL蒸馏水的烧杯中，将烧杯放入超声波清洗机中超声5min，即为清洗一次。按照此步骤清洗0、3、6、9次。清洗完毕后，贴签分开放入鼓风干燥箱中常温烘干，即得到具有抑菌性的聚酯纤维。
实施例10、抑菌性聚酯纤维的制备(三)
准备一定重量的聚酯纤维，将其放入烧杯中，并加入无水乙醇至能够浸没聚酯纤维，放入超声波中超声30min，再将聚酯纤维取出并晾干，放置备用；称取10g NaOH，90mL蒸馏水(即10％氢氧化钠溶液)放入广口瓶中，并向广口瓶中加入磁子。再将广口瓶置于水浴锅中，待广口瓶内部液体温度达到80℃时加入醇洗过的聚酯纤维，加热搅拌1h；将碱洗完的聚酯纤维取出，放入盛有蒸馏水的烧杯中，用蒸馏水洗3-4次至溶液pH呈中性。再放入鼓风干燥箱中常温烘干。称取1g二氧化钛和2g聚六亚甲基胍(PHMG)放入广口瓶中，并注入97g蒸馏水，放入少量磁子，常温条件下搅拌1h。再碱洗过的聚酯纤维放入此广口瓶中，常温搅拌0.5h。反应结束后取出该聚酯纤维，放入鼓风干燥箱中常温烘干，剪下一块作为清洗0次的样品；然后将剩下的布放入盛有250mL蒸馏水的烧杯中，将烧杯放入超声波清洗机中超声5min，即为清洗一次。按照此步骤清洗0、3、6、9次。清洗完毕后，贴签分开放入鼓风干燥箱中常温烘干，即得到具有抑菌性的聚酯纤维。
实施例11、抑菌性聚酯纤维的制备(四)
准备一定重量的聚酯纤维，将其放入烧杯中，并加入无水乙醇至能够浸没聚酯纤维，放入超声波中超声30min，再将聚酯纤维取出并晾干，放置备用；称取10g NaOH，90mL蒸馏水(即10％氢氧化钠溶液)放入广口瓶中，并向广口瓶中加入磁子。再将广口瓶置于水浴锅中，待广口瓶内部液体温度达到80℃时加入醇洗过的聚酯纤维，加热搅拌1h；将碱洗完的聚酯纤维取出，放入盛有蒸馏水的烧杯中，用蒸馏水洗3-4次至溶液pH呈中性。再放入鼓风干燥箱中常温烘干。称取1g二氧化钛和1g聚六亚甲基胍(PHMG)放入广口瓶中，并注入98g蒸馏水，放入少量磁子，常温条件下搅拌1h。再碱洗过的聚酯纤维放入此广口瓶中，常温搅拌2h。反应结束后取出该聚酯纤维，放入鼓风干燥箱中常温烘干，剪下一块作为清洗0次的样品；然后将剩下的布放入盛有250mL蒸馏水的烧杯中，将烧杯放入超声波清洗机中超声5min，即为清洗一次。按照此步骤清洗0、3、6、9次。清洗完毕后，贴签分开放入鼓风干燥箱中常温烘干，即得到具有抑菌性的聚酯纤维。
实施例12、抑菌性聚酯纤维的制备(五)
准备一定重量的聚酯纤维，将其放入烧杯中，并加入无水乙醇至能够浸没聚酯纤维，放入超声波中超声30min，再将聚酯纤维取出并晾干，放置备用；称取10g NaOH，90mL蒸馏水(即10％氢氧化钠溶液)放入广口瓶中，并向广口瓶中加入磁子。再将广口瓶置于水浴锅中，待广口瓶内部液体温度达到80℃时加入醇洗过的聚酯纤维，加热搅拌1h；将碱洗完的聚酯纤维取出，放入盛有蒸馏水的烧杯中，用蒸馏水洗3-4次至溶液pH呈中性。再放入鼓风干燥箱中常温烘干。称取1g二氧化钛和0.5g聚六亚甲基胍(PHMG)放入广口瓶中，并注入98.5g蒸馏水，放入少量磁子，常温条件下搅拌1h。再碱洗过的聚酯纤维放入此广口瓶中，常温搅拌2h。反应结束后取出该聚酯纤维，放入鼓风干燥箱中常温烘干，剪下一块作为清洗0次的样品；然后将剩下的布放入盛有250mL蒸馏水的烧杯中，将烧杯放入超声波清洗机中超声5min，即为清洗一次。按照此步骤清洗0、3、6、9次。清洗完毕后，贴签分开放入鼓风干燥箱中常温烘干，即得到具有抑菌性的聚酯纤维。
实施例13、针对实施例8-12利用吸收法进行抗菌试样检测
①接种菌液的准备：从菌悬液中吸取1mL加入到装入有9mL的营养肉汤试管中，混匀后从上述试管中吸取1ml加入到9mL营养肉汤中，混匀后从上步吸取1mL加入到盛有9mLPBS(0.03mol/L)，混匀后再从上步吸取1mL加入到盛有9mLPBS(0.03mol/L)中，混匀，为保持菌活性，尽快使用(均在超净台中进行，超净台在使用之前应该开紫外灯，大概半小时左右)。②试样接种及培养：用吸管准确吸取0.2mL接种菌液，均匀地在已经准备好的试样(抗菌布)上接种菌液，用灭过菌的铜丝把布穿起来，放在广口瓶中悬挂培养，将广口瓶扎紧，(超净台中进行)。37℃±1℃，18h±1h，恒温箱培养。③洗脱试样及稀释：(超净台中进行)a、未处理试样洗脱与抗菌试样洗脱，将布从广口瓶中用镊子夹出，放入装有20mL的冷生理盐水中，扎紧盖子，用混合器振荡或用手击打10s左右。b、用吸管准确吸取1mL洗脱液加入到9mL生理盐水试管中，重复上述步骤，准备一个稀释系列。④浇皿培养：在已经灭过菌的平皿中倒入25mL左右培养基，静置凝固。从准备好的稀释液中用吸管准确吸取1mL打入培养基表面，用涂布器涂布均匀(超净台中进行)，在恒温培养箱中倒置培养，条件37℃±1℃，24h±1h。
求得抑菌率，实施例8-11结果见下表。
求得抑菌率，实施例12结果见下表。
从上表的抑菌结果来看，用二氧化钛来接枝聚六亚甲基胍和聚酯纤维，此聚酯纤维对大肠杆菌具有较强的抑菌效果。
以上所述实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种基于高效前处理工艺的钛偶联长效抗菌聚酯纤维的制备方法，其特征在于：
该方法在对聚酯纤维进行抗菌制备前首先进行如下前处理：A、超声醇洗-高温浸碱复合前处理工艺：在超声反应容器内，用无水乙醇浸没聚酯纤维布，设置超声强度0.25-0.35W/cm2，超声频率175-225KHz，超声洗涤25-35min，把聚酯纤维布放到无菌作业台上烘干/风干；然后将聚酯纤维布浸入9-11％的氢氧化钠溶液中，所述氢氧化钠溶液预先预热至75-85℃并水浴保持恒温，浸洗50-70min，取出后用蒸馏水多次洗涤洗至中性，烘干/风干备用；
该方法还包括如下后续步骤：B、钛基长效抗菌聚酯纤维的制备：称取0.5-1.5重量份二氧化钛和1-3重量份聚六亚甲基胍PHMG放入广口瓶中，并注入95-99重量份蒸馏水，放入少量磁子，将其放置于控温磁力搅拌器上搅拌0.5-1.5h；再将经过前处理工艺处理的聚酯纤维放入此广口瓶中，常温搅拌1-3h；反应结束后取出聚酯纤维，常温烘干即得。
2.根据权利要求1所述的一种基于高效前处理工艺的钛偶联长效抗菌聚酯纤维的制备方法，其特征在于：步骤B中，称取1重量份二氧化钛和2重量份聚六亚甲基胍PHMG放入广口瓶中，并注入97重量份蒸馏水，放入少量磁子，将其放置于控温磁力搅拌器上，常温条件下300r/min，搅拌1h；再将步骤C中处理好的聚酯纤维放入此广口瓶中，常温搅拌2h；反应结束后取出聚酯纤维，常温烘干即得。
3.根据权利要求1或2所述的一种基于高效前处理工艺的钛偶联长效抗菌聚酯纤维的制备方法，其特征在于：该方法还包括如下后续步骤：C、聚酯纤维的清洗：将步骤B制备的将步骤抗菌聚酯纤维放入蒸馏水中，置入超声波清洗机中超声清洗2-8min，记为清洗一次；按照此步骤清洗0、3、6、9次。
4.根据权利要求3所述的一种基于高效前处理工艺的钛偶联长效抗菌聚酯纤维的制备方法，其特征在于：该方法还包括如下后续步骤：C、聚酯纤维的清洗：将步骤B制备的将步骤抗菌聚酯纤维放入蒸馏水中，置入超声波清洗机中超声清洗5min，记为清洗一次；按照此步骤清洗0、3、6、9次。
5.根据权利要求1所述的一种基于高效前处理工艺的钛偶联长效抗菌聚酯纤维的制备方法，其特征在于：步骤A的具体工艺参数为：在超声反应容器内，用无水乙醇浸没聚酯纤维布，设置超声强度0.30 W/cm2，超声频率200KHz，超声洗涤30min，把聚酯纤维布放到无菌作业台上烘干/风干；然后将聚酯纤维布浸入10％的氢氧化钠溶液中，所述氢氧化钠溶液预先预热至80℃并水浴保持恒温，浸洗60min，取出后用蒸馏水多次洗涤洗至中性，烘干/风干备用。
6.根据权利要求1所述的一种基于高效前处理工艺的钛偶联长效抗菌聚酯纤维的制备方法，其特征在于：步骤A中，无水乙醇与聚酯纤维的重量比为（6-12）:1。
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