CN116904113A - 一种重离型的有机硅离型剂及其制备方法与应用 - Google Patents
一种重离型的有机硅离型剂及其制备方法与应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116904113A CN116904113A CN202311035360.0A CN202311035360A CN116904113A CN 116904113 A CN116904113 A CN 116904113A CN 202311035360 A CN202311035360 A CN 202311035360A CN 116904113 A CN116904113 A CN 116904113A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- vinyl
- release
- silicone oil
- viscosity
- release agent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 claims abstract description 131
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 claims abstract description 128
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 claims abstract description 91
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 73
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 claims abstract description 24
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 claims abstract description 7
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical group [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 44
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 34
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 34
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 27
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 27
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 22
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 claims description 21
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Natural products CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 14
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 8
- QYLFHLNFIHBCPR-UHFFFAOYSA-N 1-ethynylcyclohexan-1-ol Chemical compound C#CC1(O)CCCCC1 QYLFHLNFIHBCPR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 5
- VMAWODUEPLAHOE-UHFFFAOYSA-N 2,4,6,8-tetrakis(ethenyl)-2,4,6,8-tetramethyl-1,3,5,7,2,4,6,8-tetraoxatetrasilocane Chemical compound C=C[Si]1(C)O[Si](C)(C=C)O[Si](C)(C=C)O[Si](C)(C=C)O1 VMAWODUEPLAHOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- INASARODRJUTTN-UHFFFAOYSA-N 3-methyldodec-1-yn-3-ol Chemical compound CCCCCCCCCC(C)(O)C#C INASARODRJUTTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- BITPLIXHRASDQB-UHFFFAOYSA-N ethenyl-[ethenyl(dimethyl)silyl]oxy-dimethylsilane Chemical compound C=C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C=C BITPLIXHRASDQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims description 2
- 125000003944 tolyl group Chemical group 0.000 claims description 2
- 239000008096 xylene Substances 0.000 claims description 2
- 230000032683 aging Effects 0.000 abstract description 8
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 9
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 9
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- 239000004820 Pressure-sensitive adhesive Substances 0.000 description 3
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 3
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 3
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 3
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 3
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 3
- 229920002799 BoPET Polymers 0.000 description 2
- NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Chemical compound CC(C)CC(C)=O NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UIHCLUNTQKBZGK-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Natural products CCC(C)C(C)=O UIHCLUNTQKBZGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 2
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 2
- 239000002390 adhesive tape Substances 0.000 description 2
- 190000008236 carboplatin Chemical compound 0.000 description 2
- 229960004562 carboplatin Drugs 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 2
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 2
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 230000009194 climbing Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000012949 free radical photoinitiator Substances 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 description 1
- -1 silicon acrylic ester Chemical class 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 1
- 238000004876 x-ray fluorescence Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D183/00—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers
- C09D183/04—Polysiloxanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J7/00—Chemical treatment or coating of shaped articles made of macromolecular substances
- C08J7/04—Coating
- C08J7/0427—Coating with only one layer of a composition containing a polymer binder
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2367/00—Characterised by the use of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Derivatives of such polymers
- C08J2367/02—Polyesters derived from dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2483/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Derivatives of such polymers
- C08J2483/04—Polysiloxanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
- C08L2205/02—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
- C08L2205/025—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group containing two or more polymers of the same hierarchy C08L, and differing only in parameters such as density, comonomer content, molecular weight, structure
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
- C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种重离型的有机硅离型剂及其制备方法与应用。所述有机硅离型剂，以重量份计，包括以下原料：低粘度乙烯基硅油2～20份，高粘度乙烯基硅油10～15份，乙烯基MQ硅树脂50～70份，抑制剂0.05～0.2份，交联剂5～10份，催化剂2～5份，溶剂15～20份。本发明以低粘度乙烯基硅油、高粘度乙烯基硅油、乙烯基MQ硅树脂为主要原料，通过调节主要原料的比例，可以得到性能稳定、可调节范围宽的重离型的离型剂，且具有较好的老化稳定性和高残余接着率。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅组合物，尤其涉及一种重离型的有机硅离型剂及其制备方法与应用，属于离型材料技术领域。
背景技术
有机硅离型剂又称为防粘剂或隔离剂，主要用于隔离粘性物质，保护涂布在基材上的压敏胶。有机硅离型剂广泛应用于标签、胶带、卫材、医药等各个领域。根据离型力的使用需求，可以分为轻离型(通常指离型力＜8g/inch)、中离型(通常指离型力8～20g/inch)、重离型(通常指离型力20～1000g/inch)离型剂。其中，制备轻离型、中离型离型剂的技术方案较易实现，市场需求量也大，但随着科技发展，电子行业展现出更高的离型力性能要求。
以电子模切行业为例，有时要求离型剂具有高达100g/inch以上的离型力，并且在很宽的范围内可以实现稳定的离型力调节，例如从100g/inch到1000g/inch，老化后离型力保持稳定，残余接着率高，即离型剂涂层对贴合的压敏胶的粘合力影响尽量小。
专利CN102816538B公开了一种重离型力且表面带微粘性的离型膜，利用乙烯基硅油、交联剂、硅树脂、压敏胶等为主要原料，制备得到离型力稳定的重离型力离型膜，该技术方案制备的离型力范围在400-700g/inch之间，残接低于90％，且表面带有微粘性。
专利CN114015053A公开了一种紫外线固化有机硅离型剂，包括有机硅低聚物和自由基光引发剂，可以合成出剥离力3-190g/inch离型力的离型剂。
专利CN111040174B公开了一种聚醚改性有机硅丙烯酸酯，应用于离型剂配方中可获得30-70g/inch离型力的重剥离效果。
可以看出，现有的有机硅离型剂在制备重离型离型剂方面存在局限，一是制备的离型力较低且范围较窄，无法通过一款离型剂实现较宽的重离型力范围需求，二是无法同时满足高残余接着率，影响离型材料在低硅转移应用的需求。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明的目的之一是提出一种重离型的有机硅离型剂。该有机硅离型剂以低粘度乙烯基硅油、高粘度乙烯基硅油、乙烯基MQ硅树脂为主要原料，通过调节主要原料的比例，可以得到性能稳定、可调节范围宽的重离型的离型剂，且具有较好的老化稳定性和高残余接着率。
本发明的另一个目的在于提出一种重离型的有机硅离型剂的制备方法，该方法操作简单，适应性好。
本发明的另一个目的还在于提出一种重离型的有机硅离型剂在制备离型纸/离型膜中的用途。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种重离型的有机硅离型剂，以重量份计，包括以下原料：
低粘度乙烯基硅油2～20份，
高粘度乙烯基硅油10～15份，
乙烯基MQ硅树脂50～70份，
抑制剂0.05～0.2份，
交联剂5～10份，
催化剂2～5份，
溶剂15～20份。
作为本发明优选的技术方案，所述低粘度乙烯基硅油为粘度100～2000mPa·s，优选200～1000mPa·s的乙烯基硅油；
所述高粘度乙烯基硅油为粘度10000～100000mPa·s，优选20000～60000mPa·s的乙烯基硅油。
作为本发明优选的技术方案，所述低粘度乙烯基硅油中，乙烯基的(CH2＝CH-)质量含量为0.2～1％，优选0.3～0.7％；
优选地，所述高粘度乙烯基硅油中，乙烯基的质量含量为0.05～0.15％，优选0.08～0.1％。
作为本发明优选的技术方案，所述乙烯基MQ硅树脂中M链节(即单官能链节)和Q链节(即四官能链节)的摩尔比为0.6～0.9，优选为0.7～0.8；
优选地，所述乙烯基MQ硅树脂中，乙烯基的质量含量为1.5～3％，优选2～2.5％。
作为本发明优选的技术方案，所述抑制剂选自四甲基四乙烯基环四硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、乙炔基环己醇、3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇、3-甲基-1-十二炔-3-醇中的一种或多种。
作为本发明优选的技术方案，所述交联剂为侧含氢硅油，其粘度为10～100mPa·s，优选15～60mPa·s，侧含氢硅油中硅氢键的氢基质量含量为1.0～1.6％。
作为本发明优选的技术方案，所述催化剂为铂金催化剂，优选铂含量为0.3～0.5％的铂金催化剂。例如，可以选用但不限于是卡斯特铂金催化剂等。
作为本发明优选的技术方案，所述溶剂为甲苯和/或二甲苯。
本发明中，高粘度乙烯基硅油和乙烯基MQ硅树脂作为协同组分可与低粘度乙烯基硅油共混制备离型力高且在一定范围内可调的有机硅离型剂，如需制备超重离型的离型剂(如1000g/inch)，可适当增加高粘度乙烯基硅油和乙烯基MQ硅树脂的用量，并适当降低低粘度乙烯基硅油的用量；如需制备重离型的离型剂(如100g/inch)，可适当增加低粘度乙烯基硅油的用量，并适当降低高粘度乙烯基硅油和乙烯基MQ硅树脂的用量，使得离型力在较宽的范围内可调，适用范围更广。
本发明提供的有机硅离型剂，具有高达100～1000g/inch的离型力。
一种如前文所述的重离型的有机硅离型剂的制备方法，包括以下步骤：
按重量份，将低粘度乙烯基硅油、高粘度乙烯基硅油、乙烯基MQ硅树脂、抑制剂、交联剂、溶剂搅拌混合后，再加入催化剂搅拌混合，得到有机硅离型剂。
优选地，每次搅拌混合条件为，200～400rpm下搅拌5～20min。
一种如前文所述的重离型的有机硅离型剂或前文所述的方法制得的重离型的有机硅离型剂在制备离型纸/离型膜中的用途，尤其是在电子模切领域中的应用。
本发明与现有技术相比，具有以下技术优势：本发明以低粘度乙烯基硅油、高粘度乙烯基硅油、乙烯基MQ硅树脂、侧含氢硅油等为主要原料，可以制备重离型的有机硅离型剂；通过调节原料比例，可实现100～1000g/inch的离型力调节，能够满足电子模切行业的不同离型力需求；本发明提供的有机硅离型剂可以涂布在纸类和膜类(例如，PET)基材上使用，还兼具有老化性能稳定、残余接着率高、硅转移率低的优点。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，本发明所述实施例只是作为对本发明的说明，不限制本发明的范围。
本发明实施例主要原料来源信息：
低粘度乙烯基硅油和高粘度乙烯基硅油：宁波润禾高新材料科技股份有限公司；
乙烯基MQ硅树脂：四川晨飞科技有限公司；
侧含氢硅油：宁波润禾高新材料科技股份有限公司；
四甲基四乙烯基环四硅氧烷：赢创特种化学有限公司；
乙炔基环己醇：上海阿拉丁生化科技股份有限公司；
3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇：福斯曼科技有限公司；
3-甲基-1-十二炔-3-醇：福斯曼科技有限公司；
卡斯特铂金催化剂：贺利氏贵金属材料有限公司。
若无特殊说明，以下实施例、对比例中的其它原料和试剂均通过市售商业途径购买获得。
本发明各实施例及对比例中采用的测试方法如下：
1、离型力测试方法参考GB/T 2792-1998；
2、常温离型力和高温老化离型力测试方法：用7475胶带贴在离型膜上，裁切成宽度25mm的样条，室温用标准钢条压20h测试离型力为常温离型力，70℃用标准钢条压20h冷却后测试离型力为高温老化离型力；
3、硅转移率测试方法：将样品放入甲基异丁基甲酮(MIBK)溶剂中，在恒温室浸泡20h，测量萃取前后样品表面的硅含量，硅转移率为(1-浸泡后硅含量/浸泡前硅含量)×100％；其中硅含量采用日立公司X射线荧光衍射光谱仪进行测试；其中，样品的制备方法为，将制得的有机硅离型剂涂布于PET膜的电晕面，150℃烘烤20s后得到离型膜，裁成直径30mm的圆片，即为测试样品。
4、残余接着率测试方法：使用日东31B胶带，参考标准FINAT Technical Handbook中的FTM 11测定残余接着率。
【实施例1】有机硅离型剂1的制备
将20g低粘度乙烯基硅油、12g高粘度乙烯基硅油、52g乙烯基MQ硅树脂、16g甲苯、0.05g乙炔基环己醇、5.7g侧含氢硅油加入反应釜中，200rpm下搅拌20min，混合均匀；加入2g铂含量为0.5wt％的卡斯特铂金催化剂，200rpm下搅拌20min，混合均匀，得到有机硅离型剂1。
其中，低粘度乙烯基硅油的粘度为375mPa·s，乙烯基质量含量为0.49％；高粘度乙烯基硅油的粘度为60000mPa·s，乙烯基质量含量为0.08％；乙烯基MQ硅树脂的M/Q为0.8，乙烯基的质量含量为2％；侧含氢硅油的粘度为60mPa·s，硅氢键的氢基的质量含量为1.2％。
【实施例2】有机硅离型剂2的制备
将17g低粘度乙烯基硅油、12.5g高粘度乙烯基硅油、54g乙烯基MQ硅树脂、17g甲苯、0.15g乙炔基环己醇、6.2g侧含氢硅油加入反应釜中，300rpm下搅拌10min，混合均匀；加入3g铂含量为0.5wt％的卡斯特铂金催化剂，300rpm下搅拌10min，混合均匀，得到有机硅离型剂2。
其中，低粘度乙烯基硅油的粘度为375mPa·s，乙烯基质量含量为0.49％；高粘度乙烯基硅油的粘度为60000mPa·s，乙烯基质量含量为0.08％；乙烯基MQ硅树脂的M/Q为0.8，乙烯基的质量含量为2％；侧氢含硅油的粘度为60mPa·s，硅氢键的氢基的质量含量为1.2％。
【实施例3】有机硅离型剂3的制备
将14g低粘度乙烯基硅油、13g高粘度乙烯基硅油、56g乙烯基MQ硅树脂、17g甲苯、0.2g乙炔基环己醇、8.2g侧含氢硅油加入反应釜中，300rpm下搅拌10min，混合均匀；加入3g铂含量为0.5wt％的卡斯特铂金催化剂，300rpm下搅拌10min，混合均匀，得到有机硅离型剂3。
其中，低粘度乙烯基硅油的粘度为500mPa·s，乙烯基质量含量为0.43％；高粘度乙烯基硅油的粘度为20000mPa·s，乙烯基质量含量为0.1％；乙烯基MQ硅树脂的M/Q为0.75，乙烯基的质量含量为2.5％；侧含氢硅油的粘度为60mPa·s，硅氢键的氢基的质量含量为1.2％。
【实施例4】有机硅离型剂4的制备
将11g低粘度乙烯基硅油、13.3g高粘度乙烯基硅油、58g乙烯基MQ硅树脂、18g甲苯、0.1g乙炔基环己醇、7g侧含氢硅油加入反应釜中，400rpm下搅拌5min，混合均匀；加入3g铂含量为0.5wt％的卡斯特铂金催化剂，400rpm下搅拌5min，混合均匀，得到有机硅离型剂4。
其中，低粘度乙烯基硅油的粘度为375mPa·s，乙烯基质量含量为0.49％；高粘度乙烯基硅油的粘度为60000mPa·s，乙烯基质量含量为0.08％；乙烯基MQ硅树脂的M/Q为0.75，乙烯基的质量含量为2.5％；侧含氢硅油的粘度为20mPa·s，硅氢键的氢基的质量含量为1.6％；
【实施例5】有机硅离型剂5的制备
将8g低粘度乙烯基硅油、14g高粘度乙烯基硅油、60g乙烯基MQ硅树脂、18g甲苯、0.15g四甲基四乙烯基环四硅氧烷、9g侧含氢硅油加入反应釜中，300rpm下搅拌10min，混合均匀；加入4g铂含量为0.3wt％的卡斯特铂金催化剂，300rpm下搅拌10min，混合均匀，得到有机硅离型剂5。
其中，低粘度乙烯基硅油的粘度为1000mPa·s，乙烯基质量含量为0.32％；高粘度乙烯基硅油的粘度为100000mPa·s，乙烯基质量含量为0.06％；乙烯基MQ硅树脂的M/Q为0.8，乙烯基的质量含量为2％；侧含氢硅油的粘度为15mPa·s，硅氢键的氢基的质量含量为1％。
【实施例6】有机硅离型剂6的制备
将5g低粘度乙烯基硅油、14.3g高粘度乙烯基硅油、62g乙烯基MQ硅树脂、19g二甲苯、0.15g 3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇、8.7g侧含氢硅油加入反应釜中，300rpm下搅拌10min，混合均匀；加入4g铂含量为0.5wt％的卡斯特铂金催化剂，300rpm下搅拌10min，混合均匀，得到有机硅离型剂6。
其中，低粘度乙烯基硅油的粘度为300mPa·s，乙烯基质量含量为0.57％；高粘度乙烯基硅油的粘度为60000mPa·s，乙烯基质量含量为0.08％；乙烯基MQ硅树脂的M/Q为0.8，乙烯基的质量含量为3％；侧含氢硅油的粘度为20mPa·s，硅氢键的氢基的质量含量为1.6％。
【实施例7】有机硅离型剂7的制备
将3g低粘度乙烯基硅油、15g高粘度乙烯基硅油、63g乙烯基MQ硅树脂、19g二甲苯、0.1g 3-甲基-1-十二炔-3-醇、8g侧含氢硅油加入反应釜中，300rpm下搅拌10min，混合均匀；加入5g铂含量为0.3wt％的卡斯特铂金催化剂，300rpm下搅拌10min，混合均匀，得到有机硅离型剂7。
其中，低粘度乙烯基硅油的粘度为375mPa·s，乙烯基质量含量为0.49％；高粘度乙烯基硅油的粘度为100000mPa·s，乙烯基质量含量为0.06％；乙烯基MQ硅树脂的M/Q为0.8，乙烯基的质量含量为2％；侧含氢硅油的粘度为60mPa·s，硅氢键的氢基的质量含量为1.2％。
【实施例8】有机硅离型剂8的制备
将2g低粘度乙烯基硅油、15g高粘度乙烯基硅油、65g乙烯基MQ硅树脂、20g二甲苯、0.08g 3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇、10g侧含氢硅油加入反应釜中，300rpm下搅拌10min，混合均匀；加入5g铂含量为0.4wt％的卡斯特铂金催化剂，300rpm下搅拌10min，混合均匀，得到有机硅离型剂8。
其中，低粘度乙烯基硅油的粘度为500mPa·s，乙烯基质量含量为0.43％；高粘度乙烯基硅油的粘度为60000mPa·s，乙烯基质量含量为0.08％；乙烯基MQ硅树脂的M/Q为0.75，乙烯基的质量含量为2.5％；侧含氢硅油的粘度为60mPa·s，硅氢键的氢基的质量含量为1.2％。
【对比例1】
按照与实施例1基本相同的方法制备有机硅离型剂，记作有机硅离型剂9，区别仅在于不加高粘度乙烯基硅油。
【对比例2】
按照与实施例1基本相同的方法制备有机硅离型剂，记作有机硅离型剂10，区别仅在于，将高粘度乙烯基硅油的添加量修改为25g。
分别使用上述实施例1-8以及对比例1-2制备的有机硅离型剂，用涂布机涂布于PET膜电晕面，150℃烘烤20s得到离型膜，并分别测试常温离型力、高温老化离型力、残余接着率、硅转移率，结果如表1所示。
表1、性能测试结果
由上表可知，实施例1-8制备的有机硅离型剂涂布于PET基材表面得到的离型膜，具有100g/inch以上的重离型力，且高温老化离型力较常温离型力爬升较低，残余接着率高，硅转移率低，可以满足电子模切行业对离型剂的较高要求，同时，可通过调节主要原料的比例，实现100～1000g/inch的离型力调节，适用性更广。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域技术的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种重离型的有机硅离型剂，其特征在于，以重量份计，包括以下原料：
低粘度乙烯基硅油2～20份，
高粘度乙烯基硅油10～15份，
乙烯基MQ硅树脂50～70份，
抑制剂0.05～0.2份，
交联剂5～10份，
催化剂2～5份，
溶剂15～20份。
2.根据权利要求1所述的重离型的有机硅离型剂，其特征在于，所述低粘度乙烯基硅油为粘度100～2000mPa·s，优选200～1000mPa·s的乙烯基硅油；
所述高粘度乙烯基硅油为粘度10000～100000mPa·s，优选20000～60000mPa·s的乙烯基硅油。
3.根据权利要求2所述的重离型的有机硅离型剂，其特征在于，所述低粘度乙烯基硅油中，乙烯基的质量含量为0.2～1％，优选0.3～0.7％；
优选地，所述高粘度乙烯基硅油中，乙烯基的质量含量为0.05～0.15％，优选0.08～0.1％。
4.根据权利要求1～3任一项所述的重离型的有机硅离型剂，其特征在于，所述乙烯基MQ硅树脂中M链节和Q链节的摩尔比为0.6～0.9，优选为0.7～0.8；
优选地，所述乙烯基MQ硅树脂中，乙烯基的质量含量为1.5～3％，优选2～2.5％。
5.根据权利要求1～4任一项所述的重离型的有机硅离型剂，其特征在于，所述抑制剂选自四甲基四乙烯基环四硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、乙炔基环己醇、3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇、3-甲基-1-十二炔-3-醇中的一种或多种。
6.根据权利要求1～5任一项所述的重离型的有机硅离型剂，其特征在于，所述交联剂为侧含氢硅油，其粘度为10～100mPa·s，优选15～60mPa·s，侧含氢硅油中硅氢键的氢基质量含量为1.0～1.6％。
7.根据权利要求1～6任一项所述的重离型的有机硅离型剂，其特征在于，所述催化剂为铂金催化剂，优选铂含量为0.3～0.5％的铂金催化剂。
8.根据权利要求1～7任一项所述的重离型的有机硅离型剂，其特征在于，所述溶剂为甲苯和/或二甲苯。
9.一种如权利要求1～8任一项所述的重离型的有机硅离型剂的制备方法，包括以下步骤：
按重量份，将低粘度乙烯基硅油、高粘度乙烯基硅油、乙烯基MQ硅树脂、抑制剂、交联剂、溶剂搅拌混合后，再加入催化剂搅拌混合，得到有机硅离型剂。
10.一种如权利要求1～8任一项所述的重离型的有机硅离型剂或权利要求9所述的方法制得的重离型的有机硅离型剂在制备离型纸/离型膜中的用途。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311035360.0A CN116904113A (zh) | 2023-08-17 | 2023-08-17 | 一种重离型的有机硅离型剂及其制备方法与应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311035360.0A CN116904113A (zh) | 2023-08-17 | 2023-08-17 | 一种重离型的有机硅离型剂及其制备方法与应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116904113A true CN116904113A (zh) | 2023-10-20 |
Family
ID=88351156
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311035360.0A Pending CN116904113A (zh) | 2023-08-17 | 2023-08-17 | 一种重离型的有机硅离型剂及其制备方法与应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116904113A (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102816538A (zh) * | 2012-08-03 | 2012-12-12 | 深圳市摩码科技有限公司 | 一种重离型力且表面带微粘性的离型膜及其制备方法 |
| CN106978104A (zh) * | 2017-04-28 | 2017-07-25 | 深圳天鼎新材料有限公司 | 用于围坝胶的填料组合物、包含其的围坝胶、制备方法和应用 |
| CN113004791A (zh) * | 2021-03-11 | 2021-06-22 | 广东鼎立森新材料有限公司 | 一种硅离型用无溶剂的重剥离调节剂的合成方法及应用 |
| CN115926621A (zh) * | 2022-11-17 | 2023-04-07 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种超轻离型力有机硅离型剂、其制备方法及应用 |
-
2023
- 2023-08-17 CN CN202311035360.0A patent/CN116904113A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102816538A (zh) * | 2012-08-03 | 2012-12-12 | 深圳市摩码科技有限公司 | 一种重离型力且表面带微粘性的离型膜及其制备方法 |
| CN106978104A (zh) * | 2017-04-28 | 2017-07-25 | 深圳天鼎新材料有限公司 | 用于围坝胶的填料组合物、包含其的围坝胶、制备方法和应用 |
| CN113004791A (zh) * | 2021-03-11 | 2021-06-22 | 广东鼎立森新材料有限公司 | 一种硅离型用无溶剂的重剥离调节剂的合成方法及应用 |
| CN115926621A (zh) * | 2022-11-17 | 2023-04-07 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种超轻离型力有机硅离型剂、其制备方法及应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107503231B (zh) | 末端含羟基的乙烯基硅油作为离型力调节剂在制备离型剂中的应用及其离型剂和离型膜 | |
| JP5183485B2 (ja) | 剥離力を調節することができるシリコーン離型組成物及びこれをコーティングしたシリコーン離型フィルム | |
| EP3275961B1 (en) | Laminate comprising release liner based on release agent composition for silicone adhesive | |
| EP1947133B1 (en) | Ultraviolet-curable silicone composition | |
| JP3198926B2 (ja) | 硬化性シリコーン剥離剤組成物及び剥離紙 | |
| TW201716539A (zh) | 聚矽氧壓敏性黏著劑組成物及含彼之保護膜 | |
| CN101323760A (zh) | 双面压敏粘合带或片和具有双面压敏粘合带的布线电路板 | |
| US6696161B2 (en) | Silicone composition and release film | |
| JPH0797521A (ja) | シリコーン系エマルジョン組成物 | |
| CN113956833B (zh) | 用于抗指纹玻璃的有机硅压敏胶、制备方法及其应用 | |
| CN104293249A (zh) | 压敏胶的制备方法、压敏胶及其应用 | |
| JPH05214316A (ja) | 低エネルギー基材へ高接着性を有するシリコーン感圧接着剤 | |
| CN103396733A (zh) | 聚合性化合物和含有该化合物的固化性组合物 | |
| CN110951449A (zh) | 一种有机硅压敏胶 | |
| CN112608476A (zh) | 一种锚固剂及其制备方法和应用 | |
| CN114854367A (zh) | 一种抗指纹玻璃有机硅压敏胶及其制备方法和应用 | |
| CN113845861A (zh) | 一种低爬升有机硅保护膜及其制备方法 | |
| CN114958295A (zh) | 超低粘合力、低爬升有机硅压敏胶及其制备方法和应用 | |
| CN114196374B (zh) | 适用于tpu膜通用型固化的高af屏粘合力有机硅压敏胶、制备方法及其应用 | |
| CN114316893B (zh) | 有机硅压敏胶组合物及压敏胶制品 | |
| CN114891224A (zh) | 一种高附着性锚固剂及其制备方法和应用 | |
| CN115926621B (zh) | 一种超轻离型力有机硅离型剂、其制备方法及应用 | |
| CN116904113A (zh) | 一种重离型的有机硅离型剂及其制备方法与应用 | |
| CN109536085B (zh) | 一种有机硅改性聚丙烯酸酯压敏胶制备方法及所得压敏胶 | |
| US6239246B1 (en) | Acrylic functional organopolysiloxanes and radiation-curable compositions |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |