CN116891998A - 中继环碳化钽镀膜设备和方法 - Google Patents

Abstract

本发明的实施例提供了一种中继环碳化钽镀膜设备和方法，涉及长晶设备制造技术领域。设备包括镀膜坩埚、蒸发源坩埚和石墨加热器，镀膜坩埚包括石墨桶和坩埚盖，坩埚盖盖设在石墨桶上，坩埚盖上开设有多个安装通孔，一个安装通孔内用于放置一个待镀膜的中继环；蒸发源坩埚设置在石墨桶内、且放置在底部，蒸发源坩埚用于盛装钽颗粒；石墨加热器设置在镀膜坩埚的外围，石墨加热器用于对镀膜坩埚以及蒸发源坩埚内的钽颗粒进行加热，使钽颗粒蒸发成气体、并附着到中继环的表面、与中继环上的碳发生反应形成碳化钽薄膜。该设备和方法能够提高镀膜效率，而且形成的碳化钽薄膜致密、均匀。

Description

中继环碳化钽镀膜设备和方法

技术领域

本发明涉及长晶设备制造技术领域，具体而言，涉及一种中继环碳化钽镀膜设备和方法。

背景技术

现有的碳化硅（SiC）籽晶的长晶坩埚中，一般采用喷涂的方式在中继环上镀一层碳化钽薄膜，但是喷涂的方式至少存在以下缺陷：

1.喷涂的方式一般靠操作人员手持喷涂枪进行镀膜，而且，喷涂枪喷出的涂料附着在工件表面后一般中间多、四周少，呈现不均匀的状态，这样，人工操作误差加上工具的误差，致使中继环上形成的碳化钽薄膜很不均匀；

2.中继环为圆环形状，且主要是在中继环的内表面进行喷涂，并加热形成紧密附着的碳化钽薄膜，操作难度大，其中，加热过程就需要大约6个小时，致使喷涂效率低。

发明内容

本发明的目的包括，例如，提供了一种中继环碳化钽镀膜设备和方法，其能够提高镀膜效率，而且形成的碳化钽薄膜致密、均匀。

本发明的实施例可以这样实现：

第一方面，本发明提供一种中继环碳化钽镀膜设备，设备包括：

镀膜坩埚，包括石墨桶和坩埚盖，坩埚盖盖设在石墨桶上，坩埚盖上开设有多个安装通孔，一个安装通孔内用于放置一个待镀膜的中继环；

蒸发源坩埚，设置在石墨桶内、且放置在底部，蒸发源坩埚用于盛装钽颗粒；

石墨加热器，设置在镀膜坩埚的外围，石墨加热器用于对镀膜坩埚以及蒸发源坩埚内的钽颗粒进行加热，使钽颗粒蒸发成气体、并附着到中继环的表面、与中继环上的碳发生反应形成碳化钽薄膜。

在可选的实施方式中，蒸发源坩埚布置在石墨桶的底部中心位置，坩埚盖为向远离石墨桶的方向凸起的弧形结构，每个安装通孔以及中继环的中心线向蒸发源坩埚所在的位置倾斜。

在可选的实施方式中，坩埚盖上围绕中心间隔均匀地开设有多个安装通孔，且每个安装通孔的中心线L均穿过蒸发源坩埚，中继环的中心线与安装通孔的中心线L重合。

在可选的实施方式中，每个安装通孔的中心线L均穿过蒸发源坩埚的中心。

在可选的实施方式中，蒸发源坩埚的内部容置钽颗粒的空间为倒置的锥台形状，蒸发源坩埚的侧壁向上的延长线Q穿过坩埚盖的边缘，使蒸发源坩埚内蒸发出的气体向上扩散可以覆盖所有中继环的整个内表面。

在可选的实施方式中，坩埚盖上从内之外开设有多层安装通孔，每个安装通孔和中继环的中心线均穿过蒸发源坩埚。

在可选的实施方式中，设备还包括真空腔体、真空抽气系统和控制器；

真空抽气系统连通到真空腔体上，真空抽气系统用于控制真空腔体内的真空度，石墨加热器安装在真空腔体的内部；

控制器与石墨加热器、真空抽气系统电连接；控制器用于先控制真空抽气系统对真空腔体内抽真空，再控制石墨加热器对镀膜坩埚以及蒸发源坩埚内的钽颗粒进行加热，使钽颗粒蒸发成气体。

第二方面，本发明提供一种中继环碳化钽镀膜方法，方法采用前述实施方式的中继环碳化钽镀膜设备，方法包括：

步骤1：在蒸发源坩埚内放置所需质量Z₂的钽颗粒后，一并装入石墨桶内，并在坩埚盖上放置中继环，再将坩埚盖盖合在石墨桶上；

步骤2：将镀膜坩埚处在真空度为第一压力的环境中，利用石墨加热器对石墨桶进行加热，使石墨桶的底部温度达到钽颗粒所需的蒸发温度，并保持第一时长；

步骤3：降低石墨加热器的加热功率，使石墨桶的底部温度在预设范围内保持第二时长；

步骤4：关闭石墨加热器，将石墨桶冷却至室温，再将蒸发源坩埚所处环境的压力恢复至大气压力，以便从设备中取出中继环。

在可选的实施方式中，步骤1包括：

首先，根据所需碳化钽薄膜的厚度h₁、中继环的内表面裸露面积B₁、坩埚盖上安装中继环的数量n和镀膜坩埚的内表面裸露面积B₂，计算出钽颗粒所需的质量理论值Z₁；

然后，在蒸发源坩埚内放置质量理论值Z₁的钽颗粒，一并装入石墨桶内，并进行镀膜操作，利用膜厚检测仪检测碳化钽薄膜的试验厚度h₂；

最后，比较碳化钽薄膜的试验厚度h₂与所需碳化钽薄膜的厚度h₁，确定钽颗粒的所需质量Z₂。

在可选的实施方式中，钽颗粒的所需质量Z₂的计算公式如下：

Z₂=（B₁+B₂）×h₁×ρ₁×n×a/（b×h₂）

式中，ρ₁为碳化钽的密度，a为钽的原子量，b为碳化钽的原子量。

本发明实施例提供的中继环碳化钽镀膜设备和方法的有益效果包括：

1.是以蒸镀的方式将钽颗粒蒸发成气体，并与中继环上的碳发生反应，形成碳化钽薄膜，不仅操作简单、镀膜效率高，而且形成的碳化钽薄膜致密且均匀；

2.所需的钽颗粒的质量可以提前计算得出，最终形成的碳化钽薄膜的厚度较为理想；

3.设备可以一次性对多个中继环进行镀膜工艺，提高了加工效率，也降低了加工成本。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明实施例提供的中继环碳化钽镀膜设备的结构示意图；

图2为镀膜坩埚与中继环装配后的一种结构示意图；

图3为图2中坩埚盖与中继环装配后的结构俯视图；

图4为坩埚盖与中继环装配后的另一种结构俯视图；

图5为本发明实施例提供的中继环碳化钽镀膜方法的流程图。

图标：100-中继环碳化钽镀膜设备；1-真空腔体；2-真空抽气系统；3-石墨加热器；4-镀膜坩埚；41-石墨桶；42-坩埚盖；421-安装通孔；5-蒸发源坩埚；6-中继环；7-钽颗粒。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本发明的描述中，需要说明的是，若出现术语“上”、“下”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，若出现术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例中的特征可以相互结合。

请参考图1，本实施例提供了一种中继环碳化钽镀膜设备100（以下简称：设备），设备包括真空腔体1、真空抽气系统2、石墨加热器3、镀膜坩埚4、蒸发源坩埚5和控制器（图中未画出）。

其中，真空抽气系统2连通到真空腔体1上，真空抽气系统2用于控制真空腔体1内的真空度。石墨加热器3安装在真空腔体1的内部，镀膜坩埚4设置在石墨加热器3的内部。

镀膜坩埚4包括石墨桶41和坩埚盖42，坩埚盖42盖设在石墨桶41上，坩埚盖42上开设有多个安装通孔421，一个安装通孔421内用于放置一个待镀膜的中继环6，当然，中继环6伸出安装通孔421的一端可以密封设置，中继环6与安装通孔421的侧壁之间也可以密封设置。蒸发源坩埚5设置在石墨桶41内、且放置在底部，蒸发源坩埚5用于盛装钽颗粒7。

控制器与石墨加热器3、真空抽气系统2电连接，控制器用于先控制真空抽气系统2对真空腔体1内抽真空，再控制石墨加热器3对镀膜坩埚4加热，特别是对蒸发源坩埚5内的钽颗粒7进行加热，使钽颗粒7蒸发成气体（图1中的虚线箭头表示气体的蒸发路径）、并附着到中继环6的表面、与中继环6上的碳发生反应形成碳化钽薄膜。

请参阅图2和图3，蒸发源坩埚5布置在石墨桶41的底部中心位置。坩埚盖42为向远离石墨桶41的方向凸起的弧形结构，坩埚盖42上围绕中心间隔均匀地开设有多个安装通孔421，使每个安装通孔421以及中继环6的中心线向蒸发源坩埚5所在的位置倾斜，以便中继环6的内表面更方便地附着钽颗粒7蒸发形成气体。

本实施例中，安装通孔421的数量为三个，坩埚盖42上可以一次性安装三个中继环6（请参阅图3），且每个安装通孔421的中心线L均穿过蒸发源坩埚5（请参阅图2），这样，中继环6安装在安装通孔421内之后，中继环6的中心线与安装通孔421的中心线L重合，每个中继环6的中心线均穿过蒸发源坩埚5。

蒸发源坩埚5内的钽颗粒7蒸发后形成的气体将主要呈发射状向上扩散，类似于探照灯发出的光束，将中继环6安装图2中所示的形式安装，可以使发射状的气体直接扩散到中继环6的整个内表面上，无需气体分子反射才能扩散到中继环6的整个内表面，有利于中继环6的整个内表面上到达的气体均匀，从而形成均匀的碳化钽薄膜。

优选地，每个安装通孔421的中心线L均穿过蒸发源坩埚5的中心，这样，中继环6安装在安装通孔421内之后，中继环6的中心线与安装通孔421的中心线L重合，每个中继环6的中心线均穿过蒸发源坩埚5的中心。这样，中继环6的内表面上各个位置在相同时间内接收到的气体的量基本相等，从而使中继环6的内表面上形成的碳化钽薄膜更加均匀。

因为蒸发源坩埚5的侧壁对钽颗粒7蒸发形成的气体起到主要导向作用，所以，优选地，蒸发源坩埚5的内部容置钽颗粒7的空间为倒置的锥台形状，蒸发源坩埚5的侧壁向上的延长线Q穿过坩埚盖42与石墨桶41的交界处，或者说，蒸发源坩埚5的侧壁向上的延长线Q穿过坩埚盖42的边缘。这样，可以保证从蒸发源坩埚5内蒸发出的气体向上扩散可以直接覆盖所有中继环6的整个内表面，进一步保证所有中继环6的整个内表面形成均匀的碳化钽薄膜。

请参阅图4，本实施例还提供另一种坩埚盖42与中继环6的装配结构，其中，坩埚盖42上从内之外开设有多层安装通孔421，一个安装通孔421安装一个中继环6，例如坩埚盖42的中心位置安装一个中继环6，围绕坩埚盖42的中心位置间隔均匀地安装五个中继环6，而且，每个安装通孔421和中继环6的中心线均穿过蒸发源坩埚5。这样，可以进一步提高中继环6镀膜的效率。

请参阅图5，本实施例还提供一种中继环碳化钽镀膜方法（以下简称：方法），该方法可以采用上述设备实现，方法包括以下步骤：

S1：在蒸发源坩埚5内放置所需质量Z₂的钽颗粒7后，一并装入石墨桶41内，并在坩埚盖42上放置中继环6，再将坩埚盖42盖合在石墨桶41上，密封真空腔体1。

其中，钽颗粒7的所需质量Z₂根据中继环6在镀膜坩埚4内的裸露面积B₁、镀膜坩埚4的内表面裸露面积B₂、坩埚盖42上安装中继环6的数量n以及所需碳化钽薄膜的厚度h₁确定。

中继环6所需的碳化钽薄膜的厚度h₁为：20μm~40μm，优选为30μm。

在蒸发源坩埚5内放置所需质量Z₂的钽颗粒7之前，本方法还包括：试验得出中继环6上碳化钽薄膜的厚度与钽颗粒7的质量关系。具体的，首先，根据所需碳化钽薄膜的厚度h₁、中继环6在镀膜坩埚4内的裸露面积B₁、坩埚盖42上安装中继环6的数量n和镀膜坩埚4的内表面裸露面积B₂，计算出钽颗粒7所需的质量理论值Z₁；然后，在蒸发源坩埚5内放置质量理论值Z₁的钽颗粒7，一并装入石墨桶41内，并进行镀膜操作，利用膜厚检测仪检测碳化钽薄膜的试验厚度h₂；最后，比较碳化钽薄膜的试验厚度h₂与所需碳化钽薄膜的厚度h₁，确定钽颗粒7的所需质量Z₂。其中，中继环6在镀膜坩埚4内的裸露面积B₁和镀膜坩埚4的内表面裸露面积B₂是均会形成碳化钽薄膜的面积。

例如，形成厚度h₁的碳化钽薄膜的质量m₁的估值算法如下：

m₁=（B₁+B₂）×h₁×ρ₁×n

式中，ρ₁为碳化钽的密度，可以取值14.3g/cm³，n为坩埚盖42上安装中继环6的数量。

形成质量m₁的碳化钽（TaC）薄膜所需的钽颗粒7的质量理论值Z₁为：

Z₁=m₁×a/b

式中，a为钽的原子量，可以取值181；b为碳化钽的原子量，可以取值193。

如果在将质量理论值Z₁的钽颗粒7放置在蒸发源坩埚5内进行镀膜操作后，利用膜厚检测仪检测碳化钽薄膜的试验厚度h₂；那么要得到厚度h₁的碳化钽薄膜，钽颗粒7的所需质量Z₂为：

Z₂=Z_1×h₁/h₂

简化后：

Z₂=（B₁+B₂）×h₁×ρ₁×n×a/（b×h₂）

当然，计算得出钽颗粒7的所需质量Z₂只是相对较为适合的数值，在实际加工中，放置的钽颗粒7的质量略大于或略小于，只会使形成的碳化钽薄膜的厚度略有浮动，这些厚度的碳化钽薄膜一般都是属于合格的结果，本实施例计算才具体的所需质量Z₂，主要是为了避免放置的钽颗粒7的质量过大、造成浪费，或者质量过小、造成镀膜太薄。

本实施例中之所以用质量理论值Z₁的钽颗粒7和碳化钽薄膜的试验厚度h₂来计算钽颗粒7的所需质量Z₂，而不是按照碳化钽的密度ρ₁和碳化钽薄膜的体积（约为（B₁+B₂）×h₁）计算出碳化钽的质量、再根据钽的原子量与碳化钽的分子量计算出所需的钽颗粒7的质量，原因在于，在实际加工中还存在很多不便于量化的影响因素，例如中继环6与坩埚盖42之间的缝隙内也会形成碳化钽薄膜，所以，本实施例中采用比例算法得到的结果更符合实际加工需要。

S2：利用真空抽气系统2将真空腔体1内的真空度抽至第一压力。

其中，已知钽颗粒7在大气压力环境下的蒸发温度为3020℃，而且，钽颗粒7的蒸发温度随着环境压力的增大而减小，为获得较佳的压力和蒸发温度数据，经过实验统计，钽颗粒7的蒸发温度与真空腔体1内的压力的关系如下表1所示：

表1 钽颗粒7的蒸发温度与真空腔体1内的压力的关系

因此，本实施例中，第一压力的取值范围可以是：1×10^-6torr~3×10^-6torr，优选为3×10^-6torr。对应的，钽颗粒7的蒸发温度约为：2000℃~2200℃。这样，对真空抽气系统2和石墨加热器3的工作性能要求较低，不会造成设备成本增加。

S3：利用石墨加热器3对镀膜坩埚4进行加热，使镀膜坩埚4的底部温度达到钽颗粒7所需的蒸发温度，并保持第一时长。

其中，为尽快使镀膜坩埚4的底部温度达到钽颗粒7所需的蒸发温度，本实施例在真空腔体1内的真空度保持在第一压力（3×10^-6torr）的情况下，进行了石墨加热器3的加热功率、加热时长与镀膜坩埚4的底部温度之间关系的实验，实验统计结果如下表2所示：

表2 石墨加热器3的加热功率、加热时长与镀膜坩埚4的底部温度之间的关系

从表2中可以看出，将石墨加热器3的加热功率调整72KW，加热39min，就可以使镀膜坩埚4的底部温度达到2220℃。然而现有的钽加热设备一般需要约6小时，才能使钽与碳发生反应生成碳化钽。可见，采用本实施例提供的设备和方法能显著提高钽蒸发以及完成碳化钽镀膜的效率，缩短工艺时长。

因为S2中，真空腔体1内的真空度保持在第一压力，所以S3中优选石墨加热器3的加热功率的范围为：72KW~82KW，加热时长（第一时长）优选为：39min~50min，这样，可以将石墨加热器3所需的加热功率控制在不太大的范围，降低石墨加热器3的性能要求和成本，同时，可以保证加热时长较短，保证钽蒸发的效率，而且，优选的加热时长比表2中达到钽颗粒7所需的蒸发温度略长，可以保证钽颗粒7充分蒸发。其中，需要知道的是，蒸发源坩埚5内钽颗粒7的温度基本等于镀膜坩埚4的底部温度，而表2中镀膜坩埚4的底部温度可以通过红外温度测量仪直接测得。

S4：降低石墨加热器3的加热功率，使镀膜坩埚4的底部温度在预设范围内保持第二时长。

因为钽颗粒7蒸发形成的气体附着到中继环6的表面后，钽与碳发生反应形成碳化钽需要时间，所以，需要降低石墨加热器3的加热功率，使镀膜坩埚4的底部温度在预设范围内保持第二时长。

经过实验统计，钽与碳快速反应形成碳化钽所需的最佳环境温度为：1300℃~2100℃，所需的反应时长为：20min。

因此，本实施例中，预设范围的最大温度小于碳颗粒的蒸发温度，优选为：1300℃~2100℃，第二时长优选为：20min~30min。其中，第二时长的取值不小于形成碳化钽所需的反应时长，可以保证到达中继环6的表面的气体充分转化为碳化钽，形成致密的碳化钽薄膜。

S5：关闭石墨加热器3，将镀膜坩埚4冷却至室温，再将真空腔体1内的压力恢复至大气压力，以便从设备中取出中继环6。

本实施例提供的中继环碳化钽镀膜设备100和方法的有益效果包括：

1.是以蒸镀的方式将钽颗粒7蒸发成气体，并与中继环6上的碳发生反应，形成碳化钽薄膜，不仅操作简单、镀膜效率高，而且形成的碳化钽薄膜致密且均匀；

2.所需的钽颗粒7的质量可以提前计算得出，最终形成的碳化钽薄膜的厚度较为理想；

3.设备可以一次性对多个中继环6进行镀膜工艺，提高了加工效率，也降低了加工成本。

以上，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种中继环碳化钽镀膜设备，其特征在于，所述设备包括：

镀膜坩埚（4），包括石墨桶（41）和坩埚盖（42），所述坩埚盖（42）盖设在所述石墨桶（41）上，所述坩埚盖（42）上开设有多个安装通孔（421），一个所述安装通孔（421）内用于放置一个待镀膜的中继环（6）；

蒸发源坩埚（5），设置在所述石墨桶（41）内、且放置在底部，所述蒸发源坩埚（5）用于盛装钽颗粒（7）；

石墨加热器（3），设置在所述镀膜坩埚（4）的外围，所述石墨加热器（3）用于对所述镀膜坩埚（4）以及所述蒸发源坩埚（5）内的所述钽颗粒（7）进行加热，使所述钽颗粒（7）蒸发成气体、并附着到所述中继环（6）的表面、与所述中继环（6）上的碳发生反应形成碳化钽薄膜。

2.根据权利要求1所述的中继环碳化钽镀膜设备，其特征在于，所述蒸发源坩埚（5）布置在所述石墨桶（41）的底部中心位置，所述坩埚盖（42）为向远离所述石墨桶（41）的方向凸起的弧形结构，每个所述安装通孔（421）以及所述中继环（6）的中心线向所述蒸发源坩埚（5）所在的位置倾斜。

3.根据权利要求2所述的中继环碳化钽镀膜设备，其特征在于，所述坩埚盖（42）上围绕中心间隔均匀地开设有多个所述安装通孔（421），且每个所述安装通孔（421）的中心线L均穿过所述蒸发源坩埚（5），所述中继环（6）的中心线与所述安装通孔（421）的中心线L重合。

4.根据权利要求3所述的中继环碳化钽镀膜设备，其特征在于，每个所述安装通孔（421）的中心线L均穿过所述蒸发源坩埚（5）的中心。

5.根据权利要求1所述的中继环碳化钽镀膜设备，其特征在于，所述蒸发源坩埚（5）的内部容置所述钽颗粒（7）的空间为倒置的锥台形状，所述蒸发源坩埚（5）的侧壁向上的延长线Q穿过所述坩埚盖（42）的边缘，使所述蒸发源坩埚（5）内蒸发出的气体向上扩散可以覆盖所有所述中继环（6）的整个内表面。

6.根据权利要求1所述的中继环碳化钽镀膜设备，其特征在于，所述坩埚盖（42）上从内之外开设有多层所述安装通孔（421），每个安装通孔（421）和中继环（6）的中心线均穿过蒸发源坩埚（5）。

7.根据权利要求1所述的中继环碳化钽镀膜设备，其特征在于，所述设备还包括真空腔体（1）、真空抽气系统（2）和控制器；

所述真空抽气系统（2）连通到所述真空腔体（1）上，所述真空抽气系统（2）用于控制所述真空腔体（1）内的真空度，所述石墨加热器（3）安装在所述真空腔体（1）的内部；

所述控制器与所述石墨加热器（3）、所述真空抽气系统（2）电连接；所述控制器用于先控制所述真空抽气系统（2）对所述真空腔体（1）内抽真空，再控制所述石墨加热器（3）对所述镀膜坩埚（4）以及所述蒸发源坩埚（5）内的所述钽颗粒（7）进行加热，使所述钽颗粒（7）蒸发成气体。

8.一种中继环碳化钽镀膜方法，其特征在于，所述方法采用权利要求1所述的中继环碳化钽镀膜设备，所述方法包括：

步骤1：在所述蒸发源坩埚（5）内放置所需质量Z₂的所述钽颗粒（7）后，一并装入所述石墨桶（41）内，并在所述坩埚盖（42）上放置所述中继环（6），再将所述坩埚盖（42）盖合在所述石墨桶（41）上；

步骤2：将所述镀膜坩埚（4）处在真空度为第一压力的环境中，利用所述石墨加热器（3）对所述石墨桶（41）进行加热，使所述石墨桶（41）的底部温度达到所述钽颗粒（7）所需的蒸发温度，并保持第一时长；

步骤3：降低所述石墨加热器（3）的加热功率，使所述石墨桶（41）的底部温度在预设范围内保持第二时长；

步骤4：关闭所述石墨加热器（3），将所述石墨桶（41）冷却至室温，再将所述蒸发源坩埚（5）所处环境的压力恢复至大气压力，以便从所述设备中取出所述中继环（6）。

9.根据权利要求8所述的中继环碳化钽镀膜方法，其特征在于，步骤1包括：

首先，根据所需碳化钽薄膜的厚度h₁、中继环（6）在镀膜坩埚（4）内的裸露面积B₁、坩埚盖（42）上安装中继环（6）的数量n和镀膜坩埚（4）的内表面裸露面积B₂，计算出钽颗粒（7）所需的质量理论值Z₁；

然后，在蒸发源坩埚（5）内放置质量理论值Z₁的钽颗粒（7），一并装入石墨桶（41）内，并进行镀膜操作，利用膜厚检测仪检测碳化钽薄膜的试验厚度h₂；

最后，比较碳化钽薄膜的试验厚度h₂与所需碳化钽薄膜的厚度h₁，确定钽颗粒（7）的所需质量Z₂。

10.根据权利要求9所述的中继环碳化钽镀膜方法，其特征在于，钽颗粒（7）的所需质量Z₂的计算公式如下：

Z₂=（B₁+B₂）×h₁×ρ₁×n×a/（b×h₂）

式中，ρ₁为碳化钽的密度，a为钽的原子量，b为碳化钽的原子量。